液相色谱-串级质谱法同时检测中成药及保健食品中非法添加的22种苯二氮卓类药物 被引量：25

1

作者 严爱花 李贤良 +5 位作者 郗存显 张雷 夏爽 王国民 唐柏彬 母昭德 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2013年第4期509-516,共8页

建立了同时检测中成药及保健食品中22种苯二氮卓类药物的液相色谱-串级质谱(LC-MS/MS)方法。在硼砂缓冲液(pH 11)中,样品中的苯二氮卓类药物经乙醚-二氯甲烷(8∶2,V/V)提取,浓缩至干后,用乙腈-水(2∶8,V/V)溶解残渣,采用电喷雾正离子模... 建立了同时检测中成药及保健食品中22种苯二氮卓类药物的液相色谱-串级质谱(LC-MS/MS)方法。在硼砂缓冲液(pH 11)中,样品中的苯二氮卓类药物经乙醚-二氯甲烷(8∶2,V/V)提取,浓缩至干后,用乙腈-水(2∶8,V/V)溶解残渣,采用电喷雾正离子模式电离(ESI+),多反应监测定性和同位素标记的内标物进行内标法定量。结果表明:在0.5～50.0%g/L范围内,22种苯二氮卓类药物的线性相关系数均大于0.9990;检出限为0.0085～0.062%g/L;定量限为0.028～0.21%g/L。添加浓度水平为1.0,2.0和5.0%g/kg时,平均回收率为58.0%～116.5%;相对标准偏差为2.4%～12.2%。 展开更多

关键词 液相色谱-串级质谱 内标法 苯二氮卓类药物 中成药 保健食品

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HPLC-MS-MS法测定降压类中成药和保健食品中非法添加氨氯地平和乐卡地平的研究 被引量：21

2

作者 李杨杰 欧国灯 +2 位作者 李泳雪 朱惠庄 梁祈 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2013年第5期956-960,共5页

目的建立液质联用同时测定降压类中成药和保健食品中非法添加氨氯地平、乐卡地平的定性及定量方法。方法液质联用定性筛查选用Thermo Hypersil ODS-2(2.1 mm×150 mm,5μm)柱,以乙腈-0.02 mol/L乙酸铵(含0.1%乙酸)(30∶70)为流动相... 目的建立液质联用同时测定降压类中成药和保健食品中非法添加氨氯地平、乐卡地平的定性及定量方法。方法液质联用定性筛查选用Thermo Hypersil ODS-2(2.1 mm×150 mm,5μm)柱,以乙腈-0.02 mol/L乙酸铵(含0.1%乙酸)(30∶70)为流动相,体积流量0.3 mL/min。经液质联用筛查为阳性的样品用液相色谱进行定量测定,选用Thermo Hypersil ODS-2(4.6 mm×150 mm,5μm)柱,以乙腈-0.01 mol/L乙酸铵溶液(含0.1%三乙胺,用乙酸调pH至4.5±0.05)为流动相梯度洗脱,检测波长237 nm,体积流量1 mL/min。通过对比对照品与供试品的色谱及质谱行为,对降压类保健产品中非法添加的氨氯地平和乐卡地平进行定性鉴别和定量测定。结果本方法能够在10 min内快速检测降压类保健产品中是否非法添加氨氯地平、乐卡地平2种化学药物。在从市场上抽样的53批降压类中成药和保健食品中,有9批样品检测出非法添加了氨氯地平。结论该方法快速、准确、灵敏度高,可作为分析检测降压类保健产品中非法添加氨氯地平、乐卡地平的有效方法。 展开更多

关键词 降压类中成药 保健食品 非法添加 氨氯地平 乐卡地平 液质联用

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石墨炉原子吸收光谱法间接测定保健食品中维生素B12 被引量：10

3

作者 李少旦 刘韧 李木兰 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2009年第4期422-424,共3页

