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减肥产品中非法添加酚酞的检测方法研究 被引量:9
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作者 黄诺嘉 杨文红 黄奕滨 《今日药学》 CAS 2010年第12期23-29,共7页
目的建立减肥产品中非法添加泻药"酚酞"的检测方法。方法采用快筛试管法和TLC方法鉴别所含的酚酞,采用HPLC-DAD法和HPLC-MS法对酚酞进行定性定量分析。结果 103批次产品中有42批次检出酚酞。结论所建立的方法专属性强、灵敏... 目的建立减肥产品中非法添加泻药"酚酞"的检测方法。方法采用快筛试管法和TLC方法鉴别所含的酚酞,采用HPLC-DAD法和HPLC-MS法对酚酞进行定性定量分析。结果 103批次产品中有42批次检出酚酞。结论所建立的方法专属性强、灵敏度高、重现性好,可作为该类产品是否添加酚酞的检测方法。 展开更多
关键词 减肥类产品 酚酞 快筛 hplc hplc-MS
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改换HPLC色谱柱后梯度洗脱程序调整规律的探讨 被引量:8
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作者 田洁 仲宣惟 胡昌勤 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2006年第9期1233-1237,共5页
目的:探讨以C_(18)快速色谱柱替代常规色谱柱实现HPLC快速梯度分析时,梯度洗脱程序的调整规律。方法:采用Allti- ma C_(18)高速色谱柱(33mm×7mm,3μm;53mm×7mm,3μm)、Alltima C_(18)常规色谱柱(250mm×4.6mm,5μm)及YMC ... 目的:探讨以C_(18)快速色谱柱替代常规色谱柱实现HPLC快速梯度分析时,梯度洗脱程序的调整规律。方法:采用Allti- ma C_(18)高速色谱柱(33mm×7mm,3μm;53mm×7mm,3μm)、Alltima C_(18)常规色谱柱(250mm×4.6mm,5μm)及YMC C_(18)常规色谱柱(150mm×4.6mm,5μm);梯度洗脱;检测波长254nm;流速为0.8~2.5mL·min^(-1)。比较不同梯度洗脱程序下利奈唑胺及其14个有关物质的色谱行为。结果:色谱柱确定后,梯度变化率(ΔC_B/Δt_G)是决定色谱系统选择性的关键因素;在利用快速色谱柱替代普通色谱柱进行分离时,应根据具体分离情况调节流速,使色谱系统达到最佳;当HPLC梯度洗脱系统的流速改变后,应根据洗脱体积(FΔt_G)不变的原则重新确定梯度运行时间。结论:采用高速色谱柱时并相应地调整梯度程序,可顺利实现HPLC梯度洗脱快速分析。 展开更多
关键词 快速hplc 梯度洗脱 利奈唑胺 有关物质
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快速HPLC法测定头孢硫脒有关物质 被引量:5
3
作者 陈红英 张静 +1 位作者 胡海容 朱少璇 《中国新药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2016年第15期1784-1787,共4页
目的:建立快速HPLC法测定头孢硫脒的有关物质。方法:采用Phenomenexkinetex C18(50 mm×4.6 mm,2.6μm),流动相为磷酸盐缓冲液-乙腈(86∶14),等度洗脱,流速为1.0 m L·min^(-1),检测波长为254 nm。结果:头孢硫脒在0.099~7.462μ... 目的:建立快速HPLC法测定头孢硫脒的有关物质。方法:采用Phenomenexkinetex C18(50 mm×4.6 mm,2.6μm),流动相为磷酸盐缓冲液-乙腈(86∶14),等度洗脱,流速为1.0 m L·min^(-1),检测波长为254 nm。结果:头孢硫脒在0.099~7.462μg·m L^(-1)范围内线性关系良好(r=1);杂质C在0.103~7.762μg·m L^(-1)范围内线性关系良好(r=1),平均回收率为99.9%,RSD=2.9%(n=9)。头孢硫脒检测限为0.05μg·m L^(-1),定量限为0.1μg·m L^(-1);杂质C检测限为0.02μg·m L^(-1),定量限为0.05μg·m L^(-1)。方法的专属性、重复性及供试品溶液在4℃条件下的稳定性良好。结论:本方法快速、简便、准确、专属性强,可作为测定头孢硫脒的有关物质的有效方法。 展开更多
