静安口服液对多发性抽动症儿童中枢神经递质的影响 被引量：19

1

作者 张骠 隆红艳 章金春 《中国中西医结合杂志》 CAS CSCD 北大核心 2012年第7期926-929,共4页

目的探讨中药静安口服液对小儿多发性抽动症(multiple tics,MT)中枢神经递质的影响。方法 60例MT患儿随机分为治疗组和对照组,每组30例,并选取30名健康儿童(健康组)作为对照。治疗组与对照组分别给予静安口服液和硫必利片剂口服,疗程均... 目的探讨中药静安口服液对小儿多发性抽动症(multiple tics,MT)中枢神经递质的影响。方法 60例MT患儿随机分为治疗组和对照组,每组30例,并选取30名健康儿童(健康组)作为对照。治疗组与对照组分别给予静安口服液和硫必利片剂口服,疗程均为2个月。采用高效液相色谱法(HPLC)检测治疗前后血浆单胺类神经递质[多巴胺(DA)、高香草酸(HVA)、5-羟色胺(5-HT)、去甲肾上腺素(NE)]及血清氨基酸类神经递质[谷氨酸(GLU)、天门冬氨酸(ASP)、γ-氨基丁酸(GABA)]的水平变化,并与健康组比较。结果与健康组比较,治疗前治疗组和对照组5-HT、HVA、GLU及ASP含量明显增加(P<0.05),GABA水平明显降低(P<0.05)。与本组治疗前比较,治疗后治疗组5-HT、HVA、GLU含量明显降低(P<0.05),NE及GABA水平显著升高(P<0.05);对照组DA、5-HT、GLU及ASP含量显著降低,NE及GABA水平显著升高,差异均有统计学意义(P<0.05)。治疗组与对照组治疗前后各指标比较,差异均无统计学意义(P>0.05)。结论 (1)多种单胺类和氨基酸类神经递质的失衡可导致MT的发生,尤其以5-HT、HVA及GLU、ASP、GABA的变化更为明显。(2)静安口服液可降低MT患儿5-HT、HVA及GLU含量,显著升高NE、GABA水平,这可能是其治疗MT的药效学机制。 展开更多

关键词 静安口服液 小儿多发性抽动症 中枢神经递质 高效液相色谱法

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分子印迹固相萃取高效液相色谱法测定植物油中苯并(a)芘的研究 被引量：10

2

作者 伍先绍 《中国粮油学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2017年第7期127-132,共6页

研究了分子印迹固相萃取高效液相色谱法测定植物油中苯并(a)芘含量的方法关键点、加标回收率和精密度。方法关键点为确立荧光最优检测波长和选择无本底含量的试验试剂,可以提高方法的灵敏度和结果的准确性。苯并(a)芘的荧光最优激发波长... 研究了分子印迹固相萃取高效液相色谱法测定植物油中苯并(a)芘含量的方法关键点、加标回收率和精密度。方法关键点为确立荧光最优检测波长和选择无本底含量的试验试剂,可以提高方法的灵敏度和结果的准确性。苯并(a)芘的荧光最优激发波长为362 nm,发射波长为410 nm。试验试剂本身可能含苯并(a)芘,应优先选择同批次无本底含量的试验试剂。油茶籽油中低、中、高3个不同苯并(a)芘添加量的加标回收率分别为95.7%、94.5%和95.2%,植物油中低、中、高3个不同苯并(a)芘含量的测定结果相对标准偏差分别为1.4%、1.8%和2.1%。结果表明方法加标回收率高,精密度好。通过比较分子印迹柱和中性氧化铝柱净化效果,分子印迹柱的测定结果更加稳定,在实际检测应用中更有优势。将方法应用于植物油中苯并(a)芘测定能力验证,评价结果满意。 展开更多

关键词 苯并(A)芘 分子印迹 固相萃取 高效液相色谱法 荧光检测

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HPLC测定猫爪草不同部位的白头翁素及原白头翁素 被引量：4

