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加速溶剂萃取/凝胶渗透色谱-固相萃取净化/气相色谱-质谱法测定茶叶中残留的33种农药 被引量：111
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作者 胡贝贞 宋伟华 +1 位作者 谢丽萍 邵铁锋 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2008年第1期22-28,共7页
建立了茶叶中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯类共33种农药残留的分析方法。样品以丙酮-二氯甲烷（体积比为1∶1）为提取剂经加速溶剂方法萃取,提取液用凝胶渗透色谱净化除去大部分的色素、脂类和蜡质,再用Carb-NH2小柱和Florisil小柱净化... 建立了茶叶中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯类共33种农药残留的分析方法。样品以丙酮-二氯甲烷（体积比为1∶1）为提取剂经加速溶剂方法萃取,提取液用凝胶渗透色谱净化除去大部分的色素、脂类和蜡质,再用Carb-NH2小柱和Florisil小柱净化。采用气相色谱法分析、外标法定量、气相色谱-质谱法（GC-MS）定性。加标水平为0.05mg/kg时,大部分农药的回收率为70%~120%,相对标准偏差小于20%。方法的检测限为0.005~0.05mg/kg（以10倍信噪比计）。该方法的提取效率高,准确灵敏,目前已应用于出口茶叶中农药残留的日常检测。大量实际样品的检测结果表明,此方法适于出口茶叶中农药残留检测实际工作的需要。 展开更多
关键词 加速溶剂萃取 凝胶渗透色谱 固相萃取 气相色谱-质谱 农药 茶叶 残留测定
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超高效液相色谱串联质谱法测定花生、粮油中18种真菌毒素 被引量：87
2
作者 宫小明 任一平 +4 位作者 董静 孙军 李健 金超 于金玲 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2011年第1期6-12,共7页
采用同位素稀释法并结合凝胶色谱净化技术，建立了花生、粮油中18种常见真菌毒素污染的超高效液相色谱串联质谱分析方法。样品中添加同位素内标U—[13C17]-黄曲霉毒素B1和U-[13C15]-脱氧雪腐镰刀菌烯醇，经乙腈-水溶液（84：16，体积比... 采用同位素稀释法并结合凝胶色谱净化技术，建立了花生、粮油中18种常见真菌毒素污染的超高效液相色谱串联质谱分析方法。样品中添加同位素内标U—[13C17]-黄曲霉毒素B1和U-[13C15]-脱氧雪腐镰刀菌烯醇，经乙腈-水溶液（84：16，体积比）均质提取，凝胶渗透色谱净化，WatersACQUITYUPLCTMBEHC18色谱柱分离，串联四极杆质谱多反应离子监测方式检测，同位素稀释内标法定量。结果表明，18种真菌毒素在各自的线性范围内线性关系良好，相关系数均不低于0．996；其中12种化合物的定量下限为0．02．0．4μg-kg，6种负离子的定量下限为0．06～1．0μg／kg；低、中、高3个加标水平的回收率为80％～96％，相对标准偏差为10．5％～19．6％。该方法具有前处理简单、净化效果好、灵敏度高的优点，适用于复杂基质样品中多组分真菌毒素残留的确认和定量检测。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱 凝胶渗透色谱 同位素内标 真菌毒素
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凝胶渗透色谱净化-气相色谱/串联质谱分析蘑菇中的36种农药残留 被引量：59
3
作者 于胜良 杨桂朋 付萌 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2007年第4期581-585,共5页
