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同位素质谱和无机质谱 被引量:4
1
作者 赵墨田 《分析试验室》 CAS CSCD 1997年第1期92-100,共9页
同位素质谱和无机质谱赵墨田1963年毕业于西北大学物理系,先后在中国原子能科学研究院,中国计量科学研究院任职。长期从事质谱学理论和应用研究,现在的研究方向是同位素质谱和无机质谱在计量学、环境科学和生命科学的应用研究,... 同位素质谱和无机质谱赵墨田1963年毕业于西北大学物理系,先后在中国原子能科学研究院,中国计量科学研究院任职。长期从事质谱学理论和应用研究,现在的研究方向是同位素质谱和无机质谱在计量学、环境科学和生命科学的应用研究,编著《稳定同位素分析法》,发表论文... 展开更多
关键词 同位素质谱 无机质谱 质谱
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高分辨气体同位素质谱法测定重水的氘同位素丰度 被引量:6
2
作者 解龙 宋明鸣 雷雯 《化学试剂》 CAS 北大核心 2021年第11期1541-1545,共5页
基于高分辨气体同位素质谱技术,建立重水的氘同位素丰度测定方法。取10μL样品与轻金属镁条在200℃条件下反应2 h,将生成的氘气(D_(2))引入高分辨气体同位素质谱仪中检测离子流强度,数据代入推导出的计算公式计算得到氘同位素丰度。测... 基于高分辨气体同位素质谱技术,建立重水的氘同位素丰度测定方法。取10μL样品与轻金属镁条在200℃条件下反应2 h,将生成的氘气(D_(2))引入高分辨气体同位素质谱仪中检测离子流强度,数据代入推导出的计算公式计算得到氘同位素丰度。测试结果表明:通过精确地配制高、中、低不同氘同位素丰度的重水样品,利用计算公式得出的测量值与配置值偏差均小于0.3 atom%D,标准偏差均小于0.1%,方法适用的氘同位素丰度范围为0.015~99.8 atom%D。方法可为质谱测定重水中氘同位素丰度提供准确可靠的检测方法。 展开更多
关键词 高分辨气体同位素质谱仪 重水 同位素丰度 氘气 镁条
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气体稳定同位素比质谱法分析本底大气CO_2的δ^(13)C和δ^(18)O 被引量:5
3
作者 刘立新 周凌晞 +2 位作者 夏玲君 张芳 顾帅 《环境科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2012年第6期1299-1305,共7页
将商用MAT253稳定同位素比质谱仪、Airtrap高效预浓缩气体捕集阱与自加工16口自动进样器集成,建立了高精度气体稳定同位素比质谱分析系统,用于程序化自动分析本底大气CO2的δ13C和δ18O.气样分析时用工作标气定量并穿插目标气测定,还定... 将商用MAT253稳定同位素比质谱仪、Airtrap高效预浓缩气体捕集阱与自加工16口自动进样器集成,建立了高精度气体稳定同位素比质谱分析系统,用于程序化自动分析本底大气CO2的δ13C和δ18O.气样分析时用工作标气定量并穿插目标气测定,还定期用实验室上一级标气对工作标气和参比气进行标校,以保证分析结果的可靠和可比.结果表明,利用不同稳定同位素比范围的标气重复进样测试,发现该系统对δ13C和δ18O的分析精度分别优于0.03‰和0.06‰,能基本满足本底大气CO2的碳氧稳定同位素比分析需求和WMO/GAW质量目标. 展开更多
关键词 气体稳定同位素比质谱 本底大气 CO2 δ13C Δ18O
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气相色谱-质谱分析血清葡萄糖的前处理方法研究 被引量:4
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作者 齐韬 戴新华 +4 位作者 杨屹 方向 杨梦瑞 徐蓓 全灿 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2009年第2期24-29,共6页
用气相色谱-同位素稀释质谱法(GC-ID/MS)测定血清葡萄糖,需要对血清样品进行前处理,为确保测定结果的准确性,比较了乙醇、丙酮、乙腈沉淀及微过滤4种去除蛋白的方法。将用上述4种方法处理的血清样品进行衍生,采用GC-ID/MS测定,得到其精... 用气相色谱-同位素稀释质谱法(GC-ID/MS)测定血清葡萄糖,需要对血清样品进行前处理,为确保测定结果的准确性,比较了乙醇、丙酮、乙腈沉淀及微过滤4种去除蛋白的方法。将用上述4种方法处理的血清样品进行衍生,采用GC-ID/MS测定,得到其精密度、相对回收率和绝对回收率,加以比较。结果表明:4种方法中,乙醇去除血清中蛋白的效果最佳。 展开更多
