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高温胁迫下坛紫菜中红藻糖苷及其异构体的含量变化 被引量:6
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作者 赵佳丽 杨怡 +4 位作者 赵倩 钟琪 陈娟娟 杨锐 陈海敏 《核农学报》 CAS CSCD 北大核心 2019年第1期103-111,共9页
为了解热激应答下坛紫菜中红藻糖苷和异红藻糖苷含量的变化,以及两者与坛紫菜高温耐受性之间的联系,以ME-05坛紫菜为样品,采用高效液相色谱三重四级杆质谱联用技术(HPLC-MS)分析35℃高温胁迫和20℃恢复培养条件下,坛紫菜中红藻糖苷及其... 为了解热激应答下坛紫菜中红藻糖苷和异红藻糖苷含量的变化,以及两者与坛紫菜高温耐受性之间的联系,以ME-05坛紫菜为样品,采用高效液相色谱三重四级杆质谱联用技术(HPLC-MS)分析35℃高温胁迫和20℃恢复培养条件下,坛紫菜中红藻糖苷及其异构体含量的变化趋势,通过两者的含量波动,探讨其与坛紫菜耐受性之间的关系。结果表明,相同品种、相同日龄但生长地点不同的坛紫菜中,红藻糖苷含量稳定;不同生长阶段的坛紫菜经35℃高温胁迫后,红藻糖苷和异红藻糖苷含量减少,经恢复培养3 h后发现红藻糖苷和异红藻糖苷含量逐渐回升并超过对照组;红藻糖苷和异红藻糖苷的变化率为:Ⅲ组(生长期第75天)>Ⅳ组(生长期第135天)>Ⅱ组(生长期第45天)>Ⅰ组(丝状体),红藻糖苷的变化更为敏感且具有规律。综上,红藻糖苷与坛紫菜的生长状况和抗逆能力相关,可作为紫菜选育的指标物。本研究结果为进一步探讨坛紫菜在高温胁迫下的生理响应及健康养殖奠定了理论基础。 展开更多
关键词 坛紫菜 热激 高效液相色谱质谱联用 红藻糖苷
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高效液相色谱三重四级杆串联质谱联用直接进样法测定饮用水水源中的阿特拉津研究 被引量:3
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作者 张健 古丽 《环境科学与管理》 CAS 2014年第3期156-159,共4页
采用高效液相色谱三重质谱联用直接进样法测定地表水中的阿特拉津,样品经0.2μm滤膜过滤后直接上机测定,前处理无需消耗有机溶剂。选用SunFire C18(5μm*4.6 mm*150 mm)色谱柱,流动相为0.1%甲酸乙腈∶0.1%甲酸水=7∶3,流速为0.5 ml/min... 采用高效液相色谱三重质谱联用直接进样法测定地表水中的阿特拉津,样品经0.2μm滤膜过滤后直接上机测定,前处理无需消耗有机溶剂。选用SunFire C18(5μm*4.6 mm*150 mm)色谱柱,流动相为0.1%甲酸乙腈∶0.1%甲酸水=7∶3,流速为0.5 ml/min;质谱条件为电喷雾离子源(ESI+)电离,采用串联质谱多反应监测方式(MRM)检测。该法测定饮用水水源中阿特拉津的最低检出限为0.018μg/L,精密度为0.4%~1.0%,准确度为-0.2%^-6.6%,线性范围为0.5μg/L^100.0μg/L,相关系数为0.999 8,线性良好,能满足环境监测工作的实际应用。 展开更多
关键词 高效液相色谱质谱联用仪 阿特拉津 直接进样法
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牙龈卟啉单胞菌合成环二腺苷酸的高效液相色谱-串联质谱法定性分析
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作者 谭咏梅 杨小军 +3 位作者 杜娟 赵望泓 陈晓丹 侯晋 《华西口腔医学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2016年第3期307-311,共5页
目的定性检测牙龈卟啉单胞菌(P.gingivalis)是否能产生细菌信号分子环二腺苷酸(c-di-AMP),为探索其在P.gingivalis生命代谢以及牙周炎免疫中的作用奠定基础。方法以P.gingivalis标准菌株ATCC33277为实验菌株,抽提细菌内核酸物质作为样品... 目的定性检测牙龈卟啉单胞菌(P.gingivalis)是否能产生细菌信号分子环二腺苷酸(c-di-AMP),为探索其在P.gingivalis生命代谢以及牙周炎免疫中的作用奠定基础。方法以P.gingivalis标准菌株ATCC33277为实验菌株,抽提细菌内核酸物质作为样品,配置c-di-AMP标准品,通过高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)和高效液相色谱法(HPLC)对样品进行验证。结果 HPLC-MS/MS检出限按照信噪比(S/N)3∶1计算,c-di-AMP标准品出峰的保留时间为7.49 min,P.gingivalis提取物样品在保留时间为8.82 min时有目标峰出现(大于3 S/N)。HPLC检测结果表明,P.gingivalis核酸提取物样品及c-di-AMP标准品均在15.7 min处出现目标峰,且二者的紫外吸收光谱相同。结论牙龈卟啉单胞菌核酸提取物中含有c-di-AMP,牙龈卟啉单胞菌可以合成产生c-di-AMP。 展开更多
