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高效液相色谱-二极管阵列检测法及高效液相色谱-电喷雾串联质谱法测定植物源性蛋白中残留的三聚氰胺 被引量：134
1
作者 丁涛 徐锦忠 +4 位作者 李健忠 沈崇钰 吴斌 陈惠兰 李淑娟 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2008年第1期6-9,共4页
建立了高效液相色谱-二极管阵列检测器（HPLC-DAD）及HPLC-电喷雾串联质谱（ESI-MS/MS）测定植物源性蛋白中残留的三聚氰胺的方法。利用HPLC-DAD进行样品中三聚氰胺的初筛,利用HPLC-MS/MS进行确证。采用三氯乙酸溶液沉淀样品中的蛋白,... 建立了高效液相色谱-二极管阵列检测器（HPLC-DAD）及HPLC-电喷雾串联质谱（ESI-MS/MS）测定植物源性蛋白中残留的三聚氰胺的方法。利用HPLC-DAD进行样品中三聚氰胺的初筛,利用HPLC-MS/MS进行确证。采用三氯乙酸溶液沉淀样品中的蛋白,同时提取目标分析物,质谱检测时样品再经强阳离子固相萃取柱富集净化。HPLC-DAD的检测低限为10mg/kg,HPLC-MS/MS的检测低限为0.5mg/kg;HPLC-DA的添加回收率为76%-88%,HPLC-MS/MS的添加回收率为72%-82%（基质匹配曲线校正）,两种方法的添加回收率的相对标准偏差（RSD）为3.4%-6.4%。 展开更多
关键词 高效液相色谱-二极管阵列检测 高效液相色谱-电喷雾串联质谱 三聚氰胺残留 植物源性蛋白
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QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法同时测定水果中21种植物生长调节剂的残留量 被引量：134
2
作者 黄何何 张缙 +5 位作者 徐敦明 周昱 罗佳 吕美玲 陈树宾 王连珠 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2014年第7期707-716,共10页
建立了高效液相色谱-串联质谱法（HPLC-MS/MS）同时测定水果中21种植物生长调节剂残留量的方法。样品经QuEChERS法进行预处理,选用含1%（v/v）乙酸的乙腈溶液提取,无水硫酸镁和十八烷基硅烷（C18）粉末净化,以C18色谱柱分离待测物,采用... 建立了高效液相色谱-串联质谱法（HPLC-MS/MS）同时测定水果中21种植物生长调节剂残留量的方法。样品经QuEChERS法进行预处理,选用含1%（v/v）乙酸的乙腈溶液提取,无水硫酸镁和十八烷基硅烷（C18）粉末净化,以C18色谱柱分离待测物,采用鞘流电喷雾离子化,正负离子分段扫描和多反应监测模式（MRM）检测,基质匹配标准溶液外标法定量。矮壮素、助壮素、氯化胆碱、环丙酸酰胺、氯吡脲、噻苯隆、抗倒胺、多效唑、烯效唑和抑芽唑在0.10-500μg/L,丁酰肼和6-苄氨基嘌呤在1.0-500μg/L,2,3,5-三碘苯甲酸、2,4-D、调果酸、对氯苯氧乙酸（4-CPA）和抗倒酯在2.0-1 000μg/L,赤霉素（GA3）、脱落酸（ABA）、1-萘乙酸（NAA）和吲哚-3-乙酸（IAA）在10-1 000μg/L的范围内线性关系良好,相关系数均大于0.990。21种植物生长调节剂的方法检出限为0.020-6.0μg/kg,方法定量限为0.10-15.0μg/kg,样品添加回收试验的平均回收率为73.0%-111.0%,相对标准偏差为3.0%-17.2%（n=6）。该方法快速简便,定量准确,可满足多种水果中21种植物生长调节剂的残留检测要求。 展开更多
关键词 QUECHERS 高效液相色谱-串联质谱法 植物生长调节剂 水果
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高效液相色谱-串联质谱法测定食用菌中农药多残留的基质效应 被引量：107
3
作者 刘进玺 秦珊珊 +3 位作者 冯书惠 王会锋 杨亚琴 钟红舰 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2016年第18期171-177,共7页
