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微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定鱼肉和河蚌中的重金属 被引量:14
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作者 任兰 叶瑾 《化学分析计量》 CAS 2016年第3期65-68,共4页
建立微波消解样品,石墨炉原子吸收光谱法测定鱼肉和河蚌中重金属Pb,Cd,Cr,Cu,Ni 含量的方法.优化了石墨炉原子吸收光谱法测定条件,在最佳实验条件下,选用磷酸二氢铵作为Pb,Cd,Cr,Cu 的基体改进剂,抗坏血酸作为Ni 的基体改进剂.Pb,Cd,Cr,... 建立微波消解样品,石墨炉原子吸收光谱法测定鱼肉和河蚌中重金属Pb,Cd,Cr,Cu,Ni 含量的方法.优化了石墨炉原子吸收光谱法测定条件,在最佳实验条件下,选用磷酸二氢铵作为Pb,Cd,Cr,Cu 的基体改进剂,抗坏血酸作为Ni 的基体改进剂.Pb,Cd,Cr,Cu,Ni 的检出限分别为0.05,0.01,0.05,0.05,0.07 μg/g,实际样品测定结果的相对标准偏差为6.3%~14.5%(n=6),加标回收率为84.5%~113.0%.测定了牡蛎标准参考样,测定值在标准值可接受范围内.该方法检出限低、准确度高,适用于鱼类、河蚌样品中重金属含量的分析. 展开更多
关键词 微波消解 石墨炉原子吸收法 鱼肉 河蚌 重金属
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石墨炉原子吸收光谱法绝对分析 被引量:8
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作者 张展霞 李攻科 《分析测试学报》 CAS CSCD 1993年第2期1-7,共7页
石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)绝对分析近年来得到了较显著的发展,其主要原因是由于GFAAS中基体干扰问题获得了解决;用以描述GFAAS性能的特征质量MOE值相对稳定;以及用L’vov提出的计算MOT值的式子算出的32个元素的MOT值已比较接近其实验... 石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)绝对分析近年来得到了较显著的发展,其主要原因是由于GFAAS中基体干扰问题获得了解决;用以描述GFAAS性能的特征质量MOE值相对稳定;以及用L’vov提出的计算MOT值的式子算出的32个元素的MOT值已比较接近其实验MOE值。大量数据表明完全有可能实现GFAAS绝对分析。 展开更多
关键词 石墨炉 原子吸收光谱 绝对分析
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石墨炉原子吸收光谱无标样分析法的研究──Ⅰ.消除基体干扰 被引量:6
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作者 李攻科 张展霞 杨秀环 《分析测试学报》 CAS CSCD 1994年第2期1-6,共6页
实现石墨炉原子吸收光谱绝对分析必须消除基体干扰。本研究采用有机基体改进剂、管壁原子化、热解涂层石墨管、峰面积积分吸收信号、D2灯或Zeeman效应扣除背景,有效地控制和消除了海水基体对As、Cd、Co,Cr,Cu、M... 实现石墨炉原子吸收光谱绝对分析必须消除基体干扰。本研究采用有机基体改进剂、管壁原子化、热解涂层石墨管、峰面积积分吸收信号、D2灯或Zeeman效应扣除背景,有效地控制和消除了海水基体对As、Cd、Co,Cr,Cu、Mn、MO,Ni、Pb和Ⅴ等元素的干扰,实现了无干扰测定。 展开更多
关键词 基体干扰 GFAAS 无标样分析
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涂钼热解石墨管电热原子吸收测定痕量镓的研究 被引量:2
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作者 黄玉安 周方钦 +1 位作者 龙斯华 杨柳 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2004年第2期238-241,共4页
