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高效液相色谱-串联质谱法同时测定茶叶中290种农药残留组分 被引量：101
1
作者 贾玮 黄峻榕 +3 位作者 凌云 冯峰 郑月明 储晓刚 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2013年第1期9-22,共14页
建立了茶叶中290种农药的多残留分析方法。前处理采用改进的QuEChERS方法,样品经乙腈提取,氯化钠和无水硫酸镁盐析后,经N-丙基乙二胺(PSA)、石墨化炭黑和无水硫酸镁混合型固相分散净化,提取液过滤膜后经Thermo Accucore aQ色谱柱(100 mm... 建立了茶叶中290种农药的多残留分析方法。前处理采用改进的QuEChERS方法,样品经乙腈提取,氯化钠和无水硫酸镁盐析后,经N-丙基乙二胺(PSA)、石墨化炭黑和无水硫酸镁混合型固相分散净化,提取液过滤膜后经Thermo Accucore aQ色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.6μm)进行高效液相色谱分离,以电喷雾电离串联质谱多反应监测模式(MRM)进行检测,外标法定量。结果表明:290种农药在1.0～200μg.L-1范围内具有较好的线性关系,相关系数均大于0.99。3个添加水平(MRL、2MRL、4MRL)下,290种农药的加标回收率为67%～119%;定量下限(LOQ,S/N≥10)均小于10.0μg.kg-1,低于各国规定的限量要求。该方法样品前处理简单、分析时间短、灵敏、可靠,适用于茶叶中多种农药残留的检测。 展开更多
关键词 高效液相色谱-串联质谱 QUECHERS 农药残留 茶叶
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固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法同时测定土壤中氟喹诺酮、四环素和磺胺类抗生素 被引量：92
2
作者 马丽丽 郭昌胜 +4 位作者 胡伟 沙健 朱兴旺 阮悦斐 王玉秋 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2010年第1期21-26,共6页
建立了固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法同时检测土壤中氟喹诺酮类、四环素类和磺胺类18种抗生素的分析方法。土样经含50%乙腈的磷酸盐缓冲液(pH=3)提取后,以SAX-HLB串联小柱净化富集,在HPLC/MS/MS多反应监测模式下进行定性及定量分析... 建立了固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法同时检测土壤中氟喹诺酮类、四环素类和磺胺类18种抗生素的分析方法。土样经含50%乙腈的磷酸盐缓冲液(pH=3)提取后,以SAX-HLB串联小柱净化富集,在HPLC/MS/MS多反应监测模式下进行定性及定量分析。添加浓度为200和50μg/kg时,土壤中氟喹诺酮类、四环素类、磺胺类的加标回收率分别为67.2%～89.0%,62.2%～85.4%和55.8%～97.4%;其相对标准偏差为1.1%～17.2%。以3倍信噪比估算出氟喹诺酮类、四环素类、磺胺类的检出限分别为3.4～8.9μg/kg,0.56～0.91μg/kg和0.07～1.85μg/kg。应用此方法检测6种不同类型土壤样品,结果表明,污灌区土壤中检出有抗生素,浓度为1.72～119.6μg/kg。 展开更多
关键词 氟喹诺酮 四环素 磺胺 固相萃取 高效液相色谱串联质谱 土壤
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高效液相色谱/串联质谱法同时测定虾中氯霉素、甲砜霉素和氟甲砜霉素残留量 被引量：76
3
作者 彭涛 李淑娟 +2 位作者 储晓刚 蔡云霞 李重九 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2005年第4期463-466,共4页
