建立了液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法监测口服液中33种芬太尼类精神药物的定向自动筛查方法。样品在盐析的作用下,乙腈超声提取,固相基质分散净化,在电喷雾正离子模式下,一级四极杆质谱在m/z 2.0隔离窗口下过滤带电分子离子...建立了液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法监测口服液中33种芬太尼类精神药物的定向自动筛查方法。样品在盐析的作用下,乙腈超声提取,固相基质分散净化,在电喷雾正离子模式下,一级四极杆质谱在m/z 2.0隔离窗口下过滤带电分子离子,高分辨静电场轨道阱质谱自动触发子离子全扫描分析,根据芬太尼的精确质量数、同位素丰度比、二级碎片离子建立标准物质数据库,采用Trace Finder 5.1软件自动检索匹配完成目标物的筛查。口服液中33种芬太尼类方法定量限为(LOQ)10μg/kg,分析物在5~200μg/kg浓度范围内线性关系良好,相关系数R^(2)≥0.9993;方法回收率在72.6%~102.4%之间,相对标准偏差为3.8%~10.5%。结果表明,所建立的筛查方法可用于口服液中33种芬太尼类精神药物的自动筛查与测定,具有准确、快速、实用的特点。展开更多
本文采用高效液相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱(high performance liquid chromatography-quadrupole/orbitrap high resolution mass spectrometry,HPLC-Q/Exactive)技术,建立了口服液、胶囊、药片中119种精神活性类物质的定性定量分...本文采用高效液相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱(high performance liquid chromatography-quadrupole/orbitrap high resolution mass spectrometry,HPLC-Q/Exactive)技术,建立了口服液、胶囊、药片中119种精神活性类物质的定性定量分析方法.样品在氯化钠盐析的作用下,采用乙腈超声提取,固相基质分散净化,Waters HSS C_(18)高效液相色谱柱分离,在电喷雾正/负离子模式下同时电离,一级全扫描自动触发子离子(Full-MS-data dependence MS^(2),Full-MS-ddMS^(2))监测分析.在优化的条件下,119种精神活性类物质的方法定量限为10μg/kg,在0.5~200μg/kg范围内,峰面积与质量浓度呈良好的线性关系,相关系数R^(2)≥0.99.在胶囊、药片、口服液样品中分别添加3种不同浓度水平的精神活性类物质,得到检测回收率为87.0%~111.9%,相对标准偏差(RSD)为1.8%~17.4%.所建立的方法可用于不同基质中119种精神活性物质的同时测定,已成功用于口岸现场疑似毒品的鉴定工作,可以为打击精神活性类物质犯罪提供技术支持.展开更多
文摘建立了液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法监测口服液中33种芬太尼类精神药物的定向自动筛查方法。样品在盐析的作用下,乙腈超声提取,固相基质分散净化,在电喷雾正离子模式下,一级四极杆质谱在m/z 2.0隔离窗口下过滤带电分子离子,高分辨静电场轨道阱质谱自动触发子离子全扫描分析,根据芬太尼的精确质量数、同位素丰度比、二级碎片离子建立标准物质数据库,采用Trace Finder 5.1软件自动检索匹配完成目标物的筛查。口服液中33种芬太尼类方法定量限为(LOQ)10μg/kg,分析物在5~200μg/kg浓度范围内线性关系良好,相关系数R^(2)≥0.9993;方法回收率在72.6%~102.4%之间,相对标准偏差为3.8%~10.5%。结果表明,所建立的筛查方法可用于口服液中33种芬太尼类精神药物的自动筛查与测定,具有准确、快速、实用的特点。