研究高效液相色谱-串联质谱测定食用菌中农药多残留的基质效应及其影响因素。比较食用菌中80种农药经氨基固相萃取柱净化法、QuEChERS(quick,easy,cheap,effective,rugged,safe)方法和未经净化直接上机3种前处理方法在高效液相色谱-串... 研究高效液相色谱-串联质谱测定食用菌中农药多残留的基质效应及其影响因素。比较食用菌中80种农药经氨基固相萃取柱净化法、QuEChERS(quick,easy,cheap,effective,rugged,safe)方法和未经净化直接上机3种前处理方法在高效液相色谱-串联质谱检测模式下基质效应的差异,结果表明QuEChERS方法优于其他两种,进而系统的评价了经QuEChERS方法净化后,食用菌中80种农药的基质效应,研究基质效应与基质种类、农药的种类和质量浓度的关系。结果表明香菇的基质效应最强,平菇最弱,待测农药质量浓度越低,基质效应越强;针对一些基质效应较强的农药,在灵敏度和仪器检出限允许的前提下,可适当采用稀释法补偿基质效应。 展开更多
关键词 食用菌 基质效应 农药残留 高效液相色谱-串联质谱 QUECHERS
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高效液相色谱-串联质谱法测定食品中6种人工合成甜味剂 被引量：62
4
作者 刘晓霞 丁利 +4 位作者 刘锦霞 张莹 黄志强 王利兵 陈波 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2010年第11期1020-1025,共6页
建立了食品中6种人工合成甜味剂(甜蜜素、糖精钠、安赛蜜、阿斯巴甜、阿力甜、纽甜)的高效液相色谱-串联质谱检测方法。样品经甲醇-水溶液(1:1,v/v)提取,以C18柱为分离柱,0.1%(v/v)甲酸-5mmol/L甲酸铵溶液/乙腈为流动相,经高效液相色谱... 建立了食品中6种人工合成甜味剂(甜蜜素、糖精钠、安赛蜜、阿斯巴甜、阿力甜、纽甜)的高效液相色谱-串联质谱检测方法。样品经甲醇-水溶液(1:1,v/v)提取,以C18柱为分离柱,0.1%(v/v)甲酸-5mmol/L甲酸铵溶液/乙腈为流动相,经高效液相色谱分离,采用电喷雾串联四极杆质谱进行检测。结果表明,6种人工合成甜味剂在20～500μg/L范围内定量离子对的响应峰面积和样品质量浓度之间有良好的线性关系(相关系数>0.998)。在3个添加水平下,样品平均回收率为81.3%～106.0%,相对标准偏差小于11%。该方法简单、灵敏、准确,可用于食品中6种人工合成甜味剂的同时检测。 展开更多
关键词 高效液相色谱-串联质谱 甜蜜素 糖精钠 安赛蜜 阿斯巴甜 阿力甜 纽甜 食品
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QuEChERS/HPLC-MS/MS法测定黄瓜、菜心、葡萄、香蕉中127种农药残留 被引量：60
5
作者 李蓉 储大可 +2 位作者 张朋杰 高永清 黄思允 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2015年第5期502-511,共10页
建立了黄瓜、菜心、葡萄、香蕉中有机磷、氨基甲酸酯类、三唑类、三嗪类、烟碱类、酰胺类等127种农药残留的高效液相色谱-串联质谱分析方法。前处理采用Qu ECh ERS方法,样品用含有1%乙酸的乙腈振荡提取,经N-丙基乙二胺（PSA）、石墨化... 建立了黄瓜、菜心、葡萄、香蕉中有机磷、氨基甲酸酯类、三唑类、三嗪类、烟碱类、酰胺类等127种农药残留的高效液相色谱-串联质谱分析方法。前处理采用Qu ECh ERS方法,样品用含有1%乙酸的乙腈振荡提取,经N-丙基乙二胺（PSA）、石墨化炭黑（GCB）和无水硫酸镁混合型固相分散净化。以5 mmol/L甲酸铵甲醇溶液-5 mmol/L甲酸铵水溶液作为流动相梯度洗脱,C18色谱柱分离,高分辨质谱在正离子模式下选用多反应监测（MRM）扫描测定,外标法定量。结果表明：127种农药在0.50~40.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数均在0.99以上。分别对菜心、黄瓜、葡萄、香蕉进行3个水平的加标回收实验（10,20,50μg/kg）,127种目标物的回收率为60.0%~118.5%,相对标准偏差为1.2%~21.9%,定量下限（LOQ,S/N≥10）不大于8.9μg/kg。该方法前处理过程简单快速、分析时间短、灵敏度高,适用于果蔬中多种农药残留的检测。 展开更多
关键词 QUECHERS 液相色谱-串联质谱(hplc-ms/ms) 果蔬 农药残留
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高效液相色谱-串联质谱法同时测定辣椒粉及辣椒油中的7种罗丹明染料 被引量：59
