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分散固相萃取耦合高效液相串联质谱仪测定赣南脐橙中矮壮素的残留
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作者 闵芳芳 袁璐 +2 位作者 丁若雯 罗英 肖庚鹏 《江西化工》 CAS 2023年第6期41-44,共4页
建立了分散固相萃取-高效液相串联质谱法快速测定赣南脐橙中矮壮素的残留量的分析方法。样品经过乙腈提取,无水MgSO4脱水,固体分散剂PSA和GCB吸附剂净化,采用C18色谱柱分离,外标法定量。结果表明,矮壮素在0.1~200μg/L线性良好,线性相... 建立了分散固相萃取-高效液相串联质谱法快速测定赣南脐橙中矮壮素的残留量的分析方法。样品经过乙腈提取,无水MgSO4脱水,固体分散剂PSA和GCB吸附剂净化,采用C18色谱柱分离,外标法定量。结果表明,矮壮素在0.1~200μg/L线性良好,线性相关系数r为0.9991,方法的检出限和定量限分别为0.06μg/kg和0.18μg/kg。同时,矮壮素在10、100和200μg/kg 3个水平的加标回收率在90.29%~97.14%,相对标准偏差为1.29%~4.42%。该方法简便、高效、准确,适用于赣南脐橙中矮壮素的快速定量分析。 展开更多
关键词 赣南脐橙 矮壮素 分散固相萃取 高效液相串联质谱
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液相色谱-串联质谱检测兽药残留中的基质效应研究进展 被引量:148
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作者 王立琦 贺利民 +1 位作者 曾振灵 陈建新 《质谱学报》 EI CAS CSCD 2011年第6期321-332,共12页
液相色谱-串联质谱技术作为强有力的分析工具已被广泛应用于多个领域,但其检测中的基质效应对测定结果准确性的影响需引起重视。本文综述了液相色谱-串联质谱分析测定中基质效应的来源、重要性、产生的可能机制、影响因素、评价及消除和... 液相色谱-串联质谱技术作为强有力的分析工具已被广泛应用于多个领域,但其检测中的基质效应对测定结果准确性的影响需引起重视。本文综述了液相色谱-串联质谱分析测定中基质效应的来源、重要性、产生的可能机制、影响因素、评价及消除和(或)补偿基质效应的方法,重点概括了典型兽药残留检测中应对基质效应的方法进展。 展开更多
关键词 液相色谱-串联质谱 基质效应 机制 影响因素 兽药残留 消除方法
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高效液相色谱串联质谱法测定牛奶中四环素类抗生素及其代谢产物 被引量:58
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作者 岳振峰 邱月明 +1 位作者 林秀云 吉彩霓 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2006年第9期1255-1259,共5页
建立了牛奶中四环素、金霉素、土霉素、强力霉素、去甲基金霉素、甲烯土霉素和二甲胺四环素等7种四环素类抗生素及差向四环素、差向金霉素、差向土霉素等3种代谢产物多残留的液相色谱串联质谱同时测定方法。方法采用Inertsil C8—3(5μ... 建立了牛奶中四环素、金霉素、土霉素、强力霉素、去甲基金霉素、甲烯土霉素和二甲胺四环素等7种四环素类抗生素及差向四环素、差向金霉素、差向土霉素等3种代谢产物多残留的液相色谱串联质谱同时测定方法。方法采用Inertsil C8—3(5μm,150mm×2.1mmi.d)反相色谱柱,以pH4.0的EDTA—Mcllvaine缓冲溶液为提取溶液,以HLB固相萃取柱为净化柱,流动相为甲醇+0.01mol/L三氟乙酸(梯度洗脱),流速0.3mL/min,以正离子多反应监测模式测定,进样量30μL。方法的检出限为0.5~10μg/kg;测出限为50μg/kg;线性范围为50~1200μg/L,加标回收率为74.4%~101%,相对标准偏差为1.8%~8.3%。本方法具有灵敏、准确、简便、快速等优点,适用于牛奶中四环素类抗生素及其代谢产物多残留的同时确证检测。 展开更多
