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凝胶渗透色谱和固相萃取净化气相色谱分离组合法测定糙米中的残留农药 被引量：36
1
作者 李樱 储晓刚 +2 位作者 仲维科 李淑娟 何友昭 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2004年第10期1325-1328,共4页
提出糙米中 38种有机氯农药、拟除虫菊酯和多氯联苯残留量的同时测定方法。用乙酸乙酯提取 ,凝胶渗透色谱和固相萃取净化 ,气相色谱 电子俘获检测 ,外标法定量。 3个添加水平的平均回收率分别为77 3、81.4和 83.8% ;相对标准偏差 3.8%... 提出糙米中 38种有机氯农药、拟除虫菊酯和多氯联苯残留量的同时测定方法。用乙酸乙酯提取 ,凝胶渗透色谱和固相萃取净化 ,气相色谱 电子俘获检测 ,外标法定量。 3个添加水平的平均回收率分别为77 3、81.4和 83.8% ;相对标准偏差 3.8%～ 13.9%。有机氯农药和多氯联苯检出限为 0 .0 7μg/kg ;拟除虫菊酯的检出限为 0 .4 μg/kg。检测方法简便省时 ,自动化程度高 ,稳定可靠。 展开更多
关键词 凝胶渗透色谱 固相萃取 气相色谱 分离 糙米 农药残留检测
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加速溶剂萃取凝胶渗透色谱/固相萃取净化气相色谱质谱法测定咸鱼中有机磷农药残留 被引量：42
2
作者 王耀 刘少彬 +2 位作者 谢翠美 张汉霞 卢伟华 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2011年第1期67-71,共5页
建立了咸鱼中有机磷农药残留的分析方法。乙腈为溶剂,样品经ASE萃取,提取液用凝胶渗透色谱除去脂类、蛋白质和大部分的色素,再经Carb/PSA小柱净化。采用GC-MS定性分析,GC-FPD定量分析。加标水平为0.05～0.20mg/kg时,农药的回收率为64.5%... 建立了咸鱼中有机磷农药残留的分析方法。乙腈为溶剂,样品经ASE萃取,提取液用凝胶渗透色谱除去脂类、蛋白质和大部分的色素,再经Carb/PSA小柱净化。采用GC-MS定性分析,GC-FPD定量分析。加标水平为0.05～0.20mg/kg时,农药的回收率为64.5%～98.6%,相对标准偏差2.7%～14.7%。方法的检出限为0.6～9.0μg/kg(以3倍性噪比计)。本方法具有提取效率高,净化效果好,回收率高,准确灵敏等优点,适用于咸鱼中农药残留检测实际工作的需要。 展开更多
关键词 加速溶剂萃取 凝胶渗透色谱 固相萃取 气相色谱-质谱 有机磷 咸鱼
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沉积物中壬基苯酚类雌性激素化合物的加速溶剂提取方法研究 被引量：5
3
作者 李东浩 Shim Wonjoon +1 位作者 Oh Jaeryoung 方英玉 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2006年第5期633-636,共4页
为了同时提取和检测沉积物中的雌性激素化合物对壬基苯酚（NP）、对壬基苯酚一乙氧醚（NP1EO）和对壬基苯酚二乙氧醚（NP2EO）,对加速溶剂提取体系的各种条件和对壬基苯酚类化合物的硅烷基化反应条件等进行了优化.在丙酮和丙酮-二氯甲... 为了同时提取和检测沉积物中的雌性激素化合物对壬基苯酚（NP）、对壬基苯酚一乙氧醚（NP1EO）和对壬基苯酚二乙氧醚（NP2EO）,对加速溶剂提取体系的各种条件和对壬基苯酚类化合物的硅烷基化反应条件等进行了优化.在丙酮和丙酮-二氯甲烷混合液（丙酮含量≥60%）介质中,这些化合物的硅烷基化反应很快达到反应终点.加速溶剂提取体系的最佳提取条件是120℃、8.4 MPa、两次循环提取;最佳提取溶剂是二氯甲烷.与索氏提取和酸化悬浮液液提取比较,明显提高了提取率、重现性和准确性.平均添标回收率在89.3%～95.7%之间,相对标准偏差为2.3%～13.4%.本方法对壬基苯酚、对壬基苯酚一乙氧醚和对壬基苯酚二乙氧醚化合物的检出限分别为10、30、35 ng/g dw （干重）. 展开更多
关键词 加速溶剂提取 气相色谱-质谱联用分析 壬基苯酚 内分泌干扰物质
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