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HPLC-FLD和GC-MS测定芝麻油中苯并芘的方法比较 被引量:15
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作者 程威威 汪学德 +1 位作者 刘兵戈 刘国琴 《现代食品科技》 EI CAS 北大核心 2015年第10期282-286 306,共6页
在国标GB/T 22509-2008基础上,采用液液萃取-中性氧化铝柱纯化预处理技术,优化测定芝麻油中Ba P含量的HPLC-FLD方法,并从方法学角度比较其与GC-MS方法的适用性。与国标相比,本研究的HPLC-FLD法采用梯度洗脱程序。GC-MS法色谱条件为:HP-... 在国标GB/T 22509-2008基础上,采用液液萃取-中性氧化铝柱纯化预处理技术,优化测定芝麻油中Ba P含量的HPLC-FLD方法,并从方法学角度比较其与GC-MS方法的适用性。与国标相比,本研究的HPLC-FLD法采用梯度洗脱程序。GC-MS法色谱条件为:HP-5MS毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.25μm),梯度升温程序,进样口和传输线温度280℃,脉冲不分流进样,载气流速1.2m L/min。MS条件:EI离子源,离子源230℃,四级杆150℃,选择离子模式(SIM)定量。线性方程分别为Y=817883X+39074(R2=0.9999)和Y=1771.9X-636.6(R2=0.9997);检测限(LOD)分别为0.037和0.062μg/kg;加标回收率分别为82.40%~96.21%和76.21%~94.19%,对应的相对标准偏差(RSD)为3.72%~6.64%和5.18%~7.84%,检测同一芝麻油样品的Ba P含量,前者略大于后者且明显高于国标(P<0.05)。从上述结果得知,两种方法均满足我国对食用油脂中Ba P含量的测定要求,HPLC-FLD法在国标的基础上得到了改善,且方法的准确性:HPLC-FLD法>GC-MS法。 展开更多
关键词 芝麻油 苯并芘(BaP) 高效液相色谱-荧光检测法(HPLC-FLD) 气相色谱-质谱法(GC-MS
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高效液相色谱-高分辨质谱法测定奶粉及保健品食品中的左旋肉碱 被引量:8
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作者 王艳 刘芸 +7 位作者 姜珊 丁涛 林宏 王栩璐 陆曦 邓晓军 伊雄海 黄艳玲 《食品安全质量检测学报》 CAS 2020年第17期5920-5926,共7页
目的建立高效液相色谱-高分辨质谱法测定奶粉及保健食品中左旋肉碱的含量。方法奶粉及保健食品样品经适量40℃水溶解后,加乙酸锌沉淀蛋白,待样品冷却至室温后用水定容至50mL,并超声提取30 min。在4℃条件下,待测溶液经8000 r/min的速度... 目的建立高效液相色谱-高分辨质谱法测定奶粉及保健食品中左旋肉碱的含量。方法奶粉及保健食品样品经适量40℃水溶解后,加乙酸锌沉淀蛋白,待样品冷却至室温后用水定容至50mL,并超声提取30 min。在4℃条件下,待测溶液经8000 r/min的速度离心3 min,取上清液过0.45μm水相滤膜。经质谱正离子模式测定,同位素内标法定量。结果左旋肉碱0.1~4.0μg/mL范围内呈良好线性关系,相关系数为1.0000,方法检出限为0.1μg/kg,定量限为0.2μg/kg。加标回收率为98%~110%,相对标准偏差为0.2%~0.5%。对奶粉质控样品进行测定,结果与证书结果一致。结论该法前处理简单、测定快速、准确度高,灵敏度好,适用于奶粉及保健食品中左旋肉碱的快速分析检测。 展开更多
关键词 高效液相色谱-高分辨质谱法 左旋肉碱 同位素内标法 奶粉及保健食品
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固相萃取-高效液相色谱-质谱联用法测痕量双酚A的方法优化 被引量:8
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作者 王恒 刘骞 +2 位作者 张力 张东贺 吴怡 《中国环境监测》 CAS CSCD 北大核心 2021年第3期179-185,共7页