关键词 高效液相色谱串联质谱 四环素类 代谢产物 残留 牛奶
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QuEChERS/HPLC-MS/MS法测定黄瓜、菜心、葡萄、香蕉中127种农药残留 被引量:60
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作者 李蓉 储大可 +2 位作者 张朋杰 高永清 黄思允 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2015年第5期502-511,共10页
建立了黄瓜、菜心、葡萄、香蕉中有机磷、氨基甲酸酯类、三唑类、三嗪类、烟碱类、酰胺类等127种农药残留的高效液相色谱-串联质谱分析方法。前处理采用Qu ECh ERS方法,样品用含有1%乙酸的乙腈振荡提取,经N-丙基乙二胺(PSA)、石墨化... 建立了黄瓜、菜心、葡萄、香蕉中有机磷、氨基甲酸酯类、三唑类、三嗪类、烟碱类、酰胺类等127种农药残留的高效液相色谱-串联质谱分析方法。前处理采用Qu ECh ERS方法,样品用含有1%乙酸的乙腈振荡提取,经N-丙基乙二胺(PSA)、石墨化炭黑(GCB)和无水硫酸镁混合型固相分散净化。以5 mmol/L甲酸铵甲醇溶液-5 mmol/L甲酸铵水溶液作为流动相梯度洗脱,C18色谱柱分离,高分辨质谱在正离子模式下选用多反应监测(MRM)扫描测定,外标法定量。结果表明:127种农药在0.50~40.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数均在0.99以上。分别对菜心、黄瓜、葡萄、香蕉进行3个水平的加标回收实验(10,20,50μg/kg),127种目标物的回收率为60.0%~118.5%,相对标准偏差为1.2%~21.9%,定量下限(LOQ,S/N≥10)不大于8.9μg/kg。该方法前处理过程简单快速、分析时间短、灵敏度高,适用于果蔬中多种农药残留的检测。 展开更多
关键词 QUECHERS 液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS) 果蔬 农药残留
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液相色谱-串联质谱法测定牛奶中5种多肽类抗生素 被引量:55
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作者 刘佳佳 金芬 +5 位作者 佘永新 刘洪斌 史晓梅 王淼 王静 徐思远 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2011年第5期652-657,共6页
建立了牛奶中杆菌肽、粘杆菌素A、粘杆菌素B、维吉尼霉素和万古霉素5种多肽类抗生素的反相液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测方法。牛奶样品经甲醇-0.1%甲酸水提取后,用4%三氯乙酸乙腈除蛋白,液-液萃取后,采用0.1%甲酸(A)和0.1%甲酸乙... 建立了牛奶中杆菌肽、粘杆菌素A、粘杆菌素B、维吉尼霉素和万古霉素5种多肽类抗生素的反相液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测方法。牛奶样品经甲醇-0.1%甲酸水提取后,用4%三氯乙酸乙腈除蛋白,液-液萃取后,采用0.1%甲酸(A)和0.1%甲酸乙腈(B)作为流动相进行梯度洗脱,质谱(ESI+)采用多离子检测模式(MRM)对两价态或三价态的定性和定量离子进行监测。结果表明,5种多肽类抗生素在25,50和100μg/kg的添加水平的回收率为75.1%~120.1%;相对标准偏差小于15.7%;方法检出限为0.2~5.6μg/kg。本方法前处理操作快速简单,重复性好,满足对牛奶中多肽类抗生素的快速、准确的检测要求,适合大量样品的准确定性和定量分析。 展开更多
关键词 液相色谱-串联质谱 牛奶 多肽 残留
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液相色谱-电喷雾电离三级四极杆质谱法测定茶叶中6种烟碱类农药残留 被引量:54
