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气相色谱-三重四极杆串联质谱法快速测定蔬菜水果中129种农药的残留量 被引量：76
1
作者 马智玲 赵文 +5 位作者 李凌云 郑姝宁 林桓 张延国 高青珍 刘肃 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2013年第3期228-239,共12页
采用QuEChERS方法结合气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)建立了蔬菜、水果中129种农药残留同时检测的分析方法。试样用1%乙酸乙腈均质提取,采用混合型固相分散萃取剂净化后,用GC-MS/MS在多反应离子监测(MRM)模式下进行检测,外标法定量。结... 采用QuEChERS方法结合气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)建立了蔬菜、水果中129种农药残留同时检测的分析方法。试样用1%乙酸乙腈均质提取,采用混合型固相分散萃取剂净化后,用GC-MS/MS在多反应离子监测(MRM)模式下进行检测,外标法定量。结果表明,129种药物在一定的含量范围内线性关系良好,相关系数(r2)均大于0.98;不同基质在10μg/kg添加水平下大部分农药的平均回收率为66.2%～124.7%,相对标准偏差(RSD)为0.9%～24.4%;方法的定量限(LOQ)为0.03～16.7μg/kg。结果表明,该方法简便快速、灵敏可靠、经济有效,适用于蔬菜、水果中农药多残留的同时快速筛查测定。 展开更多
关键词 气相色谱-三重四极杆串联质谱 QUECHERS 农药残留 蔬菜 水果
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分散固相萃取/气相色谱-三重四极杆串联质谱测定蔬菜和水果中67种农药残留 被引量：31
2
作者 甘静妮 程雪梅 +2 位作者 莫晓君 何建安 吴春梅 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2016年第12期1528-1534,共7页
建立了分散固相萃取/气相色谱-三重四极杆串联质谱法（Qu ECh ERS/GC-MS/MS）同时测定蔬菜和水果中67种常规检测农药的分析方法。番茄样品用1%乙酸乙腈匀浆提取,经分散固相萃取剂净化后,采用气相色谱-三重串联四极杆串联质谱在多反应离... 建立了分散固相萃取/气相色谱-三重四极杆串联质谱法（Qu ECh ERS/GC-MS/MS）同时测定蔬菜和水果中67种常规检测农药的分析方法。番茄样品用1%乙酸乙腈匀浆提取,经分散固相萃取剂净化后,采用气相色谱-三重串联四极杆串联质谱在多反应离子监测（MRM）模式下进行检测,外标法定量。结果表明,67种农药在0.005-0.24μg/m L范围内呈良好的线性关系,相关系数（r2）均大于0.99;番茄、葱、通菜和橙子基质在0.02,0.06,0.12 mg/kg 3个加标水平下,67种农药的平均回收率为60.3%-119.8%,相对标准偏差（RSD）为0.5%-14.7%;方法的检出限（LOD）为0.000 1-0.003 mg/kg,定量下限（LOQ）为0.000 2-0.009 mg/kg。将该法应用于蔬菜、水果中农药残留检测,并与GC,GCP/GC-MS,LC-MS/MS方法进行对比,结果较为满意。该方法简便快捷、灵敏度高、选择性好,具有良好的重现性和稳定性,适用于日常蔬菜水果中农药多残留的快速筛查和确证检测。 展开更多
关键词 气相色谱-三重四极杆串联质谱 分散固相萃取 蔬菜 水果 农药残留
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气相色谱-串联质谱双内标法测定茶叶中53种农药残留 被引量：24
3
作者 高艺羡 陈萍虹 聂丹丹 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2018年第6期531-540,共10页
