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泡塑富集—石墨炉原子吸收测试微量金 被引量:6
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作者 刘玲 王全宏 《黄金科学技术》 CSCD 2013年第2期45-50,共6页
对微量金测试最佳条件已经有很多探讨和研究。然而,由于地质样品的特殊性、微量金分析的复杂性以及各地区环境和气压的差异,因此所谓的最优化测试条件不是一成不变的。为探究西北地区泡塑富集—石墨炉原子吸收测试微量金的最优技术方案... 对微量金测试最佳条件已经有很多探讨和研究。然而,由于地质样品的特殊性、微量金分析的复杂性以及各地区环境和气压的差异,因此所谓的最优化测试条件不是一成不变的。为探究西北地区泡塑富集—石墨炉原子吸收测试微量金的最优技术方案,对泡塑富集、硫脲解脱和石墨炉原子吸收测试微量金中的控制因素,例如浓度、温度和时间等进行了研究,获得了最佳解决方案。对国家一级标准物质和15 000件多元素样品进行分析,其结果符合规范要求;该最佳技术方案适用于泡塑富集—石墨炉原子吸收测试微量金的检测,为微量金测试提供了一种准确实用的方法。 展开更多
关键词 泡塑富集 石墨炉原子吸收 地质样品 微量金 测试
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地质样品中23个常量元素和微量元素的X射线荧光光谱仪测定 被引量:6
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作者 毛庆云 杨迎花 柳明春 《齐齐哈尔大学学报(自然科学版)》 2002年第3期30-32,共3页
X射线荧光光谱仪测定地质样品中的23个常量元素和微量元素,采用粉末压片法,测量范围常量元素从0.0026%到90.36%;微量元素从0.094ug/g到1900ug/g。该方法具有简便、快速、准确等优点。
关键词 常量元素 微量元素 X射线荧光光谱仪 地质样品 含量测定 粉末压片法
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自动氢化物发生—原子吸收光谱法连续测定地质样品中痕量砷、锑、铋 被引量:4
3
作者 张开莲 石英 《矿物岩石》 CAS CSCD 1990年第3期121-124,共4页
本法采用改装后的日立HFS-2型氢化物发生器和两种自制T型石英管与原子吸收光谱仪主机配合。以积分方式进行测量,使操作简化,节约试剂,扩大了线性范围.用本法一次取样后,加入选定的混合还原抑制剂,可连续测定地质样品中痕量砷、锑、铋.... 本法采用改装后的日立HFS-2型氢化物发生器和两种自制T型石英管与原子吸收光谱仪主机配合。以积分方式进行测量,使操作简化,节约试剂,扩大了线性范围.用本法一次取样后,加入选定的混合还原抑制剂,可连续测定地质样品中痕量砷、锑、铋.其检出限分别为0.33,0.80,0.41ng/ml,相对标准偏差小于6%. 展开更多
关键词 氢化物 原子吸收光谱
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原子荧光法测定地质调查样品中的砷、锑、铋、汞 被引量:4
4
作者 陈东 金绍祥 何天伦 《贵州化工》 2010年第4期40-41,共2页
确定了各元素的最佳分析条件,在王水介质中连续测定地质调查样品中的砷、锑、铋、汞。该方法快速简便,分析结果与国家一级标样标准值相符。
关键词 地质样品 原子荧光法
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采用天然标准是提高AES粉末法准确度的有效途径──同时测定地质样品中Ag等8个痕量元素
5
作者 丁宝卿 《光谱学与光谱分析》 CSCD 北大核心 1996年第2期48-52,共5页
本文进一步研究AES法用天然标准代替合成标准,实验证明AES粉末法的最大误差来自合成标准。同时测定地质样品中Ag等8个痕量元素。大批量的分析结果表明,只要严格控制操作条件,分析准确度可以提高到一个新的水平。
关键词 天然标准 地质样品 AES
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AES-7200型专用发射光谱仪在地质样品分析中的应用 被引量:11
6
作者 王彩玉 刘玖芬 +2 位作者 李君强 李杰 赵艳秋 《黄金》 CAS 2016年第4期77-80,共4页
