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高通量微生物显色法快速检测动物源性食品中抗生素残留 被引量:14
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作者 范维 高晓月 +3 位作者 李贺楠 李莹莹 郭文萍 陈淑敏 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2017年第16期239-244,共6页
建立一种采用高通量微生物显色法对动物源性食品中抗生素残留进行筛检,再结合高效液相色谱-串联质谱(high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,HPLC-MS/MS)法对阳性样品进行复测的分析检验方法。本方法利用嗜... 建立一种采用高通量微生物显色法对动物源性食品中抗生素残留进行筛检,再结合高效液相色谱-串联质谱(high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,HPLC-MS/MS)法对阳性样品进行复测的分析检验方法。本方法利用嗜热脂肪芽孢杆菌(Bacillus sterothermophilus)作为指示菌,制备96微孔板,可同时对不同类别多种抗生素进行联合检测。结果表明:该微生物显色法操作简便、快捷,成本低,结果准确且易判断,选取pH 7.4磷酸盐缓冲液进行提取,以反应液150μL、菌液50μL(初始OD_(600 nm)为0.4左右)、样品提取液100μL作为检测体系,检测效果最佳,对动物源性食品中氨基糖苷类检出限为60μg/kg,β-内酰胺类检出限为20~40μg/kg,大环内酯类检出限为60~80μg/kg,四环素类检出限为40~60μg/kg,符合国内外对抗生素残留限量的要求。对60份动物源性样品进行检测,其结果与HPLC-MS/MS复测结果一致,说明该微生物法稳定性良好,可用于动物源性食品中抗生素残留的初筛检测。 展开更多
关键词 高通量微生物显色法 抗生素残留 高效液相色谱-串联质谱 动物源性食品
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食品接触类纸、木制品中杀菌剂的测定 被引量:14
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作者 景俊谦 曹悦 王军 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2017年第20期256-261,共6页
为测定食品接触类纸、木制品中杀菌剂的含量,建立高效液相色谱-串联质谱同时分析5种常用杀菌剂(5-氯-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮、2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮、1,2-苯并异噻唑啉-3-酮、2-溴-2-硝基-1,3-丙二醇(溴硝醇)、五氯苯酚)的方法。样... 为测定食品接触类纸、木制品中杀菌剂的含量,建立高效液相色谱-串联质谱同时分析5种常用杀菌剂(5-氯-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮、2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮、1,2-苯并异噻唑啉-3-酮、2-溴-2-硝基-1,3-丙二醇(溴硝醇)、五氯苯酚)的方法。样品经过甲醇超声提取后,以甲醇和水为流动相,根据保留时间不同,采用电喷雾正、负离子分段离子化,多反应监测模式,外标法进行分析。结果表明:5种杀菌剂在1~100μg/L范围内线性良好,方法的检测限在2.7~47μg/kg之间,加标回收率为82.88%~106.31%,相对标准偏差为0.5%~8.1%。该方法灵敏、准确,适合食品接触类纸、木制品中杀菌剂含量的分析,可为监测该类产品对食品安全的影响提供一种有效的测定方法。 展开更多
关键词 杀菌剂 食品接触类纸制品 食品接触类木制品 高效液相色谱-串联质谱联用法
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GPC-HPLC-MS/MS法检测贝类中扑草净残留 被引量:10
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作者 刘栋 李蓉娟 +3 位作者 陈晓东 于杰 王旭 胡风庆 《食品研究与开发》 CAS 北大核心 2013年第24期205-208,共4页