用高效液相色谱/串联质谱(LC/MS/MS)同时测定虾中的氯霉素(CAP)、甲砜霉素(TAP)和氟甲砜霉素(FF).均质后的虾样品,采用碱化乙酸乙酯提取.浓缩提取物经液-液分配(LLP)去除脂肪,C18固相萃取(SPE)柱净化后,采用LC/MS/MS电喷雾电离(ESI),负... 用高效液相色谱/串联质谱(LC/MS/MS)同时测定虾中的氯霉素(CAP)、甲砜霉素(TAP)和氟甲砜霉素(FF).均质后的虾样品,采用碱化乙酸乙酯提取.浓缩提取物经液-液分配(LLP)去除脂肪,C18固相萃取(SPE)柱净化后,采用LC/MS/MS电喷雾电离(ESI),负离子,多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量.检出限为:氯霉素和氟甲砜霉素0.01 ng/g;甲砜霉素为0.05 ng/g.在添加浓度0.1～2.0 ng/g范围内,氯霉素回收率为73.9%～96.0%;甲砜霉素回收率为78.6%～99.5%;氟甲砜霉素回收率为74.9%～103.7%;相对标准偏差(RSD)均小于6.4%. 展开更多
关键词 氟甲砜霉素 高效液相色谱 同时测定 氯霉素 串联质谱法 残留量 LC/MS/MS 虾 相对标准偏差 电喷雾电离 多反应监测 回收率 乙酸乙酯 固相萃取 添加浓度 提取物 C18 负离子 外标法 检出限
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高效液相色谱-串联质谱法测定食品中邻苯二甲酸酯 被引量：60
4
作者 刘红河 黄晓群 +2 位作者 王晖 黎源倩 张克荣 《现代预防医学》 CAS 北大核心 2008年第1期119-121,共3页
[目的]建立液相色谱-串联质谱联用同时测定食品中5种邻苯二甲酸酯类(PAEs)残留的方法,调查这5种物质在食品中的污染情况。[方法]用正己烷浸泡,超声振荡对样品中PAEs进行提取并净化,采用高效液相色谱-串联质谱联用法测定其中邻苯二甲酸... [目的]建立液相色谱-串联质谱联用同时测定食品中5种邻苯二甲酸酯类(PAEs)残留的方法,调查这5种物质在食品中的污染情况。[方法]用正己烷浸泡,超声振荡对样品中PAEs进行提取并净化,采用高效液相色谱-串联质谱联用法测定其中邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二异辛酯(DEHP)、邻苯二甲酸二正辛酯(DOP),离子源为ESI(+),定量检测方式为多反应监测(MRM)方式,利用保留时间和碎片信号比值判断定性结果。并用建立的方法分析实际样品。[结果]5种PAEs线性相关系数r﹥0.997,变异系数在1.2%～9.3%之间,高、中、低不同水平的加标回收率在80.9%～119.8%之间。测定256种食品样品,PAEs的检出率为32.6%。[结论]该方法简便快速,精密度较高,重现性较好,可应用于食品中5种邻苯二甲酸酯类的同时测定。调查结果显示,食品中邻苯二甲酸酯类环境激素的污染比较严重,应引起有关部门的重视。 展开更多
关键词 邻苯二甲酸酯 高效液相色谱-串联质谱 食品分析
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固相萃取-高效液相色谱/串联质谱同时检测动物源性食品中76种兽药残留 被引量：63
5
作者 郭德华 邓晓军 +4 位作者 赵善贞 朱坚 夏崇菲 陈舜胜 宋越 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2010年第3期318-324,共7页
建立了固相萃取-高效液相色谱/串联质谱(SPE-HPLC/MS)同时测定动物源性食品中76种兽药残留的检测方法。样品采用乙腈和含Mg2+的柠檬酸缓冲液进行提取,去除有机相后以缓冲液重溶,聚合物和阳离子交换固相萃取柱串联净化,用甲醇和甲醇-氨水... 建立了固相萃取-高效液相色谱/串联质谱(SPE-HPLC/MS)同时测定动物源性食品中76种兽药残留的检测方法。样品采用乙腈和含Mg2+的柠檬酸缓冲液进行提取,去除有机相后以缓冲液重溶,聚合物和阳离子交换固相萃取柱串联净化,用甲醇和甲醇-氨水(95∶5,V/V)分步洗脱,液相色谱-串联质谱进行测定,基质曲线外标法定量。方法的定量下限为0.5μg/kg(β-受体激动剂类和三苯甲烷类)、1.0μg/kg(苯二氮卓类和硝基咪唑类)、5.0μg/kg(苯并咪唑类)和20μg/kg(磺胺类)。76种兽药在虾、猪肉、猪肝、鸡蛋和牛奶中的基质溶液标准曲线线性相关系数(r)大于0.907,回收率在59.4%～115.3%之间,相对标准偏差在2.6%～27.3%之间。采用本方法对市场中样品进行筛选,发现2例阳性样品中含有莱克多巴胺和地西泮残留,测定值分别为0.92和6.5μg/kg。 展开更多
关键词 兽药 残留 高效液相色谱-串联质谱 动物源性产品