通过优化固相萃取和液相色谱条件,建立了固相萃取-高效液相色谱-质谱法测定水中双酚A的检测方法。水样经C 18固相萃取柱净化并富集双酚A后,采用C 18反相色谱柱XR-ODS(2.0 mm×100 mm,2.2μm)分离,MRM负离子模式测定。结果表明:BPA... 通过优化固相萃取和液相色谱条件,建立了固相萃取-高效液相色谱-质谱法测定水中双酚A的检测方法。水样经C 18固相萃取柱净化并富集双酚A后,采用C 18反相色谱柱XR-ODS(2.0 mm×100 mm,2.2μm)分离,MRM负离子模式测定。结果表明:BPA浓度为5~200 ng/L范围内线性关系良好(相关系数为0.9999),取样量500 mL,浓缩500倍时,方法检出限(LOD)和定量下限(LOQ)分别为2.0、8.0 ng/L。实际水样加标量为5、20 ng水平时,BPA的相对标准偏差(RSD,n=8)分别为8%和7%,回收率范围分别为82%~103%和90%~111%。 展开更多
关键词 双酚A 固相萃取 高效液相色谱-质谱联用 方法优化
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温州近海海域海水及滩涂沉积物中PFOS和PFOA污染特征分析 被引量:7
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作者 赵淑江 曹培 +4 位作者 朱诚侃 颜雅琴 沈娟芳 闫洪涛 杨新军 《海洋环境科学》 CAS CSCD 北大核心 2012年第2期221-224,共4页
为了解温州近海海域全氟辛烷磺酸(PFOS)和全氟辛酸(PFOA)的污染状况和特征,采用固相萃取/高效液相串联质谱检测法分析了采自乐清湾、瓯江口、西湾、飞云江口及洞头半屏岛的近海海水和滩涂沉积物中PFOS和PFOA污染水平。结果显示,温州近... 为了解温州近海海域全氟辛烷磺酸(PFOS)和全氟辛酸(PFOA)的污染状况和特征,采用固相萃取/高效液相串联质谱检测法分析了采自乐清湾、瓯江口、西湾、飞云江口及洞头半屏岛的近海海水和滩涂沉积物中PFOS和PFOA污染水平。结果显示,温州近海海水普遍存在PFOS和PFOA污染,其中,PFOS的浓度范围为<1.0~31.36 ng/L,中位浓度为2.29 ng/L;PFOA的浓度范围为<1.0~23.66 ng/L,中位浓度为5.29 ng/L。滩涂沉积物样品中PFOS和PFOA的浓度范围(干重)分别为(<1.0~11.91)×10-9(中位浓度为3.60×10-9)和(1.84~34.01)×10-9(中位浓度为6.83×10-9)。温州近海海水中PFOS和PFOA的污染水平明显高于香港沿岸、中国南海海水、韩国沿岸海水和近海珠江三角洲,与大连湾的海水相当,海岸滩涂沉积物中的PFOS和PFOA浓度远高于珠江和黄浦江沉积物中的浓度。 展开更多
关键词 高效液相串联质谱 近海海水 滩涂沉积物 全氟辛烷磺酸 全氟辛酸
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高效液相色谱-质谱联用仪器检测果酒中的展青霉素 被引量:4
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作者 曾丽花 《现代食品》 2017年第15期105-107,共3页
展青霉素也被称之为展青霉毒素、棒曲霉素,其是由青霉和曲霉等真菌所产生的次级代谢产物。展青霉素具有一定的广谱抗生素的特点,其对大部分的细菌有抑制和杀灭的功效。展青霉素具有一定的毒性,对胃有较强的刺激作用,现已不作药用。展青... 展青霉素也被称之为展青霉毒素、棒曲霉素,其是由青霉和曲霉等真菌所产生的次级代谢产物。展青霉素具有一定的广谱抗生素的特点,其对大部分的细菌有抑制和杀灭的功效。展青霉素具有一定的毒性,对胃有较强的刺激作用,现已不作药用。展青霉素广泛存在于苹果、山楂等水果及其饮料制品中,其在酸性条件下能够以较为稳定的状态存在。在果酒制作过程中,展青霉素很少会被破坏,因此,果酒中展青霉素的含量已经成为一个衡量果酒质量的重要指标。 展开更多
关键词 高效液相色谱-质谱联用仪 果酒 展青霉素 检测方法
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高效液相色谱-串联质谱同位素内标法测定畜禽肉中地塞米松残留量
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作者 冯慧慧 杨亚琴 +3 位作者 余明霞 胡永建 韩洛利 冯书惠 《现代食品》 2024年第19期186-191,204,共7页