建立了气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)动态多反应离子监测(d MRM)模式,结合串联双色谱柱检测茶叶中53种农药残留量的分析方法。样品中加入Qu ECh ERS缓冲盐,用乙腈提取,采用石墨化炭黑/氨基柱(ENVICarb/NH2)净化。为减少农药在GC-MS/MS分... 建立了气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)动态多反应离子监测(d MRM)模式,结合串联双色谱柱检测茶叶中53种农药残留量的分析方法。样品中加入Qu ECh ERS缓冲盐,用乙腈提取,采用石墨化炭黑/氨基柱(ENVICarb/NH2)净化。为减少农药在GC-MS/MS分析中基质效应的影响,在标准溶液中加入古洛糖酸内酯和山梨醇作为保护剂,用蒽醌-D8和磷酸三苯酯作双内标定量。结果表明,除了氯氰菊酯的线性范围是40~1 000μg/L外,其他52种农药的线性范围均为20~500μg/L,线性关系良好,相关系数均大于0.99;有28种农药的定量限(LOQ)小于10μg/kg,其余25种农药的定量限为10~20μg/kg;加标回收率为72.5%~130.9%;相对标准偏差(RSD)为0.4%~19.4%。该方法能有效地减少茶叶在GC-MS/MS上的基质效应,操作简单快速,灵敏度和选择性高,适用于农药残留的日常检测。 展开更多
关键词 双内标 气相色谱-三重四极杆质谱 农药残留 茶叶 保护剂 串联双毛细管色谱柱
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超声提取-气相色谱-串联质谱法测定PM2.5中多环芳烃 被引量：23
4
作者 刘保献 赵红帅 +3 位作者 王小菊 沈秀娥 张大伟 石爱军 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第4期372-379,共8页
为满足小流量采样及复杂基质大气PM2.5中痕量多环芳烃的测定需求,建立了超声提取-气相色谱-串联质谱测定PM2.5中16种多环芳烃的方法,研究了离子源温度对测定和方法性能指标的影响,优化了碰撞电压,并通过对实际样品的测定,考察了方法的... 为满足小流量采样及复杂基质大气PM2.5中痕量多环芳烃的测定需求,建立了超声提取-气相色谱-串联质谱测定PM2.5中16种多环芳烃的方法,研究了离子源温度对测定和方法性能指标的影响,优化了碰撞电压,并通过对实际样品的测定,考察了方法的适应性。结果表明：PM2.5中16种多环芳烃在高、低浓度的标准曲线的线性关系良好,相关系数在0.995～0.999之间;方法的准确度和精密度较高,16种多环芳烃空白膜样品的加标回收率为84.4%～111%,实际样品的加标回收率为82.2%～95.3%,精密度均小于10%。当采样体积为24m3时,各目标化合物的方法检出限为0.007 5～0.063ng/m3。通过对多环芳烃浓度范围为0.04～1.04ng/m3的夏季实际样品和0.2～30ng/m3的冬季实际样品的检测分析,证明了本方法具有较低的检出限及较强的复杂基质抗干扰能力,能很好的满足PM2.5中多环芳烃的测定要求。 展开更多
关键词 超声提取 气相色谱-串联质谱法(gc-ms/ms) 细颗粒物(PM2.5) 多环芳烃
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顶空固相微萃取结合气相色谱-三重四极杆质谱法快速测定茶叶中11种酰胺类除草剂残留 被引量：23
5
作者 李建勋 孙梦园 +3 位作者 胡雪艳 吴兴强 常巧英 范春林 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2017年第11期1339-1345,共7页