建立了用凝胶渗透色谱净化-气相色谱/串联质谱分析蘑菇中36种农药残留的方法。蘑菇中的待测农药组分在30℃条件下用乙酸乙酯提取,高速匀浆后通过凝胶渗透色谱净化;选用填料为中性多孔的聚苯乙烯二乙烯基苯微球体的S-X3玻璃柱（22g,19cm&... 建立了用凝胶渗透色谱净化-气相色谱/串联质谱分析蘑菇中36种农药残留的方法。蘑菇中的待测农药组分在30℃条件下用乙酸乙酯提取,高速匀浆后通过凝胶渗透色谱净化;选用填料为中性多孔的聚苯乙烯二乙烯基苯微球体的S-X3玻璃柱（22g,19cm×2cm）作为凝胶渗透色谱净化柱,流动相为乙酸乙酯-环己烷（体积比为1∶1）溶液,流速5mL/min;收集第7-15min流出的液体用气相色谱-三重四极杆串联质谱仪测定。在0.01-1.0mg/L的质量浓度范围内,各种农药标准溶液的线性相关系数均大于0.99。在样品中添加36种农药（添加水平为0.01,0.05,0.10mg/kg）的混合标准溶液,平均回收率为72.6%-117.1%,相对标准偏差为2.0%-10.8%（n=5）,最低检出限为0.1-0.7μg/kg,最低定量限为0.2-2μg/kg。 展开更多
关键词 凝胶渗透色谱 气相色谱/串联质谱 农药 残留检测 蘑菇
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加速溶剂萃取-凝胶渗透色谱净化-气相色谱快速分析动物源性食品中残留的多种有机磷农药 被引量：46
4
作者 吴刚 鲍晓霞 +3 位作者 王华雄 俞春燕 吴慧明 叶庆富 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2008年第5期577-582,共6页
建立了动物源性食品猪肉、牛肉、鸡肉及鱼肉中36种有机磷农药残留的快速分析方法。以乙腈作为溶剂,对试样采用加速溶剂萃取仪萃取,自动凝胶渗透色谱仪净化预处理,N-丙基乙二胺(PSA)填料再净化,毛细管气相色谱法分离,火焰光度检测器(磷型... 建立了动物源性食品猪肉、牛肉、鸡肉及鱼肉中36种有机磷农药残留的快速分析方法。以乙腈作为溶剂,对试样采用加速溶剂萃取仪萃取,自动凝胶渗透色谱仪净化预处理,N-丙基乙二胺(PSA)填料再净化,毛细管气相色谱法分离,火焰光度检测器(磷型)检测,内标法定量。该方法分离效果良好,重现性好,灵敏度、精密度高,杂质干扰少。36种有机磷农药的检测限(LOD)为0.0012mg/kg(乙拌磷)～0.014mg/kg(吡唑硫磷),定量限(LOQ)为0.004mg/kg(乙拌磷)～0.047mg/kg(吡唑硫磷)。当试样中有机磷农药的添加浓度分别为0.05,0.1,0.2mg/kg时,回收率为58.2%～106.3%。方法的最低检测限和添加回收率均符合农药残留分析的要求。 展开更多
关键词 气相色谱 凝胶渗透色谱 加速溶剂萃取 有机磷农药 动物源性样品 残留量
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凝胶渗透色谱-高效液相色谱法对辣椒酱中14种邻苯二甲酸酯的同时检测 被引量：47
5
作者 张会军 张敬轩 +1 位作者 李挥 张岩 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2011年第4期152-154,共3页
建立辣椒酱中14种邻苯二甲酸酯类环境激素的高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)检测方法。样品通过石油醚超声提取,GPC净化,氮吹浓缩后,以乙腈-水为流动相,经Warters-C18(250mm×4.6mm,5μm)液相色谱柱分离,进行HPLC-DAD分析... 建立辣椒酱中14种邻苯二甲酸酯类环境激素的高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)检测方法。样品通过石油醚超声提取,GPC净化,氮吹浓缩后,以乙腈-水为流动相,经Warters-C18(250mm×4.6mm,5μm)液相色谱柱分离,进行HPLC-DAD分析。方法线性相关系数r>0.998,检出限为0.25～2.0mg/kg,在10mg/kg添加水平时样品加标回收率为85.7%～100.8%,RSD为0.37%～4.57%。该方法灵敏、快速、高通量,可用于14种邻苯二甲酸酯雌激素的测定。 展开更多