关键词 快速hplc 头孢硫脒 有关物质 杂质C 总杂质
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匀浆法提取-高效液相色谱法测定金银花中的绿原酸 被引量:3
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作者 薛景娇 和顺琴 +1 位作者 杨光宇 胡秋芬 《云南民族大学学报(自然科学版)》 CAS 2011年第2期86-88,共3页
分别用3种前处理方法对金银花中的绿原酸进行提取,用高效液相色谱法进行检测.结果表明,用匀浆法提取所需时间明显少于热回流提取法和超声波提取法,采用80%的甲醇匀浆法提取金银花中的绿原酸,提取液中的绿原酸以WatersXterraRPl8(... 分别用3种前处理方法对金银花中的绿原酸进行提取,用高效液相色谱法进行检测.结果表明,用匀浆法提取所需时间明显少于热回流提取法和超声波提取法,采用80%的甲醇匀浆法提取金银花中的绿原酸,提取液中的绿原酸以WatersXterraRPl8(3.9mm×150mm,5μm)色谱柱为固定相,1%醋酸为流动相,梯度洗脱,流速为0.8mL/min,检测波长345nm.在该色谱条件下,绿原酸质量浓度在5.0~200μg/mL内成良好的线性关系,样品平均加标回收率为118%,相对标准偏差(RSD)为4.5%(n=6),结果令人满意. 展开更多
关键词 金银花 绿原酸 匀浆法提取 高效液相色谱法
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基于离散弗雷歇距离的户变关系识别方法 被引量:41
5
作者 唐冬来 倪平波 +3 位作者 张捷 刘友波 李玉 张强 《电力系统自动化》 EI CSCD 北大核心 2021年第6期223-230,共8页
针对高速电力线载波(HPLC)户变关系识别中的电表时钟漂移与共用零线台区识别信号串扰问题,提出了一种基于离散弗雷歇距离的户变关系识别方法。首先,构建配电台区户变关系辨识方法,在电压过零点时刻,向低压线路叠加改进多载波调频特征识... 针对高速电力线载波(HPLC)户变关系识别中的电表时钟漂移与共用零线台区识别信号串扰问题,提出了一种基于离散弗雷歇距离的户变关系识别方法。首先,构建配电台区户变关系辨识方法,在电压过零点时刻,向低压线路叠加改进多载波调频特征识别信号进行户变关系识别;其次,构建辨识特征数据清洗方法,消除辨识特征数据时间轴偏移对户变关系识别的影响;再次,构建户变关系校验方法,采用离散弗雷歇距离比较电表之间的电压曲线相似度,从而形成准确的户变关系,并建立配电台区由近及远的户变关系分布矩阵;最后,对中国四川某配电物联网示范区的现场应用结果表明,所述方法较HPLC户变关系识别准确度更高。 展开更多
关键词 离散弗雷歇距离 户变关系 时间轴偏移 多载波调频 高速电力线载波
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高速逆流色谱与硅胶柱色谱结合分离制备高纯度芦荟素异构体 被引量:12
6
作者 黄丹凤 曹学丽 +1 位作者 赵华 董银卯 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2006年第1期42-45,共4页
芦荟素是芦荟叶中主要的蒽醌类成分,通常以芦荟素A和B两种非对映异构体形式并存,目前已成为许多芦荟产品质量控制指标之一。采用高速逆流色谱和硅胶柱色谱结合的方法,从老芦荟干粉中分离制备了高纯度的芦荟素A(纯度为98%)和芦荟素B(纯度... 芦荟素是芦荟叶中主要的蒽醌类成分,通常以芦荟素A和B两种非对映异构体形式并存,目前已成为许多芦荟产品质量控制指标之一。采用高速逆流色谱和硅胶柱色谱结合的方法,从老芦荟干粉中分离制备了高纯度的芦荟素A(纯度为98%)和芦荟素B(纯度为96%)样品,并采用快原子轰击质谱(FAB-M S)和核磁共振氢谱(1H NMR)以及GOE SY(grad ien t-enhanced nuc lear O verhau ser e ffec t spec tro scopy)等方法对所得的两个芦荟素异构体的立体构象进行了确认。该法具有制备量大和分离效率高的特点。 展开更多
关键词 高速逆流色谱 硅胶柱色谱 分离制备 高效液相色谱 芦荟素异构体