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高效液相色谱-串联质谱法同时测定水产品中8类38种兽药残留 被引量：48
6
作者 熊春兰 郭平 +2 位作者 占春瑞 刘光斌 万建春 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2013年第2期193-198,204,共7页
建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)同时测定水产品中喹诺酮类、大环内酯类、磺胺类、磺胺增效剂、林可胺类、硝基咪唑类、喹啉类和多肽类8类共38种限用兽药残留的检测方法。试样用1%乙酸乙腈溶液提取,经冷冻离心分离和正己烷净化... 建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)同时测定水产品中喹诺酮类、大环内酯类、磺胺类、磺胺增效剂、林可胺类、硝基咪唑类、喹啉类和多肽类8类共38种限用兽药残留的检测方法。试样用1%乙酸乙腈溶液提取,经冷冻离心分离和正己烷净化后,HPLC-MS/MS进行测定,基质曲线外标法定量。在电喷雾正离子模式下,以多反应监测(MRM)方式采集数据进行定性与定量分析。38种兽药在水产品中的基质溶液标准曲线线性系数(r)均大于0.99;在4个不同浓度加标水平下,平均回收率为43%～123%;日内相对标准偏差(RSD)为1.0%～26.4%,日间RSD为1.6%～28.9%;定量下限(LOQ,S/N≥10)为5～20μg/kg。方法简单、快速、可靠,可用于水产品中兽药多残留的快速筛查。 展开更多
关键词 高效液相色谱-串联质谱法 水产品 限用兽药 多残留 快速筛查
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高效液相色谱-串联质谱法测定瓜果中11种植物生长调节剂的残留量 被引量：43
7
作者 牟艳莉 郭德华 +1 位作者 丁卓平 伊雄海 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2013年第11期1640-1646,共7页
建立了高效液相色谱-串联质谱（HPLC-MS/MS）法同时检测瓜果中多效唑、氯吡脲、异戊烯腺嘌呤、6-苄氨基嘌呤、2,4-二氯苯氧乙酸、赤霉素、吲哚-3-丁酸、α-萘乙酸、对氟苯氧乙酸、对氯苯氧乙酸和吲哚-3-乙酸11种植物生长调节剂的残留量... 建立了高效液相色谱-串联质谱（HPLC-MS/MS）法同时检测瓜果中多效唑、氯吡脲、异戊烯腺嘌呤、6-苄氨基嘌呤、2,4-二氯苯氧乙酸、赤霉素、吲哚-3-丁酸、α-萘乙酸、对氟苯氧乙酸、对氯苯氧乙酸和吲哚-3-乙酸11种植物生长调节剂的残留量.样品经乙腈提取、浓缩后,以Agilent XDB-C1s为分析色谱柱,5 mmol/L乙酸铵（含1‰甲酸）和乙腈作为流动相进行梯度洗脱分离,基质匹配标准溶液外标法定量.结果表明,11种植物生长调节剂在各自浓度范围内线性良好（r＞0.99）,以梨、西瓜和苹果为代表性基质进行3个水平加标回收实验,回收率为76.6％～ 119.0％,相对标准偏差低于9.1％,检出限在0.24～ 14.29 μg/kg之间.方法操作简便、耗时短、有机试剂使用量少、灵敏度高、稳定性好,应用于日常检测可大大降低检测成本,缩短检测周期,具有实际应用价值. 展开更多
关键词 植物生长调节剂 高效液相色谱-串联质谱 瓜果 残留
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高效液相色谱-电喷雾串联质谱法测定动物饲料中的10种磺胺 被引量：34
8
作者 秦燕 张美金 林海丹 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2005年第4期397-400,共4页
建立了动物饲料中10种常用磺胺(磺胺嘧啶、磺胺吡啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺-5-甲氧嘧啶、磺胺二甲基嘧啶、磺胺甲氧哒嗪、磺胺甲基异GFDA4唑、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺间二甲氧嘧啶(SDM)和磺胺喹GFDA4啉(SQX))的高效液相色谱(HPLC)-... 建立了动物饲料中10种常用磺胺(磺胺嘧啶、磺胺吡啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺-5-甲氧嘧啶、磺胺二甲基嘧啶、磺胺甲氧哒嗪、磺胺甲基异GFDA4唑、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺间二甲氧嘧啶(SDM)和磺胺喹GFDA4啉(SQX))的高效液相色谱(HPLC)-串联质谱检测方法.