关键词 环二腺苷酸 牙龈卟啉单胞菌 高效液相色谱-串联质谱法
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高效液相色谱-串联质谱法测定动物组织中的16种喹诺酮类药物残留 被引量:58
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作者 岳振峰 林秀云 +4 位作者 唐少冰 陈小霞 吉彩霓 华红慧 刘昱 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2007年第4期491-495,共5页
建立了动物组织样品中萘啶酸、恶喹酸、氟甲喹、诺氟沙星、依诺沙星、环丙沙星、洛美沙星、丹诺沙星、恩诺沙星、氧氟沙星、沙拉沙星、二氟沙星、麻保沙星、培氟沙星、司帕沙星、奥比沙星等16种喹诺酮类兽药多残留量的高效液相色谱-串... 建立了动物组织样品中萘啶酸、恶喹酸、氟甲喹、诺氟沙星、依诺沙星、环丙沙星、洛美沙星、丹诺沙星、恩诺沙星、氧氟沙星、沙拉沙星、二氟沙星、麻保沙星、培氟沙星、司帕沙星、奥比沙星等16种喹诺酮类兽药多残留量的高效液相色谱-串联质谱测定方法。用酸性乙腈萃取样品中的16种喹诺酮类药物残留,然后用正己烷脱脂,旋转蒸发浓缩,以Inertsil C8-3色谱柱分离,在正离子模式下以电喷雾电离串联质谱进行测定。在10,50,100μg/kg3个加标水平下进行了验证试验,方法的线性范围为10-100μg/kg,平均回收率为62.4%-102%,相对标准偏差为1.4%-11.9%。该方法简便、快速、准确,各项技术指标满足国内外法规的要求,可用于鸡肉、鸡肝和鱼肉等动物组织样品中喹诺酮类药物多残留的确证检测。 展开更多
关键词 高效液相色谱-串联质谱法 喹诺酮类药物残留 动物组织
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高效液相色谱-串联质谱法同时测定食品中五种黄色化工染料 被引量:50
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作者 林赛君 屠海云 +3 位作者 孙岚 肖海龙 潘向荣 马晓燕 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2011年第1期79-82,共4页
采用高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)建立了食品中非法添加的碱性橙、碱性嫩黄、酸性橙Ⅰ、酸性橙Ⅱ和酸性黄36这5种黄色工业染料的定量定性分析方法。使用Agilent ODS C18分离柱(50mm×2.0mm,1.8μm),以5mmol/L乙酸铵水... 采用高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)建立了食品中非法添加的碱性橙、碱性嫩黄、酸性橙Ⅰ、酸性橙Ⅱ和酸性黄36这5种黄色工业染料的定量定性分析方法。使用Agilent ODS C18分离柱(50mm×2.0mm,1.8μm),以5mmol/L乙酸铵水溶液(0.1%甲酸)-乙腈(3∶2,v/v)为流动相,流速为0.3mL/min。采用电喷雾离子化源,以多反应监测(MRM)方式分别在正、负离子模式下进行检测。在最佳检测条件下,得到了较宽的线性范围和较低的定量检出限。碱性橙和碱性嫩黄的线性范围均为5.0-80.0mg/L;酸性橙Ⅰ、酸性橙Ⅱ及酸性黄36的线性范围均为10.0-160.0μg/L。食品中碱性橙、碱性嫩黄、酸性橙Ⅰ、酸性橙Ⅱ及酸性黄36的定量限分别为20、20、40、40、40ng/g。该方法重现性较好,保留时间和峰面积的相对标准偏差分别不大于0.50%和2.14%。本研究还测定了鸡肉、豆制品和黄鱼中添加的5种化工染料,回收率在79.8%-95.2%之间,结果令人满意。 展开更多
关键词 高效液相色谱-串联质谱法 黄色工业染料 鸡肉 豆制品 黄鱼 食品
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超高效液相色谱串联质谱法测定茶叶、茶汤和土壤中氟环唑、茚虫威和苯醚甲环唑残留 被引量:46
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作者 张新忠 罗逢健 +4 位作者 陈宗懋 刘光明 楼正云 王方 吴鲁超 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2013年第2期215-222,共8页
