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工作压强对射频辉光放电H_2/C_4H_8等离子状态的影响 被引量：7
1
作者 李蕊 何智兵 +3 位作者 杨向东 何小珊 牛忠彩 贾晓琴 《物理学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2013年第5期474-480,共7页
利用辉光放电技术采用等离子体质谱诊断的方法研究了不同工作压强下H2/C4H8混合气体等离子体中主要正离子成分及其能量的变化规律,并分析了压强对H2/C4H8混合气体的离解机理以及主要正离子形成过程的影响.结果表明:随着工作压强的增加,... 利用辉光放电技术采用等离子体质谱诊断的方法研究了不同工作压强下H2/C4H8混合气体等离子体中主要正离子成分及其能量的变化规律,并分析了压强对H2/C4H8混合气体的离解机理以及主要正离子形成过程的影响.结果表明:随着工作压强的增加,碳氢碎片离子的浓度和能量均逐渐减小.当工作压强为5Pa时,H2/C4H8混合气体等离子体中C3H5+相对浓度最大;压强为10Pa时,C3H3+相对浓度最大;压强为15,20Pa时,C2H5+相对浓度最大;压强为25Pa时,C4H9+相对浓度最大.对H2/C4H8等离子体中的主要组分及其能量分布所进行的定性分析,将为H2/C4H8混合气体辉光放电聚合物涂层的工艺参数优化提供参考技术基础. 展开更多
关键词 辉光放电技术 等离子体质谱诊断 工作压强
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射频功率对辉光放电H_2/C_4H_8等离子状态的影响 被引量：5
2
作者 李蕊 何智兵 +2 位作者 何小珊 牛忠彩 杨向东 《物理学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2012年第21期336-342,共7页
采用辉光放电技术和等离子体质谱诊断技术,研究了H_2/C_4H_8混合气体等离子体中正离子成分及主要正离子能量随射频功率的变化规律,并分析了H_2/C_4H_8混合气体主要的离解机理和形成过程.研究表明:随着射频功率的增加,碳氢碎片离子的浓... 采用辉光放电技术和等离子体质谱诊断技术,研究了H_2/C_4H_8混合气体等离子体中正离子成分及主要正离子能量随射频功率的变化规律,并分析了H_2/C_4H_8混合气体主要的离解机理和形成过程.研究表明:随着射频功率的增加,碳氢碎片离子的浓度增加,在20 W时达到最大值,25 W后有所减小.当射频功率小于10 W时,H_2/C_4H_8混合气体等离子体中C_4H_9^+相对浓度最大,当功率大于或等于10 W时,C_3H_3^+相对浓度最大.随着射频功率的增大,碳氢碎片离子的能量逐渐增加.对H_2/C_4H_8混合气体等离子体的组成与能量进行的定性分析,将为H_2/C_4H_8混合气体辉光放电聚合物涂层工艺参数优化提供参考. 展开更多
关键词 辉光放电聚合技术 等离子体 质谱诊断
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辉光放电质谱法测定高纯锡中的杂质元素 被引量：2
3
作者 倪春艳 梁德华 《云南化工》 CAS 2015年第5期39-41,共3页
采用辉光放电质谱法对高纯锡中的Mg、Al、Ca、Fe等20个痕量杂质元素进行测定。对仪器的工作参数进行了优化,并对杂质浓度与预溅射时间的关系,测量的准确性和重现性进行了讨论。
关键词 辉光放电质谱法 高纯锡 痕量 杂质
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辉光放电质谱法在无机非金属材料分析中的应用 被引量：32
4
作者 陈刚 葛爱景 +1 位作者 卓尚军 王佩玲 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2004年第1期107-112,共6页
