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高效液相色谱-串联电感耦合等离子体质谱法测定塑料中3种溴化阻燃剂 被引量：6
1
作者 符惠 李秀琴 +3 位作者 韦超 邵明武 张庆合 李清 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2013年第12期1881-1886,共6页
建立了塑料中十溴联苯醚（BDE209）、十溴联苯（BB209）和六溴苯（HBB）3种溴化阻燃剂（BFRs）的高效液相色谱串联电感耦合等离子体质谱（HPLC-ICP-MS）定量测定方法。采用AgilentTC-C18色谱柱（250mm×4.6mm,5μm）分离,异丙醇-甲... 建立了塑料中十溴联苯醚（BDE209）、十溴联苯（BB209）和六溴苯（HBB）3种溴化阻燃剂（BFRs）的高效液相色谱串联电感耦合等离子体质谱（HPLC-ICP-MS）定量测定方法。采用AgilentTC-C18色谱柱（250mm×4.6mm,5μm）分离,异丙醇-甲醇-水（60：30：10,V/V）为流动相等度洗脱,流速为0.8mL/min。聚乙烯（PE）、丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物（ABS）和聚苯乙烯（PS）3种塑料样品均采用甲苯超声辅助提取、异辛烷和甲醇进一步沉淀净化的方法进行样品前处理。实验优化了液相色谱分离条件和质谱参数、考察了PE、ABS和PS的基质效应。方法的线性范围0.25～10mg/L,线性相关系数r〉0.9999,加标回收率75.7%～108.7%,3种化合物的仪器的检出限（LOD,S/N=3）和定量限（LOQ,S/N=10）分别为0.097～0.1mg/L和0.243～0.250mg/L。PE,ABS和PS基体对HBB,PBB209和PBDE209响应的抑制在25%,10%和3%左右,说明基质成分对准确定量有较大影响。结果表明,方法简便、专属性强、灵敏度高,适用于塑料样品中溴化阻燃剂的定量分析。 展开更多
关键词 高效液相色谱-串联电感耦合等离子体质谱 溴化阻燃剂 塑料
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高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定婴幼儿罐装辅助食品中的甲基汞 被引量：4
2
作者 黄先亮 屠大伟 +3 位作者 辜世伟 刘顶 赵博 胡云均 《中国卫生检验杂志》 CAS 2016年第11期1558-1560,共3页
目的建立高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法（HPLC-ICP-MS）测定婴幼儿罐装辅助食品中的甲基汞。方法样品经含0.12%L-半胱氨酸、10 mmol/L的乙酸铵、5%（V/V）甲醇、0.1%（V/V）盐酸的溶液超声提取、离心,取上清液过0.45μm滤膜后供H... 目的建立高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法（HPLC-ICP-MS）测定婴幼儿罐装辅助食品中的甲基汞。方法样品经含0.12%L-半胱氨酸、10 mmol/L的乙酸铵、5%（V/V）甲醇、0.1%（V/V）盐酸的溶液超声提取、离心,取上清液过0.45μm滤膜后供HPLC-ICP-MS分析。结果方法的检出限为0.001 mg/kg,回收率为96.1%～102.1%,相对标准偏差（RSD）为1.64%～7.79%。检测了40批次婴幼儿罐装辅助食品中的甲基汞,其中3批次样品检出甲基汞。结论本法准确、快速、检出限低、灵敏、线性范围广,能满足婴幼儿罐装辅助食品中甲基汞的测定。 展开更多
关键词 高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱 婴幼儿罐装辅助食品 甲基汞
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L-半胱氨酸提取-高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定鱼肉中汞的三种形态
3
作者 钟洋 谭欣 +3 位作者 金丽鑫 何叶馨 齐琦惠 阮若云 《中国食品卫生杂志》 CSCD 北大核心 2023年第10期1454-1459,共6页
