化学法制备高纯碲过程中杂质元素脱除的热力学分析 被引量：5

1

作者 马玉天 龚竹青 +3 位作者 陈文汨 李宏煦 阳征会 杨余芳 《中南大学学报（自然科学版）》 EI CAS CSCD 北大核心 2006年第2期257-262,共6页

通过对Te(Ⅳ)-Pb(Ⅱ)-Cu(Ⅱ)-As(Ⅲ)-H2O和Te(Ⅳ)-MeS-H2O系热力学分析,得到溶液中Te(Ⅳ),Pb(Ⅱ),Cu(Ⅱ)和As(Ⅲ)离子总浓度与溶液pH值、温度以及溶液中S2-浓度的关系。热力学分析结果表明:采用硫化物沉淀法可以深度净化Na2TeO3溶液,去... 通过对Te(Ⅳ)-Pb(Ⅱ)-Cu(Ⅱ)-As(Ⅲ)-H2O和Te(Ⅳ)-MeS-H2O系热力学分析,得到溶液中Te(Ⅳ),Pb(Ⅱ),Cu(Ⅱ)和As(Ⅲ)离子总浓度与溶液pH值、温度以及溶液中S2-浓度的关系。热力学分析结果表明:采用硫化物沉淀法可以深度净化Na2TeO3溶液,去除其中大部分重金属离子及砷离子,确定理论上去除Na2TeO3溶液中Pb(Ⅱ),Cu(Ⅱ)和As(Ⅲ)离子的最佳pH值为11左右。采用硫化物沉淀法对Na2TeO3溶液中Pb(Ⅱ),Cu(Ⅱ)和As(Ⅲ)离子的净化实验验证了热力学分析的正确性,通过实验使粗TeO2中的Pb,Cu和As杂质的质量分数由0.273 0%,0.165 9%和0.280 0%分别降低到3.24×10-4%,1.00×10-4%和1.30×10-3%,但S2-浓度过量对As的去除不利。实验确定硫化沉淀法去除杂质离子的最佳条件是:pH=11,温度为373 K,反应时间为50 min。 展开更多

关键词 热力学分析 硫化沉淀 净化 高纯碲

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基于黏性蒸馏-气相分离的冶金级粗碲提纯方法

2

作者 黄大鑫 蒋文龙 +2 位作者 徐宝强 查国正 杨斌 《Transactions of Nonferrous Metals Society of China》 SCIE EI CAS CSCD 2024年第3期1037-1048,共12页

开发一种基于黏性蒸馏-气相分离的高纯碲材料制备方法。通过调节冷凝器结构和冷凝温度,达到黏性蒸馏、控制碲优势冷凝区的目的,使挥发性差的物质留在残留物中,而硒在气相中与碲分离,实现冶金级粗碲的提纯。研究饱和蒸气压、碲分子平均... 开发一种基于黏性蒸馏-气相分离的高纯碲材料制备方法。通过调节冷凝器结构和冷凝温度,达到黏性蒸馏、控制碲优势冷凝区的目的,使挥发性差的物质留在残留物中,而硒在气相中与碲分离,实现冶金级粗碲的提纯。研究饱和蒸气压、碲分子平均自由程、不同冷凝位置的杂质分布特征以及冷凝物形貌。500 g级的实验结果表明,在5 Pa、773 K和90 min的最佳实验条件下,碲的直收率为83.40%,纯度高于99.9996%,碲优势冷凝区冷凝物中硒含量降低至2.76×10^(-4)%(质量分数)。 展开更多

关键词 高纯碲 除硒 提纯 平均自由程 优势冷凝区

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高纯碲的制备方法 被引量：14

3

作者 王英 陈少纯 顾珩 《广东有色金属学报》 2002年第B09期51-54,共4页

对制备高纯碲的两种方法———电解精炼法和真空蒸馏法 ,从理论依据到工艺参数的控制以及生产实践中存在的问题分别进行了阐述 .以二氧化碲为原料采用电解精炼法制备碲 ,其纯度为 99 99%;粗碲真空蒸馏制备高纯碲的方法具有流程短、碲... 对制备高纯碲的两种方法———电解精炼法和真空蒸馏法 ,从理论依据到工艺参数的控制以及生产实践中存在的问题分别进行了阐述 .以二氧化碲为原料采用电解精炼法制备碲 ,其纯度为 99 99%;粗碲真空蒸馏制备高纯碲的方法具有流程短、碲回收率高、生产成本低以及劳动环境好等优点 ,此法制备的碲的纯度达 99 999%以上 .根据原料的不同及对产品碲的纯度的要求选择不同的生产方法 . 展开更多