比较了不同基体改进剂 ,不同涂层对镓在热解石墨管中原子化的影响。研究了以硝酸镍为基体改进剂 ,以涂钼热解石墨管为原子化器镓的原子化机理 ,优化了各项参数 ,找到了一种测定复杂样品中痕量镓的新方法。方法特征量为 2 1 2× 1 0... 比较了不同基体改进剂 ,不同涂层对镓在热解石墨管中原子化的影响。研究了以硝酸镍为基体改进剂 ,以涂钼热解石墨管为原子化器镓的原子化机理 ,优化了各项参数 ,找到了一种测定复杂样品中痕量镓的新方法。方法特征量为 2 1 2× 1 0 -1 1 g ,检出限为 1 4× 1 0 -1 0 g ,RSD≤ 3 6 % (n =1 1 ) ,样品回收率 97 4 %~1 0 2 7%。 展开更多
关键词 涂钼热解石墨管 石墨炉原子吸收光谱法 痕量分析 基体改进剂 硝酸镍
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石墨炉原子吸收直接法测定海水镍和钒 被引量:2
5
作者 黄卓尔 杨秀环 +1 位作者 郭越生 张展霞 《中山大学学报论丛》 1990年第1期189-193,共5页
本文研究了海水基体和共存离子对镍和钒的影响,选用酒石酸、乙酸铵分别作为镍和钒的基体改进剂。未加基体改进剂前,海水镍回收率只有77%,钒的测量精度为11%;加人改进剂后均有改善。采用塞曼效应背景校正技术,热解涂层石墨管,建立了石... 本文研究了海水基体和共存离子对镍和钒的影响,选用酒石酸、乙酸铵分别作为镍和钒的基体改进剂。未加基体改进剂前,海水镍回收率只有77%,钒的测量精度为11%;加人改进剂后均有改善。采用塞曼效应背景校正技术,热解涂层石墨管,建立了石墨炉原子吸收直接测定海水镍和钒的分析方法。镍和钒的特征质量值(mo)分别为8.4pg和17pg;实际检测限:镍为0.25μgL^(-1)和钒为0.41μgL^(-1)。回收率镍为86~110%,钒为88~106%范围。最大相对标准偏差为谋5.5%,钒4.2%。 展开更多
关键词 石墨炉原子吸收光谱法 海水 基体改进剂 酒石酸 乙酸铵
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石墨炉原子吸收光谱无标样分析法的研究Ⅲ.元素特征质量实验值的稳定性 被引量:2
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作者 李攻科 张展霞 杨秀环 《分析测试学报》 CSCD 1994年第1期44-49,共6页
在消除基体干扰的前提下,分别采用北二光D_2/WFX-IE-AAS、日立Z/180-80-AAS及P.E.Z/3030-AAS仪器,研究了不同测量日期中在同一台仪器上以最优化分析条件获得的海水基体中As,Cd,Co,... 在消除基体干扰的前提下,分别采用北二光D_2/WFX-IE-AAS、日立Z/180-80-AAS及P.E.Z/3030-AAS仪器,研究了不同测量日期中在同一台仪器上以最优化分析条件获得的海水基体中As,Cd,Co,Cr,Cu,Mn,Mo,Ni和Pb九个元素的m_(0E)值的稳定性;同时还考察了不同日期测得的玩具样品中As元素的m_(0E)值的稳定性。研究结果表明对同一仪器元素的m_(0E)值不因实验者、样品基体和测量日期的不同而发生大的波动,具有一定的稳定性。 展开更多
关键词 无标样分析 特征质量 元素 GFAAS
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石墨炉原子吸收光谱无标样分析法的研究 Ⅳ.实际样品的分析 被引量:2
7
作者 李攻科 张展霞 杨秀环 《分析测试学报》 CAS CSCD 1994年第4期7-12,共6页
以有机基体改进剂、管壁原子化、热解涂层石墨管、峰面积积分吸收信号、D2灯或Zeeman效应扣除背景,有效地控制和消除了海水基体对Cd、Co、Cr、Cu、Mn、Ni、Pb等元素的干扰。在此前提下,用GFAAS无标样分析... 以有机基体改进剂、管壁原子化、热解涂层石墨管、峰面积积分吸收信号、D2灯或Zeeman效应扣除背景,有效地控制和消除了海水基体对Cd、Co、Cr、Cu、Mn、Ni、Pb等元素的干扰。在此前提下,用GFAAS无标样分析法分析了实际海水样品中的痕量元素,与极谱法及间接火焰原子吸收法测得的结果相符,测得质控海水样品的结果与标准值亦很吻合,而且检出限和回收率都达到要求。 展开更多
关键词 原子吸收光谱 无标样分析 海水