关键词 血清葡萄糖 前处理方法 气相色谱-同位素稀释质谱法
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土壤中多环芳烃单体碳同位素分析的分离净化方法研究 被引量:3
5
作者 谢曼曼 刘美美 +2 位作者 王淑贤 凌媛 孙青 《岩矿测试》 CSCD 北大核心 2021年第6期962-972,共11页
应用单体碳同位素组成追溯多环芳烃(PAHs)类污染物的来源越来越受关注。单体同位素分析中,利用样品预处理减少共流出和未分峰(UCM),是实现同位素比值准确分析的重要前提。已有分离净化研究较少关注环数小于3的PAHs;或需联合使用高效液... 应用单体碳同位素组成追溯多环芳烃(PAHs)类污染物的来源越来越受关注。单体同位素分析中,利用样品预处理减少共流出和未分峰(UCM),是实现同位素比值准确分析的重要前提。已有分离净化研究较少关注环数小于3的PAHs;或需联合使用高效液相色谱(HPLC)技术,但对实验室条件要求较高。本文期望避免使用HPLC技术,仅通过简单的固相萃取法,实现16种PAHs的分离净化,满足包括低环数在内的PAHs单体碳同位素分析的要求。实验对比了氨基和硅胶两种填料的固相萃取(SPE)小柱,以及正戊烷等10种淋洗溶剂对PAHs的分离净化富集效果。结果表明:氨基小柱中有20%以上的萘和苊不能与烷烃和未分峰完全分离,硅胶SPE小柱除杂效果和分离效果优于氨基小柱。选择1000mg/6mL硅胶SPE小柱,利用6mL正戊烷淋洗UCM和烷烃,5mL正戊烷-二氯甲烷(70∶30,V/V)洗脱PAHs。利用气相色谱(GC)对分离净化效果进行初步检验,气体同位素质谱(GC-IRMS)进行单体碳同位素分析。16种PAHs的回收率为79%~128%,相对标准偏差为2%~13%(1σ,n=6),单体碳同位素比值(δ^(13)C)分析精度为0.1‰~0.75‰,大幅降低了其中UCM和共流出对PAH单体碳同位素分析的干扰,尤其减少了对低环数PAHs单体碳同位素分析的影响,而且净化过程没有造成PAHs单体碳同位素分馏,满足PAHs单体碳同位素分析的要求。 展开更多
关键词 土壤 多环芳烃 单体碳同位素 固相萃取 分离净化 气体同位素质谱法
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Distribution and significance of C~_(40) alkanes in the extracts of Cretaceous source rocks from the Songliao Basin 被引量:10
6
作者 FENG ZiHui FANG Wei ZHANG JuHe LI ZhenGuang HUANG ChunYan WANG Xue ZHAO QinLing HUO QiuLi 《Science China Earth Sciences》 SCIE EI CAS 2007年第10期1510-1520,共11页
Source rock extracts and crude oils from the Songliao Basin were analyzed by high-temperature gas chromatography (HTGC), gas chromatography-mass spectrometry (HTGC-MS) and gas chromatography-isotope ratio-mass spectro... Source rock extracts and crude oils from the Songliao Basin were analyzed by high-temperature gas chromatography (HTGC), gas chromatography-mass spectrometry (HTGC-MS) and gas chromatography-isotope ratio-mass spectrometry (GC-IRMS), for high molecular-weight alkanes. The distributions of n-alkanes in the Nenjiang Formation extracts are in the C14―C63 range; a bimodal distribution occurs in the C-21 and C21―40 regions. The C30―C37 n-alkanes are accompanied by C29―C35 hopanes, whereas the