建立了用凝胶渗透色谱净化-高效液相色谱-串联质谱分析贝类等复杂样品中扑草净残留的方法。样品用乙腈超声提取,凝胶净化系统净化,收集10 min^18 min的流出液并进行在线浓缩,通过液相色谱柱(ZORBAX SB-C18柱)分离后进行质谱检测。扑草... 建立了用凝胶渗透色谱净化-高效液相色谱-串联质谱分析贝类等复杂样品中扑草净残留的方法。样品用乙腈超声提取,凝胶净化系统净化,收集10 min^18 min的流出液并进行在线浓缩,通过液相色谱柱(ZORBAX SB-C18柱)分离后进行质谱检测。扑草净标准溶液在0.5μg/L^20.0μg/L浓度范围内,药物峰面积与浓度呈良好的线性关系,其相关系数的平方(R2)为0.999 8。在添加量为0.5μg/kg^10.0μg/kg时,平均回收率范围为70.83%~83.98%,相对标准偏差范围为3.05%~6.75%。该方法的检出限为0.07μg/kg,方法的灵敏度、准确度和精密度均符合农药残留检测的技术要求,适用贝类及其产品中农药残留的检测。 展开更多
关键词 凝胶净化色谱仪 扑草净 液质联用仪
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氟苯尼考及其代谢物氟苯尼考胺在鸡蛋中的残留消除规律 被引量:8
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作者 张静 周倩 +5 位作者 高玉时 唐修君 陆俊贤 马丽娜 陈大伟 唐梦君 《浙江大学学报(农业与生命科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2021年第1期127-134,共8页
本试验旨在研究氟苯尼考及其代谢物氟苯尼考胺在鸡蛋中的残留消除规律。预防组和治疗组蛋鸡分别按体质量以15和30 mg/kg剂量预拌料方式给予氟苯尼考粉药物,连续5 d,分别收集给药期和停药后第1、2、3、5、7、10、12、15、18天的各组鸡蛋... 本试验旨在研究氟苯尼考及其代谢物氟苯尼考胺在鸡蛋中的残留消除规律。预防组和治疗组蛋鸡分别按体质量以15和30 mg/kg剂量预拌料方式给予氟苯尼考粉药物,连续5 d,分别收集给药期和停药后第1、2、3、5、7、10、12、15、18天的各组鸡蛋,测定全蛋、蛋黄和蛋清中氟苯尼考和氟苯尼考胺的残留量。结果表明:全蛋、蛋清和蛋黄中氟苯尼考和氟苯尼考胺的检出限均为2μg/kg,定量限均为5μg/kg。鸡蛋样品在氟苯尼考添加水平为1.0~5.0μg/kg时平均回收率为78.9%~105.0%,日内精密度为2.22%~4.22%,日间精密度为4.22%~6.54%。停药后,氟苯尼考在预防组和治疗组蛋清中的残留量峰值(520.70、797.12μg/kg)高于蛋黄(285.96、442.40μg/kg),氟苯尼考胺在蛋黄中的残留量峰值(218.40、646.14μg/kg)高于蛋清(87.36、36.89μg/kg),氟苯尼考和氟苯尼考胺在蛋清中的消除速率均快于蛋黄。氟苯尼考和氟苯尼考胺残留量及其总残留量与给药剂量呈正相关,蛋黄中以氟苯尼考和氟苯尼考胺残留为主,蛋清中主要是氟苯尼考残留。不同剂量组蛋黄中氟苯尼考残留时间为18 d。 展开更多
关键词 氟苯尼考 氟苯尼考胺 鸡蛋 残留消除 高效液相色谱-串联质谱法
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QuEChERS净化-高效液相色谱-串联质谱法测定吊浆粑中米酵菌酸的含量 被引量:2
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作者 卢宇剑 刘华良 +3 位作者 朱峰 张昊 吉文亮 周永林 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2023年第4期400-404,共5页
提出了QuEChERS净化-高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)测定吊浆粑中米酵菌酸含量的方法。取2.0 g样品,加入10 mL水,涡旋1 min;然后加入10 mL含5%(体积分数)乙酸的乙腈溶液,涡旋1 min;再加入6.0 g无水硫酸镁和1.5 g无水乙酸钠,涡旋1 ... 提出了QuEChERS净化-高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)测定吊浆粑中米酵菌酸含量的方法。取2.0 g样品,加入10 mL水,涡旋1 min;然后加入10 mL含5%(体积分数)乙酸的乙腈溶液,涡旋1 min;再加入6.0 g无水硫酸镁和1.5 g无水乙酸钠,涡旋1 min,离心5 min。取5 mL上清液置于预装200 mg C_(18)和900 mg无水硫酸镁的15 mL离心管中,涡旋1 min。取2 mL上清液,于40℃氮吹至干,用1 mL 50%(体积分数)乙腈溶液复溶,涡旋1 min,经0.22μm尼龙滤膜过滤后进行HPLC-MS/MS检测。色谱分析中以不同体积比的0.1%(体积分数)甲酸溶液和甲醇的混合溶液为流动相进行梯度洗脱;质谱分析中以电喷雾离子源负离子模式电离,多反应监测模式检测,采用基质匹配的标准溶液绘制工作曲线,外标法定量。结果显示:米酵菌酸工作曲线的线性范围为1~200μg·L^(-1),检出限为0.75μg·kg^(-1);在5个加标浓度水平下,米酵菌酸的回收率为78.9%~112%,测定值的相对标准偏差(n=6)为4.2%~16%。 展开更多
关键词 米酵菌酸 吊浆粑 QUECHERS 高效液相色谱-串联质谱法(hplc-ms/ms)