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人参中的人参皂苷高速逆流色谱法分离 被引量:15
7
作者 张敏 陈瑞战 +2 位作者 窦建鹏 宋凤瑞 刘志强 《时珍国医国药》 CAS CSCD 北大核心 2012年第2期403-405,共3页
目的应用高速逆流色谱(HSCCC)分离人参中的人参皂苷,并鉴定分离所得到的化合物。方法以溶剂配比为醋酸乙酯-正丁醇-水-醋酸(4∶1∶3∶0.02,V∶V∶V∶V)作为制备型逆流色谱分离的溶剂系统,以上相为固定相,下相为流动相,流速为1.5 ml.min... 目的应用高速逆流色谱(HSCCC)分离人参中的人参皂苷,并鉴定分离所得到的化合物。方法以溶剂配比为醋酸乙酯-正丁醇-水-醋酸(4∶1∶3∶0.02,V∶V∶V∶V)作为制备型逆流色谱分离的溶剂系统,以上相为固定相,下相为流动相,流速为1.5 ml.min-1,仪器转速为950 r.min-1,检测波长254 nm,并利用高效液相色谱对分离所得到的组分与标准品进行对照,确定单体皂苷。结果应用高速逆流色谱技术一次性分离得到Re、Rg1、Rg33个人参皂苷单体化合物,经高效液相色谱(HPLC)检测其纯度均达到95%以上。结论高速逆流色谱分离单体化合物具有迅速、简单、重复性好的特点。 展开更多
关键词 高速逆流色谱 高效液相色谱 人参 人参皂苷
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茯砖茶中黄酮类化合物的分离与鉴定 被引量:9
8
作者 陆英 钟晓红 +3 位作者 操君喜 林海燕 陈栋 刘仲华 《现代食品科技》 EI CAS 北大核心 2017年第3期285-294,278,共11页
本文采用高速逆流色谱与制备液相联用技术分离茯砖茶中黄酮类化合物。高速逆流色谱以正丁醇/乙酸乙酯/乙腈/0.5%乙酸水=12:2:3:15(V/V)为溶剂体系,将茯砖茶提取物分成7个流分,各流分经制备液相分离,获到19个化合物,利用波谱方法鉴定了1... 本文采用高速逆流色谱与制备液相联用技术分离茯砖茶中黄酮类化合物。高速逆流色谱以正丁醇/乙酸乙酯/乙腈/0.5%乙酸水=12:2:3:15(V/V)为溶剂体系,将茯砖茶提取物分成7个流分,各流分经制备液相分离,获到19个化合物,利用波谱方法鉴定了15个化合物,均为黄酮类化合物:分别为芹菜素-6,8-二-C-β-D-葡萄糖(1),芹菜素-6-C-α-L-阿拉伯糖-8-C-β-D-葡萄糖(2),芹菜素-7-O-β-D-半乳糖-8-C-β-D-葡萄糖苷(3),槲皮素-3-O-葡萄糖-(1-3)-鼠李糖-(1-6)-葡萄糖(4),山奈酚-3-O-β-D-葡萄糖-(1-3)-α-L-鼠李糖-(1-6)-β-D-葡萄糖苷(5),芹菜素-7-O-α-L-鼠李糖-8-C-β-D-半乳糖(6),芦丁(7),山奈酚-3-O-α-L-鼠李糖(1-6)-β-D-葡萄糖苷(8),Camelliquercetiside A(10),杨梅素3-O-β-D-葡萄糖苷(12),异牡荆苷(13),牡荆苷(15),槲皮素3-O-β-D-葡萄糖苷(16),Camelliquercetiside C(17),山奈酚-3-O-β-D-半乳糖苷(18),其中化合物3和6为新黄酮碳苷化合物,化合物1为茶叶中首次发现。 展开更多
关键词 茯砖茶 高速逆流色谱 制备液相 黄酮 分离
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高速逆流色谱法(HSCCC)分离制备香水莲花中的柚皮素 被引量:6
9
作者 姜洪芳 石宝俊 +1 位作者 赵伯涛 张卫明 《中国野生植物资源》 2012年第6期40-43,共4页
采用高速逆流色谱法对香水莲花中的黄酮类化合物进行了分离,溶剂系统为正己烷-醋酸乙酯-甲醇-水(体积比1∶1.2∶2∶1),上层为固定相,下层为流动相,流速2.0 mL/min,转速830 r/min,检测波长280 nm,进样量300 mg,分离出80 mg化合物C,经HPL... 采用高速逆流色谱法对香水莲花中的黄酮类化合物进行了分离,溶剂系统为正己烷-醋酸乙酯-甲醇-水(体积比1∶1.2∶2∶1),上层为固定相,下层为流动相,流速2.0 mL/min,转速830 r/min,检测波长280 nm,进样量300 mg,分离出80 mg化合物C,经HPLC测定纯度>98.6%,根据UV光谱、MS分析及1H-NMR、13C-NMR图谱分析结果,化合物C鉴定为柚皮素,该化合物为首次从该植物中分离得到,为香水莲花的开发应用提供了理论依据。 展开更多
