西洋参果肉中的六种发芽抑制物质 被引量：23

1

作者 韩宝瑞 黄耀阁 李向高 《特产研究》 2000年第1期13-17,共5页

对西洋参果肉中的6种发芽抑制物质进行了研究。用梯度洗脱法初步提取 ,通过TLC分离与纯化 ,用GC -MS联用仪进一步分离鉴定 ,从西洋参果肉中分离鉴定出6种发芽抑制物质 ,它们是 :乙酸、庚酸、壬酸、丁酸、壬醛和异丁酸 。

关键词 西洋参 果肉 种子发芽 抑制物质 种子休眠机理

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气相色谱法测定静注人免疫球蛋白(10%)辛酸钠残留量 被引量：1

2

作者 贺丽娟 陈通威 +1 位作者 申云飞 路海滨 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2023年第9期1507-1513,共7页

目的:建立静注人免疫球蛋白(10%)中辛酸钠残留量毛细管气相色谱测定法。方法:采用ZB-FFAP毛细管柱(15 m×0.53 mm×1.0μm),柱温160℃,气化室温度230℃,载气为氮气,以氢火焰检测器(FID检测器)测定,检测器温度230℃,流速8 mL... 目的:建立静注人免疫球蛋白(10%)中辛酸钠残留量毛细管气相色谱测定法。方法:采用ZB-FFAP毛细管柱(15 m×0.53 mm×1.0μm),柱温160℃,气化室温度230℃,载气为氮气,以氢火焰检测器(FID检测器)测定,检测器温度230℃,流速8 mL·min^(-1),分流比为23∶1,进样体积1μL,内标法定量,庚酸为内标物。结果:供试3批样品中均未检出辛酸钠残留;辛酸峰和庚酸峰的分离度>1.5,辛酸峰的拖尾因子在0.95~1.20;辛酸对照品溶液连续进样5次,所得辛酸峰与庚酸峰面积之比的RSD<5%;配制的空白基质经检测对辛酸峰和庚酸峰均无影响;辛酸量在100~300μg范围内线性良好,相关系数(r)大于0.99;方法检测限为0.010 mg·mL^(-1),定量限为0.033 mg·mL^(-1);高、中、低3种不同浓度样品加标平均回收率为100.1%;温度的高低只影响主峰和内标峰的保留时间,不影响实验结果。结论:本实验建立的分析方法分离度好,操作过程简便,方法灵敏,环境友好,结果准确,重现性好,可用于静注人免疫球蛋白(10%)辛酸钠残留的测定。 展开更多

关键词 静注人免疫球蛋白 辛酸钠 残留量 毛细管气相色谱法 内标法 辛酸 庚酸

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合成三羟甲基丙烷庚酸己二酸混合酯热力学分析 被引量：4

3

作者 马楷 李秀涛 +1 位作者 赵玉贞 刘月皞 《当代化工》 CAS 2015年第4期670-673,676,共5页

采用基团贡献法估算了反应体系中三羟甲基丙烷酯、庚酸、己二酸和三羟甲基丙烷混合酯在298.15K标准状态下的生成焓和标准熵,计算了不同温度条件下一步法、两步法酯化法和酯交换法合成三羟甲基丙烷庚酸、己二酸混合酯的焓变、Gibbs自由... 采用基团贡献法估算了反应体系中三羟甲基丙烷酯、庚酸、己二酸和三羟甲基丙烷混合酯在298.15K标准状态下的生成焓和标准熵,计算了不同温度条件下一步法、两步法酯化法和酯交换法合成三羟甲基丙烷庚酸、己二酸混合酯的焓变、Gibbs自由能和标准平衡常数。通过对反应体系的热力学分析发现,一步法、两步法和酯交换三种方法均可以得到三羟甲基丙烷庚酸、己二酸混合酯。采用一步法直接酯化合成即使在庚酸过量的情况下仍然可以满足要求,并且热力学上更有优势,并对反应进行了验证,这些计算为一步法合成混合酯的工业生产提供了理论依据。 展开更多