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棉签固相微萃取结合高效液相色谱-串联质谱法检测蜂蜜中9种大环内酯类抗生素
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作者 宫小明 李凯 +3 位作者 许文娟 王洪涛 刘孟孝 孔彩霞 《分析试验室》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第4期535-540,共6页
通过“dip-coating”法制备了一种表面覆盖聚丙烯腈(PAN)/亲水-疏水平衡颗粒(HLB)涂层的棉签固相微萃取(SPME)。该棉签SPME制作方法简便、成本低廉(1元/支)、可重复使用,并可实现样品前处理的半自动化。通过优化PAN和HLB的组成比例,使棉... 通过“dip-coating”法制备了一种表面覆盖聚丙烯腈(PAN)/亲水-疏水平衡颗粒(HLB)涂层的棉签固相微萃取(SPME)。该棉签SPME制作方法简便、成本低廉(1元/支)、可重复使用,并可实现样品前处理的半自动化。通过优化PAN和HLB的组成比例,使棉签SPME对9种大环内酯类抗生素标准品的吸附率达到80%以上,解吸率达到99%以上。使用棉签SPME结合高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS),同时检测蜂蜜中9种大环内酯类抗生素(MACs)。9种MACs在1~20μg/L浓度范围内呈良好线性关系,线性相关系数(R2)均大于0.9978。9种MACs在1, 5, 10μg/kg 3个标准添加浓度下的平均回收率为71.8%~86.4%,相对标准偏差(RSD)为2.2%~5.3%,检出限(LOD)为0.24~1.35μg/kg,定量限(LOQ)为1.02~4.62μg/kg。 展开更多
关键词 大环内酯类抗生素 固相微萃取 蜂蜜 高效液相色谱-串联质谱
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化妆品中6种卤代水杨酰苯胺的高效液相色谱检测及质谱确证 被引量:5
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作者 郭项雨 马强 +2 位作者 孟宪双 王斌 白桦 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2016年第9期1033-1037,共5页
建立了同时测定化妆品中6种卤代水杨酰苯胺的高效液相色谱检测方法及质谱确证方法。化妆品样品以甲醇为提取溶剂进行超声提取,提取液离心处理,取上清液经微孔滤膜过滤后进行高效液相色谱测定。采用Eclipse XDBPhenyl(4.6 mm×250 m... 建立了同时测定化妆品中6种卤代水杨酰苯胺的高效液相色谱检测方法及质谱确证方法。化妆品样品以甲醇为提取溶剂进行超声提取,提取液离心处理,取上清液经微孔滤膜过滤后进行高效液相色谱测定。采用Eclipse XDBPhenyl(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱进行分离,等度洗脱,外标法定量。化妆品中6种卤代水杨酰苯胺的方法定量限为10 mg/kg,在低、中、高3个添加水平范围内平均回收率在89.4%~107.8%之间,相对标准偏差为2.1%~6.7%。对于疑似阳性样品,进一步采用高效液相色谱-串联质谱法进行确证分析。方法适用于化妆品的实际检测。 展开更多
关键词 化妆品 卤代水杨酰苯胺 高效液相色谱 高效液相色谱-串联质谱
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QuEChERS结合HPLC-MS/MS法测定鲜烟叶中的2种抑芽剂 被引量:4
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作者 艾小勇 任志芹 +4 位作者 袁飞 李伟青 张元 原保忠 张峰 《湖北农业科学》 2016年第11期2888-2891,2920,共5页
建立鲜烟叶中二甲戊乐灵、仲丁灵2种抑芽剂的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测方法。以乙腈为提取溶剂,对鲜烟叶中2种抑芽剂进行提取,采用新型复合吸附剂的Qu ECh ERS净化方法,用N-丙基乙二胺(PSA)、C18和石墨化碳黑(GCB)3... 建立鲜烟叶中二甲戊乐灵、仲丁灵2种抑芽剂的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测方法。以乙腈为提取溶剂,对鲜烟叶中2种抑芽剂进行提取,采用新型复合吸附剂的Qu ECh ERS净化方法,用N-丙基乙二胺(PSA)、C18和石墨化碳黑(GCB)3种复合吸附剂净化,HPLC-MS/MS测定,以电喷雾正离子模式(ESI+),i Funnel离子聚焦,多反应监测(MRM)模式下进行检测,基质匹配外标法定量。通过优化条件,在10~500μg/kg范围内,二甲戊乐灵、仲丁灵的检测线性相关系数(R2)均大于0.995,检出限(LOD)为1.5~2.4μg/kg,定量限(LOQ)为5.0~7.9μg/kg,在3个添加水平下的回收率范围88.1%~96.4%,相对标准偏差(RSD)为3.2%~9.3%。试验方法可用于鲜烟叶中二甲戊乐灵、仲丁灵抑芽剂的准确测定。 展开更多
