建立了双水相萃取结合气相色谱-三重四极杆串联质谱法(gas chromatography-triple quadrupole tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)测定酱香型白酒中挥发性酚类化合物的方法,该方法简单、高效,可快速定量分析酱香型白酒中的7种酚类化合...建立了双水相萃取结合气相色谱-三重四极杆串联质谱法(gas chromatography-triple quadrupole tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)测定酱香型白酒中挥发性酚类化合物的方法,该方法简单、高效,可快速定量分析酱香型白酒中的7种酚类化合物。对市售不同品牌系列酱香型白酒及GT提供的一至七轮次酱香型白酒基酒中酚类化合物的含量分布规律进行探索,结果表明,7种酚类化合物的分离效果良好,线性范围为0.0200~10.0000μg/mL,相关系数(R2)均大于0.999,精密度在1.17%~7.64%,回收率为90.74%~120.16%,检出限为0.0011~0.0041μg/mL,定量限为0.0037~0.0137μg/mL。系列酱香型白酒中除JT4、JT5、LT4、LT5未全部检出外,其余样品均检测出7种酚类化合物,酚类化合物的浓度范围是0.0000~0.9268μg/mL。其中4-乙基苯酚(4-Ethylphenol,4-EP)和4-乙基愈创木酚(4-Ethylguaiacol,4-EG)总量的浓度范围是0.0072~0.1275μg/mL,含量最高的是MT3。所选酱香型白酒中4-EP和4-EG总量均小于400μg/L,不会对酒体造成影响。在系列酒中,酚类化合物平均含量GT系列最高(0.6354μg/mL),其次是MT系列(0.5561μg/mL),最低的是LT系列(0.2175μg/mL)。在轮次基酒中,一轮次基酒的酚类化合物总量最高,为0.0373μg/mL,最低的是三轮次,为0.2101μg/mL。同时一轮次中的愈创木酚(Guaiacol,Gua)、4-甲基愈创木酚(4-Methylguaiacol,4-MG)、苯酚(Phenol,Phe)、4-EG、4-乙烯基愈创木酚(4-Vinylguaiacol,4-VG)等物质的含量也显著高于其他轮次基酒,四轮、五轮、六轮次酚类物质的总质量浓度较为接近。展开更多
为高效定量分析皮革固体废物中的农药残留,建立了气相色谱-三重四级杆串联质谱(gas chromatography-triple quadrupole tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)法,用于对皮革固体废物中苯菌酮残留量的定性以及定量分析。样品以环己烷+乙酸...为高效定量分析皮革固体废物中的农药残留,建立了气相色谱-三重四级杆串联质谱(gas chromatography-triple quadrupole tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)法,用于对皮革固体废物中苯菌酮残留量的定性以及定量分析。样品以环己烷+乙酸乙酯(1︰1)提取,经乙腈除杂净化,结合GC-MS/MS多反应离子监测(MRM)模式进行检测,外标法定量。结果显示,苯菌酮在0.2~20.0μg/L范围内呈良好线性关系,线性相关系数大于0.9999;方法检出限(LOD)为0.08μg/kg,方法定量限(LOQ)为0.2μg/kg。在0.2μg/kg、0.4μg/kg、0.8μg/kg添加水平下,苯菌酮的加标回收率为85.8%~91.0%,相对标准偏差为0.3%~3.4%(n=6)。该方法简单、灵敏、准确,适用于皮革固体废物中苯菌酮残留量的检测。展开更多
本文建立了利用气相色谱-三重四极杆串联质谱(Gas Chromatography-Triple Quadrupole Tandem Mass Spectrometry,GC-MS/MS)同时测定不同巧克力中咖啡因和可可碱含量的分析方法。样品通过液氮冷萃后粉碎,再经甲醇超声提取30 min,采取多...本文建立了利用气相色谱-三重四极杆串联质谱(Gas Chromatography-Triple Quadrupole Tandem Mass Spectrometry,GC-MS/MS)同时测定不同巧克力中咖啡因和可可碱含量的分析方法。样品通过液氮冷萃后粉碎,再经甲醇超声提取30 min,采取多反应监测模式检测,内标标准曲线法定量。结果表明,可可碱和咖啡因在各自的线性范围内拥有良好的线性关系(r^(2)> 0.99),在低、中、高3个水平下加标回收率分别为77.90%~115.47%和86.69%~114.26%,相对标准偏差分别为1.43%~2.48%和1.30%~2.11%;对市售7种具有不同可可浓度的巧克力样品进行分析,检测可得样品中咖啡因及可可碱含量与其可可含量呈正相关。该方法适用于巧克力及可可类样品中的咖啡因和可可碱的同时快速定量分析。展开更多