目的:开发一种基于高效液相色谱-串联质谱的分析方法,用于快速测定畜禽肉中的地塞米松残留量。方法:样品经0.2%甲酸乙腈提取,ECS亲水亲脂萃取柱净化后,用高效液相色谱-串联质谱仪测定,同位素内标法进行定量分析。结果:地塞米松在0.5~100... 目的:开发一种基于高效液相色谱-串联质谱的分析方法,用于快速测定畜禽肉中的地塞米松残留量。方法:样品经0.2%甲酸乙腈提取,ECS亲水亲脂萃取柱净化后,用高效液相色谱-串联质谱仪测定,同位素内标法进行定量分析。结果:地塞米松在0.5~100.0 ng·mL^(-1)范围内呈现良好线性关系,相关系数R> 0.999,方法定量限为0.2μg·kg^(-1);空白样品在0.5μg·kg^(-1)、2.5μg·kg^(-1)和10.0μg·kg^(-1)添加水平时,平均回收率为92.2%~99.6%,相对标准偏差为0.6%~2.5%(n=6),方法学指标均满足《实验室质量控制规范食品理化检测》(GB/T 27404—2008)要求。结论:本研究建立的方法具有操作简单、准确度高、重复性好等特点,适用于畜禽肉中地塞米松残留量的测定。 展开更多
关键词 畜禽肉 地塞米松 高效液相色谱-串联质谱法 内标法
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HPLC-MS考察真空低温干燥法对罗汉果中10个皂苷含量的影响 被引量:3
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作者 周凌 朱吟吟 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2014年第2期275-280,共6页
目的:利用高效液相色谱-质谱联用仪建立了11-O-罗汉果苷Ⅴ、罗汉果皂苷Ⅴ、异罗汉果皂苷Ⅴ、赛门苷Ⅰ、罗汉果皂苷Ⅳa、罗汉果皂苷Ⅳe、罗汉果皂苷Ⅲ、罗汉果皂苷Ⅲe、罗汉果皂苷Ⅲa1、罗汉果皂苷Ⅱa2 10个罗汉果皂苷及罗汉果黄素的定... 目的:利用高效液相色谱-质谱联用仪建立了11-O-罗汉果苷Ⅴ、罗汉果皂苷Ⅴ、异罗汉果皂苷Ⅴ、赛门苷Ⅰ、罗汉果皂苷Ⅳa、罗汉果皂苷Ⅳe、罗汉果皂苷Ⅲ、罗汉果皂苷Ⅲe、罗汉果皂苷Ⅲa1、罗汉果皂苷Ⅱa2 10个罗汉果皂苷及罗汉果黄素的定性定量检测方法,考察了真空低温干燥法与传统烘烤方法对10个罗汉果皂苷含量的影响。方法:采用Poroshell 120-SB柱,以乙腈-甲酸水溶液为流动相进行梯度分离,用质谱检测器检测,外标法定量。结果:使用真空低温干燥法得到的罗汉果中皂苷的含量显著高于传统干燥方法。结论:真空低温干燥法较传统干燥方法能更多地保留罗汉果中的活性成分罗汉果皂苷,得到的产品无论在外观、口感和品质上都有显著优势。 展开更多
关键词 高效液相色谱-质谱联用 罗汉果 罗汉果皂苷 赛门苷I 罗汉果黄素 真空低温干燥
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食品及塑料食品包装袋中邻苯二甲酸酯类的HPLC-MS/MS法测定结果分析 被引量:19
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作者 刘红河 黄晓群 李瑞园 《职业与健康》 CAS 2009年第18期1915-1918,共4页
目的对市售食品和食品包装袋中5种邻苯二甲酸酯类(PAEs)的污染情况进行调查,对调查结果进行分析。方法采用统计学方法随机抽取市场上485份食品样品和102份食品包装材料,将食物按种类和包装方式等分类后进行测定,采用高效液相色谱一串联... 目的对市售食品和食品包装袋中5种邻苯二甲酸酯类(PAEs)的污染情况进行调查,对调查结果进行分析。方法采用统计学方法随机抽取市场上485份食品样品和102份食品包装材料,将食物按种类和包装方式等分类后进行测定,采用高效液相色谱一串联质谱联用法测定,对调查结果进行统计学处理和分析。结果485份不同种类食品样品中普遍检出PAEs,检出率达53.2%,含量范围在0.01~13960mg/kg之间,5种PAEs在食品中的含量DEHP>DBP>DEP>DOP>DMP;塑料袋包装食品中PAEs含量明显高于非塑料包装食品;102份塑料包装材料中PAEs检出率为31.4%,含量以DE-HP和DBP为主。Spearman相关分析显示,食品中DBP、DOP和DEHP含量与包装材料的含量呈正相关,其中DBP和DEHP相关系数在0.989,DMP和DEP相关关系不显著(P>0.05)。油脂含量高的食品中PAEs含量也高。结论食品中PAEs的污染主要来源于食品包装材料。高温和高油脂含量是加剧塑料包装材料中PAEs溶出到食品中的一个重要因素。调查结果显示,食品中邻苯二甲酸酯类环境激素的污染比较严重,应引起有关部门的重视。 展开更多