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巧克力中砷含量的石墨炉原子吸收测定
8
作者 谢红英 朱善珍 +1 位作者 徐志强 刘艺 《食品工业》 北大核心 2006年第3期53-54,共2页
研究了用石墨炉原子吸收法测定巧克力中砷的含量,采用氧化镁添加-干式灰化法消解样品,有效地抑制了砷的挥发;添加硝酸镍大大提高了石墨炉工作程序中的灰化温度,消除了样品基体中磷的干扰。此方法亦适合于其它高含磷样品的砷的测定。
关键词 巧克力 石墨炉原子吸收光谱法
原文传递
TAS-986型石墨炉原子吸收光谱法测定绿茶中微量硒
9
作者 沈熠 王玲玲 徐根红 《内蒙古环境科学》 2007年第4期84-86,共3页
利用加入基体改进剂NiNO3,采用TAS-986型石墨炉原子吸收光谱法对绿茶中微量硒的分析。BSD〈5.0%,回收率在99.0%~100.2%之间,该法简便、快速,测定结果准确可靠。
关键词 微量Se 基体改进剂NiNO3 石墨炉原子吸收光谱法 绿茶
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抗坏血酸作基体改进剂石墨炉原子吸收光谱法测水中铷 被引量:2
10
作者 戴莲金 肖毓铨 黄建 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 1994年第1期15-17,共3页
提出了以抗坏血酸作基体改进剂石墨炉原子吸收光谱测定水中铷的新方法.本法特征量为4.6pg Rb,检出限(3s)为 0.27μg·L^(-1)样品加标回收率为95%~110%.方法简便、快速、结果准确可靠.
关键词 光谱 抗坏血酸 基体改进剂
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微波消解-AAS法测芦荟中微量金属元素锌、锰、镉、铅 被引量:77
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作者 杨屹 侯翔燕 +3 位作者 王书俊 贾前岭 李智 郭振库 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2004年第12期1672-1675,共4页
应用具有压力控制附件的MSP 10 0D型微波样品制备系统 ,进行新鲜芦荟叶外皮及凝胶中锌、锰、镉、铅元素的微波消解研究 ,并采用原子吸收法测定其元素的含量。讨论了混合酸体系、混酸配比、固液比和微波消解时间对于微波消解结果的影响... 应用具有压力控制附件的MSP 10 0D型微波样品制备系统 ,进行新鲜芦荟叶外皮及凝胶中锌、锰、镉、铅元素的微波消解研究 ,并采用原子吸收法测定其元素的含量。讨论了混合酸体系、混酸配比、固液比和微波消解时间对于微波消解结果的影响。在混合酸体系HNO3 HCl中 ,当混酸HNO3 HCl配比为 8∶3、固液比为 1∶12、最高功率时微波消解时间为 6min的条件下 ,消解结果最佳。在微波消解最佳条件下 ,进行了精密度实验和回收率实验 ,所得结果的相对标准偏差均在 0 3%~ 6 2 %之间 ,回收率在 95 0 %~ 110 0 %之间。结果表明 ,微波消解法处理新鲜芦荟叶片 ,具有快速、简便、节省试剂、消解完全等特点 ,测定结果的精密度和准确度令人满意。 展开更多
关键词 微波消解-AAS法 芦荟 火焰原子吸收法 石墨炉原子吸收法 中草药
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浊点萃取-石墨炉原子吸收光谱法测定环境样品中的痕量镉 被引量:49
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作者 朱霞石 朱小红 +1 位作者 封克 王葆生 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2006年第7期951-954,共4页