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作者 谢文 钱艳 +3 位作者 丁慧瑛 陈笑梅 奚君阳 蒋晓英 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2009年第4期495-499,共5页
应用液相色谱-电喷雾电离三级四极杆质谱(LC-ESI-MS/MS)方法测定茶叶中呋虫胺、噻虫嗪、噻虫胺、吡虫啉、啶虫咪和噻虫啉烟碱类农药残留。前处理方法包括添加同位素内标吡虫啉-D4,乙腈提取,再用活性碳和Oasis(HLB)固相小柱净化。该方法... 应用液相色谱-电喷雾电离三级四极杆质谱(LC-ESI-MS/MS)方法测定茶叶中呋虫胺、噻虫嗪、噻虫胺、吡虫啉、啶虫咪和噻虫啉烟碱类农药残留。前处理方法包括添加同位素内标吡虫啉-D4,乙腈提取,再用活性碳和Oasis(HLB)固相小柱净化。该方法采用正离子方式,多反应监测每种烟碱类杀虫剂各两对离子进行定性、定量分析。方法在0.01~0.4mg/kg范围内具有良好的线性关系。实验了3个添加水平0.02、0.04和0.2mg/kg,回收率范围为80.1%~106.1%;相对标准偏差小于9.7%;方法检出限(LOQ)均为0.02mg/kg。本方法简便、快速、准确,各项技术指标满足国内外法规的要求,可用于茶叶样品中烟碱类农药残留的确证检测。 展开更多
关键词 茶叶 液相色谱-电喷雾电离三级四极杆质谱法 烟碱 农药残留
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超高效液相色谱-质谱法快速分析番茄及其制品中矮壮素和缩节胺残留量 被引量:51
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作者 王金花 卢晓宇 +3 位作者 黄梅 吴瑑 马贵平 徐超一 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2007年第10期1509-1512,共4页
采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC/MS—MS)研究了番茄及其制品中矮壮素和缩节胺残留量的测定方法。样品用水提取,无需经过任何净化过程;在粒径为1.7μm的超高压亲水作用色谱柱上以V(乙腈):V(含0.1%甲酸的10mmol/L乙酸铵... 采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC/MS—MS)研究了番茄及其制品中矮壮素和缩节胺残留量的测定方法。样品用水提取,无需经过任何净化过程;在粒径为1.7μm的超高压亲水作用色谱柱上以V(乙腈):V(含0.1%甲酸的10mmol/L乙酸铵溶液)=6:4为流动相,等度洗脱分离;电喷雾正离子检测(ESI’),多反应监测模式(MRM)对定性和定量离子进行MS测定。结果表明:矮壮素和缩节胺的添加水平在5、10和20μg/kg时,回收率范围分别为78.5%~90.1%和80.0%~104.0%;相对标准偏差在9.5%-11.3%和10.5%~13.2%之间;方法检出限均为0.8ng/kg。本方法仅需约2min的检测时间,且灵敏、准确,完全满足番茄及其制品中矮壮素和缩节胺残留量的快速、高灵敏度的分析要求。 展开更多
关键词 矮壮素和缩节胺残留 番茄及其制品 超高效液相色谱/串联质谱
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液相色谱-高分辨飞行时间质谱法测定食品接触纸包装材料中的7种荧光增白剂 被引量:48
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作者 杜志峰 冼燕萍 +5 位作者 刘付建 郭新东 黄金凤 吴玉銮 罗海英 王永华 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2014年第5期636-642,共7页