关键词 邻苯二甲酸酯 高效液相色谱一串联质谱 食品 食品包装材料
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高效液相色谱-串联质谱法测定加工肉制品中莱克多巴胺及克伦特罗的含量 被引量:17
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作者 汪辉 彭新凯 +2 位作者 王玉枝 夏立新 曾欢 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2012年第5期509-516,共8页
建立了高效液相色谱串联质谱测定加工肉制品中莱克多巴胺和克伦特罗的方法。采用阳离子交换色谱柱(SCX)分离目标化合物,改进了前处理方法,采用PXC固相萃取柱净化,并对洗脱溶液和高效液相色谱串联质谱的各参数进行优化。高效液相色谱流... 建立了高效液相色谱串联质谱测定加工肉制品中莱克多巴胺和克伦特罗的方法。采用阳离子交换色谱柱(SCX)分离目标化合物,改进了前处理方法,采用PXC固相萃取柱净化,并对洗脱溶液和高效液相色谱串联质谱的各参数进行优化。高效液相色谱流动相流速为0.4 mL/min,进样量为10μL,柱温为40℃。样品均质后加入30μLβ-盐酸葡萄糖醛苷酶-芳基硫酸酯酶,并经0.02 mol/L乙酸铵溶液(pH 5.2)提取,离心,过固相萃取柱净化。两种目标化合物在0.1~100μg/L范围内线性关系良好,检出限和定量下限分别不超过0.04μg/kg和0.15μg/kg。样品平均加标回收率为72%~98%,RSD低于8.5%。结果表明,此方法适于加工肉制品中莱克多巴胺和克伦特罗的测定。 展开更多
关键词 高效液相色谱串联质谱法(HPLC-MS/MS) 加工肉制品 加工方式 莱克多巴胺 克伦特罗
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超高效液相色谱-串联质谱法测定茶叶中游离氨基酸成分 被引量:17
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作者 杜颖颖 刘相真 +3 位作者 叶美君 徐建峰 高海燕 郑国建 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2019年第6期597-604,共8页
建立了使用超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)高效、快速直接测定茶叶中游离氨基酸的方法。通过对质谱、色谱条件及氨基酸提取条件的优化,以含0.2%(体积分数)甲酸的5 mmol/L 乙酸铵水溶液和甲醇为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾离子(E... 建立了使用超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)高效、快速直接测定茶叶中游离氨基酸的方法。通过对质谱、色谱条件及氨基酸提取条件的优化,以含0.2%(体积分数)甲酸的5 mmol/L 乙酸铵水溶液和甲醇为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾离子(ESI)源正离子扫描模式下检测,通过 UHPLC -MS/MS测定,共解析了茶叶中的20种氨基酸。结果表明,茶氨酸(Thea)、Arg、Asn和Asp在50~500 μg/L 范围内线性关系良好,其他氨基酸在10~250 μg/L 范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99;加标回收率为92.3%~109.2%,相对标准偏差为2.00%~9.88%,检出限为0.001~0.011 mg/L ,定量限为0.010~0.053 mg/L 。该方法灵敏、准确,具有良好的重复性和稳定性,可有效检测出茶叶中的20种氨基酸及氨基类成分。 展开更多
关键词 超高效液相色谱串联质谱 游离氨基酸 茶叶 提取方法