利用顶空固相微萃取(HS-SPME)与气相色谱-三重四极杆质谱(GC-MS/MS)联用,建立了快速测定茶叶中11种酰胺类除草剂残留的检测方法。以全发酵红茶为基质,对影响萃取性能的因素(如萃取涂层种类、无机盐种类、水用量、盐用量、萃取温度和萃... 利用顶空固相微萃取(HS-SPME)与气相色谱-三重四极杆质谱(GC-MS/MS)联用,建立了快速测定茶叶中11种酰胺类除草剂残留的检测方法。以全发酵红茶为基质,对影响萃取性能的因素(如萃取涂层种类、无机盐种类、水用量、盐用量、萃取温度和萃取时间)进行了优化。在最优条件下,选取绿茶、乌龙茶、红茶和普洱茶4种茶叶基质对方法学进行考察。结果表明,11种酰胺类农药在1~1 000μg/kg含量范围内线性关系良好,相关系数(r2)为0.992 5~0.999 9,定量下限为1~10μg/kg。11种农药在红茶、绿茶、乌龙茶和黑茶基质中3个添加水平下的平均回收率分别为70.3%~119.1%、85.2%~118.7%和74.6%~113.3%,相对标准偏差(RSD)均不大于17.4%。该方法操作简单、快速、灵敏度高、重现性好,可满足不同种类茶叶基质中11种酰胺类除草剂农药残留的检测要求。 展开更多
关键词 顶空固相微萃取 气相色谱-三重四极杆质谱法 酰胺类除草剂 茶叶
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气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定含硫蔬菜中46种农药残留量 被引量：23
6
作者 李萍萍 程景 乐渊 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2015年第4期421-427,共7页
采用固相萃取/气相色谱-串联质谱法（SPE/GC-MS/MS）建立了含硫蔬菜（葱、姜、韭菜和大蒜）中46种农药残留量的分析方法,并对提取溶剂、固相萃取柱及洗脱溶液进行优化。样品以1%乙酸乙腈提取,Carbon/NH2固相萃取小柱净化后,采用气相色谱... 采用固相萃取/气相色谱-串联质谱法（SPE/GC-MS/MS）建立了含硫蔬菜（葱、姜、韭菜和大蒜）中46种农药残留量的分析方法,并对提取溶剂、固相萃取柱及洗脱溶液进行优化。样品以1%乙酸乙腈提取,Carbon/NH2固相萃取小柱净化后,采用气相色谱-三重串联四极杆质谱多反应（MRM）模式进行外标法定量测定。结果表明,46种农药在0.05-1.00 mg/L范围内线性关系良好,方法的检出限（LOD）为0.001-0.003 mg/kg。在0.01,0.05,0.10 mg/kg 3个浓度加标水平下,46种农药的平均回收率为60%-125%,相对标准偏差（RSD）不大于17.3%。该方法测定的农药种类较全,涵盖了有机磷、有机氯和拟除虫菊酯等多类农药,且背景干扰少,灵敏度高,适合于基质复杂的含硫蔬菜中多农药残留的测定。 展开更多
关键词 气相色谱-串联质谱 固相萃取 含硫蔬菜 农药
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气相色谱-三重四极杆质谱动态多反应监测模式测定枸杞干果中118种农药残留 被引量：22
7
作者 杨志敏 张文 +2 位作者 吴福祥 王行智 许晓辉 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2021年第6期659-669,共11页
枸杞中丰富的营养物质深受广大消费者喜爱,但也极易受到病虫侵害,农药残留问题引起了人们的广泛关注。基质干扰是微量分析的一个难点,高灵敏度和高选择性的色谱-串联质谱技术是复杂基质中微量分析强有力的工具,动态扫描监测模式的优越... 枸杞中丰富的营养物质深受广大消费者喜爱,但也极易受到病虫侵害,农药残留问题引起了人们的广泛关注。基质干扰是微量分析的一个难点,高灵敏度和高选择性的色谱-串联质谱技术是复杂基质中微量分析强有力的工具,动态扫描监测模式的优越性逐渐取代传统的多反应监测扫描模式,简便、快速、省时的QuEChERS前处理方法已被广泛应用于食品的农药残留检测中。采用改良QuEChERS法结合动态多反应监测模式(dMRM),建立了同时检测枸杞干果中118种农药残留的气相色谱-三重四极杆质谱分析方法。实验比较了不同加水量、提取溶剂、提取过程中温度提取条件,以及无水硫酸镁吸水剂、乙二胺-N-丙基硅烷化硅胶PSA、十八烷基硅烷键合硅胶C18净化填料添加量时农药的回收率,确定出最优前处理方法。