关键词 凝胶净化 高效液相色谱 辣椒酱 邻苯二甲酸酯
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凝胶净化/超高效液相色谱电喷雾质谱法检测调味油中11种禁用偶氮染料及罗丹明B 被引量：44
6
作者 赵珊 张晶 +2 位作者 丁晓静 郭巧珍 邵兵 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2012年第4期448-452,共5页
建立了凝胶渗透色谱(GPC)净化/超高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱(UPLC-MS/MS)同时检测调味油中11种脂溶性偶氮类工业染料(苏丹红Ⅰ、苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅲ、苏丹红Ⅳ、苏丹红7B、苏丹红G、苏丹黄、苏丹橙G、苏丹蓝Ⅱ、甲苯胺红、对位... 建立了凝胶渗透色谱(GPC)净化/超高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱(UPLC-MS/MS)同时检测调味油中11种脂溶性偶氮类工业染料(苏丹红Ⅰ、苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅲ、苏丹红Ⅳ、苏丹红7B、苏丹红G、苏丹黄、苏丹橙G、苏丹蓝Ⅱ、甲苯胺红、对位红)和罗丹明B的分析方法。样品经乙酸乙酯-环己烷(1∶1)提取,采用凝胶渗透色谱(GPC)去除大分子油脂、天然色素等干扰物质;以乙腈-0.1%甲酸为流动相,目标化合物在梯度洗脱条件下经C18柱分离后采用多离子反应监测(MRM)正离子模式进行检测。结果表明:调味油中12种工业染料的线性范围为1～50μg/L,定量下限(LOQ)为0.2～2.5μg/kg,在5、20、40μg/L 3个加标水平下的回收率为54%～125%,相对标准偏差为2.5%～17.2%。随机抽取市售35份样品进行检测,其中两份样品检出罗丹明B。该方法操作简便、灵敏度高,实现了11种禁用偶氮染料和罗丹明B的同时提取和净化,适合于调味油中非法添加脂溶性偶氮工业染料和罗丹明B的筛查与确证。 展开更多
关键词 凝胶渗透色谱 超高效液相色谱串联质谱 偶氮染料 罗丹明B 调味油 检测
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凝胶渗透色谱净化-高效液相色谱法测定油脂食品中的邻苯二甲酸酯类增塑剂 被引量：42
7
作者 张春雨 王辉 +4 位作者 张晓辉 马忠强 邓宛梅 胡克 丁明玉 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2011年第12期1236-1239,共4页
建立了油脂食品(方便面、油炸糕点、沙琪玛、食用油等)中5种主要邻苯二甲酸酯类增塑剂的凝胶渗透色谱(GPC)净化-高效液相色谱(HPLC)分析方法。食品样品用石油醚超声提取,经GPC净化后,采用反相HPLC进行分析。所用的分离柱为Labtech C18(2... 建立了油脂食品(方便面、油炸糕点、沙琪玛、食用油等)中5种主要邻苯二甲酸酯类增塑剂的凝胶渗透色谱(GPC)净化-高效液相色谱(HPLC)分析方法。食品样品用石油醚超声提取,经GPC净化后,采用反相HPLC进行分析。所用的分离柱为Labtech C18(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈和水为流动相,梯度洗脱。方法的相关系数皆在0.997以上,目标物的检出限(信噪比为3计)为3.25～13.4μg/L。在50 mg/L添加水平时,目标物的加标回收率为70.4%～113.6%,相对标准偏差为0.3%～5.8%(n=3)。该方法简便、快捷、实用,可用于油脂食品中邻苯二甲酸酯类增塑剂的分析测定。 展开更多