建立了食品接触纸包装材料中7种荧光增白剂( FWA 368, FWA 367, FWA 185, FWA 184, FWA 52, FWA 135和FWA 393)的液相色谱串联高分辨飞行时间质谱(LC-Triple TOF MS)的筛查与定量检测方法。纸质样品经三氯甲烷超声提取,浓缩,采用甲... 建立了食品接触纸包装材料中7种荧光增白剂( FWA 368, FWA 367, FWA 185, FWA 184, FWA 52, FWA 135和FWA 393)的液相色谱串联高分辨飞行时间质谱(LC-Triple TOF MS)的筛查与定量检测方法。纸质样品经三氯甲烷超声提取,浓缩,采用甲醇-0.1%甲酸为流动相,在C18色谱柱(100 mm×2.1 mm i. d.,2.6μm)上梯度洗脱分离,在电喷雾正离子及TOF MS触发TOF MS/MS的模式下检测,以保留时间、一级离子质量准确度、一级离子同位素分布、二级碎片与库匹配4种手段确保准确定性分析,以TOF MS提取离子的峰面积定量。结果表明,7种荧光增白剂的质量精确度均小于3×10-6,在4~400μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.996,仪器检出限(S/N=3)为1.0~5.0μg/kg,3个添加水平的回收率为81.2%~98.9%,相对标准偏差(n=6)为5.2%~9.1%,应用本方法检测了13个样品,其中1个样品检出含有FWA184,含量为287μg/kg。结果表明,检测方法具有高效、准确的特点,适用于食品接触纸包装材料中7种荧光增白剂含量的测定。 展开更多
关键词 液相色谱-高分辨飞行时间质谱法 荧光增白剂 食品接触纸包装材料
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高效液相色谱-串联质谱联用技术测定环境水样中的全氟化合物 被引量:40
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作者 张萍 史亚利 +1 位作者 蔡亚岐 牟世芬 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2007年第7期969-972,共4页
采用HPLC—ESI—MS/MS联用技术,以C18反相柱为分析柱,以甲醇、醋酸铵为淋洗液,10min即可分离全氟庚酸(PFHeA)、全氟辛酸(PFOA)、全氟辛烷磺酸(PFOS)、全氟壬酸(PFNA)和全氟癸酸(PFDeA)5种全氟化合物。样品溶液500mL经RP... 采用HPLC—ESI—MS/MS联用技术,以C18反相柱为分析柱,以甲醇、醋酸铵为淋洗液,10min即可分离全氟庚酸(PFHeA)、全氟辛酸(PFOA)、全氟辛烷磺酸(PFOS)、全氟壬酸(PFNA)和全氟癸酸(PFDeA)5种全氟化合物。样品溶液500mL经RP柱离线浓缩、2mL甲醇洗脱、水定容至5mL后,50μL进样分析。以363/319、412.9/368.9、498.9/80、462.9/419和512.8/469离子对分别对PFHeA,PFOA,PFOS,PFNA和PFDeA进行监控和定量检测。线性范围在0.5~20ng/L之间(r≥0.9944),5种物质的检出限依次为0.10、0.15、0.11、0.11和0.18ng/L。该方法已成功运用于4种环境水样的测定,4ng/L的加标回收结果在52.6%~117.5%之间。 展开更多
关键词 全氟表面活性剂 高效液相色谱-串联质谱
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高效液相色谱-串联质谱法快速测定水产品中19种喹诺酮类药物残留 被引量:35
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作者 梁晶晶 徐潇颖 +3 位作者 丁宇琦 陈万勤 刘柱 罗金文 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2018年第2期224-230,共7页
应用PRiME HLB净化技术,采用超高效液相色谱-串联四极杆质谱(UPLC-MS/MS),建立了水产品中19种喹诺酮类药物残留的检测方法。对样品的净化、浓缩、液相色谱分离及串联质谱等相关检测参数进行了优化。样品经80%乙腈水溶液提取,PRiME HLB... 应用PRiME HLB净化技术,采用超高效液相色谱-串联四极杆质谱(UPLC-MS/MS),建立了水产品中19种喹诺酮类药物残留的检测方法。对样品的净化、浓缩、液相色谱分离及串联质谱等相关检测参数进行了优化。样品经80%乙腈水溶液提取,PRiME HLB固相萃取柱净化,在ACQUITY BEH C_(18)色谱柱(1.7μm,2.1 mm×100 mm)上以甲醇和5 mmol/L乙酸铵水溶液(含0.1%甲酸)为流动相梯度洗脱,液相色谱-串联质谱MRM方式进行定量分析。结果表明:各组分在各自浓度范围内线性关系良好,平均回收率为72.1%~119.9%,相对标准偏差为2.4%~15.6%,检出限均为0.5μg/kg,定量下限均为1.5μg/kg。该方法用于水产品中喹诺酮类药物残留的检测,具有准确、快速、简便、灵敏度高等优点,为水产品中喹诺酮类药物残留的测定提供了新途径。 展开更多
