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高效液相色谱-串联质谱法测定粮谷中9种氨基甲酸酯类农药残留 被引量：84
1
作者 陈笑梅 胡贝贞 +3 位作者 刘海山 郭伟强 丁慧瑛 岑俊静 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2007年第1期106-110,共5页
本研究采用了高效液相色谱-串联质谱联用（HPLC—MS／MS）技术，建立了高灵敏度的同时检测粮谷中9种氨基甲酸酯类农药残留量的方法。样品经乙腈提取，中性氧化铝填充柱净化，然后采用HPLC—ESI（＋）-MS／MS测定。对液-质分离条件和样... 本研究采用了高效液相色谱-串联质谱联用（HPLC—MS／MS）技术，建立了高灵敏度的同时检测粮谷中9种氨基甲酸酯类农药残留量的方法。样品经乙腈提取，中性氧化铝填充柱净化，然后采用HPLC—ESI（＋）-MS／MS测定。对液-质分离条件和样品前处理条件进行了优化。9种氨基甲酸酯类农药在0．1—100μg／L范围内线性良好，相关系数为0．9986—0．9998。在0．001～0．05mg／kg浓度范围内，平均加标回收率在73．40％-102．01％之间；相对标准偏差为1．25％～9．94％。该方法简便、快速、灵敏、净化效果好。可同时满足进、出口粮谷中多种氨基甲酸酯类农药残留量的检验工作需要。 展开更多
关键词 多残留分析 氨基甲酸酯类 粮谷 高效液相色谱-串联质谱
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分散固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定铁皮石斛中8种有机磷农药残留 被引量：24
2
作者 钟冬莲 汤富彬 +3 位作者 莫润宏 沈丹玉 张延平 李祖光 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2017年第5期571-575,共5页
建立了分散固相萃取结合高效液相色谱-串联质谱法(d-SPE-HPLC-MS/MS)测定铁皮石斛栽培过程中可能使用的8种有机磷农药。前处理采用Qu ECh ERS方法,样品先经水浸润,用乙腈高速均质提取,经分散固相萃取净化,Waters Atlantis T3色谱柱分离... 建立了分散固相萃取结合高效液相色谱-串联质谱法(d-SPE-HPLC-MS/MS)测定铁皮石斛栽培过程中可能使用的8种有机磷农药。前处理采用Qu ECh ERS方法,样品先经水浸润,用乙腈高速均质提取,经分散固相萃取净化,Waters Atlantis T3色谱柱分离,电喷雾串联质谱多反应监测模式测定,基质匹配标准曲线外标法定量。8种有机磷农药在测定的范围内线性关系良好(R>0.997),在10,50,100μg/kg添加水平下8种农药的回收率范围为75.9%~117.8%,相对标准偏差在2.1%~12.3%(n=6)之间;检出限和定量限分别为0.15~5.47μg/kg和0.84~8.52μg/kg。该方法样品前处理简单、快速、选择性好、灵敏度高,适合于铁皮石斛鲜样中多种有机磷农药的快速测定。 展开更多
关键词 铁皮石斛 高效液相色谱-串联质谱法 分散固相萃取 有机磷农药残留
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分散固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法检测4种果蔬中噻苯隆的残留 被引量：9
3
作者 乔成奎 庞涛 +4 位作者 黄玉南 罗静 王超 方金豹 谢汉忠 《农药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2015年第5期622-626,共5页