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食品中白僵菌素和恩镰孢菌素的污染情况及分析方法研究进展 被引量:13
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作者 韩小敏 李凤琴 徐文静 《中国食品卫生杂志》 2017年第4期508-513,共6页
介绍了食品中白僵菌素(beauvericin,BEA)和包括恩镰孢菌素A(enniatin A,ENA)、恩镰孢菌素A_1(enniatin A_1,ENA_1)、恩镰孢菌素B(enniatin B,ENB)、恩镰孢菌素B_1(enniatin B_1,ENB_1)在内的4种主要的恩镰孢菌素(enniatins,ENNs)的分类... 介绍了食品中白僵菌素(beauvericin,BEA)和包括恩镰孢菌素A(enniatin A,ENA)、恩镰孢菌素A_1(enniatin A_1,ENA_1)、恩镰孢菌素B(enniatin B,ENB)、恩镰孢菌素B_1(enniatin B_1,ENB_1)在内的4种主要的恩镰孢菌素(enniatins,ENNs)的分类、毒性和分析方法,尤其是前处理方式和各方法定量限的研究进展。综述了西班牙、摩洛哥、意大利、日本等部分国家食品中BEA和4种ENNs的污染状况以及这5种毒素与其他主要真菌毒素的协同污染情况。提出了建立针对复杂食品基质中BEA和ENNs测定的高效液相色谱-串联质谱法。 展开更多
关键词 镰刀菌毒素 白僵菌素 恩镰孢菌素 高效液相色谱-串联质谱 分析方法 综述
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基于液相色谱串联质谱法的纺织品中痕量全氟化合物的测定 被引量:11
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作者 刘慧婷 蒋沁婷 +3 位作者 陈笑梅 郑自强 朱晓雨 应义斌 《纺织学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2010年第5期97-101,共5页
采用超声法提取纺织品中的全氟化合物。以C18为分析柱,甲醇-5mmol/L乙酸铵为梯度洗脱淋洗液,13min内即可分离全氟己酸(PFHxA),全氟辛酸(PFOA),全氟壬酸(PFNA),全氟癸酸(PFDA),全氟十一酸(PFuDA),全氟十二酸(PFDoA),全氟丁烷磺酸(PFBS),... 采用超声法提取纺织品中的全氟化合物。以C18为分析柱,甲醇-5mmol/L乙酸铵为梯度洗脱淋洗液,13min内即可分离全氟己酸(PFHxA),全氟辛酸(PFOA),全氟壬酸(PFNA),全氟癸酸(PFDA),全氟十一酸(PFuDA),全氟十二酸(PFDoA),全氟丁烷磺酸(PFBS),全氟己烷磺酸(PFHxS),全氟辛烷磺酸(PFOS),全氟癸烷磺酸(PFDS)10种分析物。以313.1/268.9,412.9/368.9,462.9/418.9,512.7/468.9,562.7/518.9,612.8/568.9,298.8/99,399.2/99,498.8/99,599/99分别对PFHxA,PFOA,PFNA,PFDA,PFuDA,PFDoA,PFBS,PFHxS,PFOS,PFDS进行监控和定量分析。利用同位素内标法进行定量,线性范围和添加回收率分别为0.5~10μg/m2、84.6%~111.8%,检出限为0.5μg/m2,低于欧盟指定针对纺织品1μg/m2的限定。结果表明,本方法准确、快速,并成功用于20种纺织品实样的检测。 展开更多
关键词 纺织品 全氟化合物 痕量分析 液相色谱串联质谱法 同位素内标法
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UPLC-MS/MS法同时测定土壤中3种磺酰脲类除草剂残留 被引量:8
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作者 李芳 王纪华 +4 位作者 平华 李成 李杨 陆安祥 贾文珅 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2013年第9期51-54,共4页