关键词 三羟甲基丙烷 己二酸 庚酸 合成 热力学

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三氧化钼催化合成季戊四醇四庚酸酯 被引量：4

4

作者 曹平 汤倩云 +1 位作者 马楷 李莹 《石油学报（石油加工）》 EI CAS CSCD 北大核心 2021年第2期298-303,共6页

通过焙烧法直接焙烧钼酸铵((NH_(4))_(6)Mo_(7)O_(24)·4H_(2)O),制备了一种用于季戊四醇(PER)与正庚酸(HPA)酯化合成季戊四醇四庚酸酯(PETH)反应的三氧化钼(MoO_(3))催化剂。采用X射线衍射(XRD)、N_(2)吸附-脱附(BET)等手段对催化... 通过焙烧法直接焙烧钼酸铵((NH_(4))_(6)Mo_(7)O_(24)·4H_(2)O),制备了一种用于季戊四醇(PER)与正庚酸(HPA)酯化合成季戊四醇四庚酸酯(PETH)反应的三氧化钼(MoO_(3))催化剂。采用X射线衍射(XRD)、N_(2)吸附-脱附(BET)等手段对催化剂进行了表征。考察了焙烧温度、反应条件(温度、时间、原料配比、催化剂用量)等因素对催化剂性能的影响。结果表明:催化剂比表面积随着焙烧温度的升高而减小,催化剂催化活性也随之减弱;在焙烧温度400、500℃下制得的MoO_(3)为晶面(021)、(110)、(040)同时择优取向α-MoO_(3),在焙烧温度600℃下制得的MoO_(3)为(020)、(021)、(110)晶面同时择优取向α-MoO_(3);在400、500℃下焙烧制得的(021)、(110)、(040)晶面同时择优取向α-MoO_(3)催化剂的催化活性最优,择优取向晶面(021)和/或(110)更利于PER与HPA酯化合成PETH反应。在适宜的反应工艺条件(T=200℃,t=4 h,n(HPA)/n(PER)=4.2,n(MoO_(3))/n(PER)=0.004)下,PER转化率达到100%,PETH的选择性达到100%。 展开更多

关键词 晶面择优取向三氧化钼 季戊四醇 正庚酸 季戊四醇四庚酸酯

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庚酸与季戊四醇酯化反应的热力学解析 被引量：3

5

作者 马楷 魏智侠 +1 位作者 李玉平 赵玉贞 《合成润滑材料》 CAS 2014年第4期36-40,共5页

采用Benson和Joback基团贡献法解析了四庚酸季戊四醇酯酯化反应的焓变、熵变、Gibbs自由能变和平衡常数。热力学解析表明,在373.15 K^513.15 K的温度范围内,庚酸与季戊四醇在合成四庚酸季戊四醇酯的过程中,单酯,双酯和三酯均为放热反应... 采用Benson和Joback基团贡献法解析了四庚酸季戊四醇酯酯化反应的焓变、熵变、Gibbs自由能变和平衡常数。热力学解析表明,在373.15 K^513.15 K的温度范围内,庚酸与季戊四醇在合成四庚酸季戊四醇酯的过程中,单酯,双酯和三酯均为放热反应,四酯为吸热反应。从理论上讲,庚酸与季戊四醇的酯化反应为自发过程。 展开更多

关键词 庚酸 季戊四醇 四庚酸季戊四醇酯 酯化反应 热力学解析

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氧化亚锡催化合成四庚酸季戊四醇酯的研究 被引量：2

6

作者 马楷 曹毅 +1 位作者 梅莉 刘月皞 《合成润滑材料》 CAS 2015年第3期1-3,共3页

研究了用氧化亚锡催化剂合成四庚酸季戊四醇酯的工艺条件。结果表明，最佳工艺条件为庚酸与季戊四醇的摩尔比4．5：1，反应时间6h，反应温度180℃-200℃，氧化亚锡的用量0．05％。四庚酸季戊四醇酯的羟值低于0．15mg儋。