采用高效液相色谱-串联质谱仪（HPLC-MS/MS）建立了猕猴桃、黄瓜、苹果和葡萄4种果蔬中噻苯隆残留的分析方法。样品经乙腈提取,N-丙基乙二胺（PSA）净化,HPLC-MS/MS测定。结果表明：在0.01~1 mg/L范围内,不同基质中噻苯隆的峰面积与其... 采用高效液相色谱-串联质谱仪（HPLC-MS/MS）建立了猕猴桃、黄瓜、苹果和葡萄4种果蔬中噻苯隆残留的分析方法。样品经乙腈提取,N-丙基乙二胺（PSA）净化,HPLC-MS/MS测定。结果表明：在0.01~1 mg/L范围内,不同基质中噻苯隆的峰面积与其质量浓度间呈良好线性关系,决定系数均大于0.99;在0.01、0.05和0.5 mg/kg添加水平下,4种果蔬基质中噻苯隆的平均回收率为87%~102%,相对标准偏差（RSD）为0.8%~2.0%;方法定量限（LOQ）为0.01 mg/kg。该方法操作简单、高效、经济,准确度和精密度均满足残留分析的要求,适用于噻苯隆的残留检测。 展开更多
关键词 分散固相萃取 高效液相色谱-串联质谱 噻苯隆 残留
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液相色谱-串联质谱法同时检测糕点中31种食品添加剂 被引量：7
4
作者 郑娟梅 莫紫梅 +2 位作者 王警 陈宁周 王海波 《中国食品添加剂》 CAS 北大核心 2021年第4期70-80,共11页
建立糕点中31种食品添加剂的液相色谱-串联质谱分析方法。样品经70%甲醇振荡提取15min,WAX固相萃取柱净化,在电喷雾电离模式下采用多反应监测模式进行测定。结果表明,31种添加剂在各自质量浓度范围内线性良好,线性相关系数大于0.992。... 建立糕点中31种食品添加剂的液相色谱-串联质谱分析方法。样品经70%甲醇振荡提取15min,WAX固相萃取柱净化,在电喷雾电离模式下采用多反应监测模式进行测定。结果表明,31种添加剂在各自质量浓度范围内线性良好,线性相关系数大于0.992。空白样品在2.0、4.0、8.0mg/kg添加水平下的平均回收率在71.3%~103.1%之间,相对标准偏差为0.49%~7.62%。将该方法应用于市售样品的检测,方法简便、快速、灵敏,可作为糕点食品中添加剂的快速筛查。 展开更多
关键词 食品添加剂 糕点 液相色谱-串联四极杆质谱 同时检测
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高效液相色谱-串联质谱法测定乳和乳制品中19种苯并咪唑类药物及其代谢物残留量 被引量：5
5
作者 陈思敏 吴映璇 +2 位作者 邹游 蓝草 谢敏玲 《食品安全质量检测学报》 CAS 2019年第24期8251-8260,共10页
目的建立高效液相色谱-串联质谱法测定乳和乳制品中19种苯并咪唑类药物及其代谢物残留量的方法。方法样品采用水-乙腈溶液提取,氯化钠盐析,饱和正己烷脱脂净化直接稀释后,经Atlantis T3(4.6 mm×100 mm,3μm)色谱柱分离,以乙腈-0.1... 目的建立高效液相色谱-串联质谱法测定乳和乳制品中19种苯并咪唑类药物及其代谢物残留量的方法。方法样品采用水-乙腈溶液提取,氯化钠盐析,饱和正己烷脱脂净化直接稀释后,经Atlantis T3(4.6 mm×100 mm,3μm)色谱柱分离,以乙腈-0.1%甲酸溶液为流动相,采用电喷雾离子源质谱,在正离子扫描方式下以多反应监测(multiple response monitoring,MRM)模式检测,外标法定量。结果19种苯并咪唑类药物及其代谢物在3个加标水平下的平均回收率为70.7%~110.0%,相对标准偏差为2.3%~9.9%。在0.2~10µg/L质量浓度范围内线性关系良好,定量限为10~80µg/kg。结论该方法操作简便,灵敏度高,抗干扰能力强,回收率和重复性良好,适用于乳和乳制品中苯并咪唑类药物及其代谢物的测定。 展开更多
关键词 苯并咪唑类药物及其代谢物 高效液相色谱-串联质谱 乳制品
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高效液相色谱-二极管阵列检测法及高效液相色谱-电喷雾串联质谱法测定植物源性蛋白中残留的三聚氰胺 被引量：134
6
作者 丁涛 徐锦忠 +4 位作者 李健忠 沈崇钰 吴斌 陈惠兰 李淑娟 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2008年第1期6-9,共4页