关键词 制备方法 高纯碲 电解精炼 真空蒸馏

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ICP-AES同时测定高纯碲中钙、铈和钛 被引量：10

4

作者 朱光辉 王光灿 《光谱实验室》 CAS CSCD 2005年第4期773-774,共2页

ICP-AES法测定高纯碲中的杂质元素Ca、Ce和Ti,进行了碲基体影响、加标回收和精密度实验研究。加标回收率为92%—93%,相对标准偏差小于1%,所得结果令人满意。

关键词 电感耦合等离子体-原子发射光谱 高纯碲 钙 铈 钛

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真空蒸馏分离-电感耦合等离子体质谱法测定高纯碲中9种杂质元素 被引量：9

5

作者 魏建军 郎春燕 +2 位作者 林龙飞 郑林 李佳宣 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2013年第9期1454-1457,共4页

建立了真空蒸馏分离-ICP-MS法测定高纯碲中的9种杂质元素的方法。采用真空蒸馏技术使基体碲与待测元素分离,有效克服了基体对待测元素的干扰和对仪器进样系统的污染。通过优化仪器参数和加入内标,提高了分析准确度。研究了温度和时间对... 建立了真空蒸馏分离-ICP-MS法测定高纯碲中的9种杂质元素的方法。采用真空蒸馏技术使基体碲与待测元素分离,有效克服了基体对待测元素的干扰和对仪器进样系统的污染。通过优化仪器参数和加入内标,提高了分析准确度。研究了温度和时间对分离效果的影响。当称样量为1.000 g时,最佳分离条件为450℃和3 h。将本方法与ICP-AES-直接溶样法、GD-MS法进行了对照,结果表明,本方法准确可靠。在选定的实验条件下,方法检出限(3σ)为1.4～6.1 ng/g,相对标准偏差为(RSD)为2.8%～7.3%,加标回收率为94.8%～103.0%。本方法简单实用,能够满足大量纯度为5N(99.999%)和6N(99.9999%)的高纯碲中9种杂质元素的测定。 展开更多

关键词 电感耦合等离子体质谱（ICP-MS） 高纯碲 真空蒸馏分离 杂质元素

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高纯金属碲及其氧化物的制备方法概述 被引量：7

6

作者 许顺磊 柳忠琪 +1 位作者 常意川 程耿 《船电技术》 2019年第5期46-50,共5页

高纯碲和高纯二氧化碲是指产品纯度在4N以上的碲和二氧化碲,其广泛应用于传感器、太阳能电池、导电银浆、玻璃掺杂、红外探测等领域。高纯碲的制备方法主要有真空蒸馏法、区域熔炼法、直拉提纯法、水溶液还原法、电解法、萃取法等;高纯... 高纯碲和高纯二氧化碲是指产品纯度在4N以上的碲和二氧化碲,其广泛应用于传感器、太阳能电池、导电银浆、玻璃掺杂、红外探测等领域。高纯碲的制备方法主要有真空蒸馏法、区域熔炼法、直拉提纯法、水溶液还原法、电解法、萃取法等;高纯二氧化碲制备方法主要为化学法。本文介绍了高纯碲和高纯二氧化碲的主要制备方法及其特点,并对高纯碲和高纯二氧化碲的产业发展前景进行了展望。 展开更多

关键词 高纯碲 高纯二氧化碲 真空蒸馏 电解

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高硒碲一次真空蒸馏脱硒、钠制备高纯碲工艺探究

7

作者 张晛 李辉 《中国有色冶金》 CAS 北大核心 2023年第4期51-56,共6页

高纯碲是广泛应用于红外探测、核辐射探测、光伏、制冷等领域的关键半导体材料,其应用范围受碲纯度限制。目前制备6 N、7 N级高纯碲的主流工艺为“真空蒸馏-通氢区熔”,但对于高硒原料,该工艺流程所制备产品难以达标。本文以4 N级碲为原... 高纯碲是广泛应用于红外探测、核辐射探测、光伏、制冷等领域的关键半导体材料,其应用范围受碲纯度限制。目前制备6 N、7 N级高纯碲的主流工艺为“真空蒸馏-通氢区熔”,但对于高硒原料,该工艺流程所制备产品难以达标。本文以4 N级碲为原料(主要杂质元素为硒、钠,硒含量为6.2×10^(-6)),进行了高纯碲制备试验。通过分析在同一冷凝位置内、外层杂质含量差异,发现了碲冷凝过程中存在“冷凝区滑移”现象,造成低沸物杂质与产品混杂问题;试验还表明,延长原料恒温预热时间和加入高纯石英也有利于碲的提纯。针对上述问题,对原工艺进行改进,在延长原料恒温预热时间至70 min、预烘冷凝器、于原料碲中掺入高纯石英碎片的条件下,实现在通氢区熔工序前高效分离原料碲中的硒和钠,可将4 N级高硒冶炼碲锭经一次蒸馏制得6 N级高纯碲。该改进后工艺无需在真空蒸馏工艺中通氢,即可一次蒸馏制备6 N级高纯碲,大幅节约制造成本,且为采用4 N级高硒碲为原料制备7 N级超高纯碲提供了条件。 展开更多