保健食品经浓硝酸-过氧化氢（10＋3）混合溶液微波消解后，加入盐酸（1＋99）溶液使维生素B12中的钴离子完全离解出来，再用石墨炉原子吸收光谱法测定钴离子，据此间接测定保健食品样品中维生素B12的含量。对仪器的工作条件测定波长、... 保健食品经浓硝酸-过氧化氢（10＋3）混合溶液微波消解后，加入盐酸（1＋99）溶液使维生素B12中的钴离子完全离解出来，再用石墨炉原子吸收光谱法测定钴离子，据此间接测定保健食品样品中维生素B12的含量。对仪器的工作条件测定波长、灯电流、载气流量作了详述，还对各种对测定有影响的因素，包括盐酸浓度、基体改进剂的种类、石墨炉的工作条件、共存离子的干扰等也作了试验并予以优化选择。维生素B12的质量分数在0．31～4．6mg·kg^-1范围内与吸光度内呈线性关系。方法检出限（3S／N）为0．093mg·kg^-1，在1.0，2．0，4．0μg·L1的标准加入水平下进行了回收试验和精密度试验，所得回收率在96．9％～105．0％之间。测定值的相对标准偏差（n=7）小于2．1％。 展开更多

关键词 石墨炉原子吸收光谱法 保健食品 维生素B12

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高效液相色谱法测定大豆磷脂类保健食品中磷脂酰胆碱 被引量：10

4

作者 那海秋 董宇 +1 位作者 周兆梅 黄丽娜 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2013年第6期728-730,共3页

建立了高效液相色谱法测定大豆磷脂类保健品中磷脂酰胆碱含量的方法。样品经丙酮溶解去除油脂类杂质干扰后,离心弃去上层液体,残液用氮气吹干,然后用正己烷-异丙醇(1+1)混合液溶解残渣,以正相硅胶柱(250mm×4.6mm,5μm)为固定相,以... 建立了高效液相色谱法测定大豆磷脂类保健品中磷脂酰胆碱含量的方法。样品经丙酮溶解去除油脂类杂质干扰后,离心弃去上层液体,残液用氮气吹干,然后用正己烷-异丙醇(1+1)混合液溶解残渣,以正相硅胶柱(250mm×4.6mm,5μm)为固定相,以乙腈-甲醇-磷酸(80+20+0.6)溶液等度洗脱分离,用紫外检测器于波长205nm处检测。磷脂酰胆碱的质量浓度在2.136g·L-1以内与其峰面积呈线性关系。应用此法分析大豆磷脂软胶囊,平均回收率在90.2%～96.1%之间;测定值的相对标准偏差(n=6)在1.2%～3.6%之间。 展开更多

关键词 高效液相色谱法 保健食品 磷脂酰胆碱

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UPLC-MS/MS法同时测定保健品中11种非法添加药物 被引量：9

5

作者 王颖 贾丽 +4 位作者 朱琳娜 冯月超 马立利 王建凤 范筱京 《食品科技》 CAS 北大核心 2018年第5期327-331,共5页

建立了一种同时检测改善睡眠类、辅助降压类和减肥类保健品中11种非法添加药物的超高效液相色谱-串联质谱分析方法。样品经50%甲醇-水溶液提取,BEH C18色谱柱分离,用0.1%甲酸乙腈溶液和0.1%甲酸水溶液进行梯度洗脱,质谱采用多反应监测... 建立了一种同时检测改善睡眠类、辅助降压类和减肥类保健品中11种非法添加药物的超高效液相色谱-串联质谱分析方法。样品经50%甲醇-水溶液提取,BEH C18色谱柱分离,用0.1%甲酸乙腈溶液和0.1%甲酸水溶液进行梯度洗脱,质谱采用多反应监测模式对11种非法添加药物的定量离子和定性离子进行监测。在10 min内完成了阿替洛尔、卡托普利、佐匹克隆、哌唑嗪、褪黑素、文拉法辛、氯美扎酮、酚酞、阿普唑仑、N-单去甲基西布曲明和利血平11种非法添加药物的分离分析。11种非法添加药物在3个添加水平的回收率为78.3%~105%,相对标准偏差小于9.6%(n=6),方法定量限均小于15μg/kg。该方法简便、快速、灵敏度高,适合改善睡眠类、辅助降压类和减肥类保健品中11种非法添加药物的测定。 展开更多