建立了高效液相色谱-二极管阵列检测器（HPLC-DAD）及HPLC-电喷雾串联质谱（ESI-MS/MS）测定植物源性蛋白中残留的三聚氰胺的方法。利用HPLC-DAD进行样品中三聚氰胺的初筛,利用HPLC-MS/MS进行确证。采用三氯乙酸溶液沉淀样品中的蛋白,... 建立了高效液相色谱-二极管阵列检测器（HPLC-DAD）及HPLC-电喷雾串联质谱（ESI-MS/MS）测定植物源性蛋白中残留的三聚氰胺的方法。利用HPLC-DAD进行样品中三聚氰胺的初筛,利用HPLC-MS/MS进行确证。采用三氯乙酸溶液沉淀样品中的蛋白,同时提取目标分析物,质谱检测时样品再经强阳离子固相萃取柱富集净化。HPLC-DAD的检测低限为10mg/kg,HPLC-MS/MS的检测低限为0.5mg/kg;HPLC-DA的添加回收率为76%-88%,HPLC-MS/MS的添加回收率为72%-82%（基质匹配曲线校正）,两种方法的添加回收率的相对标准偏差（RSD）为3.4%-6.4%。 展开更多
关键词 高效液相色谱-二极管阵列检测 高效液相色谱-电喷雾串联质谱 三聚氰胺残留 植物源性蛋白
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QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法同时测定水果中21种植物生长调节剂的残留量 被引量：135
7
作者 黄何何 张缙 +5 位作者 徐敦明 周昱 罗佳 吕美玲 陈树宾 王连珠 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2014年第7期707-716,共10页
建立了高效液相色谱-串联质谱法（HPLC-MS/MS）同时测定水果中21种植物生长调节剂残留量的方法。样品经QuEChERS法进行预处理,选用含1%（v/v）乙酸的乙腈溶液提取,无水硫酸镁和十八烷基硅烷（C18）粉末净化,以C18色谱柱分离待测物,采用... 建立了高效液相色谱-串联质谱法（HPLC-MS/MS）同时测定水果中21种植物生长调节剂残留量的方法。样品经QuEChERS法进行预处理,选用含1%（v/v）乙酸的乙腈溶液提取,无水硫酸镁和十八烷基硅烷（C18）粉末净化,以C18色谱柱分离待测物,采用鞘流电喷雾离子化,正负离子分段扫描和多反应监测模式（MRM）检测,基质匹配标准溶液外标法定量。矮壮素、助壮素、氯化胆碱、环丙酸酰胺、氯吡脲、噻苯隆、抗倒胺、多效唑、烯效唑和抑芽唑在0.10-500μg/L,丁酰肼和6-苄氨基嘌呤在1.0-500μg/L,2,3,5-三碘苯甲酸、2,4-D、调果酸、对氯苯氧乙酸（4-CPA）和抗倒酯在2.0-1 000μg/L,赤霉素（GA3）、脱落酸（ABA）、1-萘乙酸（NAA）和吲哚-3-乙酸（IAA）在10-1 000μg/L的范围内线性关系良好,相关系数均大于0.990。21种植物生长调节剂的方法检出限为0.020-6.0μg/kg,方法定量限为0.10-15.0μg/kg,样品添加回收试验的平均回收率为73.0%-111.0%,相对标准偏差为3.0%-17.2%（n=6）。该方法快速简便,定量准确,可满足多种水果中21种植物生长调节剂的残留检测要求。 展开更多
关键词 QUECHERS 高效液相色谱-串联质谱法 植物生长调节剂 水果
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高效液相色谱-串联质谱法测定食用菌中农药多残留的基质效应 被引量：109
8
作者 刘进玺 秦珊珊 +3 位作者 冯书惠 王会锋 杨亚琴 钟红舰 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2016年第18期171-177,共7页
研究高效液相色谱-串联质谱测定食用菌中农药多残留的基质效应及其影响因素。比较食用菌中80种农药经氨基固相萃取柱净化法、QuEChERS(quick,easy,cheap,effective,rugged,safe)方法和未经净化直接上机3种前处理方法在高效液相色谱-串... 研究高效液相色谱-串联质谱测定食用菌中农药多残留的基质效应及其影响因素。比较食用菌中80种农药经氨基固相萃取柱净化法、QuEChERS(quick,easy,cheap,effective,rugged,safe)方法和未经净化直接上机3种前处理方法在高效液相色谱-串联质谱检测模式下基质效应的差异,结果表明QuEChERS方法优于其他两种,进而系统的评价了经QuEChERS方法净化后,食用菌中80种农药的基质效应,研究基质效应与基质种类、农药的种类和质量浓度的关系。结果表明香菇的基质效应最强,平菇最弱,待测农药质量浓度越低,基质效应越强;针对一些基质效应较强的农药,在灵敏度和仪器检出限允许的前提下,可适当采用稀释法补偿基质效应。 展开更多
