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生物素测定方法的分析 被引量:13
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作者 刁立兰 李秀珍 +2 位作者 杨平平 薛永玲 王燕 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2007年第6期104-107,共4页
生物素是一种B族维生素。近几年,生物素受到了广泛的关注,与此同时,生物素测定方法的研究也取得了迅速的发展。文中介绍了近年来生物素测定常用的几种方法,包括微生物法、高压液相色谱法、生物传感器法、毛细管电泳法、荧光法、ELISA法... 生物素是一种B族维生素。近几年,生物素受到了广泛的关注,与此同时,生物素测定方法的研究也取得了迅速的发展。文中介绍了近年来生物素测定常用的几种方法,包括微生物法、高压液相色谱法、生物传感器法、毛细管电泳法、荧光法、ELISA法、微分脉冲伏安法,并简单介绍了生物素分析的研究现状与进展。 展开更多
关键词 生物素 测定方法 高压液相色谱法 生物传感器法
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高效液相色谱法测定新肾炎胶囊中蒽醌类化合物的含量 被引量:2
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作者 王曙东 钱文慧 +3 位作者 黄鲁 廖欣 方李 苏华 《医药导报》 CAS 2015年第4期509-511,共3页
目的建立高效液相色谱法(HPLC)测定新肾炎胶囊中蒽醌类化合物大黄酸、大黄素、大黄酚的含量。方法采用Phenomenex C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以甲醇-1%醋酸(70∶30)为流动相,检测波长254 nm,柱温25℃;流速1 m L·min-1... 目的建立高效液相色谱法(HPLC)测定新肾炎胶囊中蒽醌类化合物大黄酸、大黄素、大黄酚的含量。方法采用Phenomenex C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以甲醇-1%醋酸(70∶30)为流动相,检测波长254 nm,柱温25℃;流速1 m L·min-1。结果大黄酸、大黄素、大黄酚检测浓度分别在4.96~24.80μg·m L-1(r=0.999 6)、6.58~32.91μg·m L-1(r=0.999 9)、15.11~75.55μg·m L-1(r=0.999 9)范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为100.78%,98.13%,99.29%。结论制剂制备工艺稳定,建立的含量测定方法简便、可靠,可用于制定主要治疗成分大黄素、大黄酚的含量下限以及非主要治疗成分大黄酸的含量上限,进一步保障制剂安全。 展开更多
关键词 新肾炎胶囊 大黄酸 大黄素 大黄酚 含量测定 色谱法 高效液相
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复方酮康唑乳膏中酮康唑、丙酸氯倍他索和硫酸新霉素的含量测定 被引量:2
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作者 陈方剑 王晓君 +2 位作者 陆松伟 虞慧华 宋洪杰 《药学服务与研究》 CAS 2018年第3期203-206,共4页
目的:建立HPLC法、抗生素微生物检定法测定复方酮康唑乳膏中酮康唑、丙酸氯倍他索和硫酸新霉素的含量。方法:用HPLC法测定酮康唑和丙酸氯倍他索含量,色谱条件如下:Kromasil 100-5C18柱(150mm×4.6mm,5μm);流动相为甲醇-0.02mol/L... 目的:建立HPLC法、抗生素微生物检定法测定复方酮康唑乳膏中酮康唑、丙酸氯倍他索和硫酸新霉素的含量。方法:用HPLC法测定酮康唑和丙酸氯倍他索含量,色谱条件如下:Kromasil 100-5C18柱(150mm×4.6mm,5μm);流动相为甲醇-0.02mol/L磷酸二氢钠溶液(内含0.15%三乙胺)=68∶32;流速1.0ml/min;柱温为室温;检测波长为239nm;进样量20μl。以金黄色葡萄球菌作为实验菌株,采用抗生素微生物检定法中管碟法中的二剂量法测定硫酸新霉素的效价。结果:酮康唑在25~800μg/ml范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为98.52%,RSD为1.33%(n=6)。丙酸氯倍他索在0.625~20μg/ml范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为97.60%,RSD为1.44%(n=6)。硫酸新霉素的回归非常显著(P<0.01),偏离平行不显著(P>0.05),可靠性测验结果成立,可信限率(FL%)良好,效价符合要求。结论:两种测定方法准确、灵敏,专属性强,重现性好,对复方酮康唑乳膏质量控制标准的提高具有参考意义。 展开更多