建立了QuEChERS法一超高效液相色谱一串联质谱法(UPLC—MS/MS)快速测定土壤中噻吩磺隆、苯磺隆、氯嘧磺隆3种磺酰脲类除草剂的方法。采用振荡提取、QuEChERS法净化方法处理土壤样品,利用UPLC-MS/MS分析,在多反应监测(MRM)模式下... 建立了QuEChERS法一超高效液相色谱一串联质谱法(UPLC—MS/MS)快速测定土壤中噻吩磺隆、苯磺隆、氯嘧磺隆3种磺酰脲类除草剂的方法。采用振荡提取、QuEChERS法净化方法处理土壤样品,利用UPLC-MS/MS分析,在多反应监测(MRM)模式下以0.1%甲酸水和乙腈为流动相梯度洗脱。3种除草剂在0.5~500μg/L的质量浓度范围内线性关系良好,相关系数为:0.996—0.999。在10,50μg/kg水平下进行加标回收实验,平均回收率为81.4%-92.9%,RSD为5.5%~10.6%,方法检出限(S/N=3)为O.12~0.16μg/k。方法可用于大量实际土壤样品中3种除草剂的检测。 展开更多
关键词 超高效液相色谱串联质谱法 土壤 除草剂 QuEChERS方法
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基于层次分析-熵权法优化刺五加多组分超声提取工艺 被引量:7
14
作者 林亚美 支红欣 +3 位作者 孙霁骧 陈博宇 刘胜凯 刘志国 《食品工业科技》 CAS 北大核心 2023年第20期239-249,共11页
基于超高效液相色谱-质谱(ultra-high performance liquid chromatography-mass spectrometry,UPLC-MS/MS)定量方法以及多指标综合评价方法,对刺五加多组分超声提取工艺进行优化。开发UPLC-MS/MS定量方法,同时测定刺五加多组分(绿原酸... 基于超高效液相色谱-质谱(ultra-high performance liquid chromatography-mass spectrometry,UPLC-MS/MS)定量方法以及多指标综合评价方法,对刺五加多组分超声提取工艺进行优化。开发UPLC-MS/MS定量方法,同时测定刺五加多组分(绿原酸、紫丁香苷、刺五加苷E、异嗪皮啶、咖啡酸、芝麻素)含量;再由层次分析法(analytic hierarchy process,AHP)及熵权法(entropy weight method,EWM)组建多指标综合评价方法—层次分析-熵权法(AHP-EWM);最终由单因素结合基于Box-Behnken设计(Box-Behnken design,BBD)的响应面法(response surface methodology,RSM)优化刺五加多组分超声提取工艺。结果表明,RSM优化所得刺五加多组分超声提取最佳工艺:超声功率780 W,超声时间17.5 min,乙醇体积分数57%,料液比1:40 g:mL,原料粒径80目。由此,刺五加根茎中绿原酸、紫丁香苷、刺五加苷E、异嗪皮啶、芝麻素的含量分别为2235.841±12.17、517.959±6.09、861.247±5.30、66.657±1.22、45.745±0.77、99.355±0.69μg/g,且基于AHP-EWM所得的综合得分为95.45±0.39,与预测理论值接近。刺五加定量分析方法与高效提取工艺的有效开发,为其资源利用以及药效基础研究奠定基础。 展开更多
关键词 刺五加 超高效液相色谱-质谱定量方法 层次分析法 熵权法 响应面法
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溃疡性结肠炎血清氨基酸代谢轮廓分析及其临床意义 被引量:5
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作者 辛丽敏 李楠 +6 位作者 朱文涛 吴凯 张林 翟俊山 王艳梅 朱建华 王欣 《中华内科杂志》 CAS CSCD 北大核心 2015年第3期210-213,共4页
目的 分析溃疡性结肠炎(UC)与血清氨基酸水平的联系,从代谢组学角度探讨UC病因及发病机制,寻找用于早期诊断及指导治疗的新型生物标志物.方法 采集2012年10月至2013年11月解放军第三○九医院住院治疗的44例UC患者及同期52例健康体检... 目的 分析溃疡性结肠炎(UC)与血清氨基酸水平的联系,从代谢组学角度探讨UC病因及发病机制,寻找用于早期诊断及指导治疗的新型生物标志物.方法 采集2012年10月至2013年11月解放军第三○九医院住院治疗的44例UC患者及同期52例健康体检者的血清样本及临床资料.通过高效液相色谱-串联质谱联用技术(HPLC-MS/MS)稳定同位素内标法对UC患者血清中氨基酸代谢轮廓进行分析.