关键词 水产品 喹诺酮 PRIME HLB 超高效液相色谱-串联质谱
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液相色谱-串联质谱法对羊肉中鸭肉掺假的鉴别 被引量:34
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作者 李莹莹 张颖颖 +5 位作者 丁小军 李静 赵文涛 陈伟 马燕红 郭文萍 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2016年第6期204-209,共6页
利用蛋白组学的方法研究了5种常见的食用肉中相对种属特征性多肽,在找到的特征性多肽的基础上,利用液相色谱-质谱联用三重四极杆质谱技术对羊肉与鸭肉混合物种特征性的多肽进行了验证与定量研究。将鸭肉按照1%、5%、10%、20%、50%比例... 利用蛋白组学的方法研究了5种常见的食用肉中相对种属特征性多肽,在找到的特征性多肽的基础上,利用液相色谱-质谱联用三重四极杆质谱技术对羊肉与鸭肉混合物种特征性的多肽进行了验证与定量研究。将鸭肉按照1%、5%、10%、20%、50%比例掺加到羊肉中,选择羊肉定量多肽5条,鸭肉定量多肽5条,进行定量分析,线性相关系数为0.99以上,检出限可以达到0.5%。研究表明,利用液相色谱-串联质谱法构建的多肽识别技术可以快速、灵敏、准确地检测出羊肉中的鸭肉成分。 展开更多
关键词 液相色谱-串联质谱 肉类掺假 多肽识别 鸭肉 羊肉
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蜂王浆产品中5种大环内酯类抗生素残留量的高效液相色谱-质谱/质谱检测方法 被引量:28
12
作者 谢文 丁慧瑛 +2 位作者 奚君阳 钱艳 黄雷芳 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2007年第3期404-407,共4页
建立了高效液相色谱-质谱/质谱测定蜂王浆中5种大环内酯类抗生素(螺旋霉素、竹桃霉素、泰乐菌素、罗红霉素、交沙霉素)残留的方法。先用三氯乙酸沉淀蜂王浆中的蛋白质,上层清液再用乙腈提取、C18小柱净化。每种抗生素选择一个母离... 建立了高效液相色谱-质谱/质谱测定蜂王浆中5种大环内酯类抗生素(螺旋霉素、竹桃霉素、泰乐菌素、罗红霉素、交沙霉素)残留的方法。先用三氯乙酸沉淀蜂王浆中的蛋白质,上层清液再用乙腈提取、C18小柱净化。每种抗生素选择一个母离子和两个子离子进行监测。5种大环内酯类抗生素在0.002—0.05mg/L范围内与其峰面积具有良好的线性关系,检测低限均为20ug/kg,3个加标水平(每种抗生素的添加水平均为20,100和200ug/kg)下的加标回收率为73.0%~90.2%,相对标准偏差为5.6%~10.5%。 展开更多
关键词 高效液相色谱-质谱/质谱法 大环内酯类抗生素残留 蜂王浆
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液相色谱/串联质谱线性组合法测定动物组织中硝基呋喃代谢产物 被引量:30
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作者 林黎明 林回春 +3 位作者 高彦惠 刘心同 田进国 张鸿伟 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2005年第8期1081-1086,共6页