6
作者 胡侠 肖光 +2 位作者 潘炜 毛希琴 李鹏 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2010年第6期590-595,共6页
建立了辣椒粉及辣椒油中7种罗丹明染料的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)测定方法。样品经正己烷或甲醇-水(体积比为1∶1)溶液提取后,经固相萃取(SPE)柱净化,采用SB-C18柱分离,以乙腈和水(含体积分数为0.1%的甲酸)为流动相进行梯度洗... 建立了辣椒粉及辣椒油中7种罗丹明染料的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)测定方法。样品经正己烷或甲醇-水(体积比为1∶1)溶液提取后,经固相萃取(SPE)柱净化,采用SB-C18柱分离,以乙腈和水(含体积分数为0.1%的甲酸)为流动相进行梯度洗脱,采用正离子模式质谱检测,在多反应监测(MRM)模式下进行定性定量测定。7种罗丹明类染料在0.000 5～1.0mg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数(r2)均大于0.997;方法的检出限分别为0.21～51μg/kg(辣椒粉)和0.19～25μg/kg(辣椒油);方法的回收率为85.0%～106.0%,日内及日间相对标准偏差均小于20%。该方法简单、灵敏度高、分析时间短,适用于辣椒粉和辣椒油中7种罗丹明染料的同时测定。 展开更多
关键词 高效液相色谱-串联质谱 罗丹明染料 辣椒粉 辣椒油
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高效液相色谱-串联质谱法测定食品中20种氨基甲酸酯类农药残留 被引量：58
7
作者 张帆 黄志强 +2 位作者 张莹 李忠海 王美玲 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2010年第4期348-355,共8页
建立了食品中20种氨基甲酸酯类农药残留量的高效液相色谱-串联质谱联用(HPLC-MS/MS)测定与确证方法。20种氨基甲酸酯类农药在0.005～0.1mg/kg范围内线性良好,相关系数为0.9917～0.9996;在0.005～0.025mg/kg范围内,20种目标物的回收率为5... 建立了食品中20种氨基甲酸酯类农药残留量的高效液相色谱-串联质谱联用(HPLC-MS/MS)测定与确证方法。20种氨基甲酸酯类农药在0.005～0.1mg/kg范围内线性良好,相关系数为0.9917～0.9996;在0.005～0.025mg/kg范围内,20种目标物的回收率为51.2%～125.0%,相对标准偏差为1.4%～19.8%。该方法准确、灵敏、快速,可满足国际上对食品中这20种氨基甲酸酯类农药残留量的检测需要。 展开更多
关键词 高效液相色谱-串联质谱法 残留分析 氨基甲酸酯类农药 食品
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高效液相色谱-串联质谱法测定葡萄酒中的5种人工合成甜味剂 被引量：50
8
作者 嵇超 冯峰 +2 位作者 陈正行 孙利 储晓刚 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2010年第8期749-753,共5页
建立了测定葡萄酒中安赛蜜、糖精钠、甜蜜素、阿斯巴甜和纽甜等5种人工合成甜味剂的高效液相色谱-电喷雾电离串联质谱(HPLC-ESIMS/MS)分析方法。采用UltimateC18色谱柱,对流动相的组成、柱温以及质谱的各种参数进行了优化和探讨。结果表... 建立了测定葡萄酒中安赛蜜、糖精钠、甜蜜素、阿斯巴甜和纽甜等5种人工合成甜味剂的高效液相色谱-电喷雾电离串联质谱(HPLC-ESIMS/MS)分析方法。采用UltimateC18色谱柱,对流动相的组成、柱温以及质谱的各种参数进行了优化和探讨。结果表明,以含0.1%(体积分数)甲酸的20mmol/L甲酸铵缓冲液(pH3.8)和甲醇为流动相,梯度洗脱,柱温为45℃下,可以在5min内完成5种人工合成甜味剂的基线分离。在ESI负离子模式下,采用多反应监测模式进行测定时,安赛蜜、糖精钠、甜蜜素、阿斯巴甜和纽甜的检出限分别为0.6、5、1、0.8和0.2μg/L,回收率为87.2%～103%,相对标准偏差不高于1.2%。该方法快捷、准确,灵敏度高,可用于葡萄酒及其他复杂基质食品中低剂量、复合甜味剂的测定。 展开更多