关键词 QUECHERS 复合吸附剂 抑芽剂 鲜烟叶 高效液相色谱-串联质谱(hplc-ms/ms)
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Simultaneous determination of seven prohibited substances in cosmetic products by liquid chromatography-tandem mass spectrometry 被引量:6
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作者 Cai-Sheng Wu Ying Jin +2 位作者 Jin-Lan Zhang Yan Ren Zhi-Xin Jia 《Chinese Chemical Letters》 SCIE CAS CSCD 2013年第6期509-511,共3页
In this paper,we developed and validated a simple,sensitive,and selective high-performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry(HPLC-MS/MS) method to identify and measure the following prohibited substance... In this paper,we developed and validated a simple,sensitive,and selective high-performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry(HPLC-MS/MS) method to identify and measure the following prohibited substances that may be found in cosmetic products:minoxidil,hydrocortisone, spironolactone,estrone,canrenone,triamcinolone acetonide and progesterone.Chromatographic separation was performed on a Waters Symmetry C18(100 mm×2.1 mm,3.5μm particle size) with a gradient elution system composed of 0.2%(v/v) formic acid aqueous solution and methanol containing 0.2%(v/v) formic acid at a flow rate of 0.3 mL/min.The substances were detected using a triple quadrupole mass spectrometer in the multiple reaction monitoring mode with an electrospray ionization source.All of the calibration curves showed good linearity(r 〉 0.999) within the tested concentration ranges.The limit of detection was 〈25 pg.The relative standard deviations for intraday precision for each of the prohibited substances were 〈3.5%at two concentration levels(2μg/g,10μg/g). The relative recovery rate for each of the prohibited substances ranged from 91.8%to 111%at three concentration levels(0.1μg/g,2μg/g,10μg/g),including the limit of quantification.In conclusion,we have developed and validated a method that can identify seven prohibited substances in cosmetic products. 展开更多
关键词 high-performance liquid chromatographytandem mass spectrometryhplc-ms/ms Cosmetic products Prohibited substances Minoxidil Steroids
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