样品经提取、固相萃取净化、稀释、HPLC分离后进行质谱分析,在多反应监测模式(MRM)下进行特征母-子离子对信号采集.结合保留时间和离子对信息进行定性分析,以共同碎片离子m/z 156进行定量.10种磺胺的定量检测限(S/N=10)为0.5～2.0 μg/kg,在2.0～200 μg/L(SDM和SQX:1.0～100 μg/L)时峰强度与质量浓度的线性关系良好(r>0.999 5).添加水平为1.0 mg/kg时,10种磺胺的平均回收率范围为70% ～92% ,日内相对标准偏差小于10% ,日间相对标准偏差小于15% .结果表明,该法简单、灵敏,特异性强,适用于饲料中多磺胺组分的分析. 展开更多
关键词 高效液相色谱-串联质谱法 磺胺类抗生素 饲料 测定
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复合免疫亲和柱净化-液相色谱-串联质谱法测定动物源食品中6种黄曲霉毒素和6种玉米赤霉醇类真菌毒素残留量 被引量：35
9
作者 孙雪 郗存显 +3 位作者 唐柏彬 王国民 陈冬东 赵华 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2016年第6期970-978,共9页
建立了动物源食品（猪肉、鱼肉、猪肝）中6种黄曲霉毒素（AFB1、AFB2、AFG1、AFG2、AFM1和AFM2）和6种玉米赤霉醇类真菌毒素（α-玉米赤霉醇、β-玉米赤霉醇、α-玉米赤霉烯醇、β-玉米赤霉烯醇、玉米赤霉酮和玉米赤霉烯酮）残留量的复... 建立了动物源食品（猪肉、鱼肉、猪肝）中6种黄曲霉毒素（AFB1、AFB2、AFG1、AFG2、AFM1和AFM2）和6种玉米赤霉醇类真菌毒素（α-玉米赤霉醇、β-玉米赤霉醇、α-玉米赤霉烯醇、β-玉米赤霉烯醇、玉米赤霉酮和玉米赤霉烯酮）残留量的复合免疫亲和柱净化-高效液相色谱-串联质谱（HPLC-MS/MS）检测方法。样品经β-葡萄糖苷酸/硫酸酯复合酶酶解后,用甲醇-乙腈（20∶80,V/V）提取,提取液经玻璃纤维滤纸过滤,滤液用PBS溶液稀释,复合免疫亲和柱富集和净化后,采用HPLC-MS/MS法分析。12种目标分析物中AFB2和AFG2的线性范围为0.03~6.0μg/L,其余目标分析物的线性范围为0.05~20μg/L,线性相关系数均大于0.999,检出限在0.01~0.03μg/kg范围内,定量限在0.04~0.09μg/kg范围内。分别以0.5,1.0和5.0μg/kg添加浓度水平进行方法学验证,平均回收率为73.6%~98.4%,相对标准偏差（RSD）为1.9%~11.2%。本方法简便、灵敏,能够满足动物源食品中痕量黄曲霉毒素和玉米赤霉醇类真菌毒素残留的测定要求。 展开更多
关键词 动物源食品 复合免疫亲和柱 黄曲霉毒素 玉米赤霉醇类真菌毒素 高效液相色谱-串联质谱
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高效液相色谱-串联质谱法测定儿童和成人尿液中双酚A、四溴双酚A和辛基酚 被引量：35
10
作者 张圣虎 张易曦 +3 位作者 吉贵祥 徐怀洲 刘济宁 石利利 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2016年第1期19-24,共6页
采用高效液相色谱—串联质谱法定量检测人体尿液中痕量双酚A、四溴双酚A和辛基酚。将解冻后的尿样酶解经液液萃取、旋蒸至干,甲醇定容后分析。3种目标物质在0.2-50μg/L质量浓度范围内线性关系良好相关系数均大于0.99定量限（LOQ）在0.0... 采用高效液相色谱—串联质谱法定量检测人体尿液中痕量双酚A、四溴双酚A和辛基酚。将解冻后的尿样酶解经液液萃取、旋蒸至干,甲醇定容后分析。3种目标物质在0.2-50μg/L质量浓度范围内线性关系良好相关系数均大于0.99定量限（LOQ）在0.05-0.27μg/L之间。在5,10和50μg/L加标水平下平均回收率为85.7%-118.6%相对标准偏差RSD（n=3）为4.1%-10.5%。20组儿童与成人的尿样结果表明,尿样中均检出3种目标物,其中,四溴双酚A和辛基酚在儿童及成人尿样中的暴露浓度基本相同,但是双酚A的暴露水平具有显著性差异（儿童〉成人）。 展开更多
关键词 双酚A 四溴双酚A 辛基酚 高效液相色谱-串联质谱法 儿童 成人 尿液