将磨至200目的地质样品与缓冲剂1∶1混合,Ge为内标,在AES-7200型地质样品专用发射光谱仪上进行激发,直接读出样品分析结果。该方法简便快捷,分析数据直观,其检出限、准确度、精密度均能满足地球化学样品的分析要求。
关键词 AES-7200型地质样品专用发射光谱仪 Ag B SN MO PB 分析成本低
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敞口酸溶-电感耦合等离子体质谱法同时测定地质样品中45个元素 被引量:73
7
作者 王君玉 吴葆存 +2 位作者 李志伟 韩敏 钟莅湘 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2011年第4期440-445,共6页
改进了三酸(HCl-HNO3-HF)或四酸(HCl-HNO3-HF-HClO4)溶矿对难溶元素分解不彻底及对易挥发元素测定结果不稳定的现象,建立了地质样品中15个稀土元素及其常规微量元素一次溶矿、一次测定的分析方法,提高了分析质量。采用HCl-HNO3-HF-HClO4... 改进了三酸(HCl-HNO3-HF)或四酸(HCl-HNO3-HF-HClO4)溶矿对难溶元素分解不彻底及对易挥发元素测定结果不稳定的现象,建立了地质样品中15个稀土元素及其常规微量元素一次溶矿、一次测定的分析方法,提高了分析质量。采用HCl-HNO3-HF-HClO4-H2SO4混合酸一次分解样品,用50%的逆王水复溶提取后定容,以Rh为内标元素,三通在线进样方式,电感耦合等离子体质谱法同时测定地质样品中45个元素的含量。讨论了分解方法对易挥发元素、难溶元素的影响,对岩石标准物质(GBW07106)、水系沉积物标准物质(GBW07303)和土壤标准物质(GBW07429)的测定值与标准值相一致,方法精密度为0.03%~4.97%。方法准确度高,简单、快捷、实用。 展开更多
关键词 敞口酸溶 电感耦合等离子体质谱法 地质样品 元素测定
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封闭压力酸溶-盐酸提取-电感耦合等离子体质谱法测定地质样品中的多元素 被引量:61
8
作者 张保科 温宏利 +2 位作者 王蕾 马生凤 巩爱华 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2011年第6期737-744,共8页
高温、高压封闭压力酸溶可有效分解岩石、土壤、沉积物等地质样品,采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)进行测定,大部分元素可得到满意的回收率;但Zr、Hf、REEs、Rb、Th、U等元素用硝酸复溶困难,测定结果不准确。本文对传统的封闭压力... 高温、高压封闭压力酸溶可有效分解岩石、土壤、沉积物等地质样品,采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)进行测定,大部分元素可得到满意的回收率;但Zr、Hf、REEs、Rb、Th、U等元素用硝酸复溶困难,测定结果不准确。本文对传统的封闭压力酸溶方法进行改进,用盐酸复溶提取代替硝酸复溶提取,ICP-MS法测定岩石、土壤、沉积物等国家一级标准物质中Li、Be、Cr、Mn、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、Rb、Sr、Mo、Cd、In、Cs、Ba、Ti、Zr、Nb、Sn、Sb、W、Hf、Ta、Tl、Pb、Bi、Th、U以及稀土元素(REEs)等46个元素。将原方法中的称样量25 mg加大至100 mg,溶样时间由12 h延长至48 h,有效地解决了取样代表性及HNO3复溶提取时Rb、Sr、REEs等元素测定结果偏低的问题。分析结果表明,除元素As和V在电感耦合等离子体质谱测定中存在Cl的干扰不能准确测定之外,其他44个元素的测定值与标准值基本一致。改进后的方法测定下限为0.01~0.85μg/g,精密度(RSD,n=10)为0.73%~13.1%,准确度小于<10%。方法准确、可靠,适用于各种不同种类地质样品的分析。 展开更多
关键词 密封酸溶-盐酸提取 电感耦合等离子体质谱法 多元素测定 地质样品
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微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定地质样品中稀土元素 被引量:60