研究了对动物组织中4种硝基呋喃类代谢产物AMOZ、AHD、SEM、AOZ的同位素稀释HPLC-MS/MS线性组合分析方法,以2-基苯甲醛作为衍生化试剂,AMOZ-d5、AOZ- 4作内标,用乙酸乙脂提取,用自制的净化试剂净化,以乙腈- 0.1%甲酸为流动相,采用梯度洗... 研究了对动物组织中4种硝基呋喃类代谢产物AMOZ、AHD、SEM、AOZ的同位素稀释HPLC-MS/MS线性组合分析方法,以2-基苯甲醛作为衍生化试剂,AMOZ-d5、AOZ- 4作内标,用乙酸乙脂提取,用自制的净化试剂净化,以乙腈- 0.1%甲酸为流动相,采用梯度洗脱,可适应不同种类的动物组织样品前处理,15 min可将4种代谢产物完全分离并测定.提出了HPLC-MS/MS多重反应监测线性组合法的原理并进行了验证,回收率为 85%~118%;定量限(LOQ)为0.1 μg/kg;检出限(LOD)为0.03 μg/kg. 展开更多
关键词 液相色谱 串联质谱 线性组合 含量测定 动物组织 硝基呋喃代谢产物 兽药残留
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高效液相色谱串联质谱法测定动物组织中林可酰胺类和大环内酯类抗生素残留 被引量:27
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作者 岳振峰 陈小霞 +2 位作者 谢丽琪 吉彩霓 华红慧 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2007年第9期1290-1294,共5页
建立了动物组织样品中洁霉素、氯洁霉素、红霉素、螺旋霉素、交沙霉素、泰乐菌素、竹桃霉素等7种林可酰胺类及大环内酯类药物多残留的液/质联用确证方法。用乙腈萃取样品中7种林可酰胺类及大环内酯类抗生素,然后用正己烷脱脂,旋转蒸... 建立了动物组织样品中洁霉素、氯洁霉素、红霉素、螺旋霉素、交沙霉素、泰乐菌素、竹桃霉素等7种林可酰胺类及大环内酯类药物多残留的液/质联用确证方法。用乙腈萃取样品中7种林可酰胺类及大环内酯类抗生素,然后用正己烷脱脂,旋转蒸发仪浓缩,以Luna C18(2)色谱柱为分离柱,在正离子模式下以电喷雾电离串联质谱仪进行测定。方法的检出限为0.05—5.3μg/kg。在20、50、200μg/kg 3个浓度水平进行验证实验,方法的线性范围为20-200μg/kg;总体平均回收率为70.3%~102%;相对标准偏差为2.4%~16.6%。本方法简便、快速、准确,各项技术指标满足国内外法规的要求,可用于动物组织样品中林可酰胺类及大环内酯类抗生素残留的确证检测。 展开更多
关键词 液相色谱串联质谱 动物组织 林可酰胺类 大环内酯类
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高效液相色谱串联质谱法对大米中26种三嗪类除草剂多残留的检测 被引量:30
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作者 李育左 张睿 +5 位作者 王海涛 段宏安 王沫 李拓 姚燕林 张春伟 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2009年第3期315-318,325,共5页
建立了同时检测大米中26种三嗪类除草剂残留量的高效液相色谱串联质谱分析方法。样品经乙腈提取、OasisHLB固相萃取柱净化,液质联用仪测定。26种三嗪类除草剂在10~1000μg/L范围内线性良好,相关系数为0.9973~0.9999。在10~100μg/kg... 建立了同时检测大米中26种三嗪类除草剂残留量的高效液相色谱串联质谱分析方法。样品经乙腈提取、OasisHLB固相萃取柱净化,液质联用仪测定。26种三嗪类除草剂在10~1000μg/L范围内线性良好,相关系数为0.9973~0.9999。在10~100μg/kg范围内,平均加标回收率为74%~100%,相对标准偏差为2.1%~8.8%。该方法可同时满足进出口大米中多种三嗪类除草剂残留的检验需要。 展开更多
关键词 高效液相色谱串联质谱 多残留检测 三嗪类除草剂 大米
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北京市市售鸡蛋和鸭蛋中全氟化合物的污染水平研究 被引量:31
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作者 齐彦杰 周珍 +1 位作者 史亚利 孟昭福 《环境科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第1期244-250,共7页