关键词 高硒碲 真空冶金 真空蒸馏 高纯碲 超高纯碲 硒碲分离 低成本冶炼

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ICP-AES测定高纯碲中11种杂质元素 被引量：7

8

作者 张朝阳 马名扬 苏流坤 《光谱实验室》 CAS CSCD 2005年第1期134-136,共3页

电感耦合等离子体原子发射光谱法 (ICP- AES)同时测定高纯碲中 11种杂质元素。用离峰扣背景法消除背景干扰 ,检出限能满足高纯碲中杂质元素的测定要求 ,加标回收率在 94 .0 %— 10 8%之间。

关键词 高纯 杂质元素 ICP-AES 同时测定 检出限 ICP—AES 电感耦合等离子体原子发射光谱法 要求 消除 干扰

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真空蒸馏法制备高纯碲的研究 被引量：6

9

作者 程籽毅 龙剑平 +1 位作者 杨武勇 周堃 《广州化工》 CAS 2021年第5期54-56,64,共4页

近年来,由于碲广泛应用于各高精尖行业,其需求量也在日益增加,对碲产品的纯度要求也更加严格,特别是在高纯碲产品中,微量杂质都会影响其含碲材料的性能。因此鉴于高纯碲产品的高质量要求,本文使用真空蒸馏-区域熔融的方法,采用真空蒸馏... 近年来,由于碲广泛应用于各高精尖行业,其需求量也在日益增加,对碲产品的纯度要求也更加严格,特别是在高纯碲产品中,微量杂质都会影响其含碲材料的性能。因此鉴于高纯碲产品的高质量要求,本文使用真空蒸馏-区域熔融的方法,采用真空蒸馏碲提纯炉,在蒸馏温度为600℃,真空度控制在2 Pa,蒸馏时间控制在3 h时,可使蒸发率达到96.63%,并可将杂质含量降到0.0001%以下,最终将4 N级碲单质通过真空蒸馏-区域熔融的方法制备出6 N级高纯碲。 展开更多

关键词 碲 高纯碲 真空蒸馏

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用熔融结晶原理生产高纯碲的方法 被引量：3

10

作者 李永红 刘兴芝 《辽宁大学学报（自然科学版）》 CAS 2014年第2期137-141,共5页

高纯碲市场价格不断上涨,是因为适于高纯碲规模化生产的技术仍不成熟.真空蒸馏法、电解精炼法仅有少数企业在应用,化学方法则存在引进新的杂质或设备腐蚀等问题.因此,根据在二组分相图中,有纯组分与熔体共存区域的事实,发明了一种利用... 高纯碲市场价格不断上涨,是因为适于高纯碲规模化生产的技术仍不成熟.真空蒸馏法、电解精炼法仅有少数企业在应用,化学方法则存在引进新的杂质或设备腐蚀等问题.因此,根据在二组分相图中,有纯组分与熔体共存区域的事实,发明了一种利用熔融结晶原理生产高纯碲的方法.将4N碲在470℃下熔融,再将熔体注入结晶器中,利用加热设备余热及熔体本身放热,使熔体缓慢冷却一定时间,再自然冷却至室温.对碲锭进行切割,先析出的<85%的结晶体为产品.该方法所用设备仅为一台密闭加热电炉和石英玻璃坩埚及石墨结晶器,操作很简单.适用于规模化生产,无需其他化学试剂,无设备腐蚀、无环境污染等其他问题.通过调节熔融结晶次数、结晶截取比例、缓慢冷却时间,企业可根据市场需求对碲的纯度、产量进行控制.经过一次结晶,碲的质量分数≥99.999.该方法有较高的工业应用价值. 展开更多

关键词 熔融结晶 原理 高纯碲 生产方法

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HG-AFS测定高纯碲中痕量硒干扰的消除 被引量：3

11

作者 马名扬 苏流坤 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2011年第11期3123-3125,共3页