关键词 高效液相色谱-串联质谱法 安赛蜜 糖精钠 甜蜜素 阿斯巴甜 纽甜 人造甜味剂 葡萄酒
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腊肠中罗丹明B的高效液相色谱串联质谱检测方法 被引量：48
9
作者 程慧 李兵 占春瑞 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2010年第4期223-225,共3页
建立腊肠中罗丹明B(rhodamine B)残留量的高效液相色谱串联质谱检测方法。试样中残留的罗丹明B用乙酸乙酯-环己烷(1:1,V/V)提取,经凝胶色谱净化系统净化并浓缩后,用液相色谱-质谱/质谱仪测定,外标峰面积法定量。罗丹明B在5～100ng/mL范... 建立腊肠中罗丹明B(rhodamine B)残留量的高效液相色谱串联质谱检测方法。试样中残留的罗丹明B用乙酸乙酯-环己烷(1:1,V/V)提取,经凝胶色谱净化系统净化并浓缩后,用液相色谱-质谱/质谱仪测定,外标峰面积法定量。罗丹明B在5～100ng/mL范围内呈良好的线性关系,3个水平(5.0、10.0、25.0μg/kg)添加罗丹明B的回收率为79.8%～110.3%,相对标准偏差(RSD)为10.0%～10.3%,检出限为5μg/kg。本方法简单、快速,适用于腊制品中残留罗丹明B的检测。 展开更多
关键词 腊肠 罗丹明B 液相色谱串联质谱
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高效液相色谱-串联质谱法同时测定鳗鱼和虾中残留的33种喹诺酮和磺胺类药物 被引量：45
10
作者 王志杰 冷凯良 +2 位作者 孙伟红 宁劲松 翟毓秀 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2009年第2期138-143,共6页
建立了鳗鱼和虾中33种喹诺酮类（QNs）和磺胺类（SAs）药物残留量的高效液相色谱-串联质谱（HPLC-MS/MS）测定方法。以氘代试剂为内标,样品经酸性乙腈萃取后,用正己烷脱脂,旋转蒸发浓缩,采用LC-MS/MS选择反应监测（SRM）正离子模式测定... 建立了鳗鱼和虾中33种喹诺酮类（QNs）和磺胺类（SAs）药物残留量的高效液相色谱-串联质谱（HPLC-MS/MS）测定方法。以氘代试剂为内标,样品经酸性乙腈萃取后,用正己烷脱脂,旋转蒸发浓缩,采用LC-MS/MS选择反应监测（SRM）正离子模式测定,同时对鳗鱼和虾中的33种QNs和SAs进行定性和定量。33种QNs和SAs的检出限（S/N=3）为1.0μg/kg,定量限（S/N=10）为2.0μg/kg;在10.0~200.0μg/L时目标物的峰强度与质量浓度的线性关系良好（r〉0.99）;平均回收率为66%~123%。该法简便快捷,降低了分析成本,也在一定程度上实现了药物残留的快速检测。 展开更多
关键词 高效液相色谱-串联质谱 氘代试剂 内标法 喹诺酮类药物 磺胺类药物 多残留 鳗鱼 虾
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QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法同时测定水产养殖环境沉积物中磺胺类、喹诺酮类、大环内酯类抗生素 被引量：44
11
作者 钱卓真 汤水粉 +3 位作者 梁焱 位绍红 罗方方 陈思 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2019年第4期356-368,I0003,共14页
建立了QuEChERS结合高效液相色谱-串联质谱同时测定水产养殖环境沉积物中磺胺类、喹诺酮类、大环内酯类等26种抗生素残留的分析方法。沉积物经20 mL乙腈-磷酸盐缓冲液(1∶1,V/V)超声提取,0.15 g乙二胺四乙酸二钠(Na2EDTA)络合除杂,氯化... 建立了QuEChERS结合高效液相色谱-串联质谱同时测定水产养殖环境沉积物中磺胺类、喹诺酮类、大环内酯类等26种抗生素残留的分析方法。沉积物经20 mL乙腈-磷酸盐缓冲液(1∶1,V/V)超声提取,0.15 g乙二胺四乙酸二钠(Na2EDTA)络合除杂,氯化钠(NaCl)盐析,无水硫酸镁(MgSO4)、N-丙基乙二胺(PSA)、C18吸附剂和石墨化碳黑(GCB)填料净化,然后,通过Ultimate XB-C18色谱柱分离,采用4 mmol/L乙酸铵-0.1%甲酸水溶液和0.1%甲酸甲醇梯度洗脱,电喷雾正离子模式下,以多反应监测模式(MRM)监测,外标法定量。结果表明:在1.0~200μg/L范围内,26种抗生素的线性相关系数均在0.99以上,方法定量限为1~2μg/kg;在3个浓度添加水平下,平均回收率为60.4%~113%,相对标准偏差为1.5%~13.6%。该方法具有良好的精密度和准确度、灵敏度高、适用范围广,可在一定程度上实现这26种抗生素的多残留快速测定。采用该方法对某养殖区的20个养殖池塘沉积物进行检测,磺胺甲基嘧啶、磺胺二甲嘧啶、磺胺甲噁唑、磺胺嘧啶、红霉素、罗红霉素、克拉霉素均有检出,其中磺胺嘧啶、磺胺二甲嘧啶、磺胺甲噁唑的检出率较高。 展开更多