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作者 王佩佩 李霄 宋伟娇 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2016年第2期235-240,共6页
建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定地质样品中稀土元素的方法,采用HNO3-HF体系-微波消解进行样品前处理,经赶酸后再用5 m L 1∶1 HNO3提取,整个过程安全、高效、无损失。利用ICP-MS进行测定,可以有效降低多原子离子质谱... 建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定地质样品中稀土元素的方法,采用HNO3-HF体系-微波消解进行样品前处理,经赶酸后再用5 m L 1∶1 HNO3提取,整个过程安全、高效、无损失。利用ICP-MS进行测定,可以有效降低多原子离子质谱干扰,在优化仪器参数后,用内标铑(Rh)进行校正,弥补基体抑制效应和灵敏度漂移,测试结果更加准确。方法用于岩石标准物质(GBW07109,GBW07110和GBW07111)测试,其测定值与标准值相一致。结果表明,该方法的检出限低,准确度高,操作简单快捷,可同时测定多种元素,能满足批量测定地质样品中稀土元素含量的要求。 展开更多
关键词 微波消解 电感耦合等离子体质谱 地质样品 稀土元素
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电感耦合等离子体质谱法测定地质样品中铂、钯、钌、铑、铱和金 被引量:54
10
作者 靳新娣 朱和平 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2001年第6期653-656,共4页
研究Te共沉淀分离富集、ICP-MS铂族元素和金测定方法。方法检出限 1~9 pg/g;回收率≥90%。国标GBW07288-GBW07294、加拿大WGB1及南非铂矿SARM7等标样分析表明:结果满意,方法可靠。
关键词 铂族元素 共沉淀 地质样品 电感耦合 等离子体质谱分析 测定
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封闭酸溶-电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定地质样品中硼砷硫 被引量:56
11
作者 李冰 马新荣 +1 位作者 杨红霞 何红蓼 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2003年第4期241-247,共7页
采用充氩电荷注入检测器(CID)-电感耦合等离子体原子发射光谱仪结合HF HNO3 HClO4 H3PO4密封溶样法,建立了适用于多目标地质调查中土壤、水系沉积物等地质样品中B、As、S的同时测定方法。方法的特点是通过加入少量H3PO4避免了易挥发元素... 采用充氩电荷注入检测器(CID)-电感耦合等离子体原子发射光谱仪结合HF HNO3 HClO4 H3PO4密封溶样法,建立了适用于多目标地质调查中土壤、水系沉积物等地质样品中B、As、S的同时测定方法。方法的特点是通过加入少量H3PO4避免了易挥发元素B的挥发损失;采用Se196.0nm谱线为内标,对残留空气对超紫外区谱线测定中的强度漂移影响起到了很好的补偿作用;该方法还可同时测定Cu、Pb、Zn、Cr、Ni、Li、Mn和V等微量元素。B、As、S的仪器检出限(3SD,μg/mL)分别为0.01、0.008、0.03,方法检出限(10SD,DF=100,μg/g)分别为2.61、3.28、9.58。用国家标准物质土壤GBW07401~07408,水系沉积物GBW07309~07312验证了测定B、As、S的准确性及精密度,允许误差范围之内,测定值与标准值接近,样品10次测定的RSD为4.34%~25.0%。 展开更多
关键词 地质样品 非金属元素测定 发射光谱 磷酸 封闭溶样
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电感耦合等离子体质谱法测定地质样品中35种微量元素 被引量:54
12