目的建立L-半胱氨酸辅助提取-高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定鱼肉中无机汞、甲基汞和乙基汞3种汞形态。方法样品采用L-半胱氨酸提取,考察不同浓度L-半胱氨酸的提取效率,研究提取时间对提取效率的影响,优化流动相条件。结果在2... 目的建立L-半胱氨酸辅助提取-高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定鱼肉中无机汞、甲基汞和乙基汞3种汞形态。方法样品采用L-半胱氨酸提取,考察不同浓度L-半胱氨酸的提取效率,研究提取时间对提取效率的影响,优化流动相条件。结果在2%甲醇+0.04 mol/L乙酸铵+1 g/L L-半胱氨酸流动相条件下,用1%L-半胱氨酸超声辅助提取10 min,测定了鱼肉中汞的3种形态,均能在9 min内完成分离,3种汞形态线性相关系数均>0.999,无机汞、甲基汞、乙基汞的检出限分别为3.0、2.0和3.0μg/kg,加标回收率在92.2%~97.9%,精密度<2%,质控样测定值在定值区间内。结论该方法准确简单、方便快捷,适用于鱼肉中3种汞形态的测定,给相关检测机构提供参考。 展开更多
关键词 L-半胱氨酸 高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱 无机汞 甲基汞 乙基汞
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pH值对HPLC-ICP-MS测定水体中不同形态砷化合物的影响 被引量：4
4
作者 董会军 董建芳 +2 位作者 王昕洲 李义 赵峰 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2019年第5期510-517,共8页
在高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS)测定不同形态砷化合物的检测技术中,流动相的pH值是一个关键影响因素。以往较多的研究仅关注了pH值对分离度的影响,通过比较分离度的优劣选择一个适用的pH值。本文采用HPLC-ICP-MS技... 在高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS)测定不同形态砷化合物的检测技术中,流动相的pH值是一个关键影响因素。以往较多的研究仅关注了pH值对分离度的影响,通过比较分离度的优劣选择一个适用的pH值。本文采用HPLC-ICP-MS技术测定不同形态的砷化合物,以30mmol/L碳酸氢铵溶液作为流动相,研究了当流动相pH值在6.0~9.7范围内变化时,对砷形态化合物保留时间和峰强度产生的影响,从砷化合物的分离度、灵敏度和分析成本三个方面确定合理的分析方案。结果表明:pH值在6.0~7.5和9.5~9.7范围内,As(Ⅲ)、As(Ⅴ)、一甲基砷(MMA)和二甲基砷(DMA)四种形态的砷化合物的色谱峰分离效果较好;pH值在8.0~9.0范围时,随着pH值的增加,As(Ⅲ)和DMA出峰顺序发生了交换;pH为弱酸性时,砷化合物的灵敏度均较高;pH为偏碱性时,分析周期变短,适用于快速分析。碱性条件下,部分砷化合物与色谱柱结合能力更强,被保留在色谱柱内,使得色谱柱的寿命可能缩短。研究认为:偏酸性的流动相条件,适用于超低浓度(如≤10μg/L)的样品分析;偏碱性的流动相条件,具有明显的时间成本和运行成本优势,但要对色谱柱定期维护。 展开更多
关键词 水体 砷形态 PH值 高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法 分离度 灵敏度 分析成本
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血液和尿液中砷形态化合物的HPLC-ICP-MS分析 被引量：11
5
作者 林琳 张素静 +3 位作者 徐渭聪 骆如欣 马栋 沈敏 《法医学杂志》 CAS CSCD 2018年第1期37-43,共7页
目的建立血液和尿液中6种砷形态化合物[AsC、AsB、As(Ⅲ)、DMA、MMA、As(Ⅴ)]的高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(high-performance liquid chromatography-inductively coupled plasma-mass spectrometry,HPLC-ICP-MS)分析方法 ,并... 目的建立血液和尿液中6种砷形态化合物[AsC、AsB、As(Ⅲ)、DMA、MMA、As(Ⅴ)]的高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(high-performance liquid chromatography-inductively coupled plasma-mass spectrometry,HPLC-ICP-MS)分析方法 ,并应用于实际案例。方法利用曲拉通破坏细胞,以乙二胺四乙酸二钠盐二水合物络合细胞内砷形态化合物,超声水浴加乙腈沉淀蛋白进行样品前处理,采用Hamilton PRPX100阴离子分析柱,碳酸铵水溶液与超纯水作为流动相,对样品中砷形态化合物进行梯度洗脱后,采用ICP-MS分析样品中砷形态化合物。结果血液中砷形态化合物检测限为1.66~10 ng/mL,最低定量限为5~30 ng/mL,尿液中砷形态化合物检测限为0.5~10 ng/mL,最低定量限为5~30 ng/mL,日内、日间精密度的相对标准偏差不超过10%,且成功应用于3组案例。结论本研究建立了血液和尿液中常见6种砷形态化合物的分析方法,该方法适用于涉砷中毒案件的司法鉴定及砷剂治疗患者血液和尿液中砷形态化合物的检测。 展开更多