关键词 高效液相色谱-串联质谱法(hplc-ms/ms) 水产养殖环境 沉积物 抗生素 QUECHERS
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固相萃取/高效液相色谱-串联质谱法测定罗非鱼中9种邻苯二甲酸酯 被引量：45
12
作者 李拥军 熊文明 +4 位作者 陈坚文 温贤有 李谦 刘正华 李盛安 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2012年第3期278-283,共6页
建立了罗非鱼中邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯(DMEP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP)、邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯(DBEP)、邻苯二甲酸二戊酯(DPP)、邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯(BMPP)、邻苯二甲酸二己酯(DHXP)、... 建立了罗非鱼中邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯(DMEP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP)、邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯(DBEP)、邻苯二甲酸二戊酯(DPP)、邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯(BMPP)、邻苯二甲酸二己酯(DHXP)、邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)、邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP)共9种邻苯二甲酸酯(PAEs)的高效液相色谱-串联质谱测定方法。样品经乙酸乙酯提取后,经LC-Si固相萃取柱净化,以甲醇和甲酸-乙酸铵缓冲溶液为流动相,梯度洗脱,采用HPLC-MS/MS电喷雾正离子(ESI+)电离,多反应监测(MRM)模式检测,基质匹配外标法定量。9种PAEs在1.0～200.0μg.L-1范围内均具有良好的线性关系,相关系数不低于0.991 8,平均加标回收率为75%～107%,批内、批间相对标准偏差分别在1.9%～11.8%和3.6%～13.1%之间。该方法具有简单、快速、灵敏度高和定性准确等优点,满足残留分析的要求。 展开更多
关键词 高效液相色谱-串联质谱 罗非鱼 邻苯二甲酸酯 固相萃取 残留
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高效液相色谱-串联质谱法检测动物尿液中的15种β-受体激动剂 被引量：42
13
作者 聂建荣 朱铭立 +3 位作者 连槿 潘云山 邓香连 胡翠萍 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2010年第8期759-764,共6页