关键词 复方酮康唑乳膏 酮康唑 丙酸氯倍他索 硫酸新霉素 色谱法 高效液相 微生物检定法
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壮药黄花调气饮的质量控制 被引量:2
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作者 黄蓓 刘华钢 +2 位作者 梁美艳 朱丹 黄敏 《医药导报》 CAS 2015年第2期252-255,共4页
目的建立壮药黄花调气饮的质量标准。方法采用薄层色谱法对黄芪、山银花、甜茶进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定山银花中绿原酸含量,Ultimate色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),甲醇-水-冰醋酸(20∶80∶1)为流动相,柱温30℃,流速... 目的建立壮药黄花调气饮的质量标准。方法采用薄层色谱法对黄芪、山银花、甜茶进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定山银花中绿原酸含量,Ultimate色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),甲醇-水-冰醋酸(20∶80∶1)为流动相,柱温30℃,流速1.0 m L·min-1,检测波长327 nm,进样量10μL。结果黄芪、山银花、甜茶薄层色谱斑点清晰,专属性强。绿原酸在0.141 6~0.991 2μg范围内呈良好的线性关系(r=0.999 9),平均回收率为102.2%,RSD为0.68%。结论该方法简便易行,重复性较好,可用于壮药黄花调气饮的质量控制。 展开更多
关键词 壮药 黄花调气饮 色谱法 薄层 色谱法 高效液相
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反相HPLC法测定血清中氯化水杨醛呋喃硫羰基腙合铜
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作者 葛蔚颖 刘丽娟 +3 位作者 高允生 朱玉云 李忠 徐丽君 《山东医科大学学报》 1996年第3期255-257,共3页
应用Shim-packCLC-ODS柱设计了测定家兔血清中新型杀菌剂氯化水杨醛呋喃硫羰基腙合铜浓度的反相HPLC方法。活性化合物的平均绝对和相对回收率分别为84.36%和99.80%;日内(n=5)和日间(n=15)... 应用Shim-packCLC-ODS柱设计了测定家兔血清中新型杀菌剂氯化水杨醛呋喃硫羰基腙合铜浓度的反相HPLC方法。活性化合物的平均绝对和相对回收率分别为84.36%和99.80%;日内(n=5)和日间(n=15)的平均变异系数分别为4.89%和5.70%;最低检出浓度为0.02mg/L,线性范围为0.05~20mg/L(n=9,r=0.9999)。 展开更多
关键词 氯化水杨醛 呋喃硫碳基腙 高效液相色谱
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川芎伍用丹参煎剂对川芎嗪药物动力学的影响 被引量:69
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作者 黄熙 夏天 +7 位作者 任平 马援 文爱东 蒋永培 宋岭 臧益民 牛国保 王跃民 《中国中西医结合杂志》 CAS CSCD 北大核心 1994年第5期288-291,共4页
三维高效液相色谱(3D-HPLC)测定川芎煎剂及其灌胃大鼠后血清中均含有多种组分,其中一种用HPLC提纯后经紫外、红外光谱,质谱和核磁共振谱鉴定为川芎嗪(TMP)。用HPLC法测定了大鼠灌胃川芎煎剂(I组,6只,30... 三维高效液相色谱(3D-HPLC)测定川芎煎剂及其灌胃大鼠后血清中均含有多种组分,其中一种用HPLC提纯后经紫外、红外光谱,质谱和核磁共振谱鉴定为川芎嗪(TMP)。用HPLC法测定了大鼠灌胃川芎煎剂(I组,6只,30g/kg)和川芎丹参煎剂(Ⅱ组,6只,40g/kg,川芎:丹参=3:1)后血清TMP浓度,并研究了两组的药代动力学(药动学)。TMP药动学参数中的一级吸收速度常数(Ka)、与血药一时曲线下面积(AUC)等值表明:Ⅱ组明显低于I组(P<0.05~0.01),说明伍用丹参后引起TMP吸收减慢和生物利用度降低。 展开更多