3

作者 彭艳梅 肖娟 杨瑛 《湖南中医药大学学报》 CAS 2013年第9期55-57,72,共4页

目的 建立猫爪草中的白头翁素及原白头翁素含量测定方法,分析猫爪草不同部位的白头翁素及原白头翁素.方法 采用HPLC,色谱柱为ODS C18柱（200 mm×4.6 mm,2.5μm）;流动相为甲醇-水（25∶75）;检测波长：白头翁素220 nm,原白头翁素26... 目的 建立猫爪草中的白头翁素及原白头翁素含量测定方法,分析猫爪草不同部位的白头翁素及原白头翁素.方法 采用HPLC,色谱柱为ODS C18柱（200 mm×4.6 mm,2.5μm）;流动相为甲醇-水（25∶75）;检测波长：白头翁素220 nm,原白头翁素260 nm;体积流量0.8 mL/min,柱温：34℃.结果 白头翁素在7.6～486.4 ng（r=0.999 8）,原白头翁素在45～714 ng（r=0.999 6）有较好的线性关系;平均回收率分别为95.6％、96.8％.结论 猫爪草的不同药用部位,含量差别很大,猫爪草鲜茎叶中含原白头翁素、白头翁素,而干燥块根中未检出这两种成分. 展开更多

关键词 猫爪草 白头翁素 原白头翁素 高效液相色谱法

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高效液相色谱法同时检测肉制品中4种着色剂 被引量：2

4

作者 李莹 付骋宇 +2 位作者 何强 孔祥虹 李建华 《食品安全质量检测学报》 CAS 2015年第11期4416-4421,共6页

目的建立高效液相色谱法检测肉制品中诱惑红、胭脂红、柠檬黄、日落黄的实验方法。方法采用氨水-乙醇溶液提取,用正己烷脱脂,对氨水乙醇提取液采用定量浓缩仪浓缩。利用液相色谱作为检测手段,紫外检测器分波段采集。结果在0~50.0μg/m ... 目的建立高效液相色谱法检测肉制品中诱惑红、胭脂红、柠檬黄、日落黄的实验方法。方法采用氨水-乙醇溶液提取,用正己烷脱脂,对氨水乙醇提取液采用定量浓缩仪浓缩。利用液相色谱作为检测手段,紫外检测器分波段采集。结果在0~50.0μg/m L范围内线性良好,4种色素的相关系数均大于0.999,平均回收率为诱惑红78.6%,胭脂红79.2%,柠檬黄78.3%,日落黄79.6%。检出限均为1.0 mg/kg。结论该方法具有样品预处理简单、快速、灵敏度高等特点,可用于肉制品中诱惑红、胭脂红、柠檬黄、日落黄的同时检测。 展开更多

关键词 诱惑红 胭脂红 柠檬黄 日落黄 肉制品 高效液相色谱法

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40%苯醚菌酯·氟啶胺悬浮剂的高效液相色谱分析 被引量：2

5

作者 胡桃 孔烨飞 黄虹霞 《浙江化工》 CAS 2015年第5期40-42,共3页

采用高效液相色谱法分离测定40%苯醚菌酯·氟啶胺悬浮剂中苯醚菌酯和氟啶胺的质量分数,方法简单,准确度高,效果良好。色谱柱为ZORBAX SB-C18不锈钢柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇+水+冰醋酸,流速1.0 m L/min,柱温35℃,... 采用高效液相色谱法分离测定40%苯醚菌酯·氟啶胺悬浮剂中苯醚菌酯和氟啶胺的质量分数,方法简单,准确度高,效果良好。色谱柱为ZORBAX SB-C18不锈钢柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇+水+冰醋酸,流速1.0 m L/min,柱温35℃,检测波长240 nm。苯醚菌酯的线性方程为:Y=555.5X+0.2257,线性相关系数R=1.0000,标准偏差1.5%,回收率99.61%;氟啶胺线性方程为:Y=4450X-0.9850,线性相关系数R=1.0000,标准偏差4.8%,回收率99.86%。 展开更多

关键词 40%苯醚菌酯·氟啶胺悬浮剂 苯醚菌酯 氟啶胺

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液相色谱-串联质谱法快速测定食品中4种黄色工业染料 被引量：29

6

作者 林黛琴 万承波 +1 位作者 邱萍 刘花梅 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第3期170-178,共9页