建立了高效液相色谱-串联质谱检测动物尿液中克仑特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇、西马特罗、马布特罗、妥布特罗、班布特罗、马贲特罗、塞布特罗、齐帕特罗、福莫特罗、氯丙那林、特布他林、喷布特罗和溴布特罗等15种β-受体激动剂的分析... 建立了高效液相色谱-串联质谱检测动物尿液中克仑特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇、西马特罗、马布特罗、妥布特罗、班布特罗、马贲特罗、塞布特罗、齐帕特罗、福莫特罗、氯丙那林、特布他林、喷布特罗和溴布特罗等15种β-受体激动剂的分析方法。样品用高氯酸溶液酸解及沉淀蛋白质,经HLB固相萃取小柱净化、富集后,以甲醇和0.1%(体积分数,下同)甲酸水溶液作为流动相进行梯度洗脱,采用多反应监测(MRM)模式进行定性和定量分析。15种β-受体激动剂在0.25～20μg/L的范围内线性关系良好(r≥0.9995)。在0.25、1.0、10μg/L添加水平下的回收率为62.1%～107%,相对标准偏差(n=10)为3.5%～9.9%,定量限(以信噪比>10计)为0.25μg/L。该方法精密度好,灵敏度高,能简便、快速、准确地测定动物尿液中的15种β-受体激动剂。 展开更多
关键词 高效液相色谱-质谱法 β-受体激动剂 动物尿液
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高效液相色谱-串联质谱法同时测定保健品及中成药中非法添加的17种壮阳类化学药 被引量：42
14
作者 黄芳 吴惠勤 +5 位作者 黄晓兰 罗辉泰 朱志鑫 林晓珊 马立果 蒋娅兰 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2016年第3期270-278,共9页
建立了高效液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)同时测定补肾壮阳类保健品及中成药中非法添加的17种壮阳化学药的定性、定量分析方法。实验优化了前处理方法,并针对几对同分异构体成分优化了分离条件和质谱参数。样品经甲醇超声萃取,提取液经Ag... 建立了高效液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)同时测定补肾壮阳类保健品及中成药中非法添加的17种壮阳化学药的定性、定量分析方法。实验优化了前处理方法,并针对几对同分异构体成分优化了分离条件和质谱参数。样品经甲醇超声萃取,提取液经Aglient Extend C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,3.5μm)分离,流动相为乙腈和水(含有10 mmol/L乙酸铵),梯度洗脱,流速为0.25 mL/min,以电喷雾离子源正离子多反应监测(MRM)模式进行MS/MS检测。该方法能很好地分离并定量17种壮阳类化学药以及其中的3组同分异构体。该方法简便、快速、准确可靠,已经应用于补肾壮阳类保健品及中成药中非法添加壮阳类化学药的筛查及检测。统计近3年检测的样品,发现补肾壮阳类产品中非法添加成分检出率高,需引起相关监管部门的重视。 展开更多
关键词 高效液相色谱-串联质谱 壮阳类化学药 保健品 中成药 非法添加
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QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法测定黄瓜和土壤中甲基硫菌灵和多菌灵 被引量：40
15
作者 张志勇 龚勇 +3 位作者 单炜力 简秋 沈燕 刘贤进 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2012年第1期91-94,共4页
建立了黄瓜和土壤样品中甲基硫菌灵和多菌灵的QuEChERS-高效液相色谱-电喷雾串联质谱(HPLC-ESI-MS/MS)检测方法。样品用乙腈溶液提取,经QuEChERS方法净化,以Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱(30 mm×2.1 mm,5μm)进行HPLC分离,以电喷雾... 建立了黄瓜和土壤样品中甲基硫菌灵和多菌灵的QuEChERS-高效液相色谱-电喷雾串联质谱(HPLC-ESI-MS/MS)检测方法。样品用乙腈溶液提取,经QuEChERS方法净化,以Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱(30 mm×2.1 mm,5μm)进行HPLC分离,以电喷雾电离串联质谱正离子多反应监测(MRM)模式进行测定。对甲基硫菌灵和多菌灵在黄瓜和土壤中4个添加水平(0.01、0.05、0.1和1.0 mg/kg)下的回收率进行了测定,甲基硫菌灵在黄瓜中的添加回收率为87.3%～96.0%(相对标准偏差(RSD)为8.0%～9.3%),在土壤中的添加回收率为88.8%～93.4%(RSD为5.3%～9.9%);多菌灵在黄瓜中的添加回收率为87.1%～92.3%(RSD为5.2%～7.5%),在土壤中的添加回收率为85.8%～90.9%(RSD为5.3%～13.2%)。该方法样品前处理简单、快速,分析时间短,灵敏度、准确度和精密度均符合农药残留检测要求,适用于黄瓜和土壤中甲基硫菌灵和多菌灵残留的检测。 展开更多