结果表明,5 g样品经10 mL超纯水复水,用10 mL乙腈浸提,于-18℃冷冻10 min后,用缓冲体系盐包提取后,经800 mg无水硫酸镁、150 mg PSA、150 mg C18混合填料净化,基质匹配外标法定量。118种农药在一定范围内线性关系良好,相关系数R2≥0.9923,检出限和定量限分别为0.006~28.344μg/kg和0.021~94.480μg/kg,4个添加水平的回收率为64.97%~126.21%,RSDs均小于19%(n=6)。基质效应考察结果表明,82%的农药呈现为基质增强效应,其他为基质抑制效应;9%的农药表现为强基质效应,其他为中等或弱基质效应;采用基质匹配标准曲线校正,可有效降低基质效应的影响。应用建立的方法测定10批枸杞样品,全部样品有农药检出,共检出农药22种。该方法操作简便快速,准确可靠,适用于枸杞干果中农药多残留的日常检测和快速筛查。 展开更多
关键词 气相色谱-三重四极杆质谱 动态多反应监测 农药残留 枸杞干果
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加速溶剂萃取结合气相色谱-三重四极杆质谱测定枸杞中有机磷农药多残留 被引量：22
8
作者 冯春 石志红 +2 位作者 吴兴强 胡雪艳 范春林 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2019年第4期417-422,共6页
建立了加速溶剂萃取与气相色谱-三重四极杆质谱联用(GC-MS/MS)法对枸杞中20种有机磷农药残留进行测定。样品经酸化乙腈-二氯甲烷(体积比4∶1)提取,Cleanert TPH固相萃取柱净化,旋转蒸发浓缩后氮吹至干,采用GC-MS/MS检测,并对萃取溶剂、... 建立了加速溶剂萃取与气相色谱-三重四极杆质谱联用(GC-MS/MS)法对枸杞中20种有机磷农药残留进行测定。样品经酸化乙腈-二氯甲烷(体积比4∶1)提取,Cleanert TPH固相萃取柱净化,旋转蒸发浓缩后氮吹至干,采用GC-MS/MS检测,并对萃取溶剂、温度、冲洗体积等实验条件进行了优化。结果表明,20种药物在1～500μg/kg范围内线性良好,相关系数(r^2)为0.999 0～0.999 8;在20、40、100μg/kg 3个加标水平下的回收率为70.0%～82.9%,相对标准偏差(RSD,n=5)为0.6%～8.5%,定量下限为1～15μg/kg。该方法样品前处理简单、定量准确,适用于枸杞中有机磷农药残留的检测。 展开更多
关键词 加速溶剂萃取 有机磷农药 固相萃取(SPE) 气相色谱-三重四极杆质谱
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气相色谱-三重四极杆质谱法快速检测鸡蛋中氟虫腈及其代谢物 被引量：20
9
作者 邓武剑 吴卫东 +4 位作者 赵旭 梁宏 梁淑雯 靳保辉 王申 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2018年第6期547-551,共5页
建立了QuEChERS前处理技术结合气相色谱-三重四极杆质谱(GC-MS/MS)分析鸡蛋中氟虫腈及其代谢物的快速检测方法。样品由乙腈提取,然后经150 mg MgSO4脱水和50 mg N-丙基乙二胺(PSA)、50 mg C18净化,采用农药残留专用柱(TR-PesticideⅡ)... 建立了QuEChERS前处理技术结合气相色谱-三重四极杆质谱(GC-MS/MS)分析鸡蛋中氟虫腈及其代谢物的快速检测方法。样品由乙腈提取,然后经150 mg MgSO4脱水和50 mg N-丙基乙二胺(PSA)、50 mg C18净化,采用农药残留专用柱(TR-PesticideⅡ)进行气相色谱分离,以定时反应监测(timed-SRM)模式进行检测,基质曲线外标法定量。结果表明,氟虫腈及其代谢物在1.0～200μg/L范围内呈良好线性,线性相关系数(R2)均大于0.999,定量限为0.5～1.0μg/kg;氟虫腈及其代谢物在3个添加水平(2、5和10μg/kg)下的加标回收率为87.8%～111.5%,相对标准偏差(RSD,n=3)为2.0%～9.2%,该方法能满足欧盟规定的鸡蛋中氟虫腈及其代谢物的残留检测限量要求。 展开更多