建立了绿茶、红茶、普洱茶、茶鲜叶、红茶汤和土壤中氟环唑、茚虫威、苯醚甲环唑残留分析方法。采用Florisil与GCB混合柱净化茶叶和土壤,BondElut C18固相萃取柱富集净化茶汤,超高效液相色谱串联质谱法测定,并对3种农药的质谱裂解和基... 建立了绿茶、红茶、普洱茶、茶鲜叶、红茶汤和土壤中氟环唑、茚虫威、苯醚甲环唑残留分析方法。采用Florisil与GCB混合柱净化茶叶和土壤,BondElut C18固相萃取柱富集净化茶汤,超高效液相色谱串联质谱法测定,并对3种农药的质谱裂解和基质效应进行了研究探讨。在0.005~4.0 mg/L浓度范围内均满足线性关系,r>0.9997,仪器检出限LOD<0.002 mg/L;在高、中、低3个添加浓度水平下,不同基质样品(绿茶、红茶、普洱茶、红茶汤、茶鲜叶和土壤)中平均回收率为66.3%~111.5%;相对标准偏差为0.85%~17.6%(n=6);方法定量限LOQ分别为0.005 mg/kg(成茶)、0.002 mg/kg(茶鲜叶、土壤)和0.10!g/L(茶汤)。采用此方法检测40份红茶、绿茶出口样品,1份检出茚虫威残留量为0.014 mg/kg;4份检出苯醚甲环唑残留量为0.012~0.040mg/kg,均未检出氟环唑残留。采用此方法进行茚虫威在茶鲜叶-绿茶加工过程中的消解率、茶叶-茶汤冲泡过程中的浸出率研究,表明茚虫威在绿茶加工过程中的平均消解率为24.8%,3次冲泡的总浸出率平均值为5.2%。 展开更多
关键词 农药残留 超高效液相色谱串联质谱法 茶叶 土壤 氟环唑 茚虫威 苯醚甲环唑
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分散固相萃取净化超高效液相色谱串联质谱法研究茶叶与茶汤中茚虫威残留降解规律 被引量:28
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作者 张新忠 罗逢健 +2 位作者 陈宗懋 刘光明 楼正云 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2013年第1期1-8,共8页
利用分散固相萃取净化茶叶、固相萃取富集净化茶汤,超高效液相色谱串联质谱法测定,建立了茶叶和茶汤中茚虫威残留的分析方法,并研究了150 g/L茚虫威乳油在茶园茶叶中的残留降解规律,对茚虫威在茶叶-茶汤过程中的浸出率和饮用安全性进行... 利用分散固相萃取净化茶叶、固相萃取富集净化茶汤,超高效液相色谱串联质谱法测定,建立了茶叶和茶汤中茚虫威残留的分析方法,并研究了150 g/L茚虫威乳油在茶园茶叶中的残留降解规律,对茚虫威在茶叶-茶汤过程中的浸出率和饮用安全性进行风险评估。结果表明:茚虫威在0.01~20.0 mg/L浓度范围内呈线性,其相关系数(r)为0.993 7,仪器检出限(LOD)为0.025 ng,在高、中、低3种水平下的平均加标回收率为96%~107%,RSD(n=6)为1.3%~7.8%,茚虫威在茶鲜叶、成茶中的定量下限(S/N=10)为5μg/kg,茶汤中的定量下限为0.10μg/L;150 g/L茚虫威乳油在茶园鲜叶上的半衰期为1.42~2.47 d;茚虫威在成茶-茶汤过程中的3次总浸出率小于10%,茶汤中茚虫威残留量及浸出率随冲泡次数的增加逐渐下降,按照风险评估制定茶叶中茚虫威残留量MRL值为3 mg/kg是安全的,人体摄入的茚虫威残留量仅占每日允许摄入量(ADI)的0.619%。 展开更多
关键词 茚虫威 茶叶 茶汤 分散固相萃取净化 超高效液相色谱串联质谱 残留降解规律
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高效液相色谱-串联质谱法快速测定食品中5种罂粟壳生物碱 被引量:27
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作者 林黛琴 王婷婷 +1 位作者 万承波 邱萍 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2017年第2期239-247,共9页
建立了高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)定性定量分析食品中非法添加的吗啡、可待因、蒂巴因、罂粟碱和那可丁等5种罂粟壳生物碱。采用Capcell PAK C18TYPE MGⅡ(5μm×2.0mm×150mm)色谱柱分离,以10mmol/L乙酸铵(pH 4.2)-... 建立了高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)定性定量分析食品中非法添加的吗啡、可待因、蒂巴因、罂粟碱和那可丁等5种罂粟壳生物碱。采用Capcell PAK C18TYPE MGⅡ(5μm×2.0mm×150mm)色谱柱分离,以10mmol/L乙酸铵(pH 4.2)-乙腈为流动相,梯度洗脱,电喷雾离子源,多反应监测(MRM)模式检测。在优化的实验条件下,得到了较宽的线性范围和较低的定量检出限。吗啡和可待因的线性范围为1.0~20.0μg/L,蒂巴因、罂粟碱和那可丁的线性范围为0.2~4.0μg/L,相关系数均在0.999以上。食品中吗啡、可待因、蒂巴因、罂粟碱和那可丁的定量限分别为7.5、7.5、1.5、1.5、1.5μg/kg。方法的回收率和重现性较好,5种罂粟壳生物碱的回收率在72.2%~111.4%之间,相对标准偏差(RSD)在3.1%~8.8%之间。该方法操作简单、灵敏度高、准确可靠,可用于食品中5种非法添加罂粟壳生物碱的定量及确证分析。 展开更多