关键词 药代动力学 川芎 丹参
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分子印迹固相萃取-高效液相色谱法测定饲料中莱克多巴胺 被引量:31
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作者 黄怡 张青杰 +3 位作者 刘敏 王旭峰 李建琴 贺利民 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2012年第1期56-61,共6页
以莱克多巴胺为模板分子,丙烯酰胺为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,合成了对莱克多巴胺具有高选择性的分子印迹聚合物。考察了甲醇、乙腈、丙酮和氯仿-甲醇与三乙胺构成致孔剂合成的聚合物性能及其形貌特征。通过正交试验优化... 以莱克多巴胺为模板分子,丙烯酰胺为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,合成了对莱克多巴胺具有高选择性的分子印迹聚合物。考察了甲醇、乙腈、丙酮和氯仿-甲醇与三乙胺构成致孔剂合成的聚合物性能及其形貌特征。通过正交试验优化的聚合反应配方为:1.0 mmol莱克多巴胺,4.0 mmol丙烯酰胺,20.0 mmol乙二醇二甲基丙烯酸酯,6.0 mL乙腈-三乙胺(30∶1,v/v),50.0 mg偶氮二异丁腈。建立的基于分子印迹固相萃取-高效液相色谱测定饲料试样中莱克多巴胺的方法,在0.50~100 mg/L质量浓度范围内有良好的线性关系(r=0.999 4);饲料试样中1.0、10及100 mg/kg 3个添加水平的莱克多巴胺平均回收率大于80%;批内、批间测定的相对标准偏差小于10%;检出限(信噪比为3)达到0.1 mg/kg。该方法灵敏、可靠,用于饲料等复杂基质中莱克多巴胺检测的效果优于相关标准分析方法。 展开更多
关键词 分子印迹聚合物 固相萃取 高效液相色谱 莱克多巴胺 饲料
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高效液相色谱法测定银杏叶提取物中槲皮素的含量 被引量:17
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作者 周欣 钟世江 陈树琳 《中国中药杂志》 CAS CSCD 北大核心 1997年第10期616-617,共2页
采用反相高效液相色谱法分离银杏叶提取物中黄酮类化合物并测定其中槲皮素含量。YWGC18(046cm×15cm)色谱柱,流动相甲醇水磷酸(50∶498∶02),检测波长360nm。回收率在953%~1... 采用反相高效液相色谱法分离银杏叶提取物中黄酮类化合物并测定其中槲皮素含量。YWGC18(046cm×15cm)色谱柱,流动相甲醇水磷酸(50∶498∶02),检测波长360nm。回收率在953%~1032%之间,RSD为186%。 展开更多
关键词 高效液相色谱 槲皮素 银杏叶
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二氧化硅-氧化石墨烯复合物固相萃取-高效液相色谱法检测植物油中黄曲霉毒素B_1、B_2 被引量:27
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作者 王恒玲 喻理 +3 位作者 李培武 李敏 张奇 张文 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2014年第9期1338-1342,共5页
以二氧化硅-氧化石墨烯复合物为固相萃取材料,建立了植物油中黄曲霉毒素B1、B2的高效液相色谱(HPLC)检测方法。优化的条件为:复合材料的最佳用量为0.15 g,最佳萃取时间20 min,洗脱溶剂为乙腈,洗脱次数为2次。结果表明,在优化条件下,... 以二氧化硅-氧化石墨烯复合物为固相萃取材料,建立了植物油中黄曲霉毒素B1、B2的高效液相色谱(HPLC)检测方法。优化的条件为:复合材料的最佳用量为0.15 g,最佳萃取时间20 min,洗脱溶剂为乙腈,洗脱次数为2次。结果表明,在优化条件下,建立的二氧化硅-氧化石墨烯复合物固相萃取-高效液相色谱法对黄曲霉毒素B1、B2的检出限分别为0.17和0.05μg/L。将本方法应用于植物油实际样品的检测中,加标回收率在81.4%~105.3%之间,相对标准偏差为1.3%~8.6%。 展开更多