关键词 食用菌 基质效应 农药残留 高效液相色谱-串联质谱 QUECHERS
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高效液相色谱-串联质谱法同时测定茶叶中290种农药残留组分 被引量：101
9
作者 贾玮 黄峻榕 +3 位作者 凌云 冯峰 郑月明 储晓刚 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2013年第1期9-22,共14页
建立了茶叶中290种农药的多残留分析方法。前处理采用改进的QuEChERS方法,样品经乙腈提取,氯化钠和无水硫酸镁盐析后,经N-丙基乙二胺(PSA)、石墨化炭黑和无水硫酸镁混合型固相分散净化,提取液过滤膜后经Thermo Accucore aQ色谱柱(100 mm... 建立了茶叶中290种农药的多残留分析方法。前处理采用改进的QuEChERS方法,样品经乙腈提取,氯化钠和无水硫酸镁盐析后,经N-丙基乙二胺(PSA)、石墨化炭黑和无水硫酸镁混合型固相分散净化,提取液过滤膜后经Thermo Accucore aQ色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.6μm)进行高效液相色谱分离,以电喷雾电离串联质谱多反应监测模式(MRM)进行检测,外标法定量。结果表明:290种农药在1.0～200μg.L-1范围内具有较好的线性关系,相关系数均大于0.99。3个添加水平(MRL、2MRL、4MRL)下,290种农药的加标回收率为67%～119%;定量下限(LOQ,S/N≥10)均小于10.0μg.kg-1,低于各国规定的限量要求。该方法样品前处理简单、分析时间短、灵敏、可靠,适用于茶叶中多种农药残留的检测。 展开更多
关键词 高效液相色谱-串联质谱 QUECHERS 农药残留 茶叶
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固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法同时测定土壤中氟喹诺酮、四环素和磺胺类抗生素 被引量：92
10
作者 马丽丽 郭昌胜 +4 位作者 胡伟 沙健 朱兴旺 阮悦斐 王玉秋 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2010年第1期21-26,共6页
建立了固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法同时检测土壤中氟喹诺酮类、四环素类和磺胺类18种抗生素的分析方法。土样经含50%乙腈的磷酸盐缓冲液(pH=3)提取后,以SAX-HLB串联小柱净化富集,在HPLC/MS/MS多反应监测模式下进行定性及定量分析... 建立了固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法同时检测土壤中氟喹诺酮类、四环素类和磺胺类18种抗生素的分析方法。土样经含50%乙腈的磷酸盐缓冲液(pH=3)提取后,以SAX-HLB串联小柱净化富集,在HPLC/MS/MS多反应监测模式下进行定性及定量分析。添加浓度为200和50μg/kg时,土壤中氟喹诺酮类、四环素类、磺胺类的加标回收率分别为67.2%～89.0%,62.2%～85.4%和55.8%～97.4%;其相对标准偏差为1.1%～17.2%。以3倍信噪比估算出氟喹诺酮类、四环素类、磺胺类的检出限分别为3.4～8.9μg/kg,0.56～0.91μg/kg和0.07～1.85μg/kg。应用此方法检测6种不同类型土壤样品,结果表明,污灌区土壤中检出有抗生素,浓度为1.72～119.6μg/kg。 展开更多
关键词 氟喹诺酮 四环素 磺胺 固相萃取 高效液相色谱串联质谱 土壤
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QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定鸡蛋中125种兽药残留 被引量：89
11