作者 侯振辉 王晨香 《中国科学技术大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2007年第8期940-944,共5页
电感耦合等离子体质谱广泛应用于地质样品中的多种微量元素分析.采用封闭压力酸溶法溶解地质样品,以Rh单元素标准溶液作为内标和基体匹配混标溶液作为标准进行样品测定,对国际标准样品监控样35种常用微量元素长期测定结果表明,绝大多数... 电感耦合等离子体质谱广泛应用于地质样品中的多种微量元素分析.采用封闭压力酸溶法溶解地质样品,以Rh单元素标准溶液作为内标和基体匹配混标溶液作为标准进行样品测定,对国际标准样品监控样35种常用微量元素长期测定结果表明,绝大多数元素测定值与参考值的相对误差小于10%,其中大多数微量元素优于5%. 展开更多
关键词 电感耦合等离子体质谱 地质样品 微量元素分析
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王水提取-电感耦合等离子体质谱法同时测定地质样品中微量银、镉、铋 被引量:51
13
作者 周丽萍 李中玺 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2005年第9期20-25,共6页
样品用水浴加热、王水提取预处理,采用电感耦合等离子体质谱法同时测定了土壤、水系沉积物及岩石等地质样品中的痕量Ag、Cd和Bi.在样品预处理阶段,主要干扰元素Zr和Nb只有少量被溶出,而分析元素Ag、Cd和Bi的溶出趋于完全,这样在样品预... 样品用水浴加热、王水提取预处理,采用电感耦合等离子体质谱法同时测定了土壤、水系沉积物及岩石等地质样品中的痕量Ag、Cd和Bi.在样品预处理阶段,主要干扰元素Zr和Nb只有少量被溶出,而分析元素Ag、Cd和Bi的溶出趋于完全,这样在样品预处理阶段就完成了分析元素与干扰元素的有效分离, 减小了多原子离子93Nb16O+, 92Zr16OH+, 92Mo16OH+对109Ag的干扰和95Mo16O+, 94Zr16OH+, 94Mo16OH+对111Cd的干扰.方法对实际样品的检出限(10σ,DF=300)Ag,Cd和Bi的质量分数分别为5.1, 4.3和10.5 ng/g.对不同含量样品7次测定的RSD为8.7%~1.8%.用该方法对土壤、水系沉积物及岩石等国家一级标准物质进行分析,分析数据均在标准推荐值的允许误差范围内. 展开更多
关键词 ICP-MS 地质样品
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电感耦合等离子体质谱法测定地质样品中稀散元素铬镓铟碲铊 被引量:44
14
作者 李国榕 王亚平 +2 位作者 孙元方 董天姿 王海鹰 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2010年第3期255-258,共4页
采用电感耦合等离子体质谱技术,研究了地质样品中稀散元素铬、镓、铟、碲、铊含量的质谱分析方法。研究确定了最佳测定酸度、干扰元素的校正方法,结果令人满意。方法检出限为0.001 3~0.063μg/g,精密度(RSD,n=11)为2.00%~4.87%,优于... 采用电感耦合等离子体质谱技术,研究了地质样品中稀散元素铬、镓、铟、碲、铊含量的质谱分析方法。研究确定了最佳测定酸度、干扰元素的校正方法,结果令人满意。方法检出限为0.001 3~0.063μg/g,精密度(RSD,n=11)为2.00%~4.87%,优于其他方法,具有较好的灵敏度。方法快速、简便,结果准确,可用于地质样品中稀散元素铬、镓、铟、碲、铊含量的分析,适用于批量样品的快速测定。 展开更多
关键词 电感耦合等离子体质谱法 地质样品 稀散元素
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偏振激发-能量色散X-射线荧光光谱法快速分析地质样品中34种元素 被引量:42
15
作者 詹秀春 罗立强 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2003年第4期804-807,共4页