关键词 法医毒理学 高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱 砷剂 血液 尿
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不同产地保健食品原料中总砷及无机砷含量检测 被引量：2
6
作者 李亚贤 田怀香 +1 位作者 于海燕 陆智 《食品工业科技》 CAS 北大核心 2022年第12期10-17,共8页
为考察保健食品原料中砷污染情况,确保保健食品的质量安全,采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)和高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC/ICP-MS)法对来自16个产地14种保健食品原料中总砷和无机砷含量进行测定。结果表明,总砷和无机砷... 为考察保健食品原料中砷污染情况,确保保健食品的质量安全,采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)和高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC/ICP-MS)法对来自16个产地14种保健食品原料中总砷和无机砷含量进行测定。结果表明,总砷和无机砷浓度与信号强度在0~100μg/L范围内呈良好的线性关系,样品检测结果的相对标准偏差(RSD)在0.00~2.52%之间,精密度良好。所检测保健食品原料中,总砷含量在(0.0004~0.3900)mg/kg之间,未超出保健食品限量标准;无机砷的含量在(0.0003~0.1962)mg/kg之间。河北金银花的总砷及无机砷含量最高;吉林的人参、新疆的大枣、云南的核桃肉、安徽的白芍、山西的山萸肉及福建的猴头菇等6种原料的砷含量较低,其中人参、大枣、核桃肉的总砷含量相同,且为最低,为0.0004 mg/kg,无机砷含量亦相同,为0.0003 mg/kg。本研究给出了多种保健食品原料不同产地的砷残留数据,扩充了保健食品原料砷含量数据库,为砷污染风险评估提供了重要参考。 展开更多
关键词 保健食品原料 总砷 无机砷 ICP-MS HPLC/ICP-MS
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市售食用菌中砷的形态分析以及健康风险评价 被引量：2
7
作者 陈双阳 陈贵堂 +1 位作者 胡秋辉 赵立艳 《食品工业科技》 CAS 北大核心 2020年第1期180-188,共9页
研究目前市售食用菌的砷污染情况,评价通过食用菌摄入暴露的砷对人体的健康风险。采用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术(HPLC-ICP-MS)分析食用菌中的6种砷形态化合物;采用美国环保署(USEPA)的健康风险评估模型,分别基于非致... 研究目前市售食用菌的砷污染情况,评价通过食用菌摄入暴露的砷对人体的健康风险。采用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术(HPLC-ICP-MS)分析食用菌中的6种砷形态化合物;采用美国环保署(USEPA)的健康风险评估模型,分别基于非致癌风险和癌症风险临界值计算食用菌的安全消费水平(SCL)和安全摄入量(SIR)。结果表明:本批次新鲜食用菌和食用菌干制品中的总砷含量分别为0.0013~0.1240 mg/kg(以鲜重计)和0.0170~3.8488 mg/kg(以干重计),均未超过GB 2762-2017规定的总砷限量。除姬松茸干制品外,其它食用菌均为一级产品。不同品种的食用菌中存在的主要形态砷化合物存在差异。本批次新鲜食用菌和食用菌干制品的安全消费水平分别为5.33~104.38 g/(d·BW kg)(以鲜重计)和0.06~5.28 g/(d·BW·kg)(以干重计),除姬松茸干制品外均高于实际人均食用菌摄入量,对人体不存在非致癌的风险和癌症风险。 展开更多
关键词 食用菌 砷 形态分析 高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱 风险评价
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血液与尿液中铅形态化合物的HPLC-ICP-MS分析 被引量：2
8