结果 UC患者血清中谷氨酸、谷氨酰胺、甲硫氨酸、色氨酸和组氨酸水平明显低于正常对照组[(59.20 ±21.93) μmol/L比(88.14 ±34.85) μmol/L;(2 200.51 ±648.03) μmol/L比(2 664.91±1 034.74) μmol/L; (268.69±211.64) μmol/L比(431.48±298.00) μmol/L;(68.83±32.33) μmol/L比(89.96 ± 29.29) μmol/L;(101.88±32.01)μmol/L比(115.10±17.84) μmol/L;P均<0.05],天冬酰胺和异亮氨酸水平明显高于正常对照组[(195.14±122.14) μmol/L比(140.49±34.91)μmol/L;(94.61 ± 29.76) μmol/L比(80.99±19.73) μmol/L;P均<0.05].结论 UC患者血清中多种氨基酸含量的异常提示UC存在氨基酸代谢状态的改变,某些氨基酸与UC的发病及进展存在联系,有可能成为潜在的UC生物标志物. 展开更多
关键词 结肠炎 溃疡性 氨基酸类 代谢组 高效液相色谱-质谱联用技术 稳定同位素内标法
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不同食品基质中杂环胺的检测技术研究进展 被引量:5
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作者 李海霞 黄俊源 +3 位作者 何昀桐 白卫东 曾晓房 董浩 《食品研究与开发》 CAS 北大核心 2020年第19期204-211,共8页
杂环胺是富含蛋白质的食品原料在热加工过程中产生的一类多环芳香族化合物,具有强烈的致癌、致突变性。杂环胺在热加工食品中一般以痕量水平存在,并且食品基质复杂,因此,高效、高选择性的样品前处理方法和高灵敏度的仪器分析手段是不同... 杂环胺是富含蛋白质的食品原料在热加工过程中产生的一类多环芳香族化合物,具有强烈的致癌、致突变性。杂环胺在热加工食品中一般以痕量水平存在,并且食品基质复杂,因此,高效、高选择性的样品前处理方法和高灵敏度的仪器分析手段是不同食品基质中痕量杂环胺分析检测的关键。该文综述2010年~2019年不同食品基质中杂环胺的分析方法,包括固相萃取、分散固相萃取等前处理技术以及气相色谱-质谱法、高效液相色谱法和超高效液相色谱串联质谱法等仪器检测方法,并与典型检测方法的性能进行比较。最后,结合现有研究对食品中杂环胺分析的未来发展趋势进行展望。 展开更多
关键词 杂环胺 检测技术 固相萃取 超高效液相色谱串联质谱 典型检测方法
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优化液质法测定多种基质中五氯酚残留量
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作者 廖伟杰 黄兆翔 高佳敏 《广州化学》 CAS 2024年第3期66-69,I0004,共5页
在GB 23200.92-2016《动物源性食品中五氯酚残留量的测定液相色谱-质谱法》的基础上,改进了前处理方法,使用1%氨水乙腈提取,QuEChERS法净化,氮吹后甲醇复溶,并在多种基质中进行了方法学验证。结果表明,方法平均回收率为72.22%~89.51%;... 在GB 23200.92-2016《动物源性食品中五氯酚残留量的测定液相色谱-质谱法》的基础上,改进了前处理方法,使用1%氨水乙腈提取,QuEChERS法净化,氮吹后甲醇复溶,并在多种基质中进行了方法学验证。结果表明,方法平均回收率为72.22%~89.51%;精密度试验中,相对标准偏差(RSD)为4.23%~10.28%(n=6);在1~10μg/L范围内线性关系良好(相关系数r>0.995);加标量为1.0μg/kg的情况下,信噪比>10;定量限小于1.0μg/kg,满足检测需求。该方法能够节省前处理时间,同时降低成本。 展开更多
关键词 五氯酚 高效液相色谱串联质谱仪 基质效应 方法学验证 QuEChERS法
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桂西地区农产品中农药残留降解方法的分析及建立
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作者 朱峻逸 杨水平 《食品工业》 CAS 2024年第1期254-260,共7页