作者 方从容 高洁 +4 位作者 王雨昕 周爽 赵云峰 陈达炜 郭启雷 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2018年第11期1119-1131,共13页
采用冷冻脂质过滤,结合分散固相萃取净化的QuEChERS方法,建立了超高效液相色谱-串联质谱法测定鸡蛋中125种兽药残留的检测方法。样品中的11类兽药(硝基咪唑类、苯并咪唑类、磺胺类、喹诺酮类、四环素类、大环内酯类、雄激素类、孕激素... 采用冷冻脂质过滤,结合分散固相萃取净化的QuEChERS方法,建立了超高效液相色谱-串联质谱法测定鸡蛋中125种兽药残留的检测方法。样品中的11类兽药(硝基咪唑类、苯并咪唑类、磺胺类、喹诺酮类、四环素类、大环内酯类、雄激素类、孕激素类、糖皮质醇类、雌激素类、氯霉素类)用70%(v/v)乙腈-水溶液(含0. 1 mol/L EDTA)提取后,提取液在-20℃冷冻处理2 h,再经分散固相萃取法净化,净化液经稀释后,以超高效液相色谱-串联质谱法测定,外标法定量。结果显示125种兽药的线性相关系数R2≥0. 99,定量限范围为2. 0～60μg/kg,回收率在60. 4%～119. 3%之间,相对标准偏差在0. 3%～16. 1%之间。该方法前处理简单、准确、成本较低,适用于鸡蛋中兽药残留的高通量快速检测分析。 展开更多
关键词 QUECHERS 超高效液相色谱-串联质谱 兽药 鸡蛋
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高效液相色谱/串联质谱法同时测定虾中氯霉素、甲砜霉素和氟甲砜霉素残留量 被引量：76
12
作者 彭涛 李淑娟 +2 位作者 储晓刚 蔡云霞 李重九 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2005年第4期463-466,共4页
用高效液相色谱/串联质谱(LC/MS/MS)同时测定虾中的氯霉素(CAP)、甲砜霉素(TAP)和氟甲砜霉素(FF).均质后的虾样品,采用碱化乙酸乙酯提取.浓缩提取物经液-液分配(LLP)去除脂肪,C18固相萃取(SPE)柱净化后,采用LC/MS/MS电喷雾电离(ESI),负... 用高效液相色谱/串联质谱(LC/MS/MS)同时测定虾中的氯霉素(CAP)、甲砜霉素(TAP)和氟甲砜霉素(FF).均质后的虾样品,采用碱化乙酸乙酯提取.浓缩提取物经液-液分配(LLP)去除脂肪,C18固相萃取(SPE)柱净化后,采用LC/MS/MS电喷雾电离(ESI),负离子,多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量.检出限为:氯霉素和氟甲砜霉素0.01 ng/g;甲砜霉素为0.05 ng/g.在添加浓度0.1～2.0 ng/g范围内,氯霉素回收率为73.9%～96.0%;甲砜霉素回收率为78.6%～99.5%;氟甲砜霉素回收率为74.9%～103.7%;相对标准偏差(RSD)均小于6.4%. 展开更多
关键词 氟甲砜霉素 高效液相色谱 同时测定 氯霉素 串联质谱法 残留量 LC/MS/MS 虾 相对标准偏差 电喷雾电离 多反应监测 回收率 乙酸乙酯 固相萃取 添加浓度 提取物 C18 负离子 外标法 检出限
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固相萃取结合超高效液相色谱-串联质谱法同时检测食品中的6种工业染料 被引量：67
13
作者 曹鹏 乔旭光 +3 位作者 娄喜山 耿金培 付建 张禧庆 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2011年第11期1670-1675,共6页
建立了超高效液相色谱一串联质谱（UPLC-MS／MS）同时检测食品中6种工业染料含量的方法。样品用含50％甲醇和1％甲酸的50mmol／L乙酸铵溶液进行提取、WAX弱阴离子交换固相萃取柱进行净化后，采用多反应监测（MRM）模式进行检测，基质曲... 建立了超高效液相色谱一串联质谱（UPLC-MS／MS）同时检测食品中6种工业染料含量的方法。样品用含50％甲醇和1％甲酸的50mmol／L乙酸铵溶液进行提取、WAX弱阴离子交换固相萃取柱进行净化后，采用多反应监测（MRM）模式进行检测，基质曲线外标法定量。其中酸性橙Ⅱ采用负离子模式检测，其余5种染料采用正离子模式检测。