作者 吴书凡 骆如欣 +2 位作者 张素静 马安德 马栋 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2020年第6期800-803,共4页
建立了血液和尿液中2种铅形态化合物(三甲基铅、三乙基铅)的高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS)分析方法。利用苯溶液萃取铅形态化合物,超声离心后以硫代硫酸钠溶液进行反萃取。以0.1 mol/L乙酸铵-0.1 mol/L乙酸与甲醇为... 建立了血液和尿液中2种铅形态化合物(三甲基铅、三乙基铅)的高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS)分析方法。利用苯溶液萃取铅形态化合物,超声离心后以硫代硫酸钠溶液进行反萃取。以0.1 mol/L乙酸铵-0.1 mol/L乙酸与甲醇为流动相进行等度洗脱,Agilent Zorbax Plus C18(4.6 mm×100 mm,3.5μm)对提取物进行分离,ICP-MS分析样品中铅形态化合物。结果表明,血液和尿液中2种铅形态化合物的线性范围分别为3~200 ng/mL和5~400 ng/mL,检出限为0.85~1.31 ng/mL,定量下限为3.00~5.00 ng/mL,日内及日间相对标准偏差(RSD)为1.8%~10%,提取回收率为85.3%~104%,基质效应为88.3%~117%。该方法样品前处理简单,检出限低,准确度高,适用于人体血液和尿液中三甲基铅、三乙基铅的测定。 展开更多
关键词 高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS) 三甲基铅 三乙基铅 血液 尿液
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高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术测定水产类膳食中5种砷形态的方法研究 被引量：75
9
作者 吕超 刘丽萍 +1 位作者 董慧茹 李筱薇 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2010年第5期465-468,共4页
采用高效液相色谱（HPLC）和电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）联用技术建立了三价砷As（Ⅲ）、砷甜菜碱（AsB）、二甲基砷酸（DMA）、一甲基砷酸（MMA）、五价砷As（Ⅴ）5种砷形态的分析方法。采用超声溶剂提取法对水产类膳食样品和带鱼... 采用高效液相色谱（HPLC）和电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）联用技术建立了三价砷As（Ⅲ）、砷甜菜碱（AsB）、二甲基砷酸（DMA）、一甲基砷酸（MMA）、五价砷As（Ⅴ）5种砷形态的分析方法。采用超声溶剂提取法对水产类膳食样品和带鱼等水产品进行前处理后,对砷形态进行分析。实验表明,5种砷化合物的线性范围为2.5-500μg/L,相关系数（r）均大于0.999 0,检出限为0.6-0.9μg/L,RSD均小于5%。采用加标回收考察方法的准确性,加标回收率为87%-124%。样品的测定结果显示,水产品及水产类膳食中砷形态的主要存在形式为砷甜菜碱。 展开更多
关键词 水产类膳食 砷 形态分析 高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱
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高效液相色谱/电感耦合等离子体质谱联用技术用于元素形态分析的研究进展 被引量：65
10
作者 黄志勇 吴熙鸿 +2 位作者 胡广林 庄峙厦 王小如 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2002年第11期1387-1393,共7页
介绍了高效液相色谱与电感耦合等离子体质谱 (HPLC ICP MS)联用技术在环境、材料和生命科学样品的元素形态分析中的研究进展 ,着重介绍该联用方法的接口技术及几种与ICP MS联用的主要色谱类型 ,阐述了几种样品预处理方法 ,并对样品引入... 介绍了高效液相色谱与电感耦合等离子体质谱 (HPLC ICP MS)联用技术在环境、材料和生命科学样品的元素形态分析中的研究进展 ,着重介绍该联用方法的接口技术及几种与ICP MS联用的主要色谱类型 ,阐述了几种样品预处理方法 ,并对样品引入系统。 展开更多
关键词 元素 研究进展 高效液相色谱 电感耦合等离子体质谱 联用技术 形态分析 接口技术
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高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱测定地下水中碘形态稳定性 被引量：34