研究了浊点萃取-石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)测定痕量镉的新方法,利用表面活性剂Triton X-100和络合剂1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)对镉进行浊点萃取。详细探讨了影响浊点萃取及测定灵敏度的因素。优化条件为:0.25 mL 30%NaC l,pH 8.5,0... 研究了浊点萃取-石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)测定痕量镉的新方法,利用表面活性剂Triton X-100和络合剂1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)对镉进行浊点萃取。详细探讨了影响浊点萃取及测定灵敏度的因素。优化条件为:0.25 mL 30%NaC l,pH 8.5,0.50 mL、4.0×10-4mol/L PAN,0.2 mL 1.0%TritonX-100。在最佳条件下,镉的富集倍率为50倍,检出限为5.9 ng/L,RSD为2.1%。该方法用于环境样中痕量镉的富集和测定,结果令人满意。 展开更多
关键词 浊点萃取 石墨炉原子吸收光谱法 环境样品
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双硫腙浊点萃取-石墨炉原子吸收光谱法测定环境水样中痕量铅的研究 被引量:39
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作者 肖珊美 陈建荣 沈玉勤 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2006年第5期955-958,共4页
基于表面活性剂的浊点现象,建立了以双硫腙为螯合剂、Triton X-114为表面活性剂的浊点萃取-石墨炉原子吸收光谱法测定痕量铅的新方法.研究了溶液pH值、试剂浓度、平衡温度和加热时间等实验条件对浊点萃取及测定灵敏度的影响.以4 000 r&#... 基于表面活性剂的浊点现象,建立了以双硫腙为螯合剂、Triton X-114为表面活性剂的浊点萃取-石墨炉原子吸收光谱法测定痕量铅的新方法.研究了溶液pH值、试剂浓度、平衡温度和加热时间等实验条件对浊点萃取及测定灵敏度的影响.以4 000 r·min^-1离心15 min使分相,分相后的溶液在冰水浴中冷却至接近0℃,然后反转离心管弃去水相,用0.1 mol·L^-1HNO3^-甲醇溶液定容至0.5 mL,溶液以磷酸二氢铵及硝酸镁为基体改进剂由石墨炉原子吸收分光光度法进行测定.在pH 8.0和0.05%Triton X-114及20μmol·L^-1双硫腙存在下,富集10 mL样品溶液,铅的检出限为0.089μg·L,富集倍率为19.1,所得工作曲线回归方程为A=0.0261c(μg·L^-1)+0.010 6,线性范围0.1~30μg·L^-1,相关系数r为0.998.方法用于环境水样中测定痕量铅的测定,获得满意结果. 展开更多
关键词 浊点萃取 石墨炉原子吸收光谱法 双硫腙
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微波消解-石墨炉原子吸收光谱法连续测定水果和蔬菜中铅铬镉 被引量:42
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作者 徐小艳 孙远明 +1 位作者 苏文焯 谢郁文 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第10期206-208,共3页
建立了用微波消解样品,石墨炉原子吸收光谱法在同一体系中连续测定水果和蔬菜中重金属铅(Pb)、铬(Cr)、镉(Cd)的方法。研究了消解试剂、消解温度和时间对样品消解效果的影响,优化了石墨炉原子吸收光谱法测定条件。在最佳实验条件下,Pb... 建立了用微波消解样品,石墨炉原子吸收光谱法在同一体系中连续测定水果和蔬菜中重金属铅(Pb)、铬(Cr)、镉(Cd)的方法。研究了消解试剂、消解温度和时间对样品消解效果的影响,优化了石墨炉原子吸收光谱法测定条件。在最佳实验条件下,Pb、Cr、Cd的线性范围分别为0~40、0~80、0~3μg/L,检出限分别为0.293、0.037、0.850μg/L,相对标准偏差为2.1%~5.3%,回收率为95.0%~101.9%。用于实际样品测定结果令人满意。 展开更多
关键词 微波消解 石墨炉原子吸收光谱泫 水果 蔬菜 PB CR CD
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微波消解等离子体发射光谱和石墨炉原子吸收光谱法联合测定土壤中多元素 被引量:39