关键词 凝胶渗透色谱 高效液相色谱 邻苯二甲酸酯 增塑剂 油脂食品
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酸催化下苯酚液化木材的制备与表征 被引量：35
8
作者 李改云 秦特夫 黄洛华 《木材工业》 北大核心 2005年第2期28-31,42,共5页
在硫酸作用下用苯酚对人工林杨木和杉木进行液化,考察反应时间、反应温度等对液化反应的影响,并对液 化产物进行表征分析。结果表明:1)在硫酸催化下,杨木和杉木被苯酚液化的历程相似,但残渣含量稍有不同。酸性 催化剂不仅对纤维素... 在硫酸作用下用苯酚对人工林杨木和杉木进行液化,考察反应时间、反应温度等对液化反应的影响,并对液 化产物进行表征分析。结果表明:1)在硫酸催化下,杨木和杉木被苯酚液化的历程相似,但残渣含量稍有不同。酸性 催化剂不仅对纤维素和半纤维素起作用,对木质素也起作用。2)反应温度比反应时间对液化效率的影响大,二者均 能影响液化产物的分子量和分子量分布。通常杉木液化产物的重均分子量高于杨木。3)液化过程中,木质素和半纤 维素首先被液化,最后是纤维素。木材组分的分解、酚化和再缩聚反应主宰整个液化动力学过程及液化产物的结构 特征。 展开更多
关键词 液化木材 苯酚 红外光谱 凝胶渗透色谱
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超热老化条件下改性沥青的老化机理 被引量：31
9
作者 郝增恒 张肖宁 +1 位作者 盛兴跃 王佳妮 《建筑材料学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第4期433-437,共5页
对浇筑式沥青混凝土抽提回收沥青、SMA抽提回收沥青以及旋转薄膜烘箱老化沥青进行了常规沥青指标试验、DSR试验、红外光谱分析以及凝胶渗透色谱(GPC)相对分子质量分布分析.结果表明,浇筑式沥青混凝土抽提回收沥青车辙因子和疲劳因子明... 对浇筑式沥青混凝土抽提回收沥青、SMA抽提回收沥青以及旋转薄膜烘箱老化沥青进行了常规沥青指标试验、DSR试验、红外光谱分析以及凝胶渗透色谱(GPC)相对分子质量分布分析.结果表明,浇筑式沥青混凝土抽提回收沥青车辙因子和疲劳因子明显提高,羰基红外光谱吸收峰明显增强,SBS分子断链现象明显,浇筑式沥青混凝土存在明显的超热老化现象. 展开更多
关键词 改性沥青 超热老化 流变性能 红外光谱 凝胶渗透色谱
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垃圾渗滤液的Fenton氧化预处理研究 被引量：32
10
作者 朱兆连 孙敏 +2 位作者 王海玲 张雪英 李爱民 《生态环境学报》 CSCD 北大核心 2010年第10期2484-2488,共5页
采用Fenton氧化法对垃圾渗滤液进行预处理,考察了渗滤液初始pH值、H2O2和FeSO4.7H2O投加量、H2O2/Fe2+投加的物质的量比及氧化反应时间等对Fenton氧化处理效果的影响,获得Fenton氧化处理垃圾渗滤液的最佳工艺条件:初始pH=3.0,H2O2投加量... 采用Fenton氧化法对垃圾渗滤液进行预处理,考察了渗滤液初始pH值、H2O2和FeSO4.7H2O投加量、H2O2/Fe2+投加的物质的量比及氧化反应时间等对Fenton氧化处理效果的影响,获得Fenton氧化处理垃圾渗滤液的最佳工艺条件:初始pH=3.0,H2O2投加量为5.0 mL.L-1,FeSO4.7H2O投加量为3.48 g.L-1,H2O2/Fe2+物质的量比为4-1,反应时间为1.5 h。最佳条件下处理后垃圾渗滤液COD为5 220 mg.L-1,COD去除率达57.8%。凝胶渗透色谱和三维荧光光谱分析结果表明,垃圾渗滤液中主要含有腐殖酸类大分子物质,经Fenton氧化后降解变成小分子化合物。 展开更多