碱性橙Ⅱ、罗丹明B、碱性嫩黄O、罗丹明6G、碱性桃红T的定量限为1．6μg／kg，酸性橙Ⅱ为6．0μg／kg；碱性橙Ⅱ、罗丹明B、碱性嫩黄O、罗丹明6G、碱性桃红T的线性范围为1．0～100．0μg／L；酸性橙Ⅱ的线性范围为5．0～100pg／L，线性相关系数均大于0．999。6种染料的回收率为70．3％～109．2％；相对标准偏差（RSD）为2．6％～14．1％。本方法灵敏度高，操作简单高效，适合于食品中6种非法添加工业染料的定量及确证分析。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱法 碱性橙Ⅱ 罗丹明B 碱性嫩黄O 碱性桃红T 罗丹明6G 酸性橙Ⅱ 食品
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高效液相色谱-串联质谱法测定食品中邻苯二甲酸酯 被引量：60
14
作者 刘红河 黄晓群 +2 位作者 王晖 黎源倩 张克荣 《现代预防医学》 CAS 北大核心 2008年第1期119-121,共3页
[目的]建立液相色谱-串联质谱联用同时测定食品中5种邻苯二甲酸酯类(PAEs)残留的方法,调查这5种物质在食品中的污染情况。[方法]用正己烷浸泡,超声振荡对样品中PAEs进行提取并净化,采用高效液相色谱-串联质谱联用法测定其中邻苯二甲酸... [目的]建立液相色谱-串联质谱联用同时测定食品中5种邻苯二甲酸酯类(PAEs)残留的方法,调查这5种物质在食品中的污染情况。[方法]用正己烷浸泡,超声振荡对样品中PAEs进行提取并净化,采用高效液相色谱-串联质谱联用法测定其中邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二异辛酯(DEHP)、邻苯二甲酸二正辛酯(DOP),离子源为ESI(+),定量检测方式为多反应监测(MRM)方式,利用保留时间和碎片信号比值判断定性结果。并用建立的方法分析实际样品。[结果]5种PAEs线性相关系数r﹥0.997,变异系数在1.2%～9.3%之间,高、中、低不同水平的加标回收率在80.9%～119.8%之间。测定256种食品样品,PAEs的检出率为32.6%。[结论]该方法简便快速,精密度较高,重现性较好,可应用于食品中5种邻苯二甲酸酯类的同时测定。调查结果显示,食品中邻苯二甲酸酯类环境激素的污染比较严重,应引起有关部门的重视。 展开更多
关键词 邻苯二甲酸酯 高效液相色谱-串联质谱 食品分析
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固相萃取-高效液相色谱/串联质谱同时检测动物源性食品中76种兽药残留 被引量：63
15
作者 郭德华 邓晓军 +4 位作者 赵善贞 朱坚 夏崇菲 陈舜胜 宋越 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2010年第3期318-324,共7页
建立了固相萃取-高效液相色谱/串联质谱(SPE-HPLC/MS)同时测定动物源性食品中76种兽药残留的检测方法。样品采用乙腈和含Mg2+的柠檬酸缓冲液进行提取,去除有机相后以缓冲液重溶,聚合物和阳离子交换固相萃取柱串联净化,用甲醇和甲醇-氨水... 建立了固相萃取-高效液相色谱/串联质谱(SPE-HPLC/MS)同时测定动物源性食品中76种兽药残留的检测方法。样品采用乙腈和含Mg2+的柠檬酸缓冲液进行提取,去除有机相后以缓冲液重溶,聚合物和阳离子交换固相萃取柱串联净化,用甲醇和甲醇-氨水(95∶5,V/V)分步洗脱,液相色谱-串联质谱进行测定,基质曲线外标法定量。方法的定量下限为0.5μg/kg(β-受体激动剂类和三苯甲烷类)、1.0μg/kg(苯二氮卓类和硝基咪唑类)、5.0μg/kg(苯并咪唑类)和20μg/kg(磺胺类)。76种兽药在虾、猪肉、猪肝、鸡蛋和牛奶中的基质溶液标准曲线线性相关系数(r)大于0.907,回收率在59.4%～115.3%之间,相对标准偏差在2.6%～27.3%之间。采用本方法对市场中样品进行筛选,发现2例阳性样品中含有莱克多巴胺和地西泮残留,测定值分别为0.92和6.5μg/kg。 展开更多
关键词 兽药 残留 高效液相色谱-串联质谱 动物源性产品
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高效液相色谱-串联质谱法测定食品中6种人工合成甜味剂 被引量：63