报道了利用偏振激发 能量色散X 射线荧光光谱法快速定量分析地质样品中 34种元素所得到的结果。制样方法采用粉末压片法。原子序数低于Fe的元素采用基本参数法 ,Fe及其他元素采用散射线内标法进行校准。实验中分别采用了高取向热解石墨... 报道了利用偏振激发 能量色散X 射线荧光光谱法快速定量分析地质样品中 34种元素所得到的结果。制样方法采用粉末压片法。原子序数低于Fe的元素采用基本参数法 ,Fe及其他元素采用散射线内标法进行校准。实验中分别采用了高取向热解石墨 (HOPG) ,Al2 O3 ,Mo ,Co等不同偏振靶 (或二级靶 ) ,对目标元素组进行选择激发和探测。在总测量时间为 6 0 0s·(每个样品 ) -1的条件下 ,得到的各元素的检出限达到 0 5~ 30 μg·g-1。 展开更多
关键词 偏振激发-能量色散X-射线荧光光谱法 地质样品 地球化学 样品分析 金属元素 定量分析
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五酸溶样-电感耦合等离子体质谱法同时测定地质样品中的稀土 等28种金属元素 被引量:32
16
作者 龚仓 丁洋 +4 位作者 陆海川 卜道露 王立华 熊韬 张志翔 《岩矿测试》 CSCD 北大核心 2021年第3期340-348,共9页
电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定大批量地质样品中的稀土和钴铪铟锰铌钽铊铬镉镓锗钒锡等金属元素,主要采用三酸或四酸溶解样品。由于地质样品组分复杂,稀土等金属元素含量低,各元素性质差异大,三酸或四酸溶样经常出现易挥发元素如... 电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定大批量地质样品中的稀土和钴铪铟锰铌钽铊铬镉镓锗钒锡等金属元素,主要采用三酸或四酸溶解样品。由于地质样品组分复杂,稀土等金属元素含量低,各元素性质差异大,三酸或四酸溶样经常出现易挥发元素如钒铬镉镓锡的测定结果不稳定、镧铈镨钕等稀土元素溶解不完全的问题。本文在盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸四酸基础上引入硫酸,形成盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸-硫酸五酸溶样体系,用于水系沉积物、土壤和岩石等不同类型地质样品的一次敞口溶解,采用在线加入185 Re和103 Rh内标方式,建立了应用ICP-MS同时测定稀土等28种金属元素的方法。钒铬镉镓锡元素的准确度提高了1.4%~14.6%,镧和铈元素的准确度提高了0.2%~8.9%。该方法应用于分析水系沉积物、土壤、岩石标准物质(分别为GBW07301a、GBW07408、GBW07107),其测定值与认定值相一致,相对标准偏差(RSD)为1.14%~9.84%,准确度(△lgC)均≤0.1。该方法分析过程较简单,结果准确可靠,可满足测定大批量地质样品中稀土和钴铪铟锰铌钽等金属元素含量的要求。 展开更多
关键词 地质样品 稀土元素 金属元素 五酸溶样 电感耦合等离子体质谱法
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乙醇增强-电感耦合等离子体质谱法直接测定地质样品中碲 被引量:31
17
作者 韩丽荣 李冰 马新荣 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2003年第2期98-102,共5页
建立了HF -HNO3密封酸溶以及Na2 O2 熔融处理样品 ,乙醇增强灵敏度 ,电感耦合等离子体质谱直接测定地质样品中微量和超痕量碲的方法。样品溶液中加入乙醇 ( φ =4%) ,在0 .85L/min的载气流速下 ,碲信号可增强 2 .5倍以上。碲的方法检出... 建立了HF -HNO3密封酸溶以及Na2 O2 熔融处理样品 ,乙醇增强灵敏度 ,电感耦合等离子体质谱直接测定地质样品中微量和超痕量碲的方法。样品溶液中加入乙醇 ( φ =4%) ,在0 .85L/min的载气流速下 ,碲信号可增强 2 .5倍以上。碲的方法检出限 ( 1 0σ,DF =1 0 0 0 )为0 .0 2 μg/ g。用土壤和水系沉积物国家一级标准物质验证了方法的准确度 ,标准物质的绝大多数分析结果与标准值的误差在允许范围内。分析了大洋多金属结核样品及深海沉积物样品中的微量碲 ,结果与其他方法相符 ,精密度试验RSD(n =3) <1 0 %。 展开更多
关键词 直接测定 地质样品 乙醇增强-电感耦合等离子体质谱法 大洋多金属结核
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电感耦合等离子体质谱法同时测定地质样品中锗硒碲 被引量:32
