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HPLC-FLD和GC-MS测定芝麻油中苯并芘的方法比较 被引量:15
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作者 程威威 汪学德 +1 位作者 刘兵戈 刘国琴 《现代食品科技》 EI CAS 北大核心 2015年第10期282-286 306,共6页
在国标GB/T 22509-2008基础上,采用液液萃取-中性氧化铝柱纯化预处理技术,优化测定芝麻油中Ba P含量的HPLC-FLD方法,并从方法学角度比较其与GC-MS方法的适用性。与国标相比,本研究的HPLC-FLD法采用梯度洗脱程序。GC-MS法色谱条件为:HP-... 在国标GB/T 22509-2008基础上,采用液液萃取-中性氧化铝柱纯化预处理技术,优化测定芝麻油中Ba P含量的HPLC-FLD方法,并从方法学角度比较其与GC-MS方法的适用性。与国标相比,本研究的HPLC-FLD法采用梯度洗脱程序。GC-MS法色谱条件为:HP-5MS毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.25μm),梯度升温程序,进样口和传输线温度280℃,脉冲不分流进样,载气流速1.2m L/min。MS条件:EI离子源,离子源230℃,四级杆150℃,选择离子模式(SIM)定量。线性方程分别为Y=817883X+39074(R2=0.9999)和Y=1771.9X-636.6(R2=0.9997);检测限(LOD)分别为0.037和0.062μg/kg;加标回收率分别为82.40%~96.21%和76.21%~94.19%,对应的相对标准偏差(RSD)为3.72%~6.64%和5.18%~7.84%,检测同一芝麻油样品的Ba P含量,前者略大于后者且明显高于国标(P<0.05)。从上述结果得知,两种方法均满足我国对食用油脂中Ba P含量的测定要求,HPLC-FLD法在国标的基础上得到了改善,且方法的准确性:HPLC-FLD法>GC-MS法。 展开更多
关键词 芝麻油 苯并芘(BaP) 高效液相色谱-荧光检测法(HPLC-FLD) 气相色谱-质谱法(GC-MS
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高效液相色谱-荧光检测法测定保健食品中维生素K_2的含量 被引量:7
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作者 黄迪麟 李桑 《食品安全质量检测学报》 CAS 2020年第10期3194-3198,共5页
目的建立高效液相色谱-荧光检测法快速检测保健食品中维生素K_2(四烯甲萘醌)的分析方法。方法样品使用GIST C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)分离,柱后经锌粉还原柱(4.6 mm×50 mm,50~70μm)衍生,以甲醇(含有四氢呋喃10%、冰醋酸... 目的建立高效液相色谱-荧光检测法快速检测保健食品中维生素K_2(四烯甲萘醌)的分析方法。方法样品使用GIST C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)分离,柱后经锌粉还原柱(4.6 mm×50 mm,50~70μm)衍生,以甲醇(含有四氢呋喃10%、冰醋酸0.03%、氯化锌1.5 g/L、无水乙酸钠0.5 g/L)为流动相,流速为1.0 mL/min,进入荧光检测器进行检测。结果四烯甲萘醌保留时间约为10 min,在浓度0.1099~2.197μg/mL范围内线性关系良好,相关系数r^2=0.9999。重复性实验RSD为0.794%,3个浓度级别的加标回收率在97.1%~101.9%之间。当取样量为1.5 g,总定容体积为500mL时,四烯甲萘醌的检出限为71μg/100 g,定量限为236μg/100 g。结论该方法准确性高、重现性好、操作简单,可用于保健食品中维生素K_2的含量测定。 展开更多
关键词 高效液相色谱-荧光检测法 保健食品 维生素K_2 四烯甲萘醌
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