辉光放电质谱法 (GDMS)作为一种固体样品直接分析技术 ,已广泛应用于金属、半导体等材料的痕量和超痕量杂质分析。近年来 ,随着制样方法和离子源装置的改进 ,GDMS同样也能很好地应用于玻璃、陶瓷、氧化物粉末等非导体材料的成分分析。... 辉光放电质谱法 (GDMS)作为一种固体样品直接分析技术 ,已广泛应用于金属、半导体等材料的痕量和超痕量杂质分析。近年来 ,随着制样方法和离子源装置的改进 ,GDMS同样也能很好地应用于玻璃、陶瓷、氧化物粉末等非导体材料的成分分析。简介了GDMS的基本原理和分析特点 。 展开更多
关键词 辉光放电质谱 无机非金属材料 痕量分析 成分分析
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辉光放电质谱应用和定量分析 被引量：18
5
作者 徐常昆 周涛 赵永刚 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2012年第1期47-56,共10页
辉光放电质谱(GDMS)是利用辉光放电源作为离子源的一种无机质谱方法。GDMS采用固体进样,样品准备过程简单、分析速度快、基体效应小、线性范围宽,是痕量分析的一种重要分析手段,在国外已经成为高纯金属和半导体分析的行业标准方法。GDM... 辉光放电质谱(GDMS)是利用辉光放电源作为离子源的一种无机质谱方法。GDMS采用固体进样,样品准备过程简单、分析速度快、基体效应小、线性范围宽,是痕量分析的一种重要分析手段,在国外已经成为高纯金属和半导体分析的行业标准方法。GDMS可以进行深度分析,选择合适的放电条件,可以在样品表面获得平底坑,深度分辨率可以满足对微米量级的层状样品进行测量。目前商业化的GDMS都是直流放电源,这些仪器需要用第二阴极法或混合法才能对非导电材料进行测量,从而限制了GDMS在非导体材料分析方面的应用。GDMS放电源和单接收方式并不能满足同位素丰度精确测量的要求,在精确度要求不高的情况下,GDMS在固体样品同位素丰度的快速测量方面还是有一定的应用价值。文章总结了近几年国内外GDMS在各领域的应用进展和定量分析技术发展方向。GDMS已经成为一种高纯导电材料分析的重要方法;在深度分析、非导电材料分析、固体同位素丰度快速测量中有一定的应用前景。在定量测量方面,由于受到基体、测量条件等影响因素较多,缺乏合适的基体匹配的标准物质用于校正,GDMS主要停留在定性和半定量分析阶段。目前,国外已有关于GDMS定量分析的报道,采用掺杂的方法合成校正样品,利用一系列校正样品获得的标准曲线实现定量分析,这种方法过程较为复杂,但可以获得较好的定量分析结果,是一种不错的校正方法。 展开更多
关键词 辉光放电质谱 高纯金属 深度分析 定量分析
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辉光放电质谱法测定高纯镍中16种痕量杂质元素 被引量：17
6
作者 杨海岸 罗舜 +1 位作者 闫豫昕 刘英波 《冶金分析》 CAS CSCD 北大核心 2015年第5期1-6,共6页
采用辉光放电质谱法(GD-MS),不用标准样品绘制校准曲线,直接测定高纯镍中硅、磷、硫、锰、铁、钴、锌、砷、镉、锑、锡、铅、铋、镁、铝和铜共16个痕量杂质元素。确定了分析高纯镍的最佳仪器参数并总结了参数的调节方法。当预溅射时间... 采用辉光放电质谱法(GD-MS),不用标准样品绘制校准曲线,直接测定高纯镍中硅、磷、硫、锰、铁、钴、锌、砷、镉、锑、锡、铅、铋、镁、铝和铜共16个痕量杂质元素。确定了分析高纯镍的最佳仪器参数并总结了参数的调节方法。当预溅射时间设定在20min时,可以完全消除样品在预处理过程中引入的钠、钙和铁的污染。在中分辨率分析模式下,选择丰度最高的24 Mg、27 Al、28Si、31P、114Cd、32S、209 Bi、75 As、55 Mn、56 Fe、59 Co、63 Cu、121Sb、208 Pb作分析同位素可以减小同位素质谱峰干扰,但锌和锡例外。虽然64 Zn和120 Sn丰度最高,但其质谱峰分别与36Ar14 N16 O和82Se36 Ar的质谱峰重叠,因此实验选择质谱峰能分开、丰度较低的66Zn和118Sn作为分析同位素。采用实验方法对3个高纯镍样品进行分析,测定值与参考值以及电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)的测定值符合性较好。其精密度随着元素含量的增大而越来越好,当元素含量在μg/g水平时,其相对标准偏差(RSD)小于10%。 展开更多
