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固相萃取-高效液相色谱法同时测定传统禽肉制品中的9种杂环胺类化合物 被引量：32
1
作者 邵斌 彭增起 +3 位作者 杨洪生 吴光红 姚瑶 万可慧 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2011年第8期755-761,共7页
建立了固相萃取-高效液相色谱同时测定传统禽肉制品中9种杂环胺类化合物(HAAs)(包括2-氨基-3-甲基咪唑并[4,5-f]喹啉、2-氨基-3,4-二甲基咪唑并[4,5-f]喹啉、2-氨基-3,8-二甲基咪唑并[4,5-f]喹喔啉、2-氨基-3,4,8-三甲基咪唑并[4,5-f]... 建立了固相萃取-高效液相色谱同时测定传统禽肉制品中9种杂环胺类化合物(HAAs)(包括2-氨基-3-甲基咪唑并[4,5-f]喹啉、2-氨基-3,4-二甲基咪唑并[4,5-f]喹啉、2-氨基-3,8-二甲基咪唑并[4,5-f]喹喔啉、2-氨基-3,4,8-三甲基咪唑并[4,5-f]喹喔啉、2-氨基-1-甲基-6-苯基-咪唑并[4,5-b]吡啶、3-氨基-1-甲基-5H-吡啶并[4,3-b]吲哚、3-氨基-1,4-二甲基-5H-吡啶并[4,3-b]吲哚、9H-吡啶并[4,3-b]吲哚、1-甲基-9H-吡啶并[4,3-b]吲哚)含量的分析方法。经过条件优化,肉样选用乙酸乙酯进行提取,提取液经丙基磺酸(PRS)和C18固相萃取小柱净化,采用TSK-gelODS-80TM色谱柱,以乙腈和0.05mol/L醋酸-醋酸铵缓冲液(pH3.4)为流动相进行梯度洗脱分离,紫外-荧光检测器串联方式对目标化合物进行检测。通过波长扫描,确定紫外检测波长为263nm,荧光激发波长/发射波长随时间切换程序为:0～21min,300nm/440nm;21～23.8min,315nm/410nm;23.8～35min,265nm/410nm。在上述条件下,9种HAAs在35min内实现基线分离。3个加标水平的平均回收率为60.47%～90.55%(n=6),相对标准偏差(RSD)为0.49%～9.74%(n=6),检出限(以信噪比为3计)为0.1～3.6μg/kg。该方法简便快速、结果准确、灵敏度高,可作为测定传统禽肉制品中多种杂环胺类化合物的有效方法。 展开更多
关键词 固相萃取 高效液相色谱 杂环胺 禽肉制品
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高效液相色谱法测定牛肉干制品中10种杂环胺 被引量：28
2
作者 万可慧 彭增起 +2 位作者 邵斌 姚瑶 石金明 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2012年第3期285-291,共7页
建立了固相萃取-高效液相色谱同时分析牛肉干制品中10种杂环胺含量的方法。样品经二氯甲烷(含5%甲苯)萃取,丙基磺酸(PRS)柱和C18固相萃取小柱净化后,以甲醇-氨水定容,经TSK-gel ODS-80TM色谱柱分析,采用乙腈和0.05 mol/L醋酸-醋酸铵缓冲... 建立了固相萃取-高效液相色谱同时分析牛肉干制品中10种杂环胺含量的方法。样品经二氯甲烷(含5%甲苯)萃取,丙基磺酸(PRS)柱和C18固相萃取小柱净化后,以甲醇-氨水定容,经TSK-gel ODS-80TM色谱柱分析,采用乙腈和0.05 mol/L醋酸-醋酸铵缓冲液(pH 3.5)作为流动相进行梯度洗脱,紫外-荧光检测器的串联方式检测杂环胺含量。结果表明,10种杂环胺在线性范围内线性关系良好,相关系数r>0.999,检出限为0.02～2.46 ng/g。杂环胺的加标回收率为61.69%～101.81%,相对标准偏差(RSD)为0.28%～7.81%。8种市售牛肉干制品中均检测出1-甲基-9H-吡啶并[4,3-b]吲哚(Harman)和9H-吡啶并[4,3-b]吲哚(Norharman),可测杂环胺总量为16.65～60.38 ng/g。该方法线性范围广,灵敏度高,净化效果好,可满足实际样品分析的需求。 展开更多
关键词 固相萃取 高效液相色谱 杂环胺 牛肉干制品
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生姜对烘烤猪肉饼品质及杂环胺形成的影响 被引量：3
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作者 王可心 王华丽 +3 位作者 单艳琴 许女 李静 王浩 《食品研究与开发》 CAS 北大核心 2023年第5期9-14,共6页