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作者 陈波 刘洪青 邢应香 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2014年第2期192-196,共5页
锗、硒、碲三个元素的分析需要分别采用硝酸-氢氟酸-高氯酸-磷酸、硝酸-氢氟酸-高氯酸两种溶样体系,原子荧光光谱(AFS)、电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)两种仪器进行测定,对于大批量地质样品的分析成本高、测试效率低。本文建立了在同一... 锗、硒、碲三个元素的分析需要分别采用硝酸-氢氟酸-高氯酸-磷酸、硝酸-氢氟酸-高氯酸两种溶样体系,原子荧光光谱(AFS)、电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)两种仪器进行测定,对于大批量地质样品的分析成本高、测试效率低。本文建立了在同一份溶液中用ICP-MS同一种仪器测定锗、硒、碲三元素的方法。样品用硝酸-氢氟酸-硫酸一种体系分解,试液以50%硝酸提取,3%乙醇定容,避免乙醇在复溶时的挥发损失,保证了试样溶液中的乙醇浓度均为最佳增敏作用所需值。试样分解过程中没有使用盐酸,避免了氯离子存在给锗、碲造成的损失。在3%硝酸-3%乙醇介质中硒、碲的灵敏度提高了2.2倍、3.7倍。同时克服了ICP-MS测定硒、碲难电离、灵敏度低的问题,保证了方法稳定性;CCT碰撞池技术消除了氩的多原子离子对硒测定干扰,提高了方法准确度。本方法通过分析国家一级标准物质进行验证,测定值与标准值基本一致,相对标准偏差(RSD,n=4)小于5%,样品前处理过程简单,分析效率高。 展开更多
关键词 地质样品 电感耦合等离子体质谱法 乙醇
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NK8310螯合树脂分离富集地质样品中痕量金银铂钯及其测定 被引量:21
19
作者 李志强 沈慧君 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2001年第2期91-96,99,共7页
研究了硫脲螯合树脂 (NK831 0 )分离富集地质样品中痕量Au、Ag、Pt和Pd的实验条件。在 φ =1 0 %的王水介质中 ,[AuCl4]- 、[AgCl2 ]- 、[PtCl6]2 - 和 [PdCl4]2 - 定量吸附于树脂上并与大量贱金属分离 ;用 5g/L硫脲 - 0 .1 2mol/LHCl... 研究了硫脲螯合树脂 (NK831 0 )分离富集地质样品中痕量Au、Ag、Pt和Pd的实验条件。在 φ =1 0 %的王水介质中 ,[AuCl4]- 、[AgCl2 ]- 、[PtCl6]2 - 和 [PdCl4]2 - 定量吸附于树脂上并与大量贱金属分离 ;用 5g/L硫脲 - 0 .1 2mol/LHCl溶液洗脱Au、Ag、Pt和Pd ,回收率为97%~ 1 0 4 %。用硫镍矿管理样以及国家一级标准物质进行分析验证 ,分析结果与推荐值及标准值吻合 ,表明NK831 0螯合树脂适用于地质样品中Au、Ag。 展开更多
关键词 硫脲螯合树脂 分离 富集 地质样品 原子吸收光谱
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地质样品的X射线荧光光谱分析 被引量:30
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作者 马光祖 梁国立 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 1992年第1期37-43,共7页
回顾了我国X射线荧光光谱分析的进展及其在岩矿测试领域的应用,并展望了今后的发展趋势。包括:理论研究与基础工作;区域化探与地球化学样品分析;岩石、矿物的多元素分析;化学预富集XRF分析;XRF仪器的改进与现场分析;新技术的应用以及学... 回顾了我国X射线荧光光谱分析的进展及其在岩矿测试领域的应用,并展望了今后的发展趋势。包括:理论研究与基础工作;区域化探与地球化学样品分析;岩石、矿物的多元素分析;化学预富集XRF分析;XRF仪器的改进与现场分析;新技术的应用以及学术情报与交流。 展开更多
关键词 地质 样品 X射线 荧光光谱
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