关键词 二氧化硅-氧化石墨烯复合物 固相萃取 黄曲霉毒素 植物油 高效液相色谱
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高血压病肝阳上亢证、阴阳两虚证代谢物差异研究 被引量:27
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作者 杨传华 林家茂 +2 位作者 解君 蒋海强 李运伦 《中国中西医结合杂志》 CAS CSCD 北大核心 2012年第9期1204-1207,共4页
目的观察高血压病肝阳上亢证、阴阳两虚证的代谢物差异。方法选择2009年6月—2010年5月高血压中医临床研究基地门诊及住院高血压病患者26例,其中肝阳上亢证12例(肝阳上亢证组),阴阳两虚证14例(阴阳两虚证组),另选择附属社区健康志愿者1... 目的观察高血压病肝阳上亢证、阴阳两虚证的代谢物差异。方法选择2009年6月—2010年5月高血压中医临床研究基地门诊及住院高血压病患者26例,其中肝阳上亢证12例(肝阳上亢证组),阴阳两虚证14例(阴阳两虚证组),另选择附属社区健康志愿者14名作为对照组。通过液质联用技术检测分析各组血浆并进行主成分分析(PCA),通过Metlin数据库鉴定相关代谢物及代谢通路。结果主成分得分图中健康志愿者的数据离散度较大,而阴阳两虚证组和肝阳上亢证组的数据则呈聚集,进一步PCA结果显示,两证候组数据在空间上分离良好,组间存在较大差异;共鉴定出6种代谢物,其中肝阳上亢证组雌二醇、白三烯、葡萄糖神经酰胺、神经酰胺相对增多,而阴阳两虚证组中甘油三酯和甘油二酯相对增多。结论液质联用技术能初步区分并阐释高血压病肝阳上亢证及阴阳两虚证不同的代谢模式,在两种证候中代谢趋势不同的雌二醇、白三烯、葡萄糖神经酰胺、神经酰胺、甘油三酯及甘油二酯或能成为两种高血压病证候的鉴别点。 展开更多
关键词 高血压病 肝阳上亢证 阴阳两虚证 高效液相色谱飞行时间质谱联用技术 代谢组学
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采用HPLC技术快速检测发酵大豆制品中异黄酮的含量 被引量:13
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作者 殷丽君 李里特 +1 位作者 李再贵 辰巳英三 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2002年第2期100-103,共4页
本文介绍了利用高效液相色谱(HPLC)技术快速检测发酵大豆制品中异黄酮含量的方法。在Lichrosper100RP-18(4.6mm×25cm×5μm)色谱柱上,以含有0.1%(v/v)冰醋酸的乙腈和水溶液为流动相进行梯度洗脱,检测波长为254nm,平均回收率达... 本文介绍了利用高效液相色谱(HPLC)技术快速检测发酵大豆制品中异黄酮含量的方法。在Lichrosper100RP-18(4.6mm×25cm×5μm)色谱柱上,以含有0.1%(v/v)冰醋酸的乙腈和水溶液为流动相进行梯度洗脱,检测波长为254nm,平均回收率达到99%以上。分析结果表明此分析方法灵敏、准确、重现性好。在上述条件下检测发酵大豆制品中异黄酮含量,结果表明发酵大豆制品中异黄酮主要以甙元形式存在。 展开更多
关键词 大豆异黄酮 高效液相色谱 发酵大豆制品 检测 含量
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RP-HPLC法测定熟地黄中5-羟甲基糠醛的含量 被引量:18
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作者 秦向阳 周军 +1 位作者 李晓晔 孙晓莉 《第四军医大学学报》 北大核心 2006年第6期510-511,共2页
目的:建立测定熟地黄中5-羟甲基糠醛(5-HMF)含量的方法.方法:采用反相高效液相色谱法,以ZODBAX—C18(4.6mm×150mm,5μm)为色谱柱,流动相为甲醇与0.01mol/L磷酸溶液(70:30),检测波长为284nm,流速0.8mL/min,柱... 目的:建立测定熟地黄中5-羟甲基糠醛(5-HMF)含量的方法.方法:采用反相高效液相色谱法,以ZODBAX—C18(4.6mm×150mm,5μm)为色谱柱,流动相为甲醇与0.01mol/L磷酸溶液(70:30),检测波长为284nm,流速0.8mL/min,柱温:25℃,进样量:20μL.结果:5-HMF在0.44—2.18μg范围内与峰面积线性关系良好,r=0.9999,5-HMF平均加样回收率为99.0%,RSD为0.8%(n=6).结论:采用反相高效液相色谱法简便、快捷、可靠性高,准确性和重现性好,确定是一种值得推广应用的检测熟地黄中5-HMF的含量方法. 展开更多