研究了北京市市售蛋类中全氟化合物的污染水平.分别对14个主要蛋类批发市场中59个摊位的鸡蛋和鸭蛋进行了样品采集,采用高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)对17种全氟化合物(11种全氟羧酸盐、3种全氟磺酸盐、1种全氟磺酰胺和2种氟化... 研究了北京市市售蛋类中全氟化合物的污染水平.分别对14个主要蛋类批发市场中59个摊位的鸡蛋和鸭蛋进行了样品采集,采用高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)对17种全氟化合物(11种全氟羧酸盐、3种全氟磺酸盐、1种全氟磺酰胺和2种氟化调聚酸)进行了系统性分析.结果表明北京市市售鸡蛋和鸭蛋样品中均存在一定浓度的全氟化合物污染,其中鸡蛋中共检出9种全氟化合物,以全氟壬酸(PFNA)、全氟庚酸(PFHpA)和全氟辛酸(PFOA)为主,平均含量分别为0.105、0.073和0.069 ng·g-1;鸭蛋中共检出10种全氟化合物,以全氟辛烷磺酸(PFOS)和PFOA为主,平均含量分别为0.378ng·g-1和0.296 ng·g-1.鸡蛋和鸭蛋中均未检出全氟戊酸(PFPeA)、全氟十四酸(PFTA)、全氟丁烷磺酸(PFBS)和8:2饱和调聚酸(FOEA).鸭蛋中总PFCs约是鸡蛋的3.4倍.鸡蛋中PFNA和PFHpA之间(r=0.954)以及鸭蛋中全氟十一酸(PFUnDA)和全氟十三酸(PFTrDA)之间(r=0.915)均存在较强的正相关性.对人体健康风险评价结果显示,北京市市售鸡蛋和鸭蛋中PFOS和PFOA污染水平不会对北京市居民产生即时危害. 展开更多
关键词 鸡蛋 鸭蛋 全氟化合物 高效液相色谱-串联质谱法 污染水平
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高效液相色谱串联质谱法测定牛奶中的高氯酸盐 被引量:31
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作者 刘艳英 吴敏 +1 位作者 林立毅 周昱 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2011年第7期821-824,共4页
建立了高效液相色谱-串联质谱测定牛奶中高氯酸盐的方法。样品经1%乙酸-乙腈(体积比1∶4)混合溶液提取,于6 000 r/min离心20 min后,经0.2μm的尼龙滤膜、On-GuardⅡRP柱、On-GuardⅡAg柱和On-GuardⅡBa柱净化,最大反相性能色谱柱C12(... 建立了高效液相色谱-串联质谱测定牛奶中高氯酸盐的方法。样品经1%乙酸-乙腈(体积比1∶4)混合溶液提取,于6 000 r/min离心20 min后,经0.2μm的尼龙滤膜、On-GuardⅡRP柱、On-GuardⅡAg柱和On-GuardⅡBa柱净化,最大反相性能色谱柱C12(Synergi 4u MAX-RP 80A柱)分离,以1%甲酸溶液和甲醇为流动相进行梯度洗脱,电喷雾串联四极杆质谱仪检测,外标法定量。结果表明,高氯酸盐的质量浓度在0.1~1 000μg/L范围内与峰面积呈良好线性。对3种市售牛奶的加标回收率为84%~94%,相对标准偏差(RSD)为1.2%~1.7%,定量下限(S/N〉10)为0.1μg/L,检出限(S/N=3)为0.03μg/L。该方法的灵敏度高、稳定性好,可满足牛奶中高氯酸盐的检测与确证要求。 展开更多
关键词 高效液相色谱-串联质谱法 高氯酸盐 牛奶 残留分析
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高效液相色谱串联质谱法对栀子中11种有机磷农药残留的检测 被引量:29
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作者 刘庆斌 张睿 +4 位作者 王海涛 段宏安 王沫 姚燕林 张春伟 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2010年第1期73-76,共4页