关键词 高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS) 罂粟壳 吗啡 可待因 蒂巴因 罂粟碱 那可丁
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基于高效液相色谱-飞行时间质谱技术的高血压病肝阳上亢证尿液代谢组学研究 被引量:25
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作者 蒋海强 李运伦 解君 《中国中西医结合杂志》 CAS CSCD 北大核心 2012年第3期333-337,共5页
目的研究高血压病肝阳上亢证患者的尿液代谢物变化,寻找其特征代谢物,探索高血压病肝阳上亢证的证候本质。方法选择高血压病肝阳上亢证患者10例为患者组,另设12名健康体检者为正常组,采用高效液相色谱-飞行时间质谱技术(HPLC-TOFMS)采... 目的研究高血压病肝阳上亢证患者的尿液代谢物变化,寻找其特征代谢物,探索高血压病肝阳上亢证的证候本质。方法选择高血压病肝阳上亢证患者10例为患者组,另设12名健康体检者为正常组,采用高效液相色谱-飞行时间质谱技术(HPLC-TOFMS)采集两组尿液代谢物谱,利用SIMCA-P软件进行主成分分析(principal component analysis,PCA)及偏最小二乘判别分析(partial least-square discriminant analysis,PLS-DA),寻找并鉴定尿液内差异代谢物,做出相关代谢途径的可能解释。结果 PCA方法处理患者组和正常组的尿液代谢物谱数据显示,两组HPLC-TOFMS谱数据可以明显分开。与正常组比较,患者组机体相关代谢发生显著变化。经PLS-DA确定与高血压病肝阳上亢证有关的代谢物,通过查询KEGG数据库共确定了15个化合物的结构及代谢途径,主要包括氨基酸、游离脂肪酸、神经鞘氨醇等。结论采用HPLC-TOFMS结合模式识别的代谢组学方法对高血压病肝阳上亢证患者尿液代谢物进行研究,从微观领域寻找小分子代谢标记物,有利于深入发现中医证候的生物学本质。 展开更多
关键词 代谢组学 高效液相色谱-飞行时间质谱技术 模式识别 高血压病肝阳上亢证
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高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS^n)分析生物样品时的基质效应研究 被引量:23
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作者 贾彦波 王清清 宋海峰 《军事医学》 CAS CSCD 北大核心 2011年第2期149-152,共4页
高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MSn)是一种高灵敏和高选择性定量分析方法,然而进行HPLC-MSn分析时基质效应会影响分析方法的特异性、精密度和准确度。本文结合国内外文献,对分析过程中基质效应产生原因,评价基质效应的方法以及如何降低... 高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MSn)是一种高灵敏和高选择性定量分析方法,然而进行HPLC-MSn分析时基质效应会影响分析方法的特异性、精密度和准确度。本文结合国内外文献,对分析过程中基质效应产生原因,评价基质效应的方法以及如何降低或消除基质效应进行了综述。 展开更多
关键词 基质效应 高效液相色谱-串联质谱法 定量分析 药代动力学
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HPLC-Q-TOF MS鉴定条叶榕根茎乙酸乙酯提取物中的主要化学成分 被引量:22
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作者 张小平 蒋可志 +2 位作者 吕惠卿 聂晶 李祖光 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第4期310-320,共11页
采用高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(HPLC-Q-TOF MS)技术对条叶榕根茎乙酸乙酯提取物中的多种活性化学组分进行了分析鉴定。采用正离子与负离子两种扫描方式,依据高分辨质谱提供的准分子离子峰和碎片离子的精确分子质量信息,确证了有... 采用高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(HPLC-Q-TOF MS)技术对条叶榕根茎乙酸乙酯提取物中的多种活性化学组分进行了分析鉴定。采用正离子与负离子两种扫描方式,依据高分辨质谱提供的准分子离子峰和碎片离子的精确分子质量信息,确证了有关物质及其特征碎片离子的分子组成。再结合标准品对照与相关文献数据支持,最终鉴定出条叶榕根茎乙酸乙酯提取物中的34种化学成分,其中包括12种多酚、8种香豆素、9种黄酮、4种脂肪酸、1种蒽醌。结果表明,采用HPLC-Q-TOF MS技术可提高中药化学成分的分析效率,有利于新化合物的发现与鉴别。 展开更多