关键词 熟地黄 反相高效液相色谱法 5-羟甲基糠醛
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微波辅助衍生-离子液体分散液液微萃取-高效液相色谱法检测牛奶中氨基糖苷类抗生素残留 被引量:14
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作者 王志兵 高杨 +2 位作者 刘洋 解耸林 张凤清 《现代食品科技》 EI CAS 北大核心 2014年第4期260-267,共8页
将微波辅助衍生法与离子液体分散液液微萃取法相结合,建立了牛奶中链霉素、庆大霉素、卡那霉素、妥布霉、小诺霉素、阿米卡星和新霉素等7种娄.基糖苷类抗生素(AGs)的快速萃取、衍生方法。本研究以氯甲酸芴甲酯(FMOC-Cl)为衍生试剂... 将微波辅助衍生法与离子液体分散液液微萃取法相结合,建立了牛奶中链霉素、庆大霉素、卡那霉素、妥布霉、小诺霉素、阿米卡星和新霉素等7种娄.基糖苷类抗生素(AGs)的快速萃取、衍生方法。本研究以氯甲酸芴甲酯(FMOC-Cl)为衍生试剂,1-辛基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐(Omim]PF6)为提取剂,甲醇为分散剂,将微波辅助衍生和离子液体分散液液微萃取相结合,使目标化合物被衍生的同时被萃取和富集到离子液体中,并通过高效液相色谱荧光检测器进行定量检测。实验结果表明,各化合物在线性范围内具有较好的线性关系(r〉0.9989),检出限为0.11-0.57μg/L。加标样品回收率在91.95~106.33%之间,其RSD为1.39~5.92%。本法操作简单,灵敏度高,结果可靠,可广泛应用于牛奶样品中氨基糖苷类抗生素的检测。 展开更多
关键词 微波衍生 离子液体 分散液液微萃取 氨基糖苷类抗生素 牛奶 高效液相色谱
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超声辅助分散液液微萃取-高效液相色谱测定护肤水中9种荧光增白剂 被引量:14
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作者 张宪臣 华洪波 +5 位作者 薄艳娜 李蓉 张朋杰 杨芳 王勇 熊仁广 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2016年第11期1451-1455,共5页
建立了超声辅助分散液液微萃取技术结合高效液相色谱配荧光检测器(UA-DLLME-HPLC-FLD)同时测定护肤水中9种荧光增白剂(FWAs)残留量的检测方法。考察了萃取剂的种类与体积、分散剂的种类与体积分数、盐效应、pH值、超声时间等因素对... 建立了超声辅助分散液液微萃取技术结合高效液相色谱配荧光检测器(UA-DLLME-HPLC-FLD)同时测定护肤水中9种荧光增白剂(FWAs)残留量的检测方法。考察了萃取剂的种类与体积、分散剂的种类与体积分数、盐效应、pH值、超声时间等因素对萃取效果的影响,确定最佳萃取条件:50μL三氯甲烷为萃取剂,250μL甲醇为分散剂,氯化钠用量为0.20 g,4 500 r/min离心2 min。在优化条件下,9种荧光增白剂在一定质量浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999 0,方法检出限(S/N=3)为0.06~4.20 mg/kg,定量下限(S/N≥10)为0.2~14.0 mg/kg,方法的平均回收率为84.3%~102.4%。该方法具有有机溶剂用量少、操作简单、快捷、灵敏等优点。 展开更多
关键词 分散液液微萃取 超声辅助 高效液相色谱 荧光增白剂(FWAs) 护肤水
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几种中药对灵芝发酵影响的研究 被引量:14
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作者 崔月花 杨艳彬 章克昌 《食用菌学报》 2008年第1期55-61,共7页