关键词 氧化亚锡 季戊四醇 庚酸 酯化反应 四庚酸季戊四醇酯 催化剂

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庚酸薄荷酯的合成研究 被引量：1

7

作者 李金彦 张辉 +1 位作者 许永男 刘建宇 《精细化工中间体》 CAS 2014年第1期13-15,共3页

以L-薄荷醇和庚酸为原料,4A分子筛为吸水剂,对甲苯磺酸为催化剂,经酯化合成了庚酸薄荷酯,考察了反应条件对收率的影响,优化工艺条件下,即n(L-薄荷醇)∶n(庚酸)=1∶2,4A分子筛5 g,对甲苯磺酸催化剂4%,反应8 h,庚酸薄荷酯的收率达80.0%。... 以L-薄荷醇和庚酸为原料,4A分子筛为吸水剂,对甲苯磺酸为催化剂,经酯化合成了庚酸薄荷酯,考察了反应条件对收率的影响,优化工艺条件下,即n(L-薄荷醇)∶n(庚酸)=1∶2,4A分子筛5 g,对甲苯磺酸催化剂4%,反应8 h,庚酸薄荷酯的收率达80.0%。其结构经1H NMR和GC-MS确认。 展开更多

关键词 L-薄荷醇 庚酸 对甲苯磺酸 酯化

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抗癌药物卡莫氟合成方法的改进 被引量：6

8

作者 王玉民 曹晓群 +1 位作者 张昌军 朱焰 《精细与专用化学品》 CAS 2005年第10期11-13,共3页

以正庚酸、氯化亚砜和叠氮化钠为原料,通过酰化、库尔提斯重排反应制备异氰酸己酯,然后在4(N,N二乙氨基)吡啶催化下与5氟尿嘧啶缩合得到抗癌药物卡莫氟,总收率75.4%。并用元素分析、红外光谱和1HNMR对其结构进行了表征。

关键词 抗癌药物 合成方法 5-氟尿嘧啶 叠氮化钠 氯化亚砜 重排反应 二乙氨基 元素分析 红外光谱 异氰酸 总收率 ^1H NMR 酰化 吡啶 酯

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不同产地柴胡挥发油成分的测定与比较 被引量：1

9

作者 刘坤垚 王奇 王建新 《华西药学杂志》 CAS CSCD 2022年第4期409-413,共5页

目的采用气相色谱法与紫外-可见分光光度法测定柴胡挥发油成分的含量,并用于不同产地药材质量的比较。方法采用气相色谱法同时测定柴胡挥发油中正戊酸、正己酸、正庚酸、4-甲氧基苯乙酮等4种主要指标成分的含量;采用紫外-可见分光光度法... 目的采用气相色谱法与紫外-可见分光光度法测定柴胡挥发油成分的含量,并用于不同产地药材质量的比较。方法采用气相色谱法同时测定柴胡挥发油中正戊酸、正己酸、正庚酸、4-甲氧基苯乙酮等4种主要指标成分的含量;采用紫外-可见分光光度法,以正己酸为对照品,测定柴胡挥发油中正己酸类物质的总量。结果GC法中,正戊酸、正己酸、正庚酸、4-甲氧基苯乙酮等进样量分别为3.9~386.9、14.7~1.4733×10^(3)、10.0~1.0026×10^(3)、4.1~407.5μg·mL^(-1)时与峰面积的线性关系良好,平均加样回收率分别为96.57%、95.72%、95.89%、102.78%。UV法中,0.6126~3.0628 mg·mL^(-1)正己酸与吸光度的线性关系良好,平均加样回收率为99.20%。结论分别建立了柴胡中总挥发性成分和主要成分的含量测定方法,方法稳定、可靠,可作为柴胡药材中挥发油成分质量控制的有效方法。 展开更多