关键词 高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(HPLC-Q-TOF MS) 条叶榕 化学组分 碎片离子
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核桃仁中多酚类物质的液相/电喷雾质谱分析 被引量:20
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作者 王克建 杜明 +2 位作者 胡小松 齐建勋 郝艳宾 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2009年第6期867-872,共6页
利用HPLC-ESI-MSn方法对核桃(Juglans regiaL.)仁中多酚类物质组成进行了分析,发现的多酚类物质有鞣花酰基葡萄糖4种异构体、橡椀?咸烟?种异构体、二鞣花酰基葡萄糖2种异构体、二没食子酰基葡萄糖2种异构体、鞣花酰基和橡椀?咸烟?... 利用HPLC-ESI-MSn方法对核桃(Juglans regiaL.)仁中多酚类物质组成进行了分析,发现的多酚类物质有鞣花酰基葡萄糖4种异构体、橡椀?咸烟?种异构体、二鞣花酰基葡萄糖2种异构体、二没食子酰基葡萄糖2种异构体、鞣花酰基和橡椀?咸烟?种异构体。结果表明,采用HPLC-ESI-MSn方法可以对核桃仁中多酚类物质进行有效的分析。 展开更多
关键词 核桃仁 没食子单宁 鞣花单宁 液相色谱/电喷雾质谱
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HPLC-ICP-MS联用技术测定竹笋中六种硒形态 被引量:20
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作者 吴雅颖 桂仁意 +2 位作者 汤鋆 程建中 杨萍 《营养学报》 CAS CSCD 北大核心 2014年第5期494-498,共5页
目的采用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS)联用技术,建立分离测定硒酸盐(SeVI)、亚硒酸盐(SeIV)、硒代蛋氨酸(SeMet)、硒代胱氨酸(SeCys2)、甲基硒代半胱氨酸(MeSeCys)和硒代乙硫氨酸(SeEt)等6种硒形态的... 目的采用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS)联用技术,建立分离测定硒酸盐(SeVI)、亚硒酸盐(SeIV)、硒代蛋氨酸(SeMet)、硒代胱氨酸(SeCys2)、甲基硒代半胱氨酸(MeSeCys)和硒代乙硫氨酸(SeEt)等6种硒形态的方法。方法采用超声波辅助酶提法提取雷竹笋硒形态,HPLC-ICP-MS联用技术分离测定SeMet、SeCys2、Se(IV)、Se(VI)、MeSeCys、SeEt 6种硒形态,色谱柱为Hamilton PRP X-100,流动相为5 mmol/L柠檬酸溶液(pH4.72),流速为1.0 ml/min。结果 HPLC-ICP-MS联用技术在22min内分离6种硒形态,6种硒形态的标准曲线均获得良好线性方程和相关系数,检出限在0.4~4.6·g/L,6种硒形态的加标回收率在80%~117%范围;超声波辅助酶提法提取硒形态的时间短且效率较高;使用上述方法检测富硒雷竹笋,富硒雷竹笋含有SeMet、SeCys2、Se(Ⅳ)、Se(Ⅵ)、MeSeCys,其中SeMet为主要的硒形态。结论建立了快速分离检测6种硒形态的方法,该方法操作简单、高效、精准、实用。 展开更多
关键词 硒形态 高效液相-电感耦合等离子质谱联用技术 竹笋
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高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法分析经牛黄解毒片暴露后大鼠血清中砷形态 被引量:19
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作者 陈绍占 刘丽萍 +2 位作者 杜宏举 金鹏飞 周天慧 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2017年第2期177-186,共10页