研究了7种药食兼用中药薏苡仁(Coix lachryma-jobi)、苦荞[Fagopyrum tataricum(L.) Gaertn]、桑叶(Morus albaL.)、银杏叶(Ginkgo biloba L.)、苦竹叶(Pleioblastus amarusKeng f.)、生姜(Zingiber officinale Rosc.)和枸杞(Lycium chi... 研究了7种药食兼用中药薏苡仁(Coix lachryma-jobi)、苦荞[Fagopyrum tataricum(L.) Gaertn]、桑叶(Morus albaL.)、银杏叶(Ginkgo biloba L.)、苦竹叶(Pleioblastus amarusKeng f.)、生姜(Zingiber officinale Rosc.)和枸杞(Lycium chinense Mill.)对灵芝菌丝生长和灵芝发酵产物活性成分的影响。研究结果表明,薏苡仁对灵芝菌丝生长和灵芝发酵产物清除自由基有促进作用。当薏苡仁添加浓度为6.6 g/L时,灵芝菌丝体生物量为10.4 g/L±0.4 g/L,比不加中药的对照高1.6 g/L±0.2 g/L;添加薏苡仁后,灵芝发酵产物对羟自由基(hydroxyl radical)、超氧阴离子(superoxide anion)和二苯代苦味酰肼(1-diphenyl-2-picryl-hydrazyl, DPPH )的清除率分别为64.5%±0.8%, 38.5%±0.4%和56.5%±0.5%,比不加中药的对照高9.7%±0.4%、8.6%±0.2%和9.6%±0.4%。高效液相色谱(high performance liquid chromatography,HPLC)分析表明,添加薏苡仁的灵芝发酵产物中可能出现了新的活性成分。 展开更多
关键词 灵芝 中药 生物量 自由基清除活性 高效液相色谱
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间接竞争ELISA法检测牛乳中β-乳球蛋白含量的准确性评价 被引量:14
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作者 袁水林 熊鼎 +2 位作者 陈红兵 高金燕 李欣 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第18期100-104,共5页
研究建立了以β-乳球蛋白标准品为包被抗原、自制抗体为一抗、辣根过氧化物酶标记的羊抗兔IgG:HRP为二抗、邻苯二胺为底物的间接竞争酶联免疫检测法(indirect competitive enzyme-linked immu nosorbent,ELISA)。同时以反相高效液相色... 研究建立了以β-乳球蛋白标准品为包被抗原、自制抗体为一抗、辣根过氧化物酶标记的羊抗兔IgG:HRP为二抗、邻苯二胺为底物的间接竞争酶联免疫检测法(indirect competitive enzyme-linked immu nosorbent,ELISA)。同时以反相高效液相色谱法定量检测相同样品中β-乳球蛋白含量,采用t检验方法来评价间接竞争ELISA的方法定量检测β-乳球蛋白的准确性。t检验方法结果显示:在显著水平α=0.05下,该间接竞争ELISA法检测β-乳球蛋白的测量值较为准确。 展开更多
关键词 牛乳过敏 Β-乳球蛋白 间接竞争ELISA法 反相高效液相色谱
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低聚糖阿魏酸酯含量的快速测定方法 被引量:12
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作者 赵阳阳 欧仕益 +1 位作者 林奇龄 林海伟 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2010年第18期329-332,共4页
分别以麦麸、玉米芯、玉米麸皮为原料,采用酶法制备低聚糖阿魏酸酯,探讨其快速检测方法,并通过高效液相色谱法验证该法的准确性。结果表明,采用Amberlite树脂分离纯化可除去样品中的低聚糖(不含结合态的阿魏酸)、双波长分光光度法(345nm... 分别以麦麸、玉米芯、玉米麸皮为原料,采用酶法制备低聚糖阿魏酸酯,探讨其快速检测方法,并通过高效液相色谱法验证该法的准确性。结果表明,采用Amberlite树脂分离纯化可除去样品中的低聚糖(不含结合态的阿魏酸)、双波长分光光度法(345nm和375nm)结合还原糖法可用于对低聚糖阿魏酸酯进行准确定量。 展开更多
关键词 低聚糖阿魏酸酯 阿魏酸 测定 双波长分光光度法 高效液相色谱法
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高效液相色谱-串联质谱法测定牛羊组织中苯酚类和水杨酸苯胺类抗蠕虫药多残留 被引量:12
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作者 李帅鹏 黄显会 +2 位作者 王伟 严常燕 孔祥凯 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2014年第3期423-428,共6页