关键词 气相色谱-三重四极杆质谱 QUECHERS 氟虫腈及其代谢物 鸡蛋
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QuEChERS/气相色谱-三重四极杆串联质谱法同步测定砂仁中28种有机磷农药残留 被引量：19
10
作者 吴学进 王明月 +3 位作者 李春丽 张振山 李萍萍 庞朝海 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2020年第2期212-218,共7页
建立了同步测定砂仁中28种有机磷类农药残留的QuEChERS结合气相色谱-三重四极杆串联质谱分析方法。砂仁样品先用1%(体积分数)乙酸乙腈提取,再经900 mg MgSO 4、150 mg PSA、100 mg C18和25 mg GCB组合吸附剂净化后,将提取液浓缩过滤,采... 建立了同步测定砂仁中28种有机磷类农药残留的QuEChERS结合气相色谱-三重四极杆串联质谱分析方法。砂仁样品先用1%(体积分数)乙酸乙腈提取,再经900 mg MgSO 4、150 mg PSA、100 mg C18和25 mg GCB组合吸附剂净化后,将提取液浓缩过滤,采用气相色谱-三重四极杆串联质谱在多反应监测(MRM)模式下检测,基质匹配标准曲线外标法定量。结果表明,28种有机磷农药在0.05~1.00 mg/L范围内线性良好,相关系数(r^2)均大于0.99;在0.2、0.4、1.0 mg/kg3个加标水平下的平均回收率为82.1%~104%,相对标准偏差(RSD)不大于15%。28种有机磷农药残留的检出限(LODs)为0.005~0.010 mg/kg,定量下限(LQDs)为0.010~0.033 mg/kg。该方法简便、快速、灵敏,具有良好的灵敏度、准确度和精密度,为提高砂仁的质量和安全性提供了一种快速、高效、可靠的分析方法。 展开更多
关键词 砂仁 农药残留 气相色谱-三重四极杆串联质谱(gc-ms/ms) QUECHERS
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气相色谱-三重四极杆质谱联用法测定核桃油中酚类抗氧化剂的不确定度评估 被引量：15
11
作者 舒平 杨卫花 徐幸 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2016年第6期194-198,共5页
采用气相色谱-三重四极杆质谱联用法测定核桃油中酚类抗氧化剂,分析不确定度的来源,建立评估的数学模型,通过计算不确定度的各主要分量,给出了3种酚类抗氧化剂测定结果的扩展不确定度。评定结果表明:影响检测结果不确定度的主要因素为... 采用气相色谱-三重四极杆质谱联用法测定核桃油中酚类抗氧化剂,分析不确定度的来源,建立评估的数学模型,通过计算不确定度的各主要分量,给出了3种酚类抗氧化剂测定结果的扩展不确定度。评定结果表明:影响检测结果不确定度的主要因素为标准品的纯度和样品的回收率。该评估模型为气相色谱-三重四极杆质谱联用法的不确定度评估提供了参考依据。 展开更多
关键词 气相色谱-三重四极杆质谱联用法 不确定度 核桃油 酚类抗氧化剂
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快速溶剂萃取-气相色谱-三重四极杆质谱法测定沉积物中的酞酸酯 被引量：13
12
作者 罗财红 郭志顺 孙静 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2010年第5期487-490,共4页