为了快速、高效的检测食品中非法添加的工业染料,为食品安全监督检测提供技术依据,建立了高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)定性定量分析食品中非法添加的碱性橙Ⅱ、碱性嫩黄O、酸性橙Ⅱ、酸性金黄4种黄色工业染料。样品用乙腈提取... 为了快速、高效的检测食品中非法添加的工业染料,为食品安全监督检测提供技术依据,建立了高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)定性定量分析食品中非法添加的碱性橙Ⅱ、碱性嫩黄O、酸性橙Ⅱ、酸性金黄4种黄色工业染料。样品用乙腈提取、离心后上清液过0.22μm聚四氟乙烯膜,电喷雾离子源多反应监测(MRM)模式检测,空白基质曲线外标法定量,其中碱性橙Ⅱ、碱性嫩黄O采用正离子扫描模式(ESI+),酸性橙Ⅱ、酸性金黄采用负离子扫描模式(ESI-)进行检测,以超纯水(正离子扫描时水中含有0.1%甲酸)-乙腈为流动相,梯度洗脱,洗脱液流速0.3mL/min。在优化的实验条件下,得到了较宽的线性范围和较低的定量检出限:碱性橙Ⅱ和碱性嫩黄O的线性范围均为5.0～200.0μg/L,酸性橙Ⅱ和酸性金黄的线性范围均为5.0～100.0μg/L,线性相关系数均在0.999以上;食品中碱性橙Ⅱ、碱性嫩黄O、酸性橙Ⅱ、酸性金黄的定量限分别为50、50、75、60μg/kg。方法的回收率和重现性较好,4种染料的回收率在75.6%～119.0%之间,相对标准偏差(RSD)在3.1%～9.1%之间。该方法操作简单、灵敏度高、结果准确可靠,可应用于食品中4种非法添加工业染料的定量及确证分析。 展开更多

关键词 碱性橙Ⅱ 碱性嫩黄O 酸性橙Ⅱ 酸性金黄 高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS MS)

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高效液相色谱-串联质谱法测定虾中万古霉素及去甲万古霉素残留量 被引量：8

7

作者 薛婷婷 黄冬梅 +4 位作者 严敏鸣 韩峰 王政 史永富 田良良 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2017年第6期773-777,共5页

建立了虾中万古霉素和去甲万古霉素残留量的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测方法。样品经0.1%甲酸-乙腈(9∶1,体积比)混合溶液提取,乙腈饱和的正己烷除脂,PCX结合Florisil固相萃取柱进行净化后,以乙腈和0.1%甲酸溶液为流动相,经C... 建立了虾中万古霉素和去甲万古霉素残留量的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测方法。样品经0.1%甲酸-乙腈(9∶1,体积比)混合溶液提取,乙腈饱和的正己烷除脂,PCX结合Florisil固相萃取柱进行净化后,以乙腈和0.1%甲酸溶液为流动相,经CAPCELL PAK MG-C18色谱柱分离后,采用高效液相色谱-串联质谱在多反应离子监测(MRM)模式进行测定,以双去氯万古霉素作为内标物,内标法定量。结果表明:万古霉素和去甲万古霉素在2~250 ng/m L范围内呈良好的线性关系,相关系数(r2)均大于0.99。在5,25,50μg/kg加标水平下,万古霉素和去甲万古霉素的平均回收率为87.2%~102%,相对标准偏差为1.3%~8.7%。方法的检出限(LOD)为2.0μg/kg,定量下限(LOQ)为5.0μg/kg。该方法灵敏、准确,重复性好,适用于虾类中万古霉素及去甲万古霉素残留量的测定。 展开更多

关键词 万古霉素 去甲万古霉素 双去氯万古霉素 虾 高效液相色谱-串联质谱(HPLC—MS/MS)

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用于乳糖含量测定的新型氨基键合硅胶色谱固定相的制备及评价 被引量：3

8

作者 薛昆鹏 胡帅 +4 位作者 屠炳芳 姚立新 李良翔 王韶青 郭德勇 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2018年第2期94-99,共6页

基于合成的氨基键合硅胶色谱固定相,按照2015版《中华人民共和国药典》乳糖项下含量测试方法,建立了高效液相色谱-示差折光检测(HPLC-RI)分离乳糖与蔗糖的分析方法。考察了3种不同类型的氨基色谱固定相制备的色谱柱(300 mm×4.6 mm,... 基于合成的氨基键合硅胶色谱固定相,按照2015版《中华人民共和国药典》乳糖项下含量测试方法,建立了高效液相色谱-示差折光检测(HPLC-RI)分离乳糖与蔗糖的分析方法。考察了3种不同类型的氨基色谱固定相制备的色谱柱(300 mm×4.6 mm,5μm)对乳糖和蔗糖的保留时间、分离度和峰面积稳定性等色谱行为的影响。以乙腈-水(70∶30,v/v)为流动相进行等度洗脱,流速为1.0 mL/min,进样量为10μL。结果表明:使用异丙基侧链保护的氨基色谱柱时,乳糖和蔗糖的分离度为3.03,实现了二者的良好分离,且各目标物峰形良好;乳糖峰面积的RSD仅为1.14%,小于药典规定的2.0%。该法满足2015版《中华人民共和国药典》方法中乳糖含量测定的要求,适合作为乳糖含量测定的质控色谱柱。 展开更多