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固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定茶叶中啶虫脒、吡虫啉和氟虫腈残留量 被引量：34
11
作者 成婧 王美玲 +3 位作者 朱绍华 文江为 丁利 王利兵 《食品安全质量检测学报》 CAS 2016年第1期131-137,共7页
目的建立茶叶中吡虫啉、啶虫脒和氟虫腈三种农药残留的固相萃取-高效液相色谱-串联质谱测定方法。方法样品用水浸泡,乙腈提取,经石墨化碳-氨基复合固相萃取小柱净化,采用Agilent Eclipse AAA色谱柱分离,以0.1%乙酸水溶液和乙腈为流动相... 目的建立茶叶中吡虫啉、啶虫脒和氟虫腈三种农药残留的固相萃取-高效液相色谱-串联质谱测定方法。方法样品用水浸泡,乙腈提取,经石墨化碳-氨基复合固相萃取小柱净化,采用Agilent Eclipse AAA色谱柱分离,以0.1%乙酸水溶液和乙腈为流动相梯度洗脱,正、负离子切换扫描,多反应监测（MRM）模式检测,外标法定量。结果在3个添加水平下,吡虫啉、啶虫脒和氟虫腈的平均回收率分别为78.8%~91.5%,81.3%~92.8%,和72.8%~90.0%;相对标准偏差分别为2.6%~10.6%,3.7%~6.6%和3.6%~7.4%。啶虫脒、吡虫啉和氟虫腈的检出限均为0.5μg/kg,定量限为2μg/kg。结论建立的方法简便、快速,灵敏度高,可满足出口茶叶中吡虫啉、啶虫脒和氟虫腈残留同时检测的要求。 展开更多
关键词 固相萃取 高效液相色谱-串联质谱 啶虫脒 吡虫啉 氟虫腈 农药残留 茶叶
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液相色谱-串联质谱联用法测定蜂蜜及水产品中硝基呋喃类抗生素代谢物残留量 被引量：32
12
作者 余建新 胡小钟 +3 位作者 林雁飞 王鹏 李亚飞 李晶 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2004年第4期382-384,共3页
采用微量化样品前处理技术,以邻硝基苯甲醛为衍生剂,电喷雾正离子多反应监测方式建立了蜂蜜及水产品中四种硝基呋喃类抗生素代谢物残留量同时测定的液相色谱-串联质谱联用法.方法的检出限为0.02～0.3 ng/g,线性范围均＞102,线性方程的... 采用微量化样品前处理技术,以邻硝基苯甲醛为衍生剂,电喷雾正离子多反应监测方式建立了蜂蜜及水产品中四种硝基呋喃类抗生素代谢物残留量同时测定的液相色谱-串联质谱联用法.方法的检出限为0.02～0.3 ng/g,线性范围均＞102,线性方程的相关系数＞0.997,回收率为79.0%～95.6%. 展开更多
关键词 液相色谱-串联质谱 硝基呋喃类抗生素 代谢物 多反应监测
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QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法同时测定豆芽中7种植物生长调节剂的残留量 被引量：33
13
作者 刘运明 刘华良 +2 位作者 吉文亮 阮丽萍 周长美 《中国卫生检验杂志》 CAS 2015年第12期1880-1883,共4页
目的建立高效液相色谱-串联质谱法同时测定豆芽中7种植物生长调节剂残留量的分析方法。方法豆芽样品经组织捣碎,用含1%乙酸-乙腈(1∶99,V/V)溶液提取,分散固相萃取吸附剂(C18粉末和无水硫酸镁)净化,溶剂转化定容后,采用Waters Acquity B... 目的建立高效液相色谱-串联质谱法同时测定豆芽中7种植物生长调节剂残留量的分析方法。方法豆芽样品经组织捣碎,用含1%乙酸-乙腈(1∶99,V/V)溶液提取,分散固相萃取吸附剂(C18粉末和无水硫酸镁)净化,溶剂转化定容后,采用Waters Acquity BEH C18色谱柱分离,电喷雾-负离子多反应监测模式(MRM)检测,基质匹配标准溶液外标法定量。结果当质量浓度范围为5μg/L^100μg/L时,各种植物生长调节剂的线性关系良好,相关系数均≥0.999 1,方法的检出限为0.5μg/kg^1.5μg/kg,方法的定量限为1.5μg/kg^5.0μg/kg,样品添加回收试验的平均回收率为80%~95%,相对标准偏差为3.9%~8.1%。结论该方法快速简便,方法的灵敏度高,定性、定量准确,可满足豆芽中7种植物生长调节剂残留量的检测要求。 展开更多
