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麻痹性贝类毒素GTX1&4和GTX2&3标准样品的制备技术 被引量：5
1
作者 郭萌萌 彭吉星 +4 位作者 吴海燕 郑关超 姚琳 翟毓秀 谭志军 《中国渔业质量与标准》 2019年第2期62-70,共9页
贝类毒素标准样品的制备是保障贝类质量安全的基础,本研究以有毒贻贝(Mytilus edulis)为原料,探究麻痹性贝类毒素标准样品的制备技术。以1%乙酸溶液提取贻贝中的麻痹性贝类毒素,采用羟丙基葡聚糖凝胶柱(Sephardex LH20)净化后收集目标馏... 贝类毒素标准样品的制备是保障贝类质量安全的基础,本研究以有毒贻贝(Mytilus edulis)为原料,探究麻痹性贝类毒素标准样品的制备技术。以1%乙酸溶液提取贻贝中的麻痹性贝类毒素,采用羟丙基葡聚糖凝胶柱(Sephardex LH20)净化后收集目标馏分,再经高效液相色谱以TSK-GEL Hillic Amide-80色谱柱(4.6 mm×250.0 mm,5.0μm)分离、纯化,根据麻痹性贝类毒素的保留时间收集色谱峰流出液,连续制备合并馏分,40℃减压蒸馏浓缩近干,用75%乙腈水(含0.25%甲酸)溶解,即制得毒素标准样品溶液。分别采用四极杆/离子阱复合质谱与标准物质的多级质谱信息进行匹配,以高分辨质谱获得的精确质量数进行定性确证,样品溶液所含的麻痹性贝类毒素为4种膝沟藻毒素,分别为膝沟藻毒素-1&-4 (Gonyautxins-1&-4, GTX1&4)和膝沟藻毒素-2&-3(Gonyautxins-2&-3, GTX2&3)。均匀性实验中,经F检验表明在95%的置信区间范围内样品均匀性良好。稳定性考察实验中,标准样品在4℃和-18℃两种环境条件下储存6个月稳定性较好。标准样品经8家实验室联合定值,并评定了定值结果的不确定度。本研究制得的麻痹性贝类毒素标准样品为GTX 1(3 663μg/L)&GTX4(1 147μg/L)和GTX 2(1 884μg/L)&GTX3(797μg/L)的混合溶液,溶剂为75%乙腈水(含0.25%甲酸),为国内贝类毒素标准样品研发提供了技术支撑。[中国渔业质量与标准,2019,9(2):62-70] 展开更多
关键词 麻痹性贝类毒素 膝沟藻毒素 标准样品 高效液相色谱 制备 均匀性 稳定性 不确定度
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麻痹性贝类毒素GTX1/4和GTX2/3的提取与纯化 被引量：1
2
作者 金薇 姚敬元 +2 位作者 贾宝林 梁玉波 吕颂辉 《海洋环境科学》 CAS CSCD 北大核心 2021年第3期425-429,共5页
麻痹性贝类毒素GTX1/4和GTX2/3是我国近海危害最严重的藻毒素。本研究以染毒紫贻贝为原料,贝肉均质后以0.18 mol/L甲酸溶液超声提取,提取液先用乙酸乙酯和氯仿洗涤,然后用大孔吸附树脂SP700净化,亲水型高效制备液相色谱分离纯化,得到麻... 麻痹性贝类毒素GTX1/4和GTX2/3是我国近海危害最严重的藻毒素。本研究以染毒紫贻贝为原料,贝肉均质后以0.18 mol/L甲酸溶液超声提取,提取液先用乙酸乙酯和氯仿洗涤,然后用大孔吸附树脂SP700净化,亲水型高效制备液相色谱分离纯化,得到麻痹性贝类毒素GTX1/4和GTX2/3组分,为麻痹性贝类毒素标准物质的研制提供了可靠的技术方法。 展开更多
关键词 麻痹性贝类毒素 膝沟藻毒素 贻贝 提取 纯化
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