关键词 氨基键合硅胶色谱固定相 高效液相色谱 制备 乳糖 蔗糖 2015版《中华人民共和国药典》

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莱克多巴胺、沙丁胺醇与克伦特罗三合一免疫亲和柱的制备及应用 被引量：3

9

作者 余乐 霍光华 符金华 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2014年第6期693-697,共5页

将莱克多巴胺抗体和克伦特罗抗体偶联到溴化氰活化的琼脂糖凝胶上,制成免疫亲和柱,对其柱性能进行测试,并优化了使用条件,结合高效液相色谱-串联质谱对实际饲料样品进行检测。结果表明：该免疫亲和柱对莱克多巴胺、沙丁胺醇、克伦特罗... 将莱克多巴胺抗体和克伦特罗抗体偶联到溴化氰活化的琼脂糖凝胶上,制成免疫亲和柱,对其柱性能进行测试,并优化了使用条件,结合高效液相色谱-串联质谱对实际饲料样品进行检测。结果表明：该免疫亲和柱对莱克多巴胺、沙丁胺醇、克伦特罗的柱容量依次为49,27,24 ng/mL胶,保质期为5个月,最佳洗脱液为甲醇,对3种物质的回收率为78.9%～96.5%,RSD均小于1.5%,检出限为0.1～1 ng/g。该法可同时检测饲料中3种瘦肉精的含量。 展开更多

关键词 莱克多巴胺 沙丁胺醇 克伦特罗 免疫亲和柱 高效液相色谱-串联质谱

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全氟辛酸快速生物降解性的研究 被引量：2

10

作者 张锋 解书冬 +3 位作者 俞凌云 桑军 吴孟茹 林炜 《中国皮革》 CAS 北大核心 2015年第5期12-15,共4页

采用密闭瓶法试验,以皮革厂废水生化处理出水为接种物、苯甲酸钠为参比物,分别通过溶解氧测定仪和高效液相色谱-串联质谱联用仪(HPLC-MS/MS),对降解过程中的PFOA含量的变化进行了测定,对PFOA的快速生物降解性进行了较为定量地评价。结... 采用密闭瓶法试验,以皮革厂废水生化处理出水为接种物、苯甲酸钠为参比物,分别通过溶解氧测定仪和高效液相色谱-串联质谱联用仪(HPLC-MS/MS),对降解过程中的PFOA含量的变化进行了测定,对PFOA的快速生物降解性进行了较为定量地评价。结果表明:经过28d的快速生物降解,溶解氧电极测得PFOA的降解率为11.6%,HPLCMS/MS测得降解率为11.4%,说明了PFOA难以生物降解。 展开更多

关键词 全氟辛酸 生化处理出水 快速生物降解性 高效液相色谱-串联质谱联用法

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生物基可降解餐具中15种芳香胺迁移研究 被引量：1

11

作者 孟恒立 胡云 +3 位作者 姜水 潘轶凡 张维谊 刘源 《包装工程》 CAS 北大核心 2023年第13期166-174,共9页

目的研究可生物降解餐具中15种初级芳香胺(Primary aromatic amines,PAAs)的迁移行为。方法制备4种不同的食品模拟液用于迁移实验,基于超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)技术进行定性定量分析,检测PAAs从可生物降解餐具到不同食品基... 目的研究可生物降解餐具中15种初级芳香胺(Primary aromatic amines,PAAs)的迁移行为。方法制备4种不同的食品模拟液用于迁移实验,基于超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)技术进行定性定量分析,检测PAAs从可生物降解餐具到不同食品基质中的迁移量。结果UPLC-MS/MS的总运行时间为12 min,15种PAAs可以在7 min内分离。不同PAAs的检出限和定量限分别为0.2~3.0μg/kg和0.5~9.9μg/kg范围内,符合标准要求(10μg/kg)。除1,5-二氨基萘和2,4-二甲基苯胺外,从可生物降解餐具迁移到不同食物基质的大多数PAAs的迁移浓度均小于最大残留限值。结论在使用过程中,可生物降解餐具内部的PAAs会迁移到食品基质中,对消费者的健康存在潜在危害。采用所建立的方法对可生物降解餐具中的PAAs迁移量进行检测,为降低食品安全风险提供技术支撑。 展开更多

关键词 芳香胺 可生物降解餐具 食品基质 迁移 超高效液相色谱-串联质谱

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儿童Peutz-Jeghers综合征家系的基因突变 被引量：1