关键词 分散固相萃取技术 高效液相色谱-串联质谱 植物生长调节剂 豆芽
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PRiME HLB固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法同时快速测定鸡蛋中48种兽药残留 被引量：33
14
作者 蒋定之 辛丽娜 +4 位作者 谭喜梅 盘正华 韦钰 黄燕红 梁飞燕 《食品工业科技》 CAS 北大核心 2019年第22期259-266,共8页
建立固相萃取-高效液相色谱-串联质谱同时快速测定鸡蛋中48种兽药残留的分析方法。样品采用90%乙腈水溶液提取,用PRiME HLB小柱净化浓缩后用电喷雾离子源,正负离子扫描,多反应监测模式的高效液相色谱-串联质谱法进行检测,以基质匹配曲... 建立固相萃取-高效液相色谱-串联质谱同时快速测定鸡蛋中48种兽药残留的分析方法。样品采用90%乙腈水溶液提取,用PRiME HLB小柱净化浓缩后用电喷雾离子源,正负离子扫描,多反应监测模式的高效液相色谱-串联质谱法进行检测,以基质匹配曲线外标法定量。正离子采用CAPCELL PAK C18 MGⅢ-H色谱柱,流动相为0.05%甲酸乙腈和0.1%甲酸水;负离子采用ACQUITY UPLC?BEH C18色谱柱,流动相为5 mmol/L乙酸铵和乙腈。结果表明,鸡蛋样品中的48种兽药残留在0.5~50μg/kg浓度范围内线性关系良好,相关系数(r)为0.9952~1.0000。方法检出限为0.01~0.55μg/kg,定量限为0.03~1.83μg/kg,样品回收率在63.3%~111.4%之间,相对标准偏差小于10%(n=3)。本方法操作快速简单,重复性好,灵敏度较高,适用于鸡蛋中48种兽药残留的快速筛查检测。 展开更多
关键词 PRIME HLB固相萃取 高效液相色谱-串联质谱 多类兽药残留 鸡蛋
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高效液相色谱-串联质谱法测定动物肌肉组织中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考残留量 被引量：31
15
作者 张凤清 王岩松 +1 位作者 范世华 周长民 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2010年第8期248-251,共4页
采用液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)法测定动物肌肉组织中氯霉素,甲砜霉素和氟苯尼考三种药物的残留量。添加氘代氯霉素(d5-氯霉素)作为内标,碱化乙酸乙酯提取,正己烷去除脂肪,省去固相萃取步骤直接上机定量。选择电喷雾离子源(ESI),负离... 采用液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)法测定动物肌肉组织中氯霉素,甲砜霉素和氟苯尼考三种药物的残留量。添加氘代氯霉素(d5-氯霉素)作为内标,碱化乙酸乙酯提取,正己烷去除脂肪,省去固相萃取步骤直接上机定量。选择电喷雾离子源(ESI),负离子扫描多反应监测(MRM)模式,并优化了质谱参数,使仪器的灵敏度达到最高。氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考的检出限均达到0.01μg/kg。空白样品中添加氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考水平为0.02～1μg/kg时,三种药品的线性相关系数均大于0.9990。氯霉素平均回收率为92.8%～97.0%,甲砜霉素平均回收率为93.5%～96.6%,氟苯尼考平均回收率为91.2%～95.9%。 展开更多
关键词 高效液相色谱-串联质谱 动物肌肉 氯霉素 甲砜霉素 氟苯尼考
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高效液相色谱-串联质谱法测定水中邻苯二甲酸酯 被引量：31
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作者 黄珂 赵东豪 +1 位作者 黎智广 陈培基 《海洋环境科学》 CAS CSCD 北大核心 2011年第4期590-593,共4页