选取猪肉与生姜为研究对象,探究不同生姜浓度(0.5%、1.0%、1.5%)对烘烤猪肉饼品质及杂环胺(heterocyclic aromatic amines,HAAs)生成的影响。结果表明,生姜能够降低猪肉饼的质量损失率并且改善色泽。生姜对8种HAAs(MeIQ、MeIQx、4,8-DiM... 选取猪肉与生姜为研究对象,探究不同生姜浓度(0.5%、1.0%、1.5%)对烘烤猪肉饼品质及杂环胺(heterocyclic aromatic amines,HAAs)生成的影响。结果表明,生姜能够降低猪肉饼的质量损失率并且改善色泽。生姜对8种HAAs(MeIQ、MeIQx、4,8-DiMeIQx、PhIP、IQx、IQ、AαC、Trp-P-2)均具有很好的抑制效果。浓度为1.5%的生姜对烘烤猪肉饼的总HAAs含量抑制率为55.45%。随着生姜浓度的增加,对游离氨基酸的消耗减少。因此生姜对烘烤猪肉饼中的HAAs有很好的抑制活性。 展开更多
关键词 烘烤猪肉饼 杂环胺(haas) 生姜 抑制 游离氨基酸
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超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法同时测定鱼类加工品中12种杂环胺类化合物 被引量：10
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作者 徐琦 杨洪生 +1 位作者 吴光红 张美琴 《南方水产科学》 CAS 北大核心 2012年第4期7-15,共9页
建立了超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法同时测定鱼类加工品中12种杂环胺类化合物(HAAs)的分析方法。经过条件优化,肉样选用乙酸乙酯、氨水和三乙胺提取,提取液经MCX固相萃取小柱净化,按V(甲醇)∶V(氨水)=9∶1洗脱,采用Thermo Hypersil ... 建立了超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法同时测定鱼类加工品中12种杂环胺类化合物(HAAs)的分析方法。经过条件优化,肉样选用乙酸乙酯、氨水和三乙胺提取,提取液经MCX固相萃取小柱净化,按V(甲醇)∶V(氨水)=9∶1洗脱,采用Thermo Hypersil Gold C18色谱柱,以甲醇和5 mmol.L-1乙酸铵溶液为流动相进行梯度洗脱分离,电喷雾离子源(ESI),正离子模式,采用选择反应监测(SRM)扫描模式,内标法进行定量分析。结果表明,12种HAAs在1.0～100.0μg.L-1范围内线性关系良好,相关系数R>0.99,在12 min内实现分离,3个加标水平的平均回收率为42.98%～125.00%(n=6),相对标准偏差(RSD)为1.49%～9.88%,检测限(LOD)为0.3～1.0μg.kg-1。该方法简便快捷,准确度高,易推广应用,可作为快速测定鱼类加工品中多种HAAs的有效方法。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法 杂环胺 鱼类加工品
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液相色谱-离子阱-飞行时间串联质谱同时检测葡萄酒中14种杂环胺 被引量：9
5
作者 王敏 郭德华 +3 位作者 丁卓平 姚劲挺 李锋格 苏敏 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2012年第7期738-742,共5页
建立了液相色谱-离子阱-飞行时间串联质谱法(LC-IT-TOF MS)同时测定葡萄酒中14种杂环胺(HAAs)残留量的分析方法。样品于乙酸乙酯碱性条件下提取,内标法定量,Phenomenex Kinetex C18100A色谱柱(100 mm×2.1mm,2.6μm)分离,以乙腈和30... 建立了液相色谱-离子阱-飞行时间串联质谱法(LC-IT-TOF MS)同时测定葡萄酒中14种杂环胺(HAAs)残留量的分析方法。样品于乙酸乙酯碱性条件下提取,内标法定量,Phenomenex Kinetex C18100A色谱柱(100 mm×2.1mm,2.6μm)分离,以乙腈和30 mmol/L甲酸铵为流动相进行梯度洗脱。实验结果表明,2-氨基-3,7,8-三甲基咪唑[4,5-f]喹喔啉在1～500μg/L、2-氨基-3,8-二甲基咪唑[4,5-f]喹喔啉在10～500μg/L、其他12种杂环胺在5～500μg/L质量浓度范围内线性良好,相关系数均不小于0.994 5,检出限(以信噪比为3计)0.33～1.77μg/L。14种杂环胺在加标水平为10、50、100μg/L时的回收率分别为71.6%～96.4%、72.9%～101.9%、74.5%～103.3%,相对标准偏差(RSD,n=6)分别为2.9%～7.9%、1.7%～5.3%、1.8%～4.8%。结果显示该方法线性范围宽,精密度和准确度较高,分析时间短,净化效果好,可满足葡萄酒中多种杂环胺残留同时检测的要求。 展开更多
关键词 液相色谱-离子阱-飞行时间串联质谱 杂环胺 葡萄酒
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