关键词 辉光放电质谱法 高纯镍 痕量元素 无需标准样品直接分析
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辉光放电质谱研究与应用新进展 被引量：14
7
作者 苏永选 孙大海 +1 位作者 王小如 杨原 《分析测试学报》 CAS CSCD 1999年第3期82-87,共6页
简要介绍了辉光放电的基本原理，主要概述了过去４年有关辉光放电质谱研究的新进展，包括辉光放电质谱的基础研究，新装置和新方法的发展，以及辉光放电质谱的分析应用。文中最后展望了辉光放电质谱法的发展前景。
关键词 辉光放电 质谱分析 固体样品 直接测量 表面分析
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辉光放电质谱分析技术的应用进展 被引量：14
8
作者 余兴 李小佳 王海舟 《冶金分析》 CAS CSCD 北大核心 2009年第3期28-36,共9页
简单介绍了辉光放电质谱(GDMS)的基本原理。对辉光放电质谱在块状金属、半导体、非导体、溶液、气体和深度分析方面的应用进行了综述。块状金属和半导体的痕量元素分析为GDMS主要的应用,它们的研究报道众多;对非导体材料的分析扩宽了GDM... 简单介绍了辉光放电质谱(GDMS)的基本原理。对辉光放电质谱在块状金属、半导体、非导体、溶液、气体和深度分析方面的应用进行了综述。块状金属和半导体的痕量元素分析为GDMS主要的应用,它们的研究报道众多;对非导体材料的分析扩宽了GDMS的应用范围;同时尝试采用GDMS对溶液和气体样品进行分析;GDMS作为一种重要的深度分析方法,相关的应用迅速增加。最后展望了辉光放电质谱的发展趋势。 展开更多
关键词 辉光放电质谱 应用 进展
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直流辉光放电质谱法测定多晶硅中关键杂质元素的相对灵敏度因子 被引量：14
9
作者 刘洁 钱荣 +2 位作者 斯琴毕力格 卓尚军 何品刚 《分析化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2012年第1期66-71,共6页
采用直流辉光放电质谱(dc-GD-MS)测定多晶硅中关键杂质元素的相对灵敏度因子(RSF)。标样制作过程中主要是在连续通入氩气条件下将固定量的非标准多晶硅样品熔化,向硅熔体中均匀掺入浓度范围为1～30μg/g的关键杂质元素(如B和P),采用快... 采用直流辉光放电质谱(dc-GD-MS)测定多晶硅中关键杂质元素的相对灵敏度因子(RSF)。标样制作过程中主要是在连续通入氩气条件下将固定量的非标准多晶硅样品熔化,向硅熔体中均匀掺入浓度范围为1～30μg/g的关键杂质元素(如B和P),采用快速固化法制成标样;再将制成的标准样品加工成一系列适合GD-MS扁平池(Flat Cell)的片状样品(20 mm×20 mm×2 mm)。采用二次离子质谱法(SI-MS)对标准样品中关键掺杂元素进行多次定量测定,取平均值作为关键杂质元素的精确含量。优化一系列质谱条件后,运用GD-MS对标样中关键掺杂元素的离子强度进行多次测定,计算平均结果,得到未校正的表观浓度,利用标准曲线法计算出关键杂质元素的相对灵敏度因子。 展开更多
关键词 直流辉光放电质谱 多晶硅 杂质元素 相对灵敏度因子
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铜试金预富集-辉光放电质谱法测定贵金属矿样中痕量铂钯铱金 被引量：14
10
