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加速溶剂萃取分离-气相色谱-质谱法测定土壤中多溴二苯醚和六溴联苯的含量 被引量：11
1
作者 赵亚娴 鲁炳闻 +3 位作者 黄林艳 杨刚 刘海萍 房丽萍 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2018年第7期825-830,共6页
称取经风干和剔除砂、石等杂质并研磨通过0.18 mm孔径筛的土壤样品2.000g与2.0g硅藻土混合,加入2 000μg·L-1同位素内标溶液(MBDE-MXFS)50μL和5 000μg·L-113C12-BDE-209标准溶液40μL,用正己烷-二氯甲烷(1+1)混合液进行加... 称取经风干和剔除砂、石等杂质并研磨通过0.18 mm孔径筛的土壤样品2.000g与2.0g硅藻土混合,加入2 000μg·L-1同位素内标溶液(MBDE-MXFS)50μL和5 000μg·L-113C12-BDE-209标准溶液40μL,用正己烷-二氯甲烷(1+1)混合液进行加速溶剂萃取(ASE)。将所得萃取液浓缩至1~2mL,通过多层复合酸碱硅胶层析柱净化,用正己烷100mL洗脱,收集洗脱液,使其浓缩至1~2mL,再经氮吹浓缩至0.1mL,加入2 000μg·L-1 13C12-BDE-138进样内标溶液50μL,定容至1.0mL,进样进行气相色谱-质谱分析。测定三溴至七溴代二苯醚(BDEs)和六溴联苯(BB-153)时,按气相色谱-电子轰击离子源-低分辨质谱工作条件并选用Rtx-1614色谱柱(30m×250μm,0.10μm);测定BDE-209时,按气相色谱-负化学电离源-低分辨质谱工作条件并选用Rtx-1614色谱柱(15m×250μm,0.10μm)。测得BDE-209的线性范围为50.0~1 000μg·L-1,其余7种PBDEs和BB-153的线性范围均为5.00~500μg·L-1;检出限(3s)在0.04~0.51μg·L-1。用标准加入法进行回收试验,测得回收率为82.6%~112%;测定值的相对标准偏差(n=5)为1.8%~8.6%。 展开更多
关键词 加速溶剂萃取 气相色谱-质谱法 土壤 多溴二苯醚 六溴联苯
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凝胶渗透色谱柱去脂-气相色谱-质谱法测定人血清中新型卤系阻燃剂 被引量：10
2
作者 何松洁 李明圆 +4 位作者 金军 王英 何畅 卜云洁 田旸 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2012年第10期1519-1523,共5页
建立了凝胶渗透色谱(GPC)去脂,气相色谱-负化学电离源-质谱(GC-NCI-MS)法测定人血清中2,2',4,4',5,5'-六溴联苯(BB-153)、1,2-二(2,4,6-三溴苯氧基)乙烷(BTBPE)和德克隆(Dechlorane plus,DP,包括syn-DP和anti-DP)的方法。... 建立了凝胶渗透色谱(GPC)去脂,气相色谱-负化学电离源-质谱(GC-NCI-MS)法测定人血清中2,2',4,4',5,5'-六溴联苯(BB-153)、1,2-二(2,4,6-三溴苯氧基)乙烷(BTBPE)和德克隆(Dechlorane plus,DP,包括syn-DP和anti-DP)的方法。人血清样本加入内标13C12BB-153和13C10syn-DP,经蛋白质变性、脂肪提取、GPC去脂、酸性硅胶柱净化后,利用气相色谱-负化学电离源-质谱法测定样品中BB-153,BTBPE,syn-DP和anti-DP,监测离子分别为m/z 627.5,629.5,m/z 79,81以及m/z 652,654。结果表明,13 C12 BB-153和13 C10syn-DP的血清加标回收率分别为91.5%±8.9%和92.3%±8.1%,检出限为0.6～1.2 ng/g脂肪。应用本方法对人血样品进行测定,BB-153和BTBPE在所有样本中均未检出,syn-DP和anti-DP的浓度范围分别是0.7～9.2 ng/g脂肪和0.6～2.0 ng/g脂肪。 展开更多
关键词 凝胶渗透色谱 气相色谱-负化学电离源-质谱法 2 2’ 4 4’ 5 5’-六溴联苯 1 2-二(2 4 6-三溴苯氧基)乙烷 德克隆
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胶州湾多溴联苯醚-153迁移转化的数值模拟研究
3
作者 丁晓坤 马得云 王奥博 《海洋环境科学》 CAS CSCD 北大核心 2024年第4期572-580,590,共10页