12

作者 潘键 陈春燕 +3 位作者 李玫 张晓梅 朱明 刘炯 《医学研究生学报》 CAS 北大核心 2012年第9期933-937,共5页

目的 Peutz-Jeghers综合征是少见的常染色体显性遗传性疾病,患者特征性临床表现为口唇黑斑和肠道多发错构瘤性息肉。LKB1/STK11基因胚系突变与Peutz-Jeghers综合征的发病有密切关系。文中探讨1例Peutz-Jeghers综合征家系LKB1/STK11基因... 目的 Peutz-Jeghers综合征是少见的常染色体显性遗传性疾病,患者特征性临床表现为口唇黑斑和肠道多发错构瘤性息肉。LKB1/STK11基因胚系突变与Peutz-Jeghers综合征的发病有密切关系。文中探讨1例Peutz-Jeghers综合征家系LKB1/STK11基因的病理性突变。方法收集家系成员外周血,提取DNA,采用多重连接依赖性探针扩增(multiplex liga-tion-dependent probe amplification,MLPA)、PCR-变性高效液相色谱(denaturing high performance liquid chromatography,DHPLC)、DNA测序等方法分别检测LKB1/STK11基因大片段缺失、碱基突变、碱基插入和缺失。同时收集250名正常人外周血,提取DNA,用PCR-DHPLC筛查验证突变位点在正常人群中的分布。用生物信息学分析突变位点对编码蛋白质结构和功能的影响。结果家系中2名受累成员均携带LKB1/STK11基因c.924G>C位点的病理性胚系突变,导致Trp308Cys错义突变。结论 LKB1/STK11基因c.924G>C位点的病理性胚系突变是此家系的致病性因素。Peutz-Jeghers综合征家系中LKB1/STK11基因的胚系突变筛查可作为一种有效的手段来预测风险。 展开更多

关键词 PEUTZ-JEGHERS综合征 LKB1/STK11基因 胚系突变 变性高效液相色谱 多重连接依赖性探针扩增

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反相高效液相梯度洗脱法测定脑通络口服液中阿魏酸的含量 被引量：1

13

作者 任海祥 陈翠 《东南国防医药》 2010年第2期125-127,共3页

目的建立高效液相色谱梯度洗脱法测定脑通络口服液中阿魏酸的含量。方法采用Lichrospher C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相A为0.1%磷酸水溶液、流动相B为甲醇,pH4.15±0.02,检测波长为316 nm,流速为1.0 ml/min,柱温25℃。结... 目的建立高效液相色谱梯度洗脱法测定脑通络口服液中阿魏酸的含量。方法采用Lichrospher C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相A为0.1%磷酸水溶液、流动相B为甲醇,pH4.15±0.02,检测波长为316 nm,流速为1.0 ml/min,柱温25℃。结果阿魏酸在8.112～64.896μg/ml范围内具有良好的线性关系,r=0.9999,平均回收率98.15%,RSD=1.79%(n=9)。结论反相高效液相梯度洗脱法简便,准确,重复性好,适用于脑通络口服液中阿魏酸的含量测定。 展开更多

关键词 阿魏酸 脑通络口服液 含量测定 反相高效液相梯度洗脱法

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生物表面活性剂和化学表面活性剂对多环芳烃蒽的生物降解作用研究 被引量：24

14

作者 欧阳科 张甲耀 +2 位作者 戚琪 陈玲 邓欢欢 《农业环境科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2004年第4期806-809,共4页

在非常高的蒽浓度下,用高效液相色谱测定了不同的表面活性剂条件下蒽高效降解菌降解蒽的情况。结果表明,使用表面活性剂能极大地促进蒽的降解,而相同条件下生物表面活性剂效果要优于化学表面活性剂。在不加表面活性剂、加入十二烷基磺... 在非常高的蒽浓度下,用高效液相色谱测定了不同的表面活性剂条件下蒽高效降解菌降解蒽的情况。结果表明,使用表面活性剂能极大地促进蒽的降解,而相同条件下生物表面活性剂效果要优于化学表面活性剂。在不加表面活性剂、加入十二烷基磺酸钠、加入吐温-20及加入生物表面活性剂产生菌四种情况下,经过6d的降解,蒽的浓度分别从250μg·mL-1降至214,199.2,138.7和114.8μg·mL-1,分别降解了36,50.4,111.3和135.2μg·mL-1,显示了极强的降蒽能力。说明使用单一的降解菌效果不太明显,将蒽降解菌和产表面活性剂产生菌接合构成一个混合菌群使用时,效果非常明显。 展开更多

关键词 生物表面活性剂 化学表面活性剂 高效液相色谱 多环芳烃蒽 生物降解

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