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作者 陈江 姚玉鑫 +2 位作者 费勇 姚建民 吴杰 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2009年第1期25-28,共4页
采用密闭式微波消解系统处理土壤样品,电感耦合等离子体发射光谱法或石墨炉原子吸收光谱法测定土壤样品中铜、砷、铅、锌、钴、铬、锰、镍、钒9个元素。分别从消解液的选择、用酸量及样品消解量等方面进行消解条件的优化,确定了一个最... 采用密闭式微波消解系统处理土壤样品,电感耦合等离子体发射光谱法或石墨炉原子吸收光谱法测定土壤样品中铜、砷、铅、锌、钴、铬、锰、镍、钒9个元素。分别从消解液的选择、用酸量及样品消解量等方面进行消解条件的优化,确定了一个最适合土壤消解的前处理体系。各元素的检出限为0.16~2.52μg/g,回收率为95.2%~106.6%,精密度为2.03%~9.79%(n=7)。方法简单快速,效率高,劳动强度低,是进行土壤中多元素测定的高效方法。 展开更多
关键词 微波消解 电感耦合等离子体发射光谱法 石墨炉原子吸收光谱法 多元素测定 土壤
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固体进样-石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中重金属 被引量:36
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作者 徐鹏 王青柏 姜雅红 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2015年第5期554-557,共4页
采用直接固体进样-石墨炉原子吸收分析技术,研究了基体改性剂、灰化温度和原子化温度对土壤中As,Cd,Zn,Sn,Hg,Pb,Cr,Cu和Mn 9种重金属含量分析的影响。当As,Cd,Zn,Sn和Hg等元素使用Pd(NO3)2+M g(NO3)2作为基体改进剂时有利于吸光度的增... 采用直接固体进样-石墨炉原子吸收分析技术,研究了基体改性剂、灰化温度和原子化温度对土壤中As,Cd,Zn,Sn,Hg,Pb,Cr,Cu和Mn 9种重金属含量分析的影响。当As,Cd,Zn,Sn和Hg等元素使用Pd(NO3)2+M g(NO3)2作为基体改进剂时有利于吸光度的增加,而NH4H2PO4作为基体改进剂有利于Pb,Cr,Cu和M n吸光度的增加。方法应用于国家标准物质,结果与推荐值相吻合,方法 RSD优于7.0%,各种重金属方法检出限均低于0.1223 ng。 展开更多
关键词 固体直接进样 石墨炉原子吸收 重金属
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树脂快速静态分离-石墨炉原子吸收光谱法测定砷的形态化合物 被引量:27
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作者 刘志红 杨秀环 张展霞 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 1994年第5期468-471,共4页
用离子交换树脂静态吸附和溶剂萃取相结合的分离技术,结合塞曼GFAAS测定方法,分析了砷的四种形态化合物:As(Ⅲ)、As(Ⅴ)、MMA和DMA。文中的静态吸附分离是指采用少量树脂,对小体积溶液室温下用电磁搅拌数分钟,经短时间的相对静态的吸附... 用离子交换树脂静态吸附和溶剂萃取相结合的分离技术,结合塞曼GFAAS测定方法,分析了砷的四种形态化合物:As(Ⅲ)、As(Ⅴ)、MMA和DMA。文中的静态吸附分离是指采用少量树脂,对小体积溶液室温下用电磁搅拌数分钟,经短时间的相对静态的吸附或解吸过程,达到分离的目的。分离和测定全过程约为30~40min。方法对As(Ⅲ)、As(Ⅴ)、MMA和DMA和总As的检出限分别是0.94、0.89、0.94、0.26(富集4倍)和0.90μg/L。可应用于河水、植物中砷形态分析。 展开更多
关键词 树脂 分离 形态化合物 GFAAS
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新型离子液体预富集-石墨炉原子吸收法测定透析液中超痕量铅 被引量:27