11
作者 刘崴 杨红霞 +2 位作者 李冰 陈登云 张惠娟 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2007年第4期571-574,共4页
研究了高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICPMS)联用技术测定天然水中IO3-和I-的方法。采用ICS-A23色谱柱分离IO3-和I-,以(NH4)2CO3为流动相,浓度0.03mol/L,流速1mL/min。在Shield Torch高灵敏度条件下,进样量为1mL时IO3-及I-的... 研究了高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICPMS)联用技术测定天然水中IO3-和I-的方法。采用ICS-A23色谱柱分离IO3-和I-,以(NH4)2CO3为流动相,浓度0.03mol/L,流速1mL/min。在Shield Torch高灵敏度条件下,进样量为1mL时IO3-及I-的方法检出限可达到0.035μg/L和0.025μg/L。可满足地下水中碘形态的定量分析。对实验中发现的IO3-及I-标准溶液的ICP-MS响应值存在显著性差异的现象进行了研究,结果表明I-形态的稳定性与溶液介质的关系很大。本实验通过改变标准溶液的储存介质解决了IO3-与I-形态不稳定的问题。在0.01%KOH介质下储存5d,两者的响应值仍能达到1∶1。 展开更多
关键词 碘形态分析 碘化物 碘酸盐 高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱 地下水
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高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用同时检测海产品中的多种有机锡 被引量：33
12
作者 于振花 荆淼 +4 位作者 王庚 曹煊 丘红梅 黄彦良 王小如 《分析化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2008年第8期1035-1039,共5页
利用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱（HPLC-ICP/MS）联用技术对5种有机锡[三甲基氯化锡（TMT）、二丁基氯化锡（DBT）、三丁基氯化锡（TBT）、二苯基氯化锡（DPhT）和三苯基氯化锡（TPhT）]进行了分离,采用Agilent TC-C18柱进行有... 利用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱（HPLC-ICP/MS）联用技术对5种有机锡[三甲基氯化锡（TMT）、二丁基氯化锡（DBT）、三丁基氯化锡（TBT）、二苯基氯化锡（DPhT）和三苯基氯化锡（TPhT）]进行了分离,采用Agilent TC-C18柱进行有机锡的形态分析,流动相为V（乙腈）∶V（H2O）∶V（乙酸）=65∶23∶12,0.05%的三乙胺,pH=3.0,流速为0.4mL/min,测定了0.5～100μg/L范围内5种有机锡化合物的混合标准工作曲线,其相关系数优于0.998（R2）,方法的检出限均小于0.5μg/L。采用流动相对菲律宾蛤（Ruditapes Philippi-narum,R.P.）及毛蛤（Ark Shell,A.S.）样品进行超声萃取及高速离心后,用上述方法进行了分析。结果表明,海产品含有4种有机锡,其中TBT和TPhT的含量最高,为14.38～104.7μg/L（干重）。TMT、TBT和TPhT的加标回收率均优于80%。DPhT和DBT可能存在吸附或降解问题,因而回收率仅为37.3%～75.2%。 展开更多
关键词 高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法 有机锡 形态分析 海产品
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碱消解-高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定生物样品中的甲基汞和乙基汞 被引量：33
13
作者 杨红霞 刘崴 李冰 《岩矿测试》 CAS CSCD 2008年第6期405-408,共4页