采用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术测定经牛黄解毒片暴露后大鼠血清中的砷形态。以乙腈为提取剂,采用60℃水浴超声提取法对血清样品进行前处理,提取液以13 000r/min离心10min,上清液过0.45μm滤膜。采用Dionex IonPac AS1... 采用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术测定经牛黄解毒片暴露后大鼠血清中的砷形态。以乙腈为提取剂,采用60℃水浴超声提取法对血清样品进行前处理,提取液以13 000r/min离心10min,上清液过0.45μm滤膜。采用Dionex IonPac AS19分析柱(250 mm×4 mm×10μm),以20mmol/L碳酸铵(pH 9.7)-3%甲醇溶液作为流动相,分析经牛黄解毒片暴露后大鼠血清中的砷形态。结果表明,AsB、DMA(Ⅴ)、As(Ⅲ)、MMA(Ⅴ)和As(Ⅴ)的检出限分别为0.05、0.05、0.08、0.10和0.10μg/L;线性相关系数(R2)大于0.999;加标回收率在86.3%~109.2%之间,相对标准偏差RSD小于5%。通过对经牛黄解毒片暴露后大鼠血清中砷形态的分析发现,DMA(Ⅴ)和U1为主要的砷形态,另外含有少量的AsB和U2。该方法灵敏度高、提取效率好,实现了多种已知和未知砷形态的同时分离,可为研究牛黄解毒片在大鼠血液中的代谢提供技术支持。 展开更多
关键词 高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS) 牛黄解毒片 血清 砷形态
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光叶丁公藤中化学成分的UPLC-Q-Exactive Focus-MS/MS鉴定 被引量:18
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作者 胡静 杨媛媛 +4 位作者 任慧 崔小敏 刘小妹 罗佳怡 陈志永 《中国实验方剂学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2020年第18期124-132,共9页
目的:利用UPLC-Q-Exactive Focus-MS/MS技术对光叶丁公藤中的化学成分进行快速识别和鉴定。方法:选用80%甲醇提取光叶丁公藤作为供试品溶液,对光叶丁公藤药材的化学成分进行分析和鉴定。采用Thermo Accucore aQ C18色谱柱(2.1 mm×1... 目的:利用UPLC-Q-Exactive Focus-MS/MS技术对光叶丁公藤中的化学成分进行快速识别和鉴定。方法:选用80%甲醇提取光叶丁公藤作为供试品溶液,对光叶丁公藤药材的化学成分进行分析和鉴定。采用Thermo Accucore aQ C18色谱柱(2.1 mm×150 mm,2.6μm)进行色谱分离,以甲醇(A)-0.1%甲酸水溶液(B)为流动相进行梯度洗脱(0~12 min,5%~25%A;12~20 min,25%~30%A;20~28 min,30%~38%A;28~40 min,38%~42%A);质谱分析采用正、负离子监测模式和加热电喷雾离子源(HESI),扫描范围m/z 80~1200。结果:共鉴定出了42个化学成分,包括香豆素类12个、绿原酸类14个、生物碱类1个、酰胺类1个,其余14个为酯化糖苷类。结论:UPLC-Q-Exactive Focus-MS/MS技术可以快速、全面地鉴定光叶丁公藤药材中的化学成分,其中11个成分经与对照品比对后准确鉴定,31个成分在该植物中属首次发现,2个成分在丁公藤属植物中属首次发现,可为光叶丁公藤的物质基础研究和替代品开发提供重要依据。 展开更多
关键词 光叶丁公藤 超高效液相色谱-四级杆-静电场轨道离子阱联用质谱法(UPLC-Q-Exactive Focus-MS/MS) 绿原酸类 香豆素类 莨菪烷型生物碱 酰胺类 酯化糖苷类
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超高效液相色谱-四极杆/飞行时间质谱检测猪肉和牛肉中30种食源性兴奋剂类药物残留 被引量:17
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作者 马俊美 范素芳 +6 位作者 李强 何亮娜 范力欣 曹梅荣 孙磊 王东 孙文毅 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2021年第14期276-285,共10页