关键词 非法添加药物 超高效液相色谱-串联质谱 保健品

原文传递

HPLC法测定中成药和保健食品中违法添加的6种肾上腺皮质激素 被引量：4

6

作者 钟伟新 王萍 曾凡 《今日药学》 CAS 2012年第5期282-284,共3页

目的建立测定中成药和保健食品中6种肾上腺皮质激素(醋酸地塞米松、醋酸泼尼松龙、醋酸氢化可的松、醋酸泼尼松、醋酸可的松、倍他米松)的高效液相色谱法。方法样品经提取浓缩后,以C18柱色谱柱(4.6 mm×200 mm,5μm)分离;流动相为乙... 目的建立测定中成药和保健食品中6种肾上腺皮质激素(醋酸地塞米松、醋酸泼尼松龙、醋酸氢化可的松、醋酸泼尼松、醋酸可的松、倍他米松)的高效液相色谱法。方法样品经提取浓缩后,以C18柱色谱柱(4.6 mm×200 mm,5μm)分离;流动相为乙腈-水(40∶60);流速为1 ml/min;紫外检测波长为240 nm。结果 6种成分均能良好地提取分离和测定,在进样量20～2 000 ng范围内,含量与峰面积线性关系良好(r≥0.999 8),加标回收率为75%～110%。结论本法简便快速准确,可用于对中成药或保健食品中违法添加的6种肾上腺皮质激素的定性筛查和含量测定。 展开更多

关键词 HPLC 中成药 保健食品 肾上腺皮质激素

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保健食品中农药多残留的检测及前处理技术研究 被引量：1

7

作者 孙莉 何鹏 +2 位作者 胡杰 刘存军 吴静 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2013年第11期2461-2465,共5页

目的建立保健食品中农药多残留的分析方法，并探讨前处理过程对回收率的影响。方法考察不同的提取溶剂、提取方法及净化条件对样品回收率的影响。结果选定用乙腈提取并经硅胶柱净化，丙酮一正己烷（3：7）为洗脱剂，可以获得较好的回收... 目的建立保健食品中农药多残留的分析方法，并探讨前处理过程对回收率的影响。方法考察不同的提取溶剂、提取方法及净化条件对样品回收率的影响。结果选定用乙腈提取并经硅胶柱净化，丙酮一正己烷（3：7）为洗脱剂，可以获得较好的回收率，各农药检测限为0．0010～0．0044mg／kg。结论该方法快速、准确，可用于中草药保健食品中多种农药残留的同时测定。 展开更多

关键词 保健食品 农药 残留 GC—MS 前处理

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通江银耳复合保健袋泡茶的研制

8

作者 郭晓强 颜军 +4 位作者 邬晓勇 徐光域 刘嵬 李晓光 苟小军 《食品科技》 CAS 北大核心 2006年第10期208-210,共3页

以通江椴木银耳为主要原料,并与金银花、西洋参、玉竹和绿茶进行合理的配方,研制出具有浓郁银耳风味的通江银耳复合袋泡茶。L9(34)正交实验并结合感官评定确定:原辅料配比为银耳40.0%、绿茶25.0%、金银花13.0%、西洋参5.0%和玉竹3.0%;以... 以通江椴木银耳为主要原料,并与金银花、西洋参、玉竹和绿茶进行合理的配方,研制出具有浓郁银耳风味的通江银耳复合袋泡茶。L9(34)正交实验并结合感官评定确定:原辅料配比为银耳40.0%、绿茶25.0%、金银花13.0%、西洋参5.0%和玉竹3.0%;以12.0%的甜蜜素与蔗糖等量混合物为甜味剂;银耳香精1.0‰;焦糖色素0.8%。 展开更多

关键词 银耳 袋泡茶 保健食品

原文传递

毛细管气相色谱法测定33批中药保健食品中9种有机氯农药残留量 被引量：9

9

作者 程巧鸳 谭春梅 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2011年第12期2100-2103,共4页