关键词 高速逆流色谱法 高效液相色谱法 香水莲花 柚皮素
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基于智能电表HPLC模块96点数据的配网低电压治理方法研究
10
作者 刘凯 杨帅 《通信电源技术》 2024年第14期111-113,共3页
在现代电力系统中,配网低电压问题常由多种因素引起,包括不平衡负荷、过长的供电距离或设备老化等。这些问题不仅影响电能质量,而且会降低用户满意度和电网运行效率。而智能电表的广泛部署为实时监控和管理配网提供了新的可能。文章深... 在现代电力系统中,配网低电压问题常由多种因素引起,包括不平衡负荷、过长的供电距离或设备老化等。这些问题不仅影响电能质量,而且会降低用户满意度和电网运行效率。而智能电表的广泛部署为实时监控和管理配网提供了新的可能。文章深入探讨基于智能电表高速电力线载波(High-speed Power Line Carrier,HPLC)模块96点数据的配网低电压治理方法,根据自动识别和分类低电压问题,开发数据驱动的电压调节策略,并结合预测模型和预防措施,提出一套综合治理方案。然后,通过系统测试,验证所提方法的有效性和实用性。 展开更多
关键词 智能电表 高速电力线载波(hplc)模块 96点数据 配网低电压
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高速逆流色谱法分离制备鱼藤根中的2种鱼藤酮类化合物 被引量:6
11
作者 纪伟 崔玉兰 +3 位作者 陈仁娟 林新仁 周庆新 甘纯玑 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2010年第8期813-816,共4页
建立了分离制备鱼藤根中2种鱼藤酮类化合物的高速逆流色谱法。以正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水(体积比为7∶0.25∶5∶3)为两相溶剂系统,上相为固定相,下相为流动相,在主机转速850r/min、流速2.0mL/min、检测波长254nm条件下进行分离制备,从5... 建立了分离制备鱼藤根中2种鱼藤酮类化合物的高速逆流色谱法。以正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水(体积比为7∶0.25∶5∶3)为两相溶剂系统,上相为固定相,下相为流动相,在主机转速850r/min、流速2.0mL/min、检测波长254nm条件下进行分离制备,从50mg鱼藤根粗提物中得到了2种鱼藤酮类化合物,分别为6.4mg纯度为96.60%的鱼藤酮和23.4mg纯度为97.87%的鱼藤素。该方法为鱼藤酮类化合物的深入研究提供了物质基础。 展开更多
关键词 高速逆流色谱 高效液相色谱 鱼藤素 鱼藤酮 鱼藤根
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基于改进蚁群算法的HPLC通信信号调制识别方法
12
作者 尹钰君 《通信电源技术》 2023年第24期212-214,共3页
传统的通信信号调制识别方法容易出现过拟合或欠拟合等问题,导致识别结果误差率较高。为了降低误差率、提高准确率,提出基于改进蚁群算法的高速电力线载波(High-speed Power Line Carrier,HPLC)通信信号调制识别方法。先通过计算幅度谱... 传统的通信信号调制识别方法容易出现过拟合或欠拟合等问题,导致识别结果误差率较高。为了降低误差率、提高准确率,提出基于改进蚁群算法的高速电力线载波(High-speed Power Line Carrier,HPLC)通信信号调制识别方法。先通过计算幅度谱密度最大值、相位绝对值的标准偏差、频率绝对值的标准偏差,提取通信信号的特征参数,然后基于改进蚁群算法构建信号调制识别模型,实现HPLC通信信号的调制识别。设计对比实验,实验结果证明该方法在对通信信号调制识别准确率的提升方面具有显著效果,更符合实际的数字信号识别需要。在实际应用中,该方法可以广泛应用于各种需要快速、准确识别通信信号的领域。 展开更多
关键词 改进蚁群算法 高速电力线载波(hplc)通信 信号调制识别方法
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高速逆流色谱法从白芍中分离纯化五没食子酰基葡萄糖 被引量:4
13
作者 宋学英 殷志爽 +1 位作者 赵逸松 王桥 《天然产物研究与开发》 CAS CSCD 北大核心 2012年第3期303-306,344,共5页