建立猪肉和牛肉中30种食源性兴奋剂的超高效液相色谱-四极杆/飞行时间质谱的快速筛查和确证方法。样品经37℃酶解16 h,体积分数1.0%甲酸-乙腈溶液提取后,经PRiME-HLB通过式固相萃取小柱净化,用Waters XBridgeBEHC18柱分离,在飞行时间质... 建立猪肉和牛肉中30种食源性兴奋剂的超高效液相色谱-四极杆/飞行时间质谱的快速筛查和确证方法。样品经37℃酶解16 h,体积分数1.0%甲酸-乙腈溶液提取后,经PRiME-HLB通过式固相萃取小柱净化,用Waters XBridgeBEHC18柱分离,在飞行时间质谱模式和数据依赖扫描串联质谱模式对目标物进行检测,通过一次数据采集,可同时完成化合物的定性筛查和确证。结果表明:30种食源性兴奋剂的精确质量数偏差小于5.0×10^(-6),在0.5~100.0 ng/mL范围内线性良好,相关系数大于0.9980。检出限范围为0.1~2.0μg/kg;定量限范围为0.2~4.0μg/kg。方法回收率范围为77.99%~109.2%,相对标准偏差为0.29%~9.68%(n=6)。该方法有效提高了食源性兴奋剂检测的效率和准确度,具有较强的实用价值。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-四极杆/飞行时间质谱 猪肉 牛肉 食源性兴奋剂
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超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法快速筛查动物组织中7种β-受体激动剂残留 被引量:15
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作者 蒋万枫 赵珊 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2013年第6期675-680,共6页
建立了超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法(UHPLC-Q-TOF-MS)快速筛查动物组织中7种β-受体激动剂残留(特布他林、沙丁胺醇、塞布特罗、莱克多巴胺、克伦特罗、溴布特罗、马布特罗)的检测方法。样品经乙酸铵提取,固相萃取净化后,进行U... 建立了超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法(UHPLC-Q-TOF-MS)快速筛查动物组织中7种β-受体激动剂残留(特布他林、沙丁胺醇、塞布特罗、莱克多巴胺、克伦特罗、溴布特罗、马布特罗)的检测方法。样品经乙酸铵提取,固相萃取净化后,进行UHPLC-Q-TOF-MS测定。根据分析软件,通过理论精确相对分子质量与所测得的精确相对分子质量之间匹配度,以及目标化合物的元素组成分析,结合保留时间、同位素丰度模型和子离子特征,对目标化合物进行确证。结果表明:7种β-受体激动剂在4个加标水平的加标回收率为75%~114%,RSD为4.5%~20.6%。该方法的相关系数(r2)为0.991 4~0.999 9,除克伦特罗的线性范围为0.4~40.0μg/kg,定量下限为0.4μg/kg外,其余化合物的线性范围均为0.2~40.0μg/kg,定量下限为0.2μg/kg。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱 β-受体激动剂 固相萃取
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秦岭岩白菜根茎化学成分的UHPLC-Q Exactive Focus MS/MS分析 被引量:15
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作者 任慧 崔小敏 +2 位作者 胡静 刘小妹 陈志永 《中国实验方剂学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2021年第9期118-128,共11页
目的:采用超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法(UHPLC-Q Exactive Focus MS/MS)对秦岭岩白菜药材的化学成分进行快速识别和鉴定。方法:选择秦岭岩白菜的75%甲醇提取液作为供试品溶液,采用Thermo Accucore aQ RP18色谱柱(2.1... 目的:采用超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法(UHPLC-Q Exactive Focus MS/MS)对秦岭岩白菜药材的化学成分进行快速识别和鉴定。方法:选择秦岭岩白菜的75%甲醇提取液作为供试品溶液,采用Thermo Accucore aQ RP18色谱柱(2.1 mm×150 mm,2.6μm),流动相甲醇(A)-0.1%甲酸水溶液(B)梯度洗脱(0~40 min,5%~95%A;40~45 min,95%A),流速0.3 mL·min-1,柱温30℃;质谱分析采用加热电喷雾离子源(HESI),正、负离子模式扫描,扫描范围m/z 80~1 200。结果:共鉴定出了66个成分,包括游离氨基酸2个、岩白菜素类7个、黄酮类15个、有机酸类15个、糖苷类25个及其他类2个。结论:该方法可系统、准确、快速地对秦岭岩白菜药材中化学成分进行定性分析,其中8个成分(琥珀酸、熊果苷、没食子酸、原儿茶酸、岩白菜素、儿茶素、绿原酸和咖啡酸)与对照品比对而准确鉴定,51个成分为首次在秦岭岩白菜中发现,28个成分为首次从岩白菜属植物中发现,可为秦岭岩白菜药效物质研究及质量评价提供重要依据。 展开更多