建立了碱消解-高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用系统测定生物样品中甲基汞(MeHg)与乙基汞(EtHg)的分析方法。为提高灵敏度,选用微流量的PFA雾化器,在优化的检测条件下,MeHg及EtHg检出限可达到0.036μg/L和0.03μg/L;线性范围达到... 建立了碱消解-高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用系统测定生物样品中甲基汞(MeHg)与乙基汞(EtHg)的分析方法。为提高灵敏度,选用微流量的PFA雾化器,在优化的检测条件下,MeHg及EtHg检出限可达到0.036μg/L和0.03μg/L;线性范围达到4个数量级,两条工作曲线线性相关系数为1。对1.78μg/L MeHg、1.65μg/L EtHg的混合标准溶液重复测定7次,色谱峰面积的相对标准偏差(RSD)分别为1.79%和1.44%。对标准物质BCR 464(金枪鱼)的分析结果表明,测定值与标准值基本吻合,但略低于标准值;甲基汞和乙基汞的加标回收率分别为85.9%和84.5%。高效液相色谱与质谱联用技术的高灵敏度和低检出限能够满足生物样品中汞形态定量分析的要求。 展开更多
关键词 碱消解 高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法 甲基汞 乙基汞 生物样品
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液液萃取-高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱同时测定海水中的多种有机锡 被引量：31
14
作者 于振花 荆淼 +2 位作者 王小如 陈登云 黄彦良 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2009年第10期2855-2859,共5页
利用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP/MS)联用技术对海水中的五种有机锡[三甲基氯化锡(TMT)、二丁基氯化锡(DBT)、三丁基氯化锡(TBT)、二苯基氯化锡(DPhT)和三苯基氯化锡(TPhT)]进行了分离,采用AgilentTC-C18色谱柱,流动相... 利用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP/MS)联用技术对海水中的五种有机锡[三甲基氯化锡(TMT)、二丁基氯化锡(DBT)、三丁基氯化锡(TBT)、二苯基氯化锡(DPhT)和三苯基氯化锡(TPhT)]进行了分离,采用AgilentTC-C18色谱柱,流动相为乙腈/水/乙酸(65∶23∶12,φ),0.05%三乙胺,pH3.0,流速为0.6mL·min-1,测定了0.5～100μg.L-1范围内五种有机锡化合物的混合标准工作曲线,其相关系数R2优于0.998,方法的检出限均小于3ng.L-1。100mL海水样品用10mL含有0.2%Tropolone的CH2Cl2萃取两次后,有机相合并氮吹浓缩至最后一滴,加入1mL的乙腈,用0.22μm的有机滤膜过滤后分析。结果表明,海水中只检测到TPhT,含量为53.2ng.L-1。样品的加标证明DBT,DPhT,TBT和TPhT的加标回收率均优于80%。TMT可能存在吸附或降解问题,回收率仅为50%。 展开更多
关键词 高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法(HPLC-ICP/MS) 有机锡 形态 海水
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高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱测定蟾酥中铜、砷、镉、汞、铅含量及砷化学形态 被引量：32
15
作者 王庚 荆淼 +4 位作者 曹煊 郝春莉 杨黄浩 杨国生 王小如 《分析化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2008年第9期1182-1186,共5页
建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定蟾酥中Cu、As、Cd、Hg、Pb等元素含量的分析方法,检出限为0.28～5.7μg/L,元素加标回收率均在91.5%～115%。用1.2mol/LHCl浸提蟾酥中的As形态,利用高效液相色谱(HPLC)与电感耦合等离子... 建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定蟾酥中Cu、As、Cd、Hg、Pb等元素含量的分析方法,检出限为0.28～5.7μg/L,元素加标回收率均在91.5%～115%。用1.2mol/LHCl浸提蟾酥中的As形态,利用高效液相色谱(HPLC)与电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)联用技术对蟾酥样品中的As化学形态进行了初步探讨,发现其中As主要以有毒的无机As(Ⅴ)形态存在,并讨论了形态分析的方法及结果。本方法适用于蟾酥中药样品质量控制和安全评估的要求。 展开更多