作者 陈丁文 李斌 +1 位作者 董守安 普朝光 《岩矿测试》 CAS CSCD 2008年第5期329-332,共4页
对利用铜试金预富集后辉光放电质谱法（GDMS）测定贵金属矿样中痕量Pt、Pd、Ir、Au的方法进行了探索性研究。着重考察了铜试金条件的选择和辉光放电电极的匹配、质谱的测定条件和测定方法等。分析结果表明，痕量（μg级）贵金属元素Pt... 对利用铜试金预富集后辉光放电质谱法（GDMS）测定贵金属矿样中痕量Pt、Pd、Ir、Au的方法进行了探索性研究。着重考察了铜试金条件的选择和辉光放电电极的匹配、质谱的测定条件和测定方法等。分析结果表明，痕量（μg级）贵金属元素Pt的含量在1．99～15．0μg，回收率为92．0％～111．9％；Pd的含量在3．15～29．78μg，回收率为88．4％～113．3％；Ir的含量在0．12～0．60μg，回收率为68．3％～100．0％；Au的含量在10．43～24．08μg，回收率为98．9％～127．0％。方法可应用于矿石、矿物及其他物料中痕量贵金属的分析。 展开更多
关键词 铜试金 辉光放电质谱法 贵金属 矿样
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辉光放电质谱法测定棒状高纯镁中12种杂质元素 被引量：13
11
作者 刘元元 胡净宇 《冶金分析》 CAS CSCD 北大核心 2018年第4期16-21,共6页
建立了辉光放电质谱法(GD-MS)测定棒状高纯镁中Al、Si、Ca、Cr、Mn、Fe、Ni、Cu、Zn、Sn、Pb、Bi共12种主要杂质元素的方法。试验表明:棒状样品的放电表面积小、放电容易不稳,将放电电流设在47.0mA、气体流量设在599mL/min时,基体信号... 建立了辉光放电质谱法(GD-MS)测定棒状高纯镁中Al、Si、Ca、Cr、Mn、Fe、Ni、Cu、Zn、Sn、Pb、Bi共12种主要杂质元素的方法。试验表明:棒状样品的放电表面积小、放电容易不稳,将放电电流设在47.0mA、气体流量设在599mL/min时,基体信号稳定且强度可满足测试的要求;预溅射15min可完全消除样品表面的Na、Fe、Ca等元素的污染。27 Al、28Si、52Cr、55 Mn、56Fe、58 Ni、63Cu、64Zn、208Pb、209Bi丰度最高,在中分辨下分析即可得到较好的结果;由于存在40 Ar对40Ca的干扰,所以选择44Ca作为分析同位素,在中分辨下进行分析即可得到较好的结果;120Sn与40 Ar40 Ar40 Ar在分辨率大于7 960时才能完全分开,所以在高分辨模式下以120Sn为测定同位素进行测定。按照实验方法对棒状高纯镁中12种杂质元素进行测定,相对标准偏差(RSD,n=5)为1.8%~10.9%,所有分析结果的标准偏差(SD,n=5)要小于国家标准方法GB/T 13748中的重复性限量;测定值与电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法及电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)标准加入法的结果进行比对,大部分元素符合性较好,由于棒状镁样品的相对灵敏度因子(RSF)与标准RSF存在差异,Fe、Cu、Zn元素测定值差别较大,但是测定结果对高纯物质纯度定级无太大影响。 展开更多
关键词 辉光放电质谱(GD-MS)法 棒状样品 高纯镁 杂质元素
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辉光放电质谱法测定高纯锌中痕量杂质元素 被引量：11
12
作者 杨海岸 罗舜 +5 位作者 刘英波 李超 闫豫昕 张文娟 顾松 阮舒呈 《云南冶金》 2017年第2期126-131,共6页