high molecular-weight C45―C47 n-alkanes co-occur with abundant isoalkanes, alkylcyclohexanes and alkylcyclopentanes. The high δ 13C values of the n-alkanes and the microscopic maceral compositions indicate a highly diversified organic source input for the Nenjiang Formation source rocks, ranging from aquatic plants, blue alge-bacteria, to land plant material. In contrast, n-alkanes in the rock extracts of the Qingshankou Formation are characterized by a single modal distribution, with relatively low abundances of C29―C35 hopanes, but high molecular-weight isoalkanes, alkylcyclohexanes and alkylcyclopentanes. The relatively low δ 13C values of C22―C44 n-alkanes and organic material compositions indicate that the source rocks in the Qingshankou Formation contain dominantly type I algal organic matter. The relative abundance of C+40 compounds in source rocks changes little at low maturity stage, but decreases drastically at higher maturity levels, with a concurrent reduction in the odd/even carbon predominance. In crude oils, in contrast, the relative abundance of C+40 compounds appears to relate closely with the oil source and oil viscosity. 展开更多
关键词 Songliao Basin source rock high-temperature gas CHROMATOGRAPHY (HTGC) high-temperature gas chromatography-mass spectrometry (HTGC-MS) gas chromatography-isotope ratio-mass spectrometry (GC-IRMS).
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气相色谱-同位素稀释质谱法测定肉中多环芳烃含量 被引量:11
7
作者 彭姚珊 李永利 +1 位作者 陈鹰 李杰 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2019年第12期321-325,共5页
采用分子印迹固相萃取技术,建立肉中多环芳烃残留的气相色谱-同位素稀释质谱检测方法。以萘-D8为内标、正己烷-二氯甲烷(7∶3,V/V)混合溶液为提取试剂,经过匀浆、超声提取、离心、分子印迹固相萃取等步骤,在优化仪器条件下进行定性、定... 采用分子印迹固相萃取技术,建立肉中多环芳烃残留的气相色谱-同位素稀释质谱检测方法。以萘-D8为内标、正己烷-二氯甲烷(7∶3,V/V)混合溶液为提取试剂,经过匀浆、超声提取、离心、分子印迹固相萃取等步骤,在优化仪器条件下进行定性、定量分析。在5~100 ng/mL范围内,16种多环芳烃峰面积与内标物峰面积的比值均与质量浓度的比值呈良好的线性关系,线性相关系数不小于0.999 9,肉及肉制品中检出限为0.125~0.625μg/kg。3个加标水平下的样品回收率在85.7%~109%之间,相对标准偏差(n=6)在0.75%~4.90%之间。该方法前处理效率高,定量法灵敏、准确,适合于监控肉类中多环芳烃的含量。 展开更多
关键词 多环芳烃 气相色谱-同位素稀释质谱法 分子印迹固相萃取