建立了高效液相色谱-串联质谱法同时测定牛、羊组织中硝碘酚腈、氯羟柳胺、氯氰碘柳胺、碘醚柳胺4种苯酚类和水杨酸苯胺类抗蠕虫药的多残留检测方法.样品用乙腈-丙酮(60∶40,V/V)(肌肉、肝脏和肾脏组织)或1%三乙胺乙腈(脂肪组织... 建立了高效液相色谱-串联质谱法同时测定牛、羊组织中硝碘酚腈、氯羟柳胺、氯氰碘柳胺、碘醚柳胺4种苯酚类和水杨酸苯胺类抗蠕虫药的多残留检测方法.样品用乙腈-丙酮(60∶40,V/V)(肌肉、肝脏和肾脏组织)或1%三乙胺乙腈(脂肪组织)超声提取,MAX阴离子固相萃取柱净化,液相色谱分离,采用多反应监测负离子模式对4种药物同时进行定性定量分析,在1~100μg/L范围内,4种药物与其对应峰面积的线性关系良好,相关系数均大于0.99.在牛、羊组织中的检出限(LOD)均为1μg/kg,定量限(LOQ)均为2.5 μg/kg.在LOQ、0.5倍最高残留限量(MRL)、MRL、2倍MRL添加水平下,4种药物的平均回收率在71%~112%之间,日内相对标准偏差(RSD)在1.1%~14.0%之间,日间RSD在6.4%~14.7%之间.采用本方法对市场上动物可食性组织进行抽样检测,共抽检40份样品,2份样品检测出苯酚类和水杨酸苯胺类抗蠕虫药残留. 展开更多
关键词 苯酚类和水杨酸苯胺类抗蠕虫药 牛羊组织 多残留 高效液相色谱-串联质谱
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直接竞争酶联免疫吸附-高效液相色谱法测定烯效唑 被引量:11
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作者 张良 王泉振 +1 位作者 王宁 刘曙照 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2012年第11期1730-1734,共5页
应用本实验室制备的对烯效唑具特异性亲和力的多克降抗体,采用包被抗体直接竞争模式建立烯效唑的酶联免疫吸附分析法。在优化条件下,对烯效唑标样检测的线性范围为1~10^(-4)mg/L,线性中浓度为1.31μg/L,5次重复测定的相对标准偏差(RSD)... 应用本实验室制备的对烯效唑具特异性亲和力的多克降抗体,采用包被抗体直接竞争模式建立烯效唑的酶联免疫吸附分析法。在优化条件下,对烯效唑标样检测的线性范围为1~10^(-4)mg/L,线性中浓度为1.31μg/L,5次重复测定的相对标准偏差(RSD)为8.4%;检出限为0.022μg/L。在苹果中分别添加烯效唑标样1 0,0.1和0 01 mg/kg;直接竞争E LISA法测定的回收率分别为84.6%~101.0%,99.6%~117 0%和80.8%~92.8%;RSD(n=5)分别为8.6%,6.9%和6.7%。ELISA法对苹果中烯效唑的检出限为0.024μg/kg。在同样前处理条件下,高效液相色谱-紫外检测(HPLC-UVD)法对苹果中烯效唑的检出限为0.25 mg/kg,苹果中添加1 00 mg/kg烯效唑,HPLC UVD法测定的回收率为92.6%。 展开更多
关键词 烯效唑 苹果 直接竞争酶联免疫吸附分析 高效液相色谱
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高效液相色谱法同时测定维生素A、E及β-胡萝卜素 被引量:9
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作者 郑明慈 《华夏医学》 1999年第2期7-9,共3页
本研究运用新型检测器SPD-10A(日本岛津公司),测定维生素A、E及β-胡萝卜素。分析柱为CLC-ODS(日本岛津公司)。流动相乙腈∶二氯甲烷∶甲醇=70∶20∶10,流速1.0ml/min。对维生素A(VitA)... 本研究运用新型检测器SPD-10A(日本岛津公司),测定维生素A、E及β-胡萝卜素。分析柱为CLC-ODS(日本岛津公司)。流动相乙腈∶二氯甲烷∶甲醇=70∶20∶10,流速1.0ml/min。对维生素A(VitA)的检测波长为325nm,对维生素E(VitE)及β-胡萝卜素的检测波长分别是292nm和450nm。结果:VitA保留时间为2.51min。VitE和β-胡萝卜素分别为5.22min和11.54min。3种物质峰独立完整,无干扰峰,并在13min之内可完成分析测定。结论:本研究首次建立了一次性同时测定VitA、VitE及β-胡萝卜素的方法,具有节省时间和节省试剂及快速、准确的优点。 展开更多
关键词 维生素A、E Β-胡萝卜素 同时测定 高效液相色谱
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