关键词 垃圾渗滤液 FENTON氧化 凝胶渗透色谱 三维荧光光谱
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凝胶渗透色谱净化气相色谱-质谱法检测河豚鱼、鳗鱼和对虾中191种农药残留 被引量：27
11
作者 郑锋 庞国芳 +2 位作者 李岩 王明林 范春林 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2009年第5期700-710,共11页
建立了河豚鱼、鳗鱼和对虾中191种农药多残留的气相色谱-质谱分析方法。样品用乙酸乙酯-环己烷（体积比为1∶1）均质提取,凝胶渗透色谱净化,收集26～44min的流出液并进行在线浓缩,通过气相色谱柱（DB-1701）分离后在选择离子监测（SIM... 建立了河豚鱼、鳗鱼和对虾中191种农药多残留的气相色谱-质谱分析方法。样品用乙酸乙酯-环己烷（体积比为1∶1）均质提取,凝胶渗透色谱净化,收集26～44min的流出液并进行在线浓缩,通过气相色谱柱（DB-1701）分离后在选择离子监测（SIM）模式下进行质谱检测。分别以最低定量限和4倍最低定量限为添加浓度对河豚鱼、鳗鱼和对虾样品进行了两个水平的添加回收率实验,方法的回收率范围为50.2%～120%,其中89.5%的农药的回收率为70%～120%,相对标准偏差范围为0.6%～21.6%。方法的最小检出限和最低定量限范围分别为0.002～0.3mg/kg和0.007～1.2mg/kg。该方法的灵敏度、准确度和精密度均符合农药多残留检测的技术要求,适用于河豚鱼、鳗鱼和对虾等动物源性水产品中多种农药残留的检测。 展开更多
关键词 凝胶渗透色谱 气相色谱-质谱 农药多残留 河豚鱼 鳗鱼 对虾
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凝胶渗透色谱-气相色谱法测定食用油脂中抗氧化剂BHA、BHT 被引量：26
12
作者 穆同娜 许华 李伟 《食品工业科技》 CAS CSCD 北大核心 2007年第1期228-230,共3页
研究了采用凝胶渗透色谱对食用油脂样品进行脱油脂前处理,气相色谱仪(FID检测器)对食用油脂中抗氧化剂BHA、BHT进行定量分析的方法。该方法在实际样品检测中的加标回收率均在89.4%～96.4%之间,相对偏差均小于4.32%,最低检测限为0.002mg... 研究了采用凝胶渗透色谱对食用油脂样品进行脱油脂前处理,气相色谱仪(FID检测器)对食用油脂中抗氧化剂BHA、BHT进行定量分析的方法。该方法在实际样品检测中的加标回收率均在89.4%～96.4%之间,相对偏差均小于4.32%,最低检测限为0.002mg/mL。与国家标准方法相比,该方法使样品前处理步骤得到简化,操作方便,提高了测定的准确性与灵敏度,适用于油脂及富含油脂食品中BHA、BHT的检测。 展开更多
关键词 食用油脂 BHA BHT 凝胶渗透色谱 气相色谱仪
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卷烟主流烟气烟熏香成分的感官导向分析 被引量：26
13
作者 朱浩 柴国璧 +9 位作者 迟广俊 王丁众 刘俊辉 卢斌斌 张文娟 毛健 孙世豪 张建勋 张启东 宗永立 《烟草科技》 EI CAS CSCD 北大核心 2017年第1期41-49,共9页
以感官导向分析方法研究了卷烟主流烟气总粒相物中的烟熏香成分。利用凝胶渗透色谱(GPC)分离卷烟主流烟气粒相物,评价了各分离流份的香气特征,并定位烟熏香特征流份;通过GC/MS法定性分析结合标准物质香气特征评价,鉴定出26种烟熏香成分... 以感官导向分析方法研究了卷烟主流烟气总粒相物中的烟熏香成分。利用凝胶渗透色谱(GPC)分离卷烟主流烟气粒相物,评价了各分离流份的香气特征,并定位烟熏香特征流份;通过GC/MS法定性分析结合标准物质香气特征评价,鉴定出26种烟熏香成分;建立了主流烟气粒相物中26种烟熏香成分的GC/MS定量分析方法,测定了其在9个品牌卷烟主流烟气中的释放量及在烟气粒相物中的质量分数;利用三点选配法(3-AFC)测定了26种烟熏香成分在乙醇和三乙酸甘油酯中的嗅觉阈值,结合其在卷烟烟气粒相物中的质量分数,计算了9个品牌卷烟烟气粒相物中各烟熏香成分的香气活性值(OAV),推测了26种烟熏香成分的贡献度。结果表明:1在所考察卷烟的主流烟气中,释放量较大的烟熏香成分均为苯酚、对甲酚、4-乙烯基愈创木酚、邻甲酚、2,4-二甲基苯酚和2-(4-羟基苯基)乙醇。2愈创木酚、对甲酚和5-甲基愈创木酚对卷烟烟熏香韵的贡献最大。 展开更多