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气相色谱-稳定同位素质谱分析酱香型白酒中乙醇的稳定碳同位素比值 被引量:9
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作者 陈航 沈保华 +3 位作者 张素静 向平 卓先义 沈敏 《酿酒科技》 2018年第7期116-120,123,共6页
应用气相色谱-稳定同位素质谱分析技术,建立了酱香型白酒中乙醇稳定碳同位素比值的分析方法,并对产自贵州省茅台镇某酒厂的33份不同批次酱香型白酒样品、30份其他白酒样品和2份工业酒精进行了分析。方法专属性、精确度和准确度符合分析... 应用气相色谱-稳定同位素质谱分析技术,建立了酱香型白酒中乙醇稳定碳同位素比值的分析方法,并对产自贵州省茅台镇某酒厂的33份不同批次酱香型白酒样品、30份其他白酒样品和2份工业酒精进行了分析。方法专属性、精确度和准确度符合分析要求。33份贵州省茅台镇某酒厂生产的酱香型白酒样品中乙醇的稳定碳同位素比值分布在-19.53‰至-19.11‰之间,样品间的标准偏差小于方法精度,经单样本t检验与其他白酒间呈现显著性差异。以单一粮食品种为主要发酵原料的酱香型白酒中乙醇的稳定碳同位素比值能反映其原料特征。研究结果表明,稳定碳同位素比值分析技术在白酒真伪和掺假鉴别中具有应用潜力。 展开更多
关键词 气相色谱-稳定同位素质谱 稳定碳同位素比值 乙醇 白酒
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古气候古环境研究中类脂化合物单体同位素分析 被引量:7
9
作者 王晓华 石丽明 +2 位作者 刘美美 孙青 储国强 《岩矿测试》 CAS CSCD 2008年第6期435-440,共6页
高精度准确测定类脂化合物单体同位素比值对重建古气候古环境具有重要意义。论述了古气候、古环境研究中适合单体同位素分析的类脂化合物提取、分离富集方法,介绍了单体化合物碳、氢同位素的仪器分析方法。
关键词 类脂化合物 单体同位素比值 样品前处理 气相色谱-同位素比值质谱技术
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沉积物中多环芳烃、有机氯农药和多氯联苯成分分析标准物质研制 被引量:5
10
作者 田芹 佟玲 +3 位作者 安子怡 许春雪 孙慧中 刁金玲 《岩矿测试》 CSCD 北大核心 2022年第3期511-520,共10页
多环芳烃(PAHs)、有机氯农药(OCPs)和多氯联苯(PCBs)具有致畸、致癌、致突变效应,是优先控制的污染物。污染调查和治理对策的制定依赖于精准的分析测试数据,而标准物质是数据质量控制的重要保证,然而目前现有的相关标准物质无法满足实... 多环芳烃(PAHs)、有机氯农药(OCPs)和多氯联苯(PCBs)具有致畸、致癌、致突变效应,是优先控制的污染物。污染调查和治理对策的制定依赖于精准的分析测试数据,而标准物质是数据质量控制的重要保证,然而目前现有的相关标准物质无法满足实际需要。本文针对中国主要湖泊和河流分布特点,以及污染特征及沉积物调查现状,严格按照《国家一级标准物质技术规范》(JJF 1006—1994)和《地质分析标准物质的研制规范》(JJF 1646—2017),研制了适合中国环境监测和科学研究需求的多环芳烃、有机氯农药和多氯联苯分析沉积物标准物质4个。研制过程中,为解决有机化合物标准物质的稳定性技术难点,考察了^(60)Co灭菌和温度对有机化合物稳定性的影响,评估了长期稳定性和短期稳定性,结果表明样品稳定性良好。针对沉积物样品基体复杂的特点,采用不同的提取和净化技术,建立合理的量值溯源链,利用传统的液相色谱法、气相色谱电子捕获器法、气相色谱-质谱法和气相色谱-同位素稀释质谱法等多种分析方法,完成了9家实验室的协作定值。定值指标包括16种多环芳烃、3种有机氯农药和3种多氯联苯,含量范围为8.0ng/g~5.7μg/g,可以满足多环芳烃、有机氯农药和多氯联苯同时分析的质量保证与质量控制的要求。该系列标准物质已被批准为国家一级标准物质(编号GBW07352~GBW07355),可用于分析方法验证、实验室质量控制、实验室分析能力考核等方面的需要。 展开更多
关键词 沉积物 标准物质 多环芳烃 有机氯农药 多氯联苯 认定值 气相色谱-质谱法 气相色谱-同位素稀释质谱法
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乙醇C、O、H稳定同位素在白酒掺伪鉴别中的潜在差异分析
11
作者 杨华瑞 严虞虞 +5 位作者 彭祖茂 李意 陈伟杰 李明新 何诗慧 张协光 《酿酒科技》 2024年第3期118-122,共5页