关键词 柴胡挥发油 气相色谱法 紫外-可见分光光度法 产地 含量测定 正己酸 正戊酸 正庚酸 4-甲氧基苯乙酮

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pH依赖型脂肪酸辅助的分散液-液微萃取与高效液相色谱仪联用测定水样中3种多环芳烃 被引量：3

10

作者 孙孟华 金倩 +3 位作者 陈庆芝 李晓敬 赵烨 赵阳 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2019年第12期1481-1486,共6页

建立了pH依赖型脂肪酸辅助的分散液-液微萃取与高效液相色谱联用测定水中菲、芘、苊3种多环芳烃(PAHs)的新方法。对影响前处理方法的因素进行了考察,在55μL正庚酸、50μL 28%(质量分数)浓氨水、500μL 98%(质量分数)浓硫酸、离心时间3 ... 建立了pH依赖型脂肪酸辅助的分散液-液微萃取与高效液相色谱联用测定水中菲、芘、苊3种多环芳烃(PAHs)的新方法。对影响前处理方法的因素进行了考察,在55μL正庚酸、50μL 28%(质量分数)浓氨水、500μL 98%(质量分数)浓硫酸、离心时间3 min的萃取条件下,采用Diamonsil C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm)分离,乙腈-水等度洗脱的方式测定了自来水、井水和海水样品中的3种多环芳烃。结果显示,3种多环芳烃在20~500μg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数不小于0.999 3,3种目标化合物的检出限为9.18~13.11μg/L。实际样品中3种多环芳烃在3个浓度水平的加标回收率为87.9%~110%,RSD均不大于3.0%。该方法将脂肪酸作为萃取剂,与HPLC联用实现了多环芳烃的富集与检测,为环境水样中多环芳烃的检测提供了新的前处理方法。方法简便、快速,实验过程仅需6 min即可实现水样中多环芳烃的定量测定。 展开更多

关键词 多环芳烃(PAHs) 正庚酸 分散液-液微萃取 高效液相色谱

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三种己二酸庚酸三羟甲基丙烷酯的性能对比 被引量：2

11

作者 马楷 赵玉贞 梅莉 《合成润滑材料》 CAS 2016年第2期7-10,共4页

对比评价了分别用一步法,两步法和酯交换法合成的三种己二酸庚酸三羟甲基丙烷酯的性能。这三种己二酸庚酸三羟甲基丙烷酯的结构相近,理化性能和黏温特性相当,只是酯交换法己二酸庚酸三羟甲基丙烷酯的氧化性能略差,但抗磨性能相对较好。

关键词 己二酸庚酸三羟甲基丙烷酯 合成方法 结构 性能 评价

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7-氨基庚酸盐酸盐的合成 被引量：1

12

作者 徐娟娟 张镖 +1 位作者 李小珠 陈家树 《现代食品科技》 EI CAS 2010年第6期598-599,共2页

研究了7-氨基庚酸盐酸盐的合成方法。采用1,5-二溴戊烷依次与邻苯二甲酰亚胺化钾、丙二酸二乙酯发生亲核取代后得到2-(5-邻苯二甲酰亚胺基)戊基丙二酸二乙酯,最后在盐酸中水解、脱羧得到产物7-氨基庚酸盐酸盐。结果表明,7-氨基庚酸盐酸... 研究了7-氨基庚酸盐酸盐的合成方法。采用1,5-二溴戊烷依次与邻苯二甲酰亚胺化钾、丙二酸二乙酯发生亲核取代后得到2-(5-邻苯二甲酰亚胺基)戊基丙二酸二乙酯,最后在盐酸中水解、脱羧得到产物7-氨基庚酸盐酸盐。结果表明,7-氨基庚酸盐酸盐的总收率55%,产物经1HMNR(核磁共振氢谱)、LC-ELSD-UV-DAD-MS(配ELSD、UV、DAD、MS检测器)表征,符合结构特征。说明本方法所涉及反应步骤简单、操作简便。 展开更多

关键词 7-氨基庚酸盐酸盐 噻萘普汀 中间体 合成

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