目的毛细管气相色谱法测定33批中药保健食品中9种有机氯农药(六六六、滴滴涕、五氯硝基苯、六氯苯、甲基五氯苯硫醚、氧化氯丹、艾试剂、七氯、环氧七氯)的残留量。方法样品经石油醚(35～60℃)提取、硫酸磺化,采用DB-5弹性石英毛细管柱(... 目的毛细管气相色谱法测定33批中药保健食品中9种有机氯农药(六六六、滴滴涕、五氯硝基苯、六氯苯、甲基五氯苯硫醚、氧化氯丹、艾试剂、七氯、环氧七氯)的残留量。方法样品经石油醚(35～60℃)提取、硫酸磺化,采用DB-5弹性石英毛细管柱(0.25 mm×30 m,0.25μm)和电子捕获检测器(ECD),以不分流方式进样,进样口温度240℃,检测器温度320℃;程序升温,初始温度100℃,先以10℃/min升至220℃,再以8℃/min升至250℃保持10 min,外标法计算含量。结果检测限为0.000 41～0.001 89 mg/kg,回收率为75.5%～92.7%,33批样品共有14批检出有机氯农药残留,且有5批超出限度。结论本方法简便快速、灵敏度高,适用于中药样品中有机氯类农药多残留的检测,实验结果可为中药保健食品的安全风险监测提供参考。 展开更多

关键词 中药保健食品 有机氯农药残留 毛细管气相色谱法

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SPE/UPLC-MS-MS法测定改善睡眠保健品中5种非法添加药物 被引量：3

10

作者 王颖 《食品科技》 CAS 北大核心 2017年第6期270-274,共5页

建立了HLB固相萃取柱净化、超高效液相色谱-串联质谱同时检测改善睡眠类保健品中佐匹克隆、褪黑素、文拉法辛、氯美扎酮和阿普唑仑5种药物的分析方法。样品经50%甲醇-水溶液提取,HLB固相萃取柱净化,BEH C18色谱柱分离,用0.1%甲酸水溶液... 建立了HLB固相萃取柱净化、超高效液相色谱-串联质谱同时检测改善睡眠类保健品中佐匹克隆、褪黑素、文拉法辛、氯美扎酮和阿普唑仑5种药物的分析方法。样品经50%甲醇-水溶液提取,HLB固相萃取柱净化,BEH C18色谱柱分离,用0.1%甲酸水溶液和0.1%甲酸乙腈梯度洗脱,采用多反应监测模式检测,基质标准曲线,外标法定量。结果表明,5种药物在9 min内有效分离;线性范围(0.1~50)μg/L内,相关系数(R^2)均大于0.996;在3个添加水平下,片剂样品平均回收率为78.7%~104.0%,RSD在2.0%~9.6%之间;口服液样品平均回收率为80.5%~100.3%,RSD在2.6%~9.4%之间;检出限(0.03~0.15)μg/kg;定量限(0.10~0.50)μg/kg。该方法简便、快速、灵敏度高,可用于改善睡眠类保健品中安眠类药物的检测。 展开更多

关键词 非法添加药物 固相萃取 超高效液相色谱-串联质谱 改善睡眠类保健品

原文传递

水苏糖的制备、功能及应用 被引量：16

11

作者 徐宝财 张桂菊 《北京工商大学学报（自然科学版）》 CAS 2011年第1期1-5,共5页

水苏糖是一种新兴的功能性低聚糖,是一种优良的功能性食品原料,含有水苏糖的食物已被许多国家接受为健康食品.介绍了水苏糖的制备方法,论述了水苏糖在增殖双歧杆菌、调节肠内菌群、降血脂血压等方面的生理功效.对其在食品、医药、化妆... 水苏糖是一种新兴的功能性低聚糖,是一种优良的功能性食品原料,含有水苏糖的食物已被许多国家接受为健康食品.介绍了水苏糖的制备方法,论述了水苏糖在增殖双歧杆菌、调节肠内菌群、降血脂血压等方面的生理功效.对其在食品、医药、化妆品及饲料等领域的应用开发现状及前景进行了讨论. 展开更多

关键词 功能性低聚糖 水苏糖 双歧杆菌 功能食品

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超高效液相色谱-四极杆串联飞行时间质谱定性定量检测保健食品及中成药中非法添加的25种降压类化合物 被引量：13

12

作者 徐文峰 金鹏飞 +3 位作者 徐硕 姜文清 邝咏梅 张闪闪 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2019年第7期1295-1301,共7页