本文建立高速逆流色谱(HSCCC)方法,从白芍粗提物中分离纯化五没食子酰基葡萄糖。分别采用正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水体积比0.5∶5∶1∶5及0.5∶5∶0.5∶5混合溶剂作为两相溶剂体系,上相为固定相,下相为流动相,转速为800 rpm,流速为2.0 mL/... 本文建立高速逆流色谱(HSCCC)方法,从白芍粗提物中分离纯化五没食子酰基葡萄糖。分别采用正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水体积比0.5∶5∶1∶5及0.5∶5∶0.5∶5混合溶剂作为两相溶剂体系,上相为固定相,下相为流动相,转速为800 rpm,流速为2.0 mL/min,用HPLC检测及ESI-MS进行验证。经过两次HSCCC分离纯化,得到五没食子酰基葡萄糖纯度为95.7%。 展开更多
关键词 高速逆流色谱 高效液相色谱 白芍 五没食子酰基葡萄糖
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高速逆流色谱法分离制备华山参中东莨菪内酯 被引量:4
14
作者 刘彩霞 呼亚旭 +3 位作者 李宁宁 赵东保 王勇 刘绣华 《化学研究》 CAS 2009年第2期101-103,共3页
采用高速逆流色谱法从华山参乙醇提取液的氯仿萃取物中分离得到了一种高纯度的香豆素类化合物,东莨菪内酯.所用体系为正己烷∶乙酸乙酯∶甲醇∶水(体积比3∶5∶3∶5),上相做固定相,下相做流动相.分离所得东莨菪内酯的纯度经高效液相色... 采用高速逆流色谱法从华山参乙醇提取液的氯仿萃取物中分离得到了一种高纯度的香豆素类化合物,东莨菪内酯.所用体系为正己烷∶乙酸乙酯∶甲醇∶水(体积比3∶5∶3∶5),上相做固定相,下相做流动相.分离所得东莨菪内酯的纯度经高效液相色谱检测达到97%.该方法操作简单、方便、快捷,可用于华山参中香豆素类化合物——东莨菪内酯的分离制备. 展开更多
关键词 华山参 香豆素 东莨菪内酯 高速逆流色谱 高效液相色谱
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金边瑞香有机相提取物库的构建及活性成分分离纯化研究 被引量:3
15
作者 陈瑞杰 曹树稳 阮征 《天然产物研究与开发》 CAS CSCD 2009年第1期58-62,75,共6页
采用逆流提取-系统溶剂组分化-高效液相色谱法(high-performance liquid chromatography,HPLC)检测组分化效果-高速逆流色谱技术(High-Speed Counter-Current Chromatography,HSCCC)分离制备高纯度化合物的研究思路,对金边瑞香化学成分... 采用逆流提取-系统溶剂组分化-高效液相色谱法(high-performance liquid chromatography,HPLC)检测组分化效果-高速逆流色谱技术(High-Speed Counter-Current Chromatography,HSCCC)分离制备高纯度化合物的研究思路,对金边瑞香化学成分进行研究得到4个高纯度单体化合物。通过现代谱学方法分别鉴定为:瑞香素(daphnetin,1)、瑞香黄烷I(daphnodorin I,2)、对羟基苯甲酸(p-hydroxybenzonic acid,3)和瑞香黄烷D1(daph-nodorin D1,4),化合物2~4均为首次从该种植物中分离得到。 展开更多
关键词 金边瑞香 逆流提取 系统溶剂 高速逆流色谱 黄烷
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柱色谱-高速逆流色谱法分离纯化虎杖中大黄素-8-O-β-D-吡喃葡萄糖苷 被引量:3
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作者 赵东梅 王威 +5 位作者 刘坤 邵延琳 刘洋 刘小红 高华 高琪 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2016年第12期2118-2122,共5页