用HNO3+HCl分解样品,采用Fe3+-柠檬酸混合溶液作抑制剂,研究了下氢化物发生-原子荧光光谱法测定痕量硒时的干扰及其机理,探讨了NO3-和NO2-残留的影响,并用正交试验设计结合单因素试验研究了不同浓度Fe3+盐、盐酸、柠檬酸、硼氢化钾等条... 用HNO3+HCl分解样品,采用Fe3+-柠檬酸混合溶液作抑制剂,研究了下氢化物发生-原子荧光光谱法测定痕量硒时的干扰及其机理,探讨了NO3-和NO2-残留的影响,并用正交试验设计结合单因素试验研究了不同浓度Fe3+盐、盐酸、柠檬酸、硼氢化钾等条件下Se的回收率。该方法的检出限为0.15μg.L-1,样品中Se含量为27.01μg.L-1的相对标准偏差在3.1%～4.2%之间(n=11),加标回收率为96.1%～102.3%。用于实际样品的测定,结果满意。 展开更多

关键词 高纯碲 硒 干扰及消除 原子荧光光谱

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由工业碲制备高纯碲 被引量：2

12

作者 韩汉民 李化龙 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 1998年第5期104-105,共2页

碲是制作半导体，制冷元件，光电元件等的理想材料．随着航天、航空、军事、电子以及制冷、玻璃、有机合成工业等的迅速发展，对碲及其化合物的需求量和纯度要求越来越高［１］．文献［２］所述制备高纯碲的方法为溶５０ｇ工业碲（９９... 碲是制作半导体，制冷元件，光电元件等的理想材料．随着航天、航空、军事、电子以及制冷、玻璃、有机合成工业等的迅速发展，对碲及其化合物的需求量和纯度要求越来越高［１］．文献［２］所述制备高纯碲的方法为溶５０ｇ工业碲（９９．９％）于王水中，过滤．然后在滤液... 展开更多

关键词 高纯碲 制备 纯化 工业碲 碲

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稀散金属材料Te的区域熔炼提纯

13

作者 刘斯琦 屈华 +3 位作者 刘海平 李沐春 高闻远 刘伟东 《特种铸造及有色合金》 CAS CSCD 北大核心 2014年第12期1253-1255,共3页

基于区域熔炼提纯原理,利用自制的区域熔炼炉区域熔炼16道次提纯Te。结果表明,在高纯氮气气氛保护下,感应线圈输出功率分别为13.0、12.5、11.5kW,控制熔区移动速度为1.5~2.0mm/min,熔区宽度为25~50mm时,杂质总含量可从1.41×10-2%... 基于区域熔炼提纯原理,利用自制的区域熔炼炉区域熔炼16道次提纯Te。结果表明,在高纯氮气气氛保护下,感应线圈输出功率分别为13.0、12.5、11.5kW,控制熔区移动速度为1.5~2.0mm/min,熔区宽度为25~50mm时,杂质总含量可从1.41×10-2%降低至2.8×10-4%,11种杂质元素的含量显著降低,降低幅度为1~3个数量级,产品Te的纯度由约4N提纯至约6N。 展开更多

关键词 区域熔炼 高纯Te 提纯

原文传递

多金属复杂物料提取高纯氧化碲的生产实践

14

作者 江城 简锡明 +1 位作者 王振启 谢永金 《中国资源综合利用》 2015年第9期36-39,共4页

系统介绍了利用有色冶炼二次资源——多金属物料铜渣提取高纯氧化碲的工艺,明确了经实践验证的工艺流程与操作条件。生产实践证明,采用磨料-常温氧化浸出-二氧化硫还原-催化氧化的工艺,可将碲提纯为含碲达79.2%以上的高纯氧化碲,银、铜... 系统介绍了利用有色冶炼二次资源——多金属物料铜渣提取高纯氧化碲的工艺,明确了经实践验证的工艺流程与操作条件。生产实践证明,采用磨料-常温氧化浸出-二氧化硫还原-催化氧化的工艺,可将碲提纯为含碲达79.2%以上的高纯氧化碲,银、铜、铋等金属可以有效分离,渣料中的微量金及其它贵金属可得到富集。 展开更多

关键词 多金属物料 提取 高纯氧化碲

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铜碲渣综合回收工艺与实践

15

作者 王永斌 冯志兵 +3 位作者 岳瑞琪 贾启金 焦晓斌 侯铎 《甘肃冶金》 2023年第3期102-105,共4页

简述了从碲铜渣中综合回收Te、Cu等有价金属的工艺试验。采用“氧化酸浸脱铜→碱浸提碲→酸中和沉碲→络合净化提纯”的工艺对铜碲渣处理得到高纯TeO_(2);含铜溶液置换回收海绵铜;残留渣中的Ag、Se可返回银硒系统回收。

关键词 碲铜渣 氧化酸浸 碱浸提碲 净化提纯 高纯TeO_(2)

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