关键词 微波消解 高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱 蟾酥 砷化学形态
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高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定汞的3种形态 被引量：26
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作者 刘娜 张兰英 +3 位作者 杜连柱 张玉玲 刘瑞 陈登云 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2005年第8期1116-1118,共3页
利用HPLC-ICP-MS联用技术对Hg的3种不同形态(甲基汞、乙基汞、Hg2+)进行分析,通过条件优化,确定了最佳分离条件:流动相为超纯水并含有5%甲醇、0.06 mol/L乙酰胺和0.1% 2-巯基乙醇、进样量1000 μL、流速0.4 mL/min 、pH=6.8,最佳检测条... 利用HPLC-ICP-MS联用技术对Hg的3种不同形态(甲基汞、乙基汞、Hg2+)进行分析,通过条件优化,确定了最佳分离条件:流动相为超纯水并含有5%甲醇、0.06 mol/L乙酰胺和0.1% 2-巯基乙醇、进样量1000 μL、流速0.4 mL/min 、pH=6.8,最佳检测条件是:RF功率1550 W、积分时间0.3 s、采样深度:4.5 mm、载气流速0.75 L/min、辅助气流速0.40 L/min.在此条件下,3种形态汞的检出限达到0.1 ng/L,检出限降低两个数量级;同时对模拟海水样品中3种形态微量的汞进行测定,加标回收率在90%～110%之间.说明该方法可应用于微含量环境样品的分析. 展开更多
关键词 高效液相色谱 电感耦合等离子体质谱法 汞 形态分析 环境分析
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南极磷虾油中总砷含量及砷形态分析 被引量：30
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作者 王松 LI Ke +6 位作者 崔鹤 王境堂 赵鑫鹏 苗钧魁 刘小芳 赵宪勇 冷凯良 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2016年第5期767-772,共6页
南极磷虾油富含Omega-3磷脂而具有强大的保健功能,但由于其砷含量较高,在保健品领域的应用受到一定限制。由于南极磷虾油中含有大量的磷脂质,采用常规的提取方法分析难以对其砷形态进行准确定量分析。本研究采用高效液相色谱-电感耦合... 南极磷虾油富含Omega-3磷脂而具有强大的保健功能,但由于其砷含量较高,在保健品领域的应用受到一定限制。由于南极磷虾油中含有大量的磷脂质,采用常规的提取方法分析难以对其砷形态进行准确定量分析。本研究采用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱（（HPLC-ICP-MS）联用技术建立了针对砷甜菜碱（As B）、二甲基砷酸（DMA）、一甲基砷酸（MMA）、三价砷As（Ⅲ）、五价砷As（Ⅴ）5种砷形态的分析方法。采用C_（18）固相萃取进行样品脱脂前处理,采用阴离子交换色谱Ion Pac AS9-H阴离子分析柱（250 mm×4 mm）,流动相采用38 mmol/L Na_2SO_4＋15 mmol/L乙酸钠;流速0.6 m L/min,流速1 m L/min,进行5种形态砷化合物的分析。结果表明,5种砷化合物的线性范围为0.5~500μg/L,相关系数R〉0.9993.检出限（LOD）为0.1~0.2μg/L,定量限（LOQ）为1.5~2.6μg/L,RSD〈5%。加标回收率为88.9%~106.3%。样品的测定结果显示,南极磷虾油中砷形态的主要存在形式为无毒的砷甜菜碱,因此可以安全地应用于食品及保健品。 展开更多
关键词 南极磷虾油 砷 形态分析 高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱
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HPLC/ICP-MS在环境样品的痕量元素形态分析中的应用 被引量：26
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作者 郭志英 于水 《质谱学报》 EI CAS CSCD 2006年第1期56-64,共9页
综述了高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术(HPLC/ICP-MS)的最新进展和工作特点,介绍了该技术在环境样品分析中的应用概况、接口类型和应用同位素稀释技术进行元素形态分析等。