文摘建立了双水相萃取结合气相色谱-三重四极杆串联质谱法(gas chromatography-triple quadrupole tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)测定酱香型白酒中挥发性酚类化合物的方法,该方法简单、高效,可快速定量分析酱香型白酒中的7种酚类化合物。对市售不同品牌系列酱香型白酒及GT提供的一至七轮次酱香型白酒基酒中酚类化合物的含量分布规律进行探索,结果表明,7种酚类化合物的分离效果良好,线性范围为0.0200~10.0000μg/mL,相关系数(R2)均大于0.999,精密度在1.17%~7.64%,回收率为90.74%~120.16%,检出限为0.0011~0.0041μg/mL,定量限为0.0037~0.0137μg/mL。系列酱香型白酒中除JT4、JT5、LT4、LT5未全部检出外,其余样品均检测出7种酚类化合物,酚类化合物的浓度范围是0.0000~0.9268μg/mL。其中4-乙基苯酚(4-Ethylphenol,4-EP)和4-乙基愈创木酚(4-Ethylguaiacol,4-EG)总量的浓度范围是0.0072~0.1275μg/mL,含量最高的是MT3。所选酱香型白酒中4-EP和4-EG总量均小于400μg/L,不会对酒体造成影响。在系列酒中,酚类化合物平均含量GT系列最高(0.6354μg/mL),其次是MT系列(0.5561μg/mL),最低的是LT系列(0.2175μg/mL)。在轮次基酒中,一轮次基酒的酚类化合物总量最高,为0.0373μg/mL,最低的是三轮次,为0.2101μg/mL。同时一轮次中的愈创木酚(Guaiacol,Gua)、4-甲基愈创木酚(4-Methylguaiacol,4-MG)、苯酚(Phenol,Phe)、4-EG、4-乙烯基愈创木酚(4-Vinylguaiacol,4-VG)等物质的含量也显著高于其他轮次基酒,四轮、五轮、六轮次酚类物质的总质量浓度较为接近。
文摘为高效定量分析皮革固体废物中的农药残留,建立了气相色谱-三重四级杆串联质谱(gas chromatography-triple quadrupole tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)法,用于对皮革固体废物中苯菌酮残留量的定性以及定量分析。样品以环己烷+乙酸乙酯(1︰1)提取,经乙腈除杂净化,结合GC-MS/MS多反应离子监测(MRM)模式进行检测,外标法定量。结果显示,苯菌酮在0.2~20.0μg/L范围内呈良好线性关系,线性相关系数大于0.9999;方法检出限(LOD)为0.08μg/kg,方法定量限(LOQ)为0.2μg/kg。在0.2μg/kg、0.4μg/kg、0.8μg/kg添加水平下,苯菌酮的加标回收率为85.8%~91.0%,相对标准偏差为0.3%~3.4%(n=6)。该方法简单、灵敏、准确,适用于皮革固体废物中苯菌酮残留量的检测。
文摘本文建立了利用气相色谱-三重四极杆串联质谱(Gas Chromatography-Triple Quadrupole Tandem Mass Spectrometry,GC-MS/MS)同时测定不同巧克力中咖啡因和可可碱含量的分析方法。样品通过液氮冷萃后粉碎,再经甲醇超声提取30 min,采取多反应监测模式检测,内标标准曲线法定量。结果表明,可可碱和咖啡因在各自的线性范围内拥有良好的线性关系(r^(2)> 0.99),在低、中、高3个水平下加标回收率分别为77.90%~115.47%和86.69%~114.26%,相对标准偏差分别为1.43%~2.48%和1.30%~2.11%;对市售7种具有不同可可浓度的巧克力样品进行分析,检测可得样品中咖啡因及可可碱含量与其可可含量呈正相关。该方法适用于巧克力及可可类样品中的咖啡因和可可碱的同时快速定量分析。