目的:建立超高效液相色谱-四极杆串联飞行时间质谱(UPLC/Q-TOF-MS)快速定性定量检测保健食品及中成药中的25种降压类化合物。方法:采用Agilent ZORBAX SB-C(18)色谱柱(2.1 mm××50 mm,1.8μm)进行分离,流动相为0.1%甲酸水溶液... 目的:建立超高效液相色谱-四极杆串联飞行时间质谱(UPLC/Q-TOF-MS)快速定性定量检测保健食品及中成药中的25种降压类化合物。方法:采用Agilent ZORBAX SB-C(18)色谱柱(2.1 mm××50 mm,1.8μm)进行分离,流动相为0.1%甲酸水溶液-乙腈,梯度洗脱,流速0.5 mL·min^-1;质谱采用电喷雾离子源,正离子模式,通过与对照品峰的保留时间、一级质谱精确相对分子质量、二级质谱碎片离子来定性,通过提取离子流色谱图峰面积与浓度的线性关系定量。结果:25种降压类化合物在相应浓度范围内线性良好(r≥0.996 5),精密度均小于3.5%,回收率处于83.4%~111.6%之间。采用已建立的方法,对15批市售辅助降血压类保健食品和中成药进行检测,结果1批软胶囊中检出厄贝沙坦,含量为10.8 mg·粒^-1。结论:实验所建立方法准确,灵敏度高,适用于常见降压类化合物的快速检测。 展开更多

关键词 超高效液相色谱-四极杆串联飞行时间质谱 保健食品 中成药 降压类化合物 定性定量分析

原文传递

反相高效液相色谱法测定补钙保健品中的维生素D_3 被引量：4

13

作者 吴红京 唐根源 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 1998年第3期274-275,共2页

用氯仿作提取剂直接提取补钙保健品中的维生素Ｄ３，提取液经浓缩后进行高效液相色谱分析，并对皂化和直接提取的样品中维生素Ｄ３的含量进行了比较。采用μ－ＢｏｎｄａｐａｋＣ１８作分离柱，甲醇－水（８７１３）作流动相，检测波长... 用氯仿作提取剂直接提取补钙保健品中的维生素Ｄ３，提取液经浓缩后进行高效液相色谱分析，并对皂化和直接提取的样品中维生素Ｄ３的含量进行了比较。采用μ－ＢｏｎｄａｐａｋＣ１８作分离柱，甲醇－水（８７１３）作流动相，检测波长为２６４ｎｍ，回收率为９５．６３％。 展开更多

关键词 HPLC 维生素D3 保健品 补钙保健品 测定 分析

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高效液相色谱-高分辨质谱法测定保健食品中58种违禁降三高药物

14

作者 李孟璇 步献功 +6 位作者 杜佳剑 马书民 张勋 董昕 李志远 梁多 胡婷婷 《化学分析计量》 CAS 2024年第5期48-59,共12页

建立一种检测降血压、降血脂和降血糖类保健食品中58种非法添加药物的高效液相色谱-高分辨质谱分析方法。样品经酸化乙腈提取,采用基于QuEChERS原则的快速净化技术,以0.1%甲酸-5 mmol/L甲酸铵水溶液和甲醇-乙腈(体积比为1∶1)为流动相,... 建立一种检测降血压、降血脂和降血糖类保健食品中58种非法添加药物的高效液相色谱-高分辨质谱分析方法。样品经酸化乙腈提取,采用基于QuEChERS原则的快速净化技术,以0.1%甲酸-5 mmol/L甲酸铵水溶液和甲醇-乙腈(体积比为1∶1)为流动相,进行梯度洗脱,经ESI正模式扫描,建立了包括58种药物的结构信息、一级/二级精确质量数等在内的数据谱库,用于未知样品二级质谱图自动匹配确证。保健食品中58种非法添加物可同时进行定性及定量检测,线性关系良好,相关系数不小于0.999 0,检出限为0.01~10 ng/mL,定量限为0.03~30 ng/mL。平均回收率为64.25%~115.3%,相对标准偏差为1.1%~17.85%(n=6)。该方法样品处理简单,灵敏度高,特异性强,可为保健品中降三高类非法添加物质的高通量筛查确证提供方法参考。 展开更多