关键词 环境样品 元素形态分析 联用技术 高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC/1CP-MS)
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高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用测定沉积物中的多种有机锡 被引量：28
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作者 于振花 张杰 王小如 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2011年第4期544-547,共4页
为了快速有效的检测沉积物中的多种有机锡,利用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP/MS)联用技术对沉积物中的5种有机锡(三甲基氯化锡(TMT)、二丁基氯化锡(DBT)、三丁基氯化锡(TBT)、二苯基氯化锡(DPhT)和三苯基氯化锡(TPhT))... 为了快速有效的检测沉积物中的多种有机锡,利用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP/MS)联用技术对沉积物中的5种有机锡(三甲基氯化锡(TMT)、二丁基氯化锡(DBT)、三丁基氯化锡(TBT)、二苯基氯化锡(DPhT)和三苯基氯化锡(TPhT))的形态进行了分离,采用Agilent TC-C18柱进行有机锡的形态分析,流动相为乙腈-水-乙酸(65∶23∶12,V/V),0.05%三乙胺,pH=3.0,流速为0.6 mL/min,方法的检出限均小于0.5 mg/L。采用添加0.2%环庚三烯酚酮的流动相对国际标准物质PACS-2样品进行超声萃取及高速离心后,用上述方法进行分析。结果表明,PACS-2中二丁基锡的含量为0.99 mg/kg,三丁基锡的含量为0.83 mg/kg,测定值与标准值吻合。对PACS-2的5种有机锡的加标回收率均大于80%。本方法前处理简单快速,可用于沉积物中有机锡的形态分析。 展开更多
关键词 高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱 有机锡 形态分析 海洋沉积物
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高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术测定畜禽肉制品中八种砷形态化合物 被引量：27
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作者 陈绍占 刘丽萍 +1 位作者 杜振霞 马辉 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第1期33-39,共7页
建立了畜禽肉制品中三价砷[As（Ⅲ）]、一甲基砷（MMA）、二甲基砷（DMA）、五价砷[As（V）]、阿散酸（p-ASA）、洛克沙砷（ROX）、4-羟基苯砷酸（4-HPAA）和4-硝基苯砷酸（4-NPAA）等砷形态化合物的高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱... 建立了畜禽肉制品中三价砷[As（Ⅲ）]、一甲基砷（MMA）、二甲基砷（DMA）、五价砷[As（V）]、阿散酸（p-ASA）、洛克沙砷（ROX）、4-羟基苯砷酸（4-HPAA）和4-硝基苯砷酸（4-NPAA）等砷形态化合物的高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱（HPLC-ICP-MS）分析方法.以甲醇-水（1∶1,V/V）作为提取剂,采用超声水浴对样品进行前处理,选取Dionex IonPac AS1 4阴离子交换柱作为分析柱,50 mmol/L（NH4）2 HPO4 （pH 7.3）为流动相,对畜禽肉制品中的砷形态化合物进行分析测定.结果表明,8种砷形态化合物的线性范围为1～300 μg/L,相关系数（R2）均大于0.999,检出限为0.1～0.5 μg/L.以精密度考察方法重现性,相对标准偏差（RSD）均小于5％,方法加标回收率在80.8％～105.7％之间.通过对实际样品的分析测定,发现在畜禽肉制品中的有机砷制剂主要为三价砷阿散酸和洛克沙砷,另外还有一种未知的砷化合物,有待进一步研究确认. 展开更多
关键词 高效液相色谱-电感耦合等离子质谱(HPLC-ICP-MS) 畜禽肉制品 砷形态
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