关键词 秦岭岩白菜 化学成分 岩白菜素类 黄酮类 有机酸类 糖苷类 超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法(UHPLC-Q Exactive Focus MS/MS)
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高效液相色谱串联质谱法测定人参和金银花中103种农药残留 被引量:14
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作者 孙磊 金红宇 +2 位作者 王莹 马双成 林瑞超 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2012年第11期2017-2024,共8页
目的:应用高效液相色谱串联质谱建立中药材中103种农药的多残留测定法。方法:样品用乙腈提取,经凝胶渗透色谱仪和固相萃取柱净化后,以三重四极杆串联质谱在正离子多反应监测(MRM)模式检测,内标法定量。结果:各农药在5~250ng.mL-1范围... 目的:应用高效液相色谱串联质谱建立中药材中103种农药的多残留测定法。方法:样品用乙腈提取,经凝胶渗透色谱仪和固相萃取柱净化后,以三重四极杆串联质谱在正离子多反应监测(MRM)模式检测,内标法定量。结果:各农药在5~250ng.mL-1范围内线性良好(r>0.99),三水平回收率在67.0%~102.3%之间,RSD范围0.3%~17.0%,方法检出限在0.19~23.64μg.kg-1。结论:该法简便、灵敏、准确,适用于中药材中103种农药的多残留测定。 展开更多
关键词 高效液相色谱-串联质谱 农药多残留 中药材 人参 金银花 凝胶渗透色谱 固相萃取
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黄连花薹化学成分的UPLC-Q-Orbitrap HRMS鉴定 被引量:14
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作者 张烨 邓琦 +1 位作者 魏敏 张旭 《中国实验方剂学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2021年第15期91-99,共9页
目的:应用超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱法(UPLC-Q-Orbitrap HRMS)分析黄连花薹中的化学成分。方法:采用ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),以0.1%甲酸水溶液(A)-乙腈(B)为流动相梯度洗脱(0~15 mi... 目的:应用超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱法(UPLC-Q-Orbitrap HRMS)分析黄连花薹中的化学成分。方法:采用ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),以0.1%甲酸水溶液(A)-乙腈(B)为流动相梯度洗脱(0~15 min,10%~22%B;15~20 min,22%B;20~25 min,22%~44%B;25~35 min,44%~50%B;35~40 min,50%~60%B;40~55 min,60%~85%B),流速0.15 mL·min^(-1),进样量3μL,柱温30℃。高分辨质谱采用电喷雾离子源(ESI),正、负离子切换模式扫描,扫描方式为全扫描/数据依赖二级扫描(Full MS/dd-MS^(2))。经高分辨质谱采集的数据运用Compound Discoverer 3.0软件进行分析,根据化合物的精确相对分子质量、色谱保留时间、特征离子碎片信息,并结合数据库(mzCloud,mzVault,ChemSpider,中药成分高分辨质谱数据库OTCML),相关文献和对照品信息比对后鉴定黄连花薹中的化学成分。结果:共鉴定出51个成分,包括生物碱类16个、黄酮类14个、苯丙素类7个、有机酸类7个和其他类7个,其中10个成分[小檗碱、巴马汀、黄连碱、芦丁、槲皮素、异槲皮苷、绿原酸、隐绿原酸,D-(-)奎尼酸和D-脯氨酸]经与对照品比对后准确鉴定。结论:该方法可准确分析黄连花薹中的化学成分,41个成分首次在黄连花薹中报道,6个生物碱类成分首次在黄连植物中发现。该研究可为黄连花薹的质量评价和药效物质基础研究提供方法学参考和实验依据,并为其后续的资源开发奠定基础。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱法(UPLC-Q-Orbitrap HRMS) 黄连花薹 化学成分 生物碱类 黄酮类 苯丙素类 有机酸类
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