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作者 刘晓霞 丁利 +4 位作者 刘锦霞 张莹 黄志强 王利兵 陈波 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2010年第11期1020-1025,共6页
建立了食品中6种人工合成甜味剂(甜蜜素、糖精钠、安赛蜜、阿斯巴甜、阿力甜、纽甜)的高效液相色谱-串联质谱检测方法。样品经甲醇-水溶液(1:1,v/v)提取,以C18柱为分离柱,0.1%(v/v)甲酸-5mmol/L甲酸铵溶液/乙腈为流动相,经高效液相色谱... 建立了食品中6种人工合成甜味剂(甜蜜素、糖精钠、安赛蜜、阿斯巴甜、阿力甜、纽甜)的高效液相色谱-串联质谱检测方法。样品经甲醇-水溶液(1:1,v/v)提取,以C18柱为分离柱,0.1%(v/v)甲酸-5mmol/L甲酸铵溶液/乙腈为流动相,经高效液相色谱分离,采用电喷雾串联四极杆质谱进行检测。结果表明,6种人工合成甜味剂在20～500μg/L范围内定量离子对的响应峰面积和样品质量浓度之间有良好的线性关系(相关系数>0.998)。在3个添加水平下,样品平均回收率为81.3%～106.0%,相对标准偏差小于11%。该方法简单、灵敏、准确,可用于食品中6种人工合成甜味剂的同时检测。 展开更多
关键词 高效液相色谱-串联质谱 甜蜜素 糖精钠 安赛蜜 阿斯巴甜 阿力甜 纽甜 食品
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超高效液相色谱-串联质谱联用法同时检测降糖类和减肥类保健品中20种非法添加的化学降糖药物 被引量：63
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作者 朱峰 阮丽萍 +2 位作者 马永建 吉文亮 刘华良 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2014年第1期13-20,共8页
建立了一种利用超高效液相色谱一质谱联用同时快速筛查、检测降精类和减肥类保健品中20种非法添加化学成分的方法。、试样用甲醇提取后，经Poroshell 120 EC—C18柱（100mm×2．1mm，2．7μm）分离，以5mmol／L乙酸铵和乙腈为流动... 建立了一种利用超高效液相色谱一质谱联用同时快速筛查、检测降精类和减肥类保健品中20种非法添加化学成分的方法。、试样用甲醇提取后，经Poroshell 120 EC—C18柱（100mm×2．1mm，2．7μm）分离，以5mmol／L乙酸铵和乙腈为流动相梯度洗脱，采用电喷雾离子源正、负离子模式切换、多反应监测模式检测。20种非法添加化合物的峰面积与质最浓度均呈良好的线性关系，相关系数均大于0．99，回收率均在75．9％～114．0％范围内，相对标准偏差均不高于11．3％，检出限均在0．3～1．5μg／L范围内。该方法快速、简便、灵敏、重现性好，为打击降糖类和减肥类保健品中非法添加化学降糖药提供了有力的依据。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-质谱 化学降糖药物 保健品 非法添加物
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固相萃取-高效液相色谱串联质谱法同时检测地表水中的2,4-二氯酚、2,4,6-三氯酚和五氯酚 被引量：59
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作者 杨秋红 程小艳 +2 位作者 杨坪 钱蜀 但德忠 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2011年第8期1208-1212,共5页