采用气相色谱-稳定同位素比质谱(GC-IRMS)建立了白酒、食用酒精和工业酒精中乙醇C、H、O稳定同位素比值的测定方法,并优化了稀释倍数、进样体积和分流比等前处理。通过检测分析28种白酒、7种工业酒精和5种食用酒精的乙醇δ13C、δ18O和... 采用气相色谱-稳定同位素比质谱(GC-IRMS)建立了白酒、食用酒精和工业酒精中乙醇C、H、O稳定同位素比值的测定方法,并优化了稀释倍数、进样体积和分流比等前处理。通过检测分析28种白酒、7种工业酒精和5种食用酒精的乙醇δ13C、δ18O和δ2H值发现:工业酒精与白酒之间乙醇δ13C和δ18O值差异较大,食用酒精与白酒之间乙醇δ13C值差异较小但乙醇δ18O值差异较大,三者的乙醇δ2H值差异较小;在鉴别白酒是否掺假工业酒精或食用酒精时,鉴别能力:氧稳定同位素>碳稳定同位素>氢稳定同位素。 展开更多
关键词 气相色谱-稳定同位素质谱 稳定同位素比 白酒 掺伪 乙醇
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GC–IRMS测定白色块状天然气水合物气体中的碳氢同位素 被引量:2
12
作者 雷知生 曹珺 +2 位作者 刘坚 程思海 陈道华 《化学分析计量》 CAS 2015年第1期23-27,共5页
研究了GC–IRMS联用技术测定烃类气体碳氢稳定同位素的方法。利用气相色谱仪将烃类气体各组分分开,通过高温燃烧/裂解转化为CO2和H2,然后导入MAT–253稳定同位素质谱仪进行测试。用该方法测试的标准甲烷气体碳、氢同位素值和其标定值一... 研究了GC–IRMS联用技术测定烃类气体碳氢稳定同位素的方法。利用气相色谱仪将烃类气体各组分分开,通过高温燃烧/裂解转化为CO2和H2,然后导入MAT–253稳定同位素质谱仪进行测试。用该方法测试的标准甲烷气体碳、氢同位素值和其标定值一致,测定结果的相对标准偏差分别为0.222‰和0.950‰。用该法测定了广东沿海珠江口盆地东部海域首次钻获的高纯度天然气水合物样品所释放的烃类气体碳氢稳定同位素值,其中δ13C为–69.78‰(VPDB),δD为–184.4‰(VSMOW)。GC–IRMS法精确度高,可用范围广,适用于海洋天然气水合物样品所释放烃类气体碳氢同位素的测定。 展开更多
关键词 GC–IRMS法 高纯度天然气水合物气体 碳氢同位素
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胶州湾海水甲烷氧化速率的水平与垂直变化初步研究 被引量:3
13
作者 赵慧敏 丁海兵 +3 位作者 吕丽娜 杨桂朋 刘昌岭 贺行良 《中国海洋大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2016年第6期90-99,共10页
系统考察2014年4月胶州湾海水中甲烷的氧化速率。通过一系列的海水培养实验,采用气相—稳定同位素比值质谱仪(GC-IRMS)追踪了培养样品中δ13 CH4的变化,计算了胶州湾海水的甲烷氧化速率(MOX)。结果表明:胶州湾表层水中甲烷的氧化速率的... 系统考察2014年4月胶州湾海水中甲烷的氧化速率。通过一系列的海水培养实验,采用气相—稳定同位素比值质谱仪(GC-IRMS)追踪了培养样品中δ13 CH4的变化,计算了胶州湾海水的甲烷氧化速率(MOX)。结果表明:胶州湾表层水中甲烷的氧化速率的变化范围为3.7~255.5nmol·L^(-1)·d^(-1),平均值为(104.7±89.7)nmol·L^(-1)·d^(-1)。底层水中甲烷的氧化速率的变化范围为38.2~227.1nmol·L^(-1)·d^(-1),平均值为(148.9±76.2)nmol·L^(-1)·d^(-1)。总体而言,在胶州湾东部和西部,特别是海泊河口、洋河河口附近的水域,表层海水中甲烷氧化速率的分布都明显呈现出近岸高,远岸低的趋势。胶州湾甲烷的氧化速率与溶解无机碳浓度的变化以及甲酸的含量呈较明显的线性正相关。根据甲烷氧化速率估算出胶州湾氧化甲烷的量为1.15×108 mol/a,该值相当于胶州湾甲烷海-气通量的6.4~14.3倍。 展开更多
关键词 甲烷 甲烷氧化速率(MOX) 气相色谱-稳定同位素比质谱仪(GC-IRMS) δ13 C 胶州湾
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Evidence for hydrogen-deuterium exchange in viral particles
14
作者 MAOJiangsen LIUZiyang +6 位作者 TANGCaihua HEYihui ZHUJiahong WANGChengyu CHAIShaoai CHENYueqing QIANWen 《Chinese Science Bulletin》 SCIE EI CAS 2004年第3期253-257,共5页