关键词 QUECHERS 高效液相色谱-串联质谱 甲基硫菌灵 多菌灵 黄瓜 土壤
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黑果腺肋花楸花色苷提取工艺优化及其抗氧化活性和组成鉴定 被引量：39
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作者 位路路 林杨 +1 位作者 王月华 孟宪军 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2018年第12期239-246,共8页
目的:优化超声波辅助提取黑果腺肋花楸花色苷的条件,测定花色苷的抗氧化能力,鉴定黑果腺肋花楸花色苷提取物的组成成分。方法:采用响应面法优化花色苷提取条件,通过1,1-二苯基-2-三硝基苯肼自由基清除能力、2,2’-联氨-双(3-乙基苯并噻... 目的:优化超声波辅助提取黑果腺肋花楸花色苷的条件,测定花色苷的抗氧化能力,鉴定黑果腺肋花楸花色苷提取物的组成成分。方法:采用响应面法优化花色苷提取条件,通过1,1-二苯基-2-三硝基苯肼自由基清除能力、2,2’-联氨-双(3-乙基苯并噻唑啉-6-磺酸)二铵盐自由基清除能力及Fe3+还原能力方法评价其抗氧化能力,高效液相色谱-质谱联用法进行成分分析。结果表明:提取温度60℃、超声功率100 W、料液比1∶30(g/m L)、超声时间31 min、乙醇体积分数64%和pH 2.0时为最优提取条件,此时黑果腺肋花楸花色苷含量可达(3.61±0.01)mg/g。体外抗氧化实验表明,在相同质量浓度条件下,黑果腺肋花楸花色苷提取物的抗氧化活性明显高于VC。组分鉴定表明黑果腺肋花楸花色苷提取物中共有6种花色苷,其中矢车菊-己糖苷二聚体和矢车菊-3,5-二己糖苷为新检测出的2种花色苷。 展开更多
关键词 黑果腺肋花楸 花色苷 响应面 抗氧化 高效液相色谱-质谱联用
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高效液相色谱-串联质谱法测定猪肉中的阿维菌素类、地克珠利、妥曲珠利及其代谢物残留 被引量：37
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作者 宫小明 孙军 +2 位作者 董静 于金玲 王洪涛 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2011年第3期217-222,共6页
建立了猪肉中阿维菌素、伊维菌素、多拉菌素、莫西菌素、乙酰氨基阿维菌素等5种阿维菌素类药物以及地克珠利、妥曲珠利、妥曲珠利砜、妥曲珠利亚砜等4种均三嗪类药物及其代谢物残留的高效液相色谱-串联质谱分析方法。样品采用乙腈提取,... 建立了猪肉中阿维菌素、伊维菌素、多拉菌素、莫西菌素、乙酰氨基阿维菌素等5种阿维菌素类药物以及地克珠利、妥曲珠利、妥曲珠利砜、妥曲珠利亚砜等4种均三嗪类药物及其代谢物残留的高效液相色谱-串联质谱分析方法。样品采用乙腈提取,ODS粉分散固相萃取净化,经Venusil ASB C18色谱柱(150 mm×2.1 mm,3.0μm)分离,电喷雾串联四极杆质谱多反应离子监测方式测定。9种分析物在0.005～0.2 mg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.990。猪肉基质中9种分析物在0.005、0.01、0.02 mg/kg加标水平下,回收率为73.2%～91.5%,相对标准偏差为12%～17%。该方法稳定、可靠,可满足猪肉中阿维菌素类、均三嗪类药物残留的检测与确证。 展开更多
关键词 高效液相色谱-串联质谱 阿维菌素类药物 地克珠利 妥曲珠利及其代谢物 猪肉
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液相色谱-串联质谱法对羊肉中鸭肉掺假的鉴别 被引量：34
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作者 李莹莹 张颖颖 +5 位作者 丁小军 李静 赵文涛 陈伟 马燕红 郭文萍 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2016年第6期204-209,共6页