采用辉光放电质谱法(GD-MS)测定高纯锌中Mg、Al、Fe、Co、Ni等12个痕量杂质元素。得出了最佳仪器工作参数,讨论了合理的样品预处理方法以及可能引入的干扰元素,通过选择合适的样品预溅射时间消除其干扰;讨论了检测中存在的同位素质谱线... 采用辉光放电质谱法(GD-MS)测定高纯锌中Mg、Al、Fe、Co、Ni等12个痕量杂质元素。得出了最佳仪器工作参数,讨论了合理的样品预处理方法以及可能引入的干扰元素,通过选择合适的样品预溅射时间消除其干扰;讨论了检测中存在的同位素质谱线干扰,并以此选择出适合的待测元素分析同位素质谱线和分辨率模式,使干扰的影响降低到最小;用Element-GD型高分辨辉光放电质谱仪分析了高纯锌产品样品,讨论了检测精密度,并将检测结果与其出厂标定值进行了比对,结果表明,辉光放电质谱法是一种检测高纯锌材料的简单、准确的方法。 展开更多
关键词 辉光放电质谱法 高纯锌 痕量元素检测
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辉光放电质谱法测定镍锌铁氧体材料中的杂质元素 被引量：10
13
作者 刘宏伟 符靓 +2 位作者 孙爱明 聂西度 胡汉祥 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2015年第9期1366-1370,共5页
建立了辉光放电质谱（GD-MS）法测定镍锌铁氧体中22种杂质元素（Li,Be,Na,Mg,Si,P,K,Ca,Ti V,Cr,Mn,Co,Ga,Sr,Mo,Ag,Cd,Sn,Sb,W,Pb）的分析方法。以铜粉为导电材质,与镍锌铁氧体粉末混合均匀后压片,考察了样品的制备条件以及辉光放电电... 建立了辉光放电质谱（GD-MS）法测定镍锌铁氧体中22种杂质元素（Li,Be,Na,Mg,Si,P,K,Ca,Ti V,Cr,Mn,Co,Ga,Sr,Mo,Ag,Cd,Sn,Sb,W,Pb）的分析方法。以铜粉为导电材质,与镍锌铁氧体粉末混合均匀后压片,考察了样品的制备条件以及辉光放电电流、放电电压、放电气体流量以及预溅射时间等放电参数对分析信号灵敏度和稳定性的影响,通过同位素的选择、质谱中分辨率模式和高分辨率模式的应用消除了质谱干扰,将Fe,Ni,Zn,O和Cu,5种元素的总信号作归一化处理,利用差减法计算获得镍锌铁氧体中杂质元素的含量。研究结果表明,22种待测元素的检出限在0.001~0.29μg/g之间,相对标准偏差为3.5%~18.6%,样品测定结果与采用ICP-MS法分析的分析结果基本一致,表明本方法具有较好的准确度和精密度。 展开更多
关键词 辉光放电质谱法 镍锌铁氧体 杂质元素 铜粉 归一化
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辉光放电质谱分析中质谱干扰及其校正方法的现状 被引量：9
14
作者 余兴 李小佳 王海舟 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2010年第2期206-210,共5页
详细地介绍了辉光放电质谱分析中的质谱干扰如同量异位素、多原子离子和多电荷离子干扰。从同位素选择、高分辨率仪器、碰撞诱导解离、离子源冷却、数学方法校正、放电气体更换和放电气体纯度提高等方面对辉光放电质谱的质谱干扰校正方... 详细地介绍了辉光放电质谱分析中的质谱干扰如同量异位素、多原子离子和多电荷离子干扰。从同位素选择、高分辨率仪器、碰撞诱导解离、离子源冷却、数学方法校正、放电气体更换和放电气体纯度提高等方面对辉光放电质谱的质谱干扰校正方法的现状进行了评述(引用文献共68篇)。 展开更多
关键词 辉光放电质谱 质谱干扰 干扰校正方法 综述
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铝合金中微量元素辉光放电质谱定量分析研究 被引量：9
15
作者 李继东 王长华 郑永章 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2012年第1期18-22,共5页