建立了高效液相色谱串联质谱法检测栀子中11种有机磷农药残留量的分析方法。样品以乙腈为提取溶剂,采用超声波辅助提取,经Carb/PSA固相萃取柱净化,液质联用仪测定。11种有机磷农药在125~2 000μg/L范围内线性良好,相关系数为0.9955~0.9... 建立了高效液相色谱串联质谱法检测栀子中11种有机磷农药残留量的分析方法。样品以乙腈为提取溶剂,采用超声波辅助提取,经Carb/PSA固相萃取柱净化,液质联用仪测定。11种有机磷农药在125~2 000μg/L范围内线性良好,相关系数为0.9955~0.9998。在50、100、500μg/kg 3个添加水平的平均加标回收率为84%~107%,相对标准偏差为1.4%~10.9%。 展开更多
关键词 高效液相色谱串联质谱 多残留检测 有机磷农药 栀子
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固相萃取-高效液相色谱-质谱联用法同时测定食品中9种人工合成甜味剂 被引量:30
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作者 唐吉旺 袁列江 +2 位作者 肖泳 王秀 王淑霞 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2019年第6期619-625,共7页
建立了固相萃取-高效液相色谱-串联质谱快速检测食品中安赛蜜、糖精钠、甜蜜素、三氯蔗糖、阿斯巴甜、阿力甜、纽甜、甘素及新橙皮甙二氢查尔酮等9种人工合成甜味剂的方法。样品中的甜味剂经三乙胺缓冲溶液(pH4.5)提取,采用亲水亲脂平... 建立了固相萃取-高效液相色谱-串联质谱快速检测食品中安赛蜜、糖精钠、甜蜜素、三氯蔗糖、阿斯巴甜、阿力甜、纽甜、甘素及新橙皮甙二氢查尔酮等9种人工合成甜味剂的方法。样品中的甜味剂经三乙胺缓冲溶液(pH4.5)提取,采用亲水亲脂平衡填料固相萃取柱净化,经Phenomenex Knietex■ F5色谱柱(100 mm×2.1 mm, 2.6 μm)分离,以0.1%(v/v)甲酸-5 mmol/L 甲酸铵溶液和甲醇为流动相,进行梯度洗脱,以电喷雾离子源正负离子切换多反应监测(MRM)模式进行质谱检测。采用内标法定量,进一步降低样品基质效应的影响。结果表明:本方法在去除样品基质干扰方面取得良好效果,9种甜味剂的检出限和定量限分别在2~30 μg/L 和6~100 μg/L 之间,在各自的线性范围内线性关系良好(相关系数 r^2>0.999)。9种甜味剂空白样品在3个水平下的加标回收率在86.3%~106.3%之间,相对标准偏差(RSD)在1.2%~5.9%之间。本方法快捷、高效、准确可靠,可用于复杂食品基质中9种人工合成甜味剂的快速检测。 展开更多
关键词 高效液相色谱串联质谱 固相萃取 人工合成甜味剂 食品
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液相色谱-质谱法对饮用水中六价铬的测定 被引量:29
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作者 王骏 胡梅 +3 位作者 张卉 张喜琦 玄国东 祝建华 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2009年第12期1468-1470,共3页
建立了液相色谱分离、电喷雾质谱测定饮用水中六价铬的方法。水样经微孔滤膜过滤后直接进样,以乙腈-1.5mmol/L四丁基氢氧化铵水溶液为流动相,Xterra^TM MS C18色谱柱分离六价铬,使用单四极杆质谱,选择离子模式检测,监测离子为m/... 建立了液相色谱分离、电喷雾质谱测定饮用水中六价铬的方法。水样经微孔滤膜过滤后直接进样,以乙腈-1.5mmol/L四丁基氢氧化铵水溶液为流动相,Xterra^TM MS C18色谱柱分离六价铬,使用单四极杆质谱,选择离子模式检测,监测离子为m/z118、117、101、85,其中117为定量离子。Cr(VI)的线性范围为1.0~100.0μg/L,方法定量下限为1μg/L。在空白水样中分别添加1.0、2.0、10.0μg/L的六价铬,测得平均回收率(n=5)依次为91%、94%、97%,相对标准偏差分别为12.2%、7.4%、3.5%。测定了42个饮用水样品,其中17批检出六价铬,检出量为1.2~15.4μg/L。 展开更多
关键词 六价铬 饮用水 液相色谱-质谱
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