关键词 卷烟 主流烟气 感官导向分析 烟熏香 嗅觉阈值 香气活性值(OAV) 凝胶渗透色谱(gpc) 气相色谱-质谱联用(GC/MS)
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凝胶渗透色谱净化超高效液相色谱-串联质谱法检测甘草及其提取物中的11种氨基甲酸酯类农药残留 被引量：25
14
作者 杨如箴 王金花 +2 位作者 张蓉 王明林 黄梅 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2010年第8期769-775,共7页
建立了甘草及其提取物中11种氨基甲酸酯类农药多残留的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法。以11种氨基甲酸酯类农药为目标分析物,样品经乙腈超声提取、凝胶渗透色谱(GPC)净化后,用UPLC-MS/MS检测。以甘草及其提取物为例,分... 建立了甘草及其提取物中11种氨基甲酸酯类农药多残留的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法。以11种氨基甲酸酯类农药为目标分析物,样品经乙腈超声提取、凝胶渗透色谱(GPC)净化后,用UPLC-MS/MS检测。以甘草及其提取物为例,分别进行了0.02、0.04和0.1mg/kg3个添加浓度的11种目标分析物的加标回收率实验,甘草中11种目标分析物的回收率为72.2%～94.0%,相对标准偏差为0.7%～7.8%;甘草提取物中11种目标分析物的回收率为73.8%～94.7%,相对标准偏差为1.5%～12.7%。该方法灵敏度高、准确度好,符合农药多残留检测的技术要求,适用于甘草、黄芪等中药材及其提取物中氨基甲酸酯类农药残留的检测。 展开更多
关键词 凝胶渗透色谱 超高效液相色谱-串联质谱 氨基甲酸酯类农药 甘草 黄芪 提取物
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初烤烟叶提取物中关键甜味成分的感官导向分析 被引量：25
15
作者 张启东 刘俊辉 +10 位作者 张文娟 卢斌斌 张海燕 迟广俊 毛健 王丁众 孙世豪 宗永立 张建勋 柴国璧 鲍峰玉 《烟草科技》 EI CAS CSCD 北大核心 2016年第6期58-64,共7页
以感官导向分析方式研究了一种浓香型初烤烟叶提取物中的关键甜味成分。利用凝胶渗透色谱分离烟叶提取物,对各分离流份的滋味特征进行评价,合并甜味流份得到初烤烟叶提取物的甜味特征组分;建立了甜味特征组分中果糖、葡萄糖、肌糖和蔗糖... 以感官导向分析方式研究了一种浓香型初烤烟叶提取物中的关键甜味成分。利用凝胶渗透色谱分离烟叶提取物,对各分离流份的滋味特征进行评价,合并甜味流份得到初烤烟叶提取物的甜味特征组分;建立了甜味特征组分中果糖、葡萄糖、肌糖和蔗糖4种甜味成分的高效液相色谱-蒸发光散射(HPLC-ELSD)定量方法;依据定量结果,复配上述甜味成分的混合溶液,分别对甜味特征组分溶液和甜味成分复配溶液进行了滋味稀释分析(TDA);利用三点选配法(3-AFC)测定上述4种甜味成分在水中的味觉阈值,结合其在甜味特征组分中的含量,计算滋味活性值(TAV),并对比了4种物质的甜度。结果表明:所考察的4种甜味成分是决定甜味特征组分味觉特征的主要因素;根据TAV和甜度推测这4种物质对甜味的贡献排序为果糖、蔗糖>葡萄糖>肌糖。 展开更多
关键词 烤烟 感官导向分析 甜味成分 滋味稀释分析(TDA) 滋味活性值(TAV) 凝胶渗透色谱(gpc) 高效液相色谱(HPLC)