以辉光放电质谱法对牌号为6063铝合金标样(E421a)中9个元素进行测定,获得每个元素的灵敏度因子(RSF),并考察了辉光放电电流、放电氩气流速以及离子源冷却温度对RSF值的影响。实验结果表明,辉光放电电流和氩气流速对RSF值有明显的影响,... 以辉光放电质谱法对牌号为6063铝合金标样(E421a)中9个元素进行测定,获得每个元素的灵敏度因子(RSF),并考察了辉光放电电流、放电氩气流速以及离子源冷却温度对RSF值的影响。实验结果表明,辉光放电电流和氩气流速对RSF值有明显的影响,离子源冷却温度对其没有影响。以获得的RSF值对6063铝合金标样另一个点(E422a)进行测定验证,测定值与标示值的相对误差在0.5%～5.6%之间,精密度(RSD)小于5%;以同样方法测定了一个7系铝合金样品中的相应元素,并与ICP-AES测定结果对比,结果的准确度和精密度良好。 展开更多
关键词 辉光放电质谱 铝合金 相对灵敏度因子 定量分析
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辉光放电质谱技术应用进展 被引量：9
16
作者 程肖玲 杭纬 黄本立 《中国科学：化学》 CSCD 北大核心 2014年第5期658-663,共6页
对辉光放电质谱(GDMS)在金属与半导体、非导体、薄层与深度分析、分子信息分析方面的应用和一些新装置、新方法进行了综述.着重介绍了近20年来我国学者在辉光放电质谱方面的成就,并结合国际上的报道对该领域的发展现状进行了总结.
关键词 辉光放电 质谱 应用
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辉光放电质谱法测定钢铁和高温合金中钼 被引量：8
17
作者 余兴 李小佳 王海舟 《冶金分析》 CAS CSCD 北大核心 2011年第11期1-6,共6页
阐述了用辉光放电质谱法(GDMS)测定钢铁和高温合金中钼元素的方法。详细研究了金属的氩化物CrAr+、FeAr+和NiAr+对钼同位素测定的干扰影响。通过选择不受干扰同位素、利用同位素的丰度比例关系扣除和建立校准曲线扣除等方法对干扰进行... 阐述了用辉光放电质谱法(GDMS)测定钢铁和高温合金中钼元素的方法。详细研究了金属的氩化物CrAr+、FeAr+和NiAr+对钼同位素测定的干扰影响。通过选择不受干扰同位素、利用同位素的丰度比例关系扣除和建立校准曲线扣除等方法对干扰进行校正。方法用于中低合金钢、不锈钢和高温合金标准样品的测定,测定值与认定值相符,表明了已成功地消除了氩化物CrAr+、FeAr+和NiAr+干扰对钼测定的影响,实现了钼含量的准确测定。 展开更多
关键词 辉光放电质谱法 钼 钢铁 高温合金 干扰校正
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辉光放电质谱法测定高纯铟中痕量元素 被引量：8
18
作者 刘红 李爱嫦 李继东 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2012年第5期10-12,共3页
采用辉光放电质谱法(GDMS)对高纯铟中铁、铜、铅、锌、铊、镉、锡等14种元素进行了测定,对仪器工作参数进行了优化,对预溅射过程时间的确定和质谱干扰的排除进行了讨论,结果表明,GDMS是目前具有足够灵敏度对高纯导电材料进行直接分析的... 采用辉光放电质谱法(GDMS)对高纯铟中铁、铜、铅、锌、铊、镉、锡等14种元素进行了测定,对仪器工作参数进行了优化,对预溅射过程时间的确定和质谱干扰的排除进行了讨论,结果表明,GDMS是目前具有足够灵敏度对高纯导电材料进行直接分析的有效手段。 展开更多
关键词 辉光放电质谱法 高纯铟 痕量元素
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辉光放电质谱法直接分析石墨中痕量杂质 被引量：6
19
作者 王梓任 王长华 +1 位作者 胡芳菲 李继东 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2019年第4期1256-1261,共6页