目的建立从虎杖药材中高效制备分离大黄素-8-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(EG)的方法。方法采用大孔吸刚树脂柱色谱和ODS柱色谱分离目标组分,高速逆流色谱(HSCCC)纯化目标化合物,质谱和核磁共振波谱数据鉴定结构,HPLC不加校正因子的主成分自身... 目的建立从虎杖药材中高效制备分离大黄素-8-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(EG)的方法。方法采用大孔吸刚树脂柱色谱和ODS柱色谱分离目标组分,高速逆流色谱(HSCCC)纯化目标化合物,质谱和核磁共振波谱数据鉴定结构,HPLC不加校正因子的主成分自身对照法检测纯度。结果优化确定以二氯甲烷-醋酸乙酯-甲醇-水(8:1:6:5)为HSCCC溶剂系统,上相为固定相,下相为流动相,纯化制备了符合定量测定用要求的EG对照品,HPLC法检测质量分数大于98%。结论方法适于从虎杖药材中大量制备高纯度EG,为含有该成分的天然产物及其制剂质量评价提供对照物质。 展开更多
关键词 虎杖 大黄素-8-O-β-D-吡喃葡萄糖苷 高速逆流色谱 分离纯化 大孔吸附树脂 hplc
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高速逆流色谱法分离白葡萄皮中多酚类化合物 被引量:3
17
作者 罗兰馨 吴迪 +3 位作者 吴加辉 张舒婷 崔艳 孙宝山 《沈阳药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2017年第3期261-265,共5页
目的建立分离白葡萄皮中多酚类化合物的高速逆流色谱(high speed counter-current chromatography,HSCCC)方法。方法采用正己烷-乙酸乙酯-水(体积比为1:50:50)的溶剂系统对白葡萄皮多酚粗提物进行HSCCC分离,采用超高效液相色谱-四级杆-... 目的建立分离白葡萄皮中多酚类化合物的高速逆流色谱(high speed counter-current chromatography,HSCCC)方法。方法采用正己烷-乙酸乙酯-水(体积比为1:50:50)的溶剂系统对白葡萄皮多酚粗提物进行HSCCC分离,采用超高效液相色谱-四级杆-飞行时间串联质谱(ultra performance liquid chromatography-quadrupole-time of flight-mass spectrometry,UPLC-Q-TOF-MS)对所得馏分进行定性分析,进一步采用制备液相分离制备多酚化合物单体。结果高速逆流分离得到3个馏分,经制备液相分离得到6个多酚化合物单体,经质谱鉴定和对照品对照鉴别为儿茶素(catechin,1)、表儿茶素(epicatechin,2)、山奈酚-3-O-葡萄糖苷(kaempferol 3-O-glucoside,3)、异槲皮苷(quercetin 3-O-glucoside,4)、fertaric acid(5)和槲皮素-3-O-葡萄糖醛酸苷(quercetin 3-O-glucuronide,6),其中化合物6为首次采用HSCCC分离得到。结论所建立的高速逆流色谱方法适用于分离白葡萄皮中的多酚化合物。 展开更多
关键词 高速逆流色谱 超高效液相色谱-四级杆-飞行时间串联质谱 高效液相色谱分离 多酚化合物 白葡萄皮
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复方氟尿嘧啶口服溶液包封率测定方法的改进 被引量:3
18
作者 韩凤 高楠楠 崔业波 《中国药品标准》 CAS 2021年第6期510-514,共5页
目的:优化复方氟尿嘧啶口服溶液包封率的测定方法。方法:采用高速低温离心的方法,分离游离态的氟尿嘧啶,以高效液相色谱法测定药物中游离的氟尿嘧啶,计算其包封率。以Agilent 5 TC-C 18(2)(4.6 mm×250 mm,5μm)为色谱柱,流动相为6.... 目的:优化复方氟尿嘧啶口服溶液包封率的测定方法。方法:采用高速低温离心的方法,分离游离态的氟尿嘧啶,以高效液相色谱法测定药物中游离的氟尿嘧啶,计算其包封率。以Agilent 5 TC-C 18(2)(4.6 mm×250 mm,5μm)为色谱柱,流动相为6.8 g·L^(-1)的磷酸二氢钾溶液(用5 mol·L^(-1)的氢氧化钾溶液调pH值至5.7±0.1)-甲醇(95∶5),检测波长为265 nm。结果:氟尿嘧啶在5.289~31.733μg·mL^(-1)的范围内线性关系良好,线性方程:Y=33.157X-5.638,(r=0.99996,n=6);平均回收率为96%(RSD=2.8%,n=6),重复性试验RSD=1.9%(n=6)。结论:本文建立的包封率测定方法操作简便、高效、准确度高、重复性好,可为复方氟尿嘧啶口服溶液质量标准提高提供参考。 展开更多