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甲基化处理气相色谱-质谱法同时检测大米中12种酸性除草剂 被引量：24
16
作者 赵守成 董振霖 +3 位作者 卫锋 蒋景阳 姜文凤 谢波 《质谱学报》 EI CAS CSCD 2005年第4期206-210,共5页
实验采用丙酮酸性水溶液(150:20,体积比)提取试样中农药残留物,提取液用乙酸乙酯液液分配、凝胶渗透色谱仪(GPC)净化后,用重氮甲烷乙醚溶液衍生化,用气相色谱-质谱(GC/MS)选择离子监测模式(SIM)内标法(IS)测定,分离色谱柱为DB-5MS.10种... 实验采用丙酮酸性水溶液(150:20,体积比)提取试样中农药残留物,提取液用乙酸乙酯液液分配、凝胶渗透色谱仪(GPC)净化后,用重氮甲烷乙醚溶液衍生化,用气相色谱-质谱(GC/MS)选择离子监测模式(SIM)内标法(IS)测定,分离色谱柱为DB-5MS.10种农药的回收率≥80%;相对标准偏差≤10%;最低检测限0.01～0.05 mg/kg. 展开更多
关键词 酸性除草剂 衍生化 气相色谱-质谱(GC/MS) 凝胶渗透色谱(gpc)
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气相色谱-质谱法测定植物源性食品中残留的联苯菊酯 被引量：20
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作者 董振霖 杨春光 +2 位作者 薛大方 张华一 庞艳华 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2009年第1期82-85,共4页
建立了气相色谱-质谱检测8种植物源性食品中联苯菊酯残留量的方法。粮谷类样品采用乙腈提取、凝胶渗透色谱（GPC）结合Florisil固相萃取柱净化；蔬菜类样品采用乙酸乙酯提取、Florisil固相萃取柱净化，然后采用气相色谱-质谱测定，选择... 建立了气相色谱-质谱检测8种植物源性食品中联苯菊酯残留量的方法。粮谷类样品采用乙腈提取、凝胶渗透色谱（GPC）结合Florisil固相萃取柱净化；蔬菜类样品采用乙酸乙酯提取、Florisil固相萃取柱净化，然后采用气相色谱-质谱测定，选择离子监测模式检测。方法的检出限为5μg／kg（S/N=10）；在0．005～0．5mg／L范围内呈现良好的线性关系，相关系数为0．9999；在0．005，0．04和0．1mg／kg3个添加水平下，联苯菊酯的添加回收率在74％～99％之间，相对标准偏差（RSD）小于13％。该方法灵敏度高，净化效果良好，能有效地消除复杂基质带来的干扰，可以作为日常样品中联苯菊酯残留量的检测和确证方法。 展开更多
关键词 凝胶渗透色谱 固相萃取 气相色谱-质谱法 联苯菊酯 植物源性食品
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初烤烟叶提取物中酸味关键成分的感官导向分析 被引量：21
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作者 迟广俊 刘俊辉 +11 位作者 鲍峰玉 张文娟 秦炎龙 孙世豪 宗永立 张建勋 邱宝平 刘晓旭 郭鹏 赵秀杰 柴国璧 张启东 《烟草科技》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第12期27-32,共6页
为考察烟叶的酸味关键成分,利用凝胶渗透色谱(GPC)分离初烤烟叶的提取物,根据各流份滋味特征评价结果,合并酸味流份,得初烤烟叶提取物的酸味特征组分;建立酸味特征组分中乳酸、乙酰丙酸、苹果酸、富马酸、柠檬酸等5种有机酸的离子色谱(... 为考察烟叶的酸味关键成分,利用凝胶渗透色谱(GPC)分离初烤烟叶的提取物,根据各流份滋味特征评价结果,合并酸味流份,得初烤烟叶提取物的酸味特征组分;建立酸味特征组分中乳酸、乙酰丙酸、苹果酸、富马酸、柠檬酸等5种有机酸的离子色谱(IC)定量方法;依据定量结果,复配上述5种有机酸的混合溶液,分别对酸味特征组分溶液和有机酸复配溶液进行滋味稀释分析(TDA);利用三点选配法(3-AFC)测定上述5种有机酸在水中的味觉阈值,结合其在酸味特征组分中的质量分数,计算各有机酸的滋味活性值(TAV)。结果表明:①酸味特征组分溶液和有机酸复配溶液在TDA实验中表现出一致的最大稀释倍数,证明所考察的5种有机酸是酸味特征组分中酸味的主要来源。②根据5种有机酸的TAV推测其对酸味的贡献排序为苹果酸>乳酸>乙酰丙酸>柠檬酸>富马酸。 展开更多