石墨是理想的无机非金属材料,具有高化学稳定性、良好的导电性、较好的耐磨性等优点,被广泛应用于现代化学工业及其他诸多领域。由于石墨是难熔物,其中的微量杂质元素使用普通化学法或常规仪器分析法均难以准确检出。常用的火法-电感耦... 石墨是理想的无机非金属材料,具有高化学稳定性、良好的导电性、较好的耐磨性等优点,被广泛应用于现代化学工业及其他诸多领域。由于石墨是难熔物,其中的微量杂质元素使用普通化学法或常规仪器分析法均难以准确检出。常用的火法-电感耦合等离子质谱(ICP)方法检测石墨存在的问题是:(1)在高温灼烧期间个别元素容易损失;(2)在加酸溶解灰化组分过程中部分杂质氧化物仍无法溶解完全。因此,很多学者开始研究利用固体进样法来测定石墨中的杂质元素含量。辉光放电质谱法(GDMS)是将辉光放电源(GD)与质谱分析方法(MS)联用的一种技术,采用固体进样方式,具有样品前处理简单、基体效应小、检出限低、灵敏度高等优点,在国内外已成为部分高纯金属和半导体材料分析领域的标准方法。灵敏度因子值(RSF)是一个用于校正GDMS分析结果的系数,对于GDMS分析而言,大部分元素在不同基体中仍然存在较明显的基体效应。要将GDMS分析作为一种定量分析方法,需要采用与基体匹配的标准物质来校正RSF,但目前大多数GDMS分析均采用仪器厂家提供的标准相对灵敏度因子(RSF_(Std))进行测定,只能获得半定量分析结果。研究了采用GDMS直接测定石墨样品中9种杂质元素含量的方法,通过对放电条件等参数的优化选择,确定了石墨分析的最佳放电条件(电流强度为55 mA,放电气体流量为450 mL·min^(-1))。在此条件下采用半定量法(RSF_(Std))测定了石墨参考样品中Mg, Cr, Ni, Ti, Fe, Cu, Al, Si, Ca共九种杂质元素含量,t检验结果表明,多数元素测量结果与参考值存在显著差异。要获得更为准确的结果,需要获得各元素相应的RSF_x以建立定量分析方法。通过实验,考察了不同的电流强度和放电气体流量对九种元素RSF值的影响,讨论了影响因素产生的原因。实验结果表明,电流强度和放电气体流量对大� 展开更多
关键词 辉光放电质谱法 石墨材料 9种杂质元素 分析条件 相对灵敏度因子值(RSF)
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金属标准物质中杂质的辉光放电质谱法溯源分析 被引量：6
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作者 RECKNAGEL Sebastian KIPPHARDT Heinrich +1 位作者 LANGE Britta HOPPE Marion 《冶金分析》 CAS CSCD 北大核心 2012年第2期6-10,共5页
标准物质定值分析的溯源性要求比常规分析高很多。在常规分析中,有证标准物质(CRM)可用于校准以及建立可溯源性。尽管与标准物质生产和认定相关的ISO导则并没有十分明确地提到校准,但众多标准物质生产者在定值分析时却不接受基准标准物... 标准物质定值分析的溯源性要求比常规分析高很多。在常规分析中,有证标准物质(CRM)可用于校准以及建立可溯源性。尽管与标准物质生产和认定相关的ISO导则并没有十分明确地提到校准,但众多标准物质生产者在定值分析时却不接受基准标准物质用于校准。这些要求制约了标准物质定值方法的使用,因为这些方法可以采用已知高纯度的标准物质、化学计量法及已知高纯度标准物质的混合物进行校准。有效的固体取样技术,例如通常使用的块状标准物质进行校准的辉光放电质谱法(GD-MS)或火花源发射光谱法(spark-OES),似乎不太适合定值分析。尤其是固体样品中痕量元素分析测定的有力工具辉光放电质谱法,除金属杂质外,使用特定气体混合物,这种方法也可以分析相关的非金属杂质如硫和磷。我们开发了一种可以使用已知高纯度的标准物质混合物和化学计量法的校准方法,这种校准方法同样可用于辉光放电质谱法。与溶液中基体匹配技术类似,此校准方法基于掺杂的粉末压片。本文还结合铜和钢标准物质的定值分析结果进行了陈述。 展开更多
关键词 标准物质 溯源性 辉光放电质谱法 铜 钢铁
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