关键词 高效液相色谱-高分辨质谱法 降血压 降血脂 降血糖 非法添加 保健食品

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保健食品中7种烟酰胺类化合物含量测定

15

作者 吴滋灵 何敏恒 +2 位作者 黄嘉乐 蔡夏怡 孙雯雯 《食品与机械》 CSCD 北大核心 2024年第5期67-72,160,共7页

目的:构建一种超高效液相色谱—串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定保健食品中7种烟酰胺类化合物含量的方法。方法:样品用10%甲醇水溶解,通过超声提取,以10 mmol/L乙酸铵—乙腈作为梯度洗脱的流动相,采用电喷雾离子源(ESI),正负离子模式扫... 目的:构建一种超高效液相色谱—串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定保健食品中7种烟酰胺类化合物含量的方法。方法:样品用10%甲醇水溶解,通过超声提取,以10 mmol/L乙酸铵—乙腈作为梯度洗脱的流动相,采用电喷雾离子源(ESI),正负离子模式扫描,多反应监测(MRM)模式对7种烟酰胺类化合物进行监测。结果:7种烟酰胺类化合物在各质量浓度范围内呈良好线性,相关系数均>0.996,检出限(LOD)为0.075~0.600 mg/kg,回收率为84.6%~108.6%,相对标准偏差为2.1%~8.7%(n=6)。结论:该方法操作简单、快速、高效,回收率高,精密度良好,可用于保健食品中烟酰胺等类似物的定性定量分析。 展开更多

关键词 保健食品 烟酰胺类化合物 超高效液相色谱—串联质谱法 多反应监测 同时测定

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反相高压液相色谱法测定蜂胶保健食品中白杨素、高良姜素的含量 被引量：3

16

作者 孙艳芳 肖白曼 +2 位作者 陈彦凤 付宇 丁笑莉 《食品安全质量检测学报》 CAS 2012年第4期326-330,共5页

目的建立用反相高压液相色谱测定保健食品中白杨素、高良姜素的方法。方法蜂胶样品中白杨素、高良姜素经甲醇水浴回流提取、C18反相柱分离,在波长268nm处检测。结果此方法得到的白杨素回收率为95.5%～100.8%,RSD为1.1%～2.0%,高良姜素... 目的建立用反相高压液相色谱测定保健食品中白杨素、高良姜素的方法。方法蜂胶样品中白杨素、高良姜素经甲醇水浴回流提取、C18反相柱分离,在波长268nm处检测。结果此方法得到的白杨素回收率为95.5%～100.8%,RSD为1.1%～2.0%,高良姜素回收率为95.2%～100.5%,RSD为1.6%～2.8%。结论此方法简便快速,准确可靠,可用于对一些蜂胶保健食品中白杨素、高良姜素含量的测定。 展开更多

关键词 白杨素 高良姜素 反相高压液相色谱法 保健食品

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我国保健食品产业信用的博弈分析及对策研究

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作者 周丽娟 余伯阳 《华中农业大学学报（社会科学版）》 2007年第4期62-66,共5页

目前,我国保健食品产业中存在的信用问题已经严重威胁到保健食品产业的健康发展。我国保健品行业的信誉关系是否规范与健康,必将直接影响到整个保健品行业的顺利发展。文章基于博弈论和信用的有关理论框架,建立一个信用模型,在此基础上... 目前,我国保健食品产业中存在的信用问题已经严重威胁到保健食品产业的健康发展。我国保健品行业的信誉关系是否规范与健康,必将直接影响到整个保健品行业的顺利发展。文章基于博弈论和信用的有关理论框架,建立一个信用模型,在此基础上对我国保健食品行业中信用缺失产生的原因进行了分析,然后提出我国保健食品安全信用体系建设中应注意的问题和中国保健食品行业协会在这一过程中应该发挥的关键作用。 展开更多

关键词 保健食品 产业信用 博弈

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温州的天然保健食品和天然化妆品植物

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作者 陶正明 《温州师范学院学报》 1998年第6期66-68,共3页

本文介绍了温州的天然保健食品植物和天然化妆品植物，另外，对资源的合理开发与永续利用提出了建议。

关键词 天然保健食品 天然化妆品 植物资源 温州

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