关键词 烤烟 感官导向分析 酸味 滋味稀释分析 滋味活性值 凝胶渗透色谱(gpc) 离子色谱 三点选配法
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土壤中持久性有机污染物分析的前处理方法 被引量：19
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作者 佟玲 黄园英 +1 位作者 张玲金 吴淑琪 《岩矿测试》 CAS CSCD 2008年第2期81-86,共6页
对土壤样品的前处理技术进行了研究。采用加速溶剂萃取法（ASE）提取土壤中有机氯农药和多氯联苯类化合物,并且与索氏提取结果进行了对比,结果表明,ASE完全能取代传统的索氏提取方法。对固相萃取（SPE）柱净化的不同填料进行了实验筛选... 对土壤样品的前处理技术进行了研究。采用加速溶剂萃取法（ASE）提取土壤中有机氯农药和多氯联苯类化合物,并且与索氏提取结果进行了对比,结果表明,ASE完全能取代传统的索氏提取方法。对固相萃取（SPE）柱净化的不同填料进行了实验筛选。比较了浓硫酸磺化法和SPE柱净化法对土壤中有机氯农药及多氯联苯的净化效果。优化了有机氯农药、多氯联苯凝胶渗透色谱（GPC）的净化条件。当样品基质比较复杂时,采用凝胶渗透色谱结合固相萃取柱的前处理方法,能得到很好的净化效果。土壤样品中持久性有机污染物采用加速溶剂提取结合固相萃取前处理过程的回收率为68%～106%,精密度小于7.7%。 展开更多
关键词 有机氯农药 多氯联苯 加速溶剂萃取 凝胶渗透色谱法 固相萃取 气相色谱法 农药残留分析 土壤
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凝胶渗透色谱净化-高效液相色谱法测定鱼肉中的5种激素类药物残留 被引量：18
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作者 谢维平 欧阳燕玲 +1 位作者 黄盈煜 陈春祝 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2010年第4期388-392,共5页
建立了凝胶渗透色谱净化-高效液相色谱法测定鱼肉中己烯雌酚、雌二醇、炔雌醇、炔诺酮、炔诺孕酮5种激素类药物残留的方法。样品用乙酸乙酯-甲醇(8:2,v/v)溶液提取,提取液经Pharmadex LH-20凝胶柱(450mm×15mm)净化,并用甲醇-乙酸乙... 建立了凝胶渗透色谱净化-高效液相色谱法测定鱼肉中己烯雌酚、雌二醇、炔雌醇、炔诺酮、炔诺孕酮5种激素类药物残留的方法。样品用乙酸乙酯-甲醇(8:2,v/v)溶液提取,提取液经Pharmadex LH-20凝胶柱(450mm×15mm)净化,并用甲醇-乙酸乙酯-乙酸(800:200:2,v/v/v)溶液洗脱。采用AgilentTC-C18柱(250mm×4.6mm,5μm)分离净化后的样品,用乙腈-水(45:55,v/v)溶液洗脱,流速为1.2mL/min,双检测波长为245nm和222nm。5种激素类药物在0.05～2.5mg/L范围内有良好的线性关系(r>0.999),检出限为10～24μg/kg,平均加标回收率为60.1%～89.0%,相对标准偏差为2.0%～7.4%。该方法快速、简单,可应用于鱼肉中激素类药物残留量的检测。 展开更多
关键词 凝胶渗透色谱 高效液相色谱 激素类药物 残留 鱼肉
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