多溴联苯醚对海洋生物生长甚至人体健康危害较大,然而,我国近海多溴联苯醚的迁移转化及调控机制尚不明确。本文利用数值模型定量分析了胶州湾多溴联苯醚-153(polybrominated diphenyl ethers 153,BDE-153)的季节性迁移转化过程。模拟结... 多溴联苯醚对海洋生物生长甚至人体健康危害较大,然而,我国近海多溴联苯醚的迁移转化及调控机制尚不明确。本文利用数值模型定量分析了胶州湾多溴联苯醚-153(polybrominated diphenyl ethers 153,BDE-153)的季节性迁移转化过程。模拟结果表明:胶州湾BDE-153浓度的季节变化呈现明显的夏季单峰分布特征,溶解态和总颗粒态BDE-153的最高浓度分别为0.22μg/m^(3)和2.3μg/m^(3);浮游植物吸收、死亡以及碎屑矿化过程中的BDE-153转化速率同样在夏季明显高于其他季节。胶州湾BDE-153浓度及其在生化过程中的转化速率均呈自北向南带状衰减规律,尤其在西北角的大沽河和东北角的墨水河入海口附近数值最高。河流是胶州湾BDE-153的关键来源,其入海速率为10.5 kg/a,明显高于海气交换的补给速率。与外海的对流交换是胶州湾BDE-153的主要汇,溶解态和总悬浮颗粒态的输出速率分别为1.1 kg/a和8.0 kg/a。 展开更多
关键词 六溴联苯醚 季节变化 迁移转化 数值模拟 胶州湾
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异辛烷中2,2′,4,4′,5,5′-六溴联苯标准样品的研制 被引量：1
4
作者 陈星羽 赵彦辉 +3 位作者 黄林艳 刘海萍 赵亚娴 房丽萍 《中国环境监测》 CAS CSCD 北大核心 2021年第3期163-168,共6页
介绍了异辛烷中2,2′,4,4′,5,5′-六溴联苯(PBB-153)标准样品的研制方法。分别采用气相色谱法、差示扫描量热法对PBB-153原料进行纯度分析,测定了原料中水分、杂质的含量,利用质量平衡法计算得到纯品纯度为99.0%,相对扩展不确定度为1.2... 介绍了异辛烷中2,2′,4,4′,5,5′-六溴联苯(PBB-153)标准样品的研制方法。分别采用气相色谱法、差示扫描量热法对PBB-153原料进行纯度分析,测定了原料中水分、杂质的含量,利用质量平衡法计算得到纯品纯度为99.0%,相对扩展不确定度为1.2%(k=2)。异辛烷中PBB-153标准样品采用称量-容量法制备,配制浓度为50.00μg/mL,利用气相色谱法对其进行均匀性检验和稳定性监测,结果显示均匀性良好,稳定性可达18个月以上。对不确定度进行评估,结果显示相对扩展不确定度为4%(k=2)。该标准样品与国外同类样品具有量值一致性,能有效支撑中国六溴联苯的履约监测与环境管理等工作。 展开更多
关键词 2 2′ 4 4′ 5 5′-六溴联苯 标准样品 均匀性 稳定性 不确定度
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BDE-153对胰岛素抵抗和脂肪因子的影响及机制初探
5
作者 李美艳 刘早玲 +1 位作者 阿依古丽·阿里木 海且木汗·阿布杜热曼 《毒理学杂志》 CAS CSCD 2021年第1期20-23,29,共5页
目的研究2,2′,4,4′,5,5′-六溴联苯醚(2,2′,4,4′,5,5′-Hexabromodiphenyl ether,BDE-153)对C57BL/6小鼠胰岛素抵抗和脂肪因子的影响,并初步探讨其可能的机制。方法雄性C57BL/6小鼠随机分为对照组、BDE-153染毒高、中和低剂量组。... 目的研究2,2′,4,4′,5,5′-六溴联苯醚(2,2′,4,4′,5,5′-Hexabromodiphenyl ether,BDE-153)对C57BL/6小鼠胰岛素抵抗和脂肪因子的影响,并初步探讨其可能的机制。方法雄性C57BL/6小鼠随机分为对照组、BDE-153染毒高、中和低剂量组。利用腹腔注射葡萄糖耐量实验(IPGTT)评估BDE-153对小鼠葡萄糖耐量的影响,以荧光定量PCR和Western blot检测小鼠脂肪组织中瘦素、脂联素和过氧化物酶体增殖子激活受体γ(PPARγ)基因的mRNA表达水平和蛋白表达水平。结果高、中、低剂量组肝脏器系数均高于对照组,高剂量组肝脏脏器系数高于低剂量组(P<0.05)。与对照组相比,BDE-153染毒组小鼠各时点均出现血糖降低趋势,各组小鼠血糖总曲线下面积(GAUC)比较,高、中和低剂量组GAUC均小于对照组(P<0.05)。高剂量组瘦素基因的mRNA表达和蛋白表达高于对照组和低剂量组(P<0.05)。高剂量组PPARγ基因的mRNA表达高于对照组和低剂量组,高剂量组和中剂量组PPARγ基因的蛋白表达高于对照组,高剂量组的PPARγ蛋白表达高于低剂量组(P<0.05)。高剂量组的脂联素基因mRNA表达低于对照组和低剂量组(P<0.05)。结论BDE-153暴露可引起小鼠瘦素和PPARγ基因的mRNA表达和蛋白表达升高,脂联素基因的mRNA表达降低,这可能是BDE-153调节脂肪细胞分泌脂肪因子和影响胰岛素敏感性的机制之一。 展开更多
关键词 六溴联苯醚 小鼠 瘦素 脂联素
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