建立了简便、快速、同时测定地表水中2,4-二氯酚、2,4,6-三氯酚和五氯酚的固相萃取-高效液相串联质谱方法。HLB固相萃取小柱富集水样中待测物质,经二氯甲烷-丙酮(1∶1,V/V)混合溶液洗脱后,氮吹浓缩,溶剂转换为甲醇,采用高效液相色谱串... 建立了简便、快速、同时测定地表水中2,4-二氯酚、2,4,6-三氯酚和五氯酚的固相萃取-高效液相串联质谱方法。HLB固相萃取小柱富集水样中待测物质,经二氯甲烷-丙酮(1∶1,V/V)混合溶液洗脱后,氮吹浓缩,溶剂转换为甲醇,采用高效液相色谱串联质谱检测,选择反应监测模式(SRM),进行特征母离子-子离子采集信号。本方法对2,4-二氯酚、2,4,6-三氯酚和五氯酚检测的线性方程分别为Y=2524 X-6029、Y=1809 X-11341、Y=2296 X-2894,相关系数分别为0.9993、0.9996和0.998;检出限(LOD)分别为2.0,3.0和0.1ng/L;定量限(LOQ)分别为6.7,10.1和0.3ng/L;7次加标回收相对标准偏差在2.2%～14.7%之间;回收率为70.5%～102.3%,能很好地满足水源地监测的需求。 展开更多
关键词 氯酚 固相萃取 高效液相串联质谱法 地表水
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高效液相色谱-串联质谱法同时测定辣椒粉及辣椒油中的7种罗丹明染料 被引量：59
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作者 胡侠 肖光 +2 位作者 潘炜 毛希琴 李鹏 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2010年第6期590-595,共6页
建立了辣椒粉及辣椒油中7种罗丹明染料的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)测定方法。样品经正己烷或甲醇-水(体积比为1∶1)溶液提取后,经固相萃取(SPE)柱净化,采用SB-C18柱分离,以乙腈和水(含体积分数为0.1%的甲酸)为流动相进行梯度洗... 建立了辣椒粉及辣椒油中7种罗丹明染料的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)测定方法。样品经正己烷或甲醇-水(体积比为1∶1)溶液提取后,经固相萃取(SPE)柱净化,采用SB-C18柱分离,以乙腈和水(含体积分数为0.1%的甲酸)为流动相进行梯度洗脱,采用正离子模式质谱检测,在多反应监测(MRM)模式下进行定性定量测定。7种罗丹明类染料在0.000 5～1.0mg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数(r2)均大于0.997;方法的检出限分别为0.21～51μg/kg(辣椒粉)和0.19～25μg/kg(辣椒油);方法的回收率为85.0%～106.0%,日内及日间相对标准偏差均小于20%。该方法简单、灵敏度高、分析时间短,适用于辣椒粉和辣椒油中7种罗丹明染料的同时测定。 展开更多
关键词 高效液相色谱-串联质谱 罗丹明染料 辣椒粉 辣椒油
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高效液相色谱-串联质谱法测定食品中20种氨基甲酸酯类农药残留 被引量：58
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作者 张帆 黄志强 +2 位作者 张莹 李忠海 王美玲 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2010年第4期348-355,共8页
建立了食品中20种氨基甲酸酯类农药残留量的高效液相色谱-串联质谱联用(HPLC-MS/MS)测定与确证方法。20种氨基甲酸酯类农药在0.005～0.1mg/kg范围内线性良好,相关系数为0.9917～0.9996;在0.005～0.025mg/kg范围内,20种目标物的回收率为5... 建立了食品中20种氨基甲酸酯类农药残留量的高效液相色谱-串联质谱联用(HPLC-MS/MS)测定与确证方法。20种氨基甲酸酯类农药在0.005～0.1mg/kg范围内线性良好,相关系数为0.9917～0.9996;在0.005～0.025mg/kg范围内,20种目标物的回收率为51.2%～125.0%,相对标准偏差为1.4%～19.8%。该方法准确、灵敏、快速,可满足国际上对食品中这20种氨基甲酸酯类农药残留量的检测需要。 展开更多
关键词 高效液相色谱-串联质谱法 残留分析 氨基甲酸酯类农药 食品
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