建立了水中7种邻苯二甲酸酯（PAES）的液相色谱-串联质谱分析方法。样品经过甲醇饱和正己烷超声波萃取后，采用液质联用法测定邻苯二甲酸二甲酯（DMP）、邻苯二甲酸二乙酯（DEP）、邻苯二甲酸二丁酯（DBP）、邻苯二甲酸二正辛酯（DNOP... 建立了水中7种邻苯二甲酸酯（PAES）的液相色谱-串联质谱分析方法。样品经过甲醇饱和正己烷超声波萃取后，采用液质联用法测定邻苯二甲酸二甲酯（DMP）、邻苯二甲酸二乙酯（DEP）、邻苯二甲酸二丁酯（DBP）、邻苯二甲酸二正辛酯（DNOP）、邻苯二甲酸二戊酯（DPP）、邻苯二甲酸二己酯（DHXP）、邻苯二甲酸二壬酯（DNP）。结果表明，7种PAEs的质量浓度为10～100μg/L时线性相关性良好，相关系数R〉0．999，不同水平的加标回收率〉80％，精密度RSD〈10％，方法最低检出限为0．2μg/L。该方法方便、准确、灵敏度高。 展开更多
关键词 邻苯二甲酸酯 高效液相色谱-串联质谱 测定
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高效液相色谱-串联质谱法测定动物肝脏中20种全氟烷基类化合物 被引量：32
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作者 何建丽 彭涛 +5 位作者 谢洁 代汉慧 陈冬东 岳振峰 范春林 李存 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2015年第1期40-48,共9页
建立了Qu ECh ERs-高效液相色谱-串联质谱（HPLC-MS/MS）同时测定动物肝脏中20种全氟烷基类化合物（Perfluorinated alkyl substances,PFAS）残留量的分析方法。样品用0.1%HCl-乙腈振荡提取,C18、N-丙基乙二胺（PSA）和石墨化碳黑（GCB... 建立了Qu ECh ERs-高效液相色谱-串联质谱（HPLC-MS/MS）同时测定动物肝脏中20种全氟烷基类化合物（Perfluorinated alkyl substances,PFAS）残留量的分析方法。样品用0.1%HCl-乙腈振荡提取,C18、N-丙基乙二胺（PSA）和石墨化碳黑（GCB）净化,在C18色谱柱,以5 mmol/L NH4Ac甲醇溶液和5 mmol/L NH4Ac溶液为流动相进行梯度洗脱。多反应监测（MRM）负离子模式,采用基质匹配同位素内标法和外标法结合进行定量分析。20种PFAS在0.1～10μg/L浓度范围内呈线性关系,相关系数不小于0.995;检出限为0.05～0.2μg/kg,定量限为0.4～0.5μg/kg。动物肝脏中20种PFAS的3个浓度水平（0.5,2和5μg/kg）加标的平均回收率为70.3%～108.1%,相对标准偏差（RSD）在2.1%～11.9%（n=6）之间。 展开更多
关键词 全氟烷基类化合物 QU ECh ERs 高效液相色谱-串联质谱 动物肝脏
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液相色谱-串联质谱法测定饮料中邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯和邻苯二甲酸二异壬酯 被引量：31
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作者 徐敦明 郑向华 +4 位作者 杨黎忠 方恩华 陈鹭平 林立毅 周昱 《分析化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2012年第2期304-308,共5页
建立了饮料中邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)和邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)残留的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测方法。2.0 g样品经8 mL甲醇振荡提取、定容、离心,取上清液过滤,采用LC-MS/MS电喷雾电离,多反应监测(MRM)模式对样品进行... 建立了饮料中邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)和邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)残留的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测方法。2.0 g样品经8 mL甲醇振荡提取、定容、离心,取上清液过滤,采用LC-MS/MS电喷雾电离,多反应监测(MRM)模式对样品进行分析。DEHP在浓度范围为2～200μg/L,DINP在10～1000μg/L内线性良好,相关系数均大于0.998。实验表明:样品无明显的基质效应。样品中添加0.01～5 mg/kg的DEHP和DINP,其回收率为86.2%～111.6%;相对标准偏差(n=6)小于11%;DEHP检出限为0.008 mg/kg,定量限为0.01 mg/kg;DINP检出限为0.01 mg/kg,定量限为0.05 mg/kg。本方法提取效果好,具有良好的灵敏度、回收率和重复性,被成功用于实际饮料样品中DEHP和DINP的测定。 展开更多