关键词 复方氟尿嘧啶口服溶液 包封率 高速低温离心 游离的氟尿嘧啶 高效液相色谱法
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香茅醇亚微乳的处方工艺优化研究 被引量:3
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作者 杨佳佳 李婉蓉 +8 位作者 彭剑青 肖婷 吴林菁 周雪 杨增秋 姜丰 丁杨 沈祥春 陶玲 《中国药房》 CAS 北大核心 2020年第14期1704-1710,共7页
目的:优化香茅醇亚微乳的制备工艺。方法:采用高效液相色谱法测定香茅醇亚微乳中的香茅醇含量;采用高速剪切分散-高压均质法制备香茅醇亚微乳,以离心稳定常数(ke)、粒径为指标,对其处方及工艺进行优化并进行验证;测定所得制剂的载药量... 目的:优化香茅醇亚微乳的制备工艺。方法:采用高效液相色谱法测定香茅醇亚微乳中的香茅醇含量;采用高速剪切分散-高压均质法制备香茅醇亚微乳,以离心稳定常数(ke)、粒径为指标,对其处方及工艺进行优化并进行验证;测定所得制剂的载药量的包封率。结果:香茅醇检测质量浓度的线性范围为4~64μg/mL(R2=0.9999);精密度、稳定性(24 h)、重复性试验的RSD均小于3%;加样回收率为97.64%~101.97%(RSD=2.28%,n=3)、97.71%~99.50%(RSD=1.29%,n=3)、96.87%~101.48%(RSD=2.86%,n=3)。最优处方为大豆油+中链甘油三酯(1∶1,g/g)总质量3.75 g,1.2%大豆磷脂0.6 g,胆固醇0.06 g,香茅醇1.25 g,0.6%油酸钠0.3 g,15-羟基硬脂酸聚乙二醇酯0.75 g,泊洛沙姆1880.75 g,加水至50 mL。最优工艺为于4℃下以13000 r/min高速剪切5 min制得初乳后,经稀盐酸调pH至7,再以600 Bar高压均质5 min。按最优处方及工艺制备的3批香茅醇亚微乳的平均粒径为(91.05±0.26)nm,多分散系数为(0.20±0.01),Zeta电位为(-30.86±0.39)mV,ke值为9.23,香茅醇的平均含量为(100.21±0.01)%;载药量为(2.4817±0.0007)mg/mL,包封率为(99.27±0.03)%。结论:优化所得处方及工艺稳定、可行。 展开更多
关键词 香茅醇 亚微乳 高速剪切分散-高压均质法 处方 工艺 优化 高效液相色谱法 含量
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奥卡西平纳米脂质载体包封率的测定 被引量:2
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作者 金银秀 王玉新 +4 位作者 石雷 沈佩佩 夏念友 游锦晨 李姿生 《化工科技》 CAS 2016年第2期50-53,共4页
建立奥卡西平纳米脂质载体包封率的测定方法。采用葡聚糖凝胶柱层析法和高速冷冻离心法分离奥卡西平纳米脂质载体中的游离药物,以高效液相色谱法测定其含量,计算包封率。色谱条件为采用Agilent ZORBAX SB-C18柱(250mm×4.6mm,5μm)... 建立奥卡西平纳米脂质载体包封率的测定方法。采用葡聚糖凝胶柱层析法和高速冷冻离心法分离奥卡西平纳米脂质载体中的游离药物,以高效液相色谱法测定其含量,计算包封率。色谱条件为采用Agilent ZORBAX SB-C18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为0.01mol/L磷酸盐缓冲液(含质量分数0.2%的三乙胺,用磷酸调节pH=4.5)-乙腈-甲醇(体积比为15∶45∶40),流速1.2mL/min,柱温50℃,检测波长254nm,进样量20μL。奥卡西平峰与杂质峰的分离度良好,ρ(奥卡西平)在0.16~41.6μg/mL内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 8)。2种方法测得奥卡西平纳米脂质载体的包封率均在95%以上。该方法经方法学验证,可用于奥卡西平纳米脂质载体中药物包封率的测定。 展开更多
关键词 奥卡西平 纳米脂质载体 包封率 葡聚糖凝胶柱层析法 高速冷冻离心 高效液相色谱法
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