利用蛋白组学的方法研究了5种常见的食用肉中相对种属特征性多肽,在找到的特征性多肽的基础上,利用液相色谱-质谱联用三重四极杆质谱技术对羊肉与鸭肉混合物种特征性的多肽进行了验证与定量研究。将鸭肉按照1%、5%、10%、20%、50%比例... 利用蛋白组学的方法研究了5种常见的食用肉中相对种属特征性多肽,在找到的特征性多肽的基础上,利用液相色谱-质谱联用三重四极杆质谱技术对羊肉与鸭肉混合物种特征性的多肽进行了验证与定量研究。将鸭肉按照1%、5%、10%、20%、50%比例掺加到羊肉中,选择羊肉定量多肽5条,鸭肉定量多肽5条,进行定量分析,线性相关系数为0.99以上,检出限可以达到0.5%。研究表明,利用液相色谱-串联质谱法构建的多肽识别技术可以快速、灵敏、准确地检测出羊肉中的鸭肉成分。 展开更多
关键词 液相色谱-串联质谱 肉类掺假 多肽识别 鸭肉 羊肉
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高效液相色谱-串联质谱法检测乳制品中10种氨基糖苷类抗生素残留 被引量：34
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作者 龚强 丁利 +4 位作者 朱绍华 焦艳娜 成婧 付善良 王利兵 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2012年第11期1143-1147,共5页
建立了乳制品中链霉素、双氢链霉素、新霉素、卡那霉素、妥布霉素、庆大霉素、安普霉素、潮霉素B、巴龙霉素、阿米卡星等10种氨基糖苷类抗生素(aminoglycosides,AGs)残留的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测方法。乳制品提取液经亲... 建立了乳制品中链霉素、双氢链霉素、新霉素、卡那霉素、妥布霉素、庆大霉素、安普霉素、潮霉素B、巴龙霉素、阿米卡星等10种氨基糖苷类抗生素(aminoglycosides,AGs)残留的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测方法。乳制品提取液经亲水-亲脂平衡(hydrophilic-lipophilic balance,HLB)柱净化后,采用反相离子对高效液相色谱分离,电喷雾串联四极杆质谱检测。对样品前处理条件、液相色谱流动相以及质谱条件进行了优化。结果表明:10种AGs在20～1 000μg/L范围内定量离子的峰面积和样品的质量浓度之间有很好的线性关系;在乳制品中的加标回收率为71.2%～101.7%,相对标准偏差为3.4%～13.8%。该方法简便、灵敏、准确,可用于乳制品中多种AGs残留的同时检测。 展开更多
关键词 高效液相色谱-串联质谱 亲水-亲脂平衡柱 氨基糖苷类抗生素 乳制品
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蜂王浆产品中5种大环内酯类抗生素残留量的高效液相色谱-质谱/质谱检测方法 被引量：28
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作者 谢文 丁慧瑛 +2 位作者 奚君阳 钱艳 黄雷芳 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2007年第3期404-407,共4页
建立了高效液相色谱-质谱／质谱测定蜂王浆中5种大环内酯类抗生素（螺旋霉素、竹桃霉素、泰乐菌素、罗红霉素、交沙霉素）残留的方法。先用三氯乙酸沉淀蜂王浆中的蛋白质，上层清液再用乙腈提取、C18小柱净化。每种抗生素选择一个母离... 建立了高效液相色谱-质谱／质谱测定蜂王浆中5种大环内酯类抗生素（螺旋霉素、竹桃霉素、泰乐菌素、罗红霉素、交沙霉素）残留的方法。先用三氯乙酸沉淀蜂王浆中的蛋白质，上层清液再用乙腈提取、C18小柱净化。每种抗生素选择一个母离子和两个子离子进行监测。5种大环内酯类抗生素在0．002—0．05mg／L范围内与其峰面积具有良好的线性关系，检测低限均为20ug／kg，3个加标水平（每种抗生素的添加水平均为20，100和200ug／kg）下的加标回收率为73．0％～90．2％，相对标准偏差为5．6％～10．5％。 展开更多
关键词 高效液相色谱-质谱/质谱法 大环内酯类抗生素残留 蜂王浆
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