关键词 液相串联质谱法 邻苯二甲酸酯 基体效应 残留 饮料
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基于QuEChERS-液质联用法测定蔬菜中农药多残留的基质效应 被引量：30
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作者 赵金利 王成龙 +5 位作者 刘佳 黄松 黄小清 戚平 王宇 宋安华 《农药》 CAS CSCD 北大核心 2018年第10期742-746,共5页
[目的]建立同时测定蔬菜中24种农药残留的QuEChERS-超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)方法。[方法]选择空白样品做加标回收试验,考察该方法下低中高3种不同加标浓度的回收率,并探讨了该方法下豆角、马铃薯、菜芯、青瓜、胡萝卜和包菜... [目的]建立同时测定蔬菜中24种农药残留的QuEChERS-超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)方法。[方法]选择空白样品做加标回收试验,考察该方法下低中高3种不同加标浓度的回收率,并探讨了该方法下豆角、马铃薯、菜芯、青瓜、胡萝卜和包菜对24种农药的基质效应,探讨了基质种类、目标分析物浓度对基质效应的影响;并应用该方法于实际样品测定当中。[结果]在2.0～50.0μg/L范围内,24种农药线性关系良好,相关系数(r2)为0.9969～0.9999,在0.05～0.2 mg/kg加标质量分数下,24种农药加标回收率为73.56%～108.24%,相对偏差(RSD)为1.20%～15.82%;6种蔬菜对24种农药均存在不同程度的基质效应(ME%),其基质效应大多数在-20%～20%之间。[结论]该方法适用于蔬菜中多种农药残留的快速检测。 展开更多
关键词 QUECHERS 农药残留 高效液相色谱-串联质谱法 基质效应
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高效液相色谱-串联质谱法同时测定农田土壤中31种三嗪类除草剂残留 被引量：30
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作者 王晓春 刘庆龙 杨永亮 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2014年第3期390-396,共7页
建立了高效液相色谱-三重四极杆串联质谱（HPLC-MS/MS）同时检测农田土壤中31种三嗪类除草剂残留的分析方法.土壤样本经加速溶剂萃取,Oasis MCX固相萃取柱净化后,在多反应监测（MRM）正离子电喷雾模式下进行HPLC-MS/MS分析.色谱柱为Phen... 建立了高效液相色谱-三重四极杆串联质谱（HPLC-MS/MS）同时检测农田土壤中31种三嗪类除草剂残留的分析方法.土壤样本经加速溶剂萃取,Oasis MCX固相萃取柱净化后,在多反应监测（MRM）正离子电喷雾模式下进行HPLC-MS/MS分析.色谱柱为Phenomenex Luna C18反相柱（150mm＆#215;2.0 mm＆#215;3μm）,流动相为梯度变化的乙腈和0.1％甲酸溶液.检出限（S/N≥3）为0.008～0.440 μg/L,在各自的考察浓度范围内线性关系良好（r≥0.996）;在0.40 ～ 40.0 μg/kg添加水平内,平均加标回收率为76.9％～102.0％,RSD为3.4％～10.3％.利用本方法对沈阳地区农田表土的筛查发现,阿特拉津、西玛津、扑草净和脱乙基阿特拉津为该区域主要的三嗪类除草剂物种. 展开更多
关键词 高效液相色谱-串联质谱 农田土壤 三嗪类除草剂
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