筛选出最高效、最便捷且用时最短的农药残留降解方法。在15类不同食用农产品中加入11种不同浓度的农药,采用不同的物理、化学、微生物等方法对已经加入农药的食用农产品进行降解处理,通过固相萃取,高效液相色谱-质谱联用法(HPLC-MS)等... 筛选出最高效、最便捷且用时最短的农药残留降解方法。在15类不同食用农产品中加入11种不同浓度的农药,采用不同的物理、化学、微生物等方法对已经加入农药的食用农产品进行降解处理,通过固相萃取,高效液相色谱-质谱联用法(HPLC-MS)等相关试验检验方法考察降解效果。选出能有效降解桂西地区食用农产品中农药残留的方法,并根据降解效率分成6个等级。另外,采用优化后的检测方法检测11种农药,其精密度、稳定性、重复性等相关参数更好。选出的方法能有效降解桂西地区食用农产品中的农药残留,而且搭配几种方法共同使用效果会更好。另外,优化后的检测方法更适合用于检测桂西地区食用农产品中的农药残留含量。 展开更多
关键词 高效液相色谱-质谱联用法 检测 食用农产品 农药残留 降解
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高效液相色谱-串联质谱法测定保健食品中28种非法添加抗风湿类药物
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作者 羊银 刘莹 +3 位作者 张瑞华 柳溪 张一楠 李莹 《职业与健康》 CAS 2024年第12期1612-1616,共5页
目的建立一种高效液相色谱-串联质谱法测定保健食品中抗风湿类药物含量的分析方法。方法样品经超声提取和稀释后利用ZORBAX Eclipse Plus RRHD C_(18)(3.0×150 mm,1.8μm)色谱柱分离,通过流动相0.1%甲酸-5 mmol/L乙酸铵水溶液(A)-... 目的建立一种高效液相色谱-串联质谱法测定保健食品中抗风湿类药物含量的分析方法。方法样品经超声提取和稀释后利用ZORBAX Eclipse Plus RRHD C_(18)(3.0×150 mm,1.8μm)色谱柱分离,通过流动相0.1%甲酸-5 mmol/L乙酸铵水溶液(A)-甲醇(B)梯度洗脱,多反应监测模式(multiple reaction monitoring,MRM)测定,外标法定量。结果28种化合物在线性范围内线性关系良好,决定系数(R^(2))均≥0.99,检出限(limits of detection,LOD)为0.18~4.05 ng/mL;定量限(limits of quantitation,LOQ)为0.29~11.85 ng/mL;平均回收率介于62.1%~116.4%;平均相对标准偏差为1.1%~13.3%。结论该方法可用于保健食品中非法添加抗风湿类药物的定性定量分析。 展开更多
关键词 抗风湿 非法添加物 液相色谱串联质谱法 保健食品
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高效液相色谱-串联质谱法同时测定水产品中残留的12种喹诺酮和磺胺类药物 被引量:4
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作者 万译文 邓克国 +1 位作者 刘丽 黄华伟 《中国兽医学报》 CAS CSCD 北大核心 2012年第12期1886-1889,共4页
建立水产品中有12种喹诺酮类(QNs)和磺胺类(SAs)药物残留量同时测定的高效液相色谱-串联质谱方法。以氘代试剂做内标,选择乙腈提取,用正己烷脱脂,旋转蒸发浓缩,采用LC-MS/MS选择反应监测(SRM)正离子模式测定进行定性、定量分析。结果表... 建立水产品中有12种喹诺酮类(QNs)和磺胺类(SAs)药物残留量同时测定的高效液相色谱-串联质谱方法。以氘代试剂做内标,选择乙腈提取,用正己烷脱脂,旋转蒸发浓缩,采用LC-MS/MS选择反应监测(SRM)正离子模式测定进行定性、定量分析。结果表明,12种喹诺酮类(QNs)和磺胺类(SAs)药物的检出限(LOD)为1.0μg/kg,定量限(LOQ)为2.0μg/kg,检测结果的相对标准偏差为3.5%~14.6%(n=6),加标回收率达到69.5%~121.9%。该方法具有比较高的重现性和选择性,在水产品中喹诺酮类和磺胺类药物的残留测定中具有很好的应用前景。 展开更多
关键词 高效液相色谱-串联质谱法 内标法 喹诺酮类药物 磺胺类药物 水产品
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