Heavy water (D2O) could enhance thermostability of some viruses. However, the underlying mechanism is not clear. Here we report the development of a matrix-aided gas-isotope-ratio mass spectrometry method that allows ... Heavy water (D2O) could enhance thermostability of some viruses. However, the underlying mechanism is not clear. Here we report the development of a matrix-aided gas-isotope-ratio mass spectrometry method that allows direct determination of deuterium/hydrogen (D/H) ratio in D2O-treated Japanese encephalitis virus (JEV), hepatitis A virus (HAV) and RNA from D2O-treated HAV. The D/H ratiowas expressed as δDSMOW. Our experiments showed that δDSMOW values increased significantly in D2O-treated viral samples compared to normal controls, and increment in δDSMOW of D2O, treated viral samples was in a fine linear relationship with increment in amount of samples loaded in BSA matrix. Our experiments also indicated that increased δDSMOW of D2O-treated virus correlated well with its enhanced thermostability. The results suggested that hydrogen-deuterium exchange occurred in viral particles and its RNA structure as a result of D2O-treatment. Furthermore,such exchange could cause changes in viral phenotype, such as enhanced thermostability. 展开更多
关键词 重水 热稳定性 病毒
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卟啉化合物碳同位素的气相色谱同位素比值质谱测定技术
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作者 于志强 彭平安 +1 位作者 傅家谟 盛国英 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2001年第2期97-100,共4页
对于卟啉碳同位素的测定 ,传统方法 (用HPLC分离出单个卟啉化合物 ,然后燃烧成CO2 进行碳同位素的测定 )需要的样品量大 (几mg)、耗时长 ,限制了其在化学、地球科学中的应用。该文作者建立的方法是通过对卟啉化合物进行衍生化反应 ,以... 对于卟啉碳同位素的测定 ,传统方法 (用HPLC分离出单个卟啉化合物 ,然后燃烧成CO2 进行碳同位素的测定 )需要的样品量大 (几mg)、耗时长 ,限制了其在化学、地球科学中的应用。该文作者建立的方法是通过对卟啉化合物进行衍生化反应 ,以增强卟啉的挥发性 ,使其适用于气相色谱 同位素比值质谱 (GC IRMS)技术。对衍生化反应的整个过程进行了同位素测定 ,证实最终的衍生化硅卟啉与初始的自由基卟啉化合物碳同位素的差值在分析误差范围之内 ,无明显的同位素分馏。混合卟啉标样同位素的对比研究显示 ,在整个衍生化过程中各单体卟啉间无同位素交换分馏现象 ,可应用于卟啉碳同位素的分析。该技术的优点在于需要的样品量小 (几 μg)、时间短 ,平均偏差小。 展开更多
关键词 气相色谱-同位素比值质谱 卟啉 碳同位素 测定方法 有机地地球化学
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