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作者 单海霞 李在均 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2008年第1期214-217,共4页
设计合成了新型室温离子液体—1-丁基-3-三甲基硅烷咪唑六氟磷酸,并用于透析液中超痕量铅的预富集。从双硫腙作为螯合剂使透析液(1000mL或更大体积)中存在的铅(Ⅱ)形成中性的铅-双硫腙配合物,摒弃传统的有机萃取剂—四氯化碳,代以1-丁基... 设计合成了新型室温离子液体—1-丁基-3-三甲基硅烷咪唑六氟磷酸,并用于透析液中超痕量铅的预富集。从双硫腙作为螯合剂使透析液(1000mL或更大体积)中存在的铅(Ⅱ)形成中性的铅-双硫腙配合物,摒弃传统的有机萃取剂—四氯化碳,代以1-丁基-3-三甲基硅烷咪唑六氟磷酸为绿色萃取剂来萃取铅配合物。收集含有配合物的下层离子液体相,加入硝酸分解铅配合物从而使铅(Ⅱ)进入水相,其水溶液中的铅含量直接用石墨炉原子吸收法测定。实验表明此富集体系明显优于传统有机溶剂四氯化碳和经典离子液体1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸萃取体,铅的一次萃取率和富集倍数分别在99%和200以上。预富集结合石墨炉原子吸收法应用于透析液中超痕量铅的测定,结果令人满意。 展开更多
关键词 室温离子液体 1-丁基-3-三甲基硅烷咪唑六氟磷酸 透析液 石墨炉原子吸收法
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石墨炉原子吸收光谱法测定茶叶中铅含量的方法学研究 被引量:31
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作者 陶健 蒋炜丽 +3 位作者 王晖 肖汉 陈欣欣 郝莉花 《中国食品学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2010年第6期208-212,共5页
目的:建立石墨炉原子吸收光谱法测定茶叶中铅含量的方法。方法:研究几种常用的基体改进剂对茶叶中铅原子吸收信号的影响;以磷酸二氢铵为基体改进剂,应用响应面分析法获得测定茶叶中铅含量的最佳灰化温度和原子化温度,编辑石墨炉升温程序... 目的:建立石墨炉原子吸收光谱法测定茶叶中铅含量的方法。方法:研究几种常用的基体改进剂对茶叶中铅原子吸收信号的影响;以磷酸二氢铵为基体改进剂,应用响应面分析法获得测定茶叶中铅含量的最佳灰化温度和原子化温度,编辑石墨炉升温程序,建立石墨炉原子吸收光谱法测定茶叶中铅含量的方法。结果:磷酸二氢铵是石墨炉原子吸收光谱法测定茶叶中铅含量的理想的基体改进剂,最佳灰化温度和原子化温度分别为730℃和2 166℃。铅标准曲线的回归方程为ABS=0.00514C,相关系数0.9999,线性范围1.7~30μg/L,特征质量浓度为0.86μg/L,检出限为0.34μg/L。茶叶成分分析标准物质的测量值为(1.41±0.04)mg/kg,与标称值(1.5±0.2)mg/kg吻合,相对标准偏差为3.06%,加标回收率为95.79%。3种茶叶样品的铅含量分别为0.71±0.03、0.82±0.04和(0.52±0.01)mg/kg。结论:以磷酸二氢铵为基体改进剂,石墨炉原子吸收光谱法能够准确、可靠地测定茶叶中的铅含量。 展开更多
关键词 石墨炉原子吸收光谱法 基体改进剂 茶叶
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微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定蔬菜中铅和镉 被引量:28
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作者 宋慧坚 《光谱实验室》 CAS CSCD 2005年第4期794-796,共3页
铅、镉是自然界分布很广的两种有害元素。本文利用微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定蔬菜中的铅、镉。方法简便、快捷,铅的回收率在94.5%—101.5%之间,镉的回收率在92.0%—97.5%之间。
关键词 微波消解 石墨炉原子吸收光谱法 蔬菜
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