题名 气相色谱法测定高纯四氟化锗中的四氟化硅
被引量：2
1
作者
柴皓茗 普世坤 张红潇 邵雨萌 熊浩
机构
云南大学材料与能源学院 云南临沧鑫圆锗业股份有限公司
出处
《中国无机分析化学》
CAS
北大核心
2023年第8期888-893,共6页
基金
云南省重点研发计划项目(202023AA080011)。
文摘
高纯四氟化锗生产制备过程中,需要对四氟化锗中的气体杂质进行测定。针对高纯四氟化锗中混入的四氟化硅气体,建立了一套双柱并联—主组份反吹—气相色谱法测定高纯四氟化锗中四氟化硅的方法。通过1 mL定量环完成气体样品的定量进样,由一个十通阀和一个四通阀组成阀系统,采用气相色谱填充柱和HP-5ms超高惰性气相色谱柱分离四氟化锗中的四氟化硅,使用经过Valco HP2型氦气纯化器的氦气为载气和参比气,采用带TCD热导检测器的气相色谱仪,通过考察Valco HP2型氦气纯化器老化时间、柱箱温度、载气压力和切阀时间对四氟化硅标准气出峰情况的影响,确定了气相色谱法测定四氟化锗中四氟化硅的工作条件,Valco HP2型氦气纯化器老化时间为2 h,柱箱温度为恒温55℃,载气压力为0.6 MPa,参比气参比流量为30 mL/min,尾吹气5 mL/min,切阀时间为3.400 min。经过精密度实验、加标回收实验和实样测定实验验证,重现性良好,相对标准偏差RSD均小于1%,加标回收率在99.4%~100%,实样混合测定结果满足线性相加关系。方法精密度好、准确度高,四氟化锗中的四氟化硅能很好地分离,能够满足高纯四氟化锗生产中四氟化硅成分测定需求,可应用于实际测定工作中。
关键词
四氟化硅 四氟化锗 载气压力 柱箱温度 切阀时间 气相色谱
Keywords
silicon tetrafluoride germanium tetrafluoride carrier gas pressure the temperature of oven valve off time gas chromatography
分类号
O657.1
[理学—分析化学]
TH833
[理学—化学]
题名 四氟化锗制备二氧化锗的方法研究
2
作者
王晶 周红艳 高林华 陈俭月 王珂
机构
核工业理化工程研究院粒子输运与富集技术全国重点实验室
出处
《云南化工》
CAS
2024年第8期78-81,共4页
文摘
高纯度二氧化锗-76是制备锗探测器的原料,由富集四氟化锗-76制备。介绍了一种由四氟化锗为原料两步转化为二氧化锗的方法,首先通过四氟化锗水解,水解液酸化得到四氯化锗;再通过蒸馏收集四氯化锗,四氯化锗水解得到二氧化锗。研究并确定了工艺过程的重要实验参数,即四氯化锗水解温度为20~25℃,氯化蒸馏时溶液中盐酸浓度为9 mol/L,助剂氯化钠与原料四氟化锗的物质的量比为2∶1。通过对产品进行定性及定量分析,确定该方法制备的产品为六方型二氧化锗,纯度≥99.98%。该方法具有环保、安全、条件温和、易于控制等特点,产品纯度高,产率可达到80%以上。该工艺可应用于制备高纯锗探测器的重要原料-高丰度的二氧化锗-76,对于航空航天以及核物理探测领域的研究具有重要意义。
关键词
四氟化锗 二氧化锗 转化
Keywords
germanium tetrafluoride germanium DioxideTransform
分类号
TQ134
[化学工程—无机化工]
TL81
[核科学技术—核技术及应用]
题名 四氟化锗中痕量气体杂质的气相色谱分析
3
作者
周红艳 姜雪 石鹏远 王珂 高林华 李于教
机构
核工业理化工程研究院粒子运输与富集技术全国重点实验室
出处
《辽宁化工》
CAS
2024年第2期218-221,共4页
文摘
建立了气相色谱法测定高纯四氟化锗中痕量气体杂质的方法,设计气路切割过程并研制高密封性吹扫进样系统。采用GOW MAC 816气相色谱,载气为氦气,采用脉冲放电氦离子化检测器(PDHID)。结果表明:各项杂质分离效果良好,平行实验相对标准偏差均在5%以下。该方法准确可靠,可用于高纯四氟化锗中痕量气体杂质的测定。
关键词
四氟化锗 气相色谱 痕量气体杂质
Keywords
germanium tetrafluoride Gas chromatography Trace gas impurities
分类号
O659.21
[理学—分析化学]