建立了快速溶剂萃取(ASE)-气相色谱-三重四极杆质谱(GC-MS/MS)测定沉积物中酞酸酯的方法。样品用二氯甲烷-丙酮(体积比为1∶1)混合溶剂在100℃、103.4MPa(1500psi)条件下经快速溶剂萃取、以5mL/min的速率经凝胶渗透色谱(GPC)净化去除大... 建立了快速溶剂萃取(ASE)-气相色谱-三重四极杆质谱(GC-MS/MS)测定沉积物中酞酸酯的方法。样品用二氯甲烷-丙酮(体积比为1∶1)混合溶剂在100℃、103.4MPa(1500psi)条件下经快速溶剂萃取、以5mL/min的速率经凝胶渗透色谱(GPC)净化去除大分子干扰物后,采用GC-MS/MS分析测定。采用内标法定量,17种酞酸酯的检出限为0.05～0.40μg/kg;回收率为50.5%～107.9%,相对标准偏差为3.5%～13.9%。采用替代物基体加入法对方法的性能进行了验证,3种替代物的回收率为65.3%～95.8%。该方法快速、灵敏度高,能同时准确定性定量测定17种酞酸酯。 展开更多
关键词 快速溶剂萃取 气相色谱-三重四极杆质谱 酞酸酯 沉积物
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固相萃取-气相色谱-三重四级杆串联质谱法测定水中18种多环芳烃 被引量：10
13
作者 侯学文 邢燕 王勤 《卫生研究》 CAS CSCD 北大核心 2018年第4期628-633,共6页
目的建立固相萃取-气相色谱-三重四级杆串联质谱(SPE-GC-MS/MS)测定水中多环芳烃的方法。方法比较了Oasis HLB固相萃取柱、C_(18)固相萃取柱、Oasis MCX固相萃取柱和Oasis MAX固相萃取柱对多环芳烃的萃取效果,对C_(18)柱固相萃取GC-MS/M... 目的建立固相萃取-气相色谱-三重四级杆串联质谱(SPE-GC-MS/MS)测定水中多环芳烃的方法。方法比较了Oasis HLB固相萃取柱、C_(18)固相萃取柱、Oasis MCX固相萃取柱和Oasis MAX固相萃取柱对多环芳烃的萃取效果,对C_(18)柱固相萃取GC-MS/MS法测定水中多环芳烃进行了方法优化。运用预先活化的C_(18)柱萃取、二氯甲烷洗脱、气相色谱-三重四级杆串联质谱法对样品进行了检测。结果在优化了的实验条件下,多环芳烃的加标回收率为78%~130%,相对标准偏差为0.8%~5.0%,定量限为0.0007~0.0199μg/L。结论该方法快速、简便,能够满足水中多环芳烃的分析检测要求。 展开更多
关键词 多环芳烃 水 气相色谱-三重四级杆串联质谱 固相萃取
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固相萃取净化-气相色谱-三重四极杆串联质谱法同时测定奶粉中多氯联苯和邻苯二甲酸酯 被引量：9
14
作者 阮小娇 盛华栋 +2 位作者 周玮 邢峰 徐腾洋 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2020年第3期278-289,I0004,共13页
建立了固相萃取净化结合气相色谱-三重四极杆串联质谱法同时检测奶粉中15种多氯联苯(PCBs)和16种邻苯二甲酸酯类化合物(PAEs)。通过对提取条件、净化方法、仪器条件等进行优化,样品经乙腈超声提取,固相萃取小柱净化后,由程序升温气化进... 建立了固相萃取净化结合气相色谱-三重四极杆串联质谱法同时检测奶粉中15种多氯联苯(PCBs)和16种邻苯二甲酸酯类化合物(PAEs)。通过对提取条件、净化方法、仪器条件等进行优化,样品经乙腈超声提取,固相萃取小柱净化后,由程序升温气化进样口不分流进样,选择反应监测模式检测。结果表明:PCBs和PAEs分别在5~1000μg/L和3~1000μg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数(r^2)均不小于0.9922;方法检出限分别为0.5~3.0μg/kg和0.3~1.0μg/kg,定量限分别为1.5~8.0μg/kg和1.0~3.0μg/kg;实际样品的平均加标回收率分别为72.4%~94.8%和82.4%~107.1%,相对标准偏差均不大于9.1%(n=6)。该方法前处理简单、净化效果好、灵敏度和准确度高,可以实现对样品的同时净化和提取,能够满足实验室样品中多氯联苯和邻苯二甲酸酯的日常检测要求。 展开更多
关键词 奶粉 多氯联苯(PCBs) 邻苯二甲酸酯(PAEs) 固相萃取净化 气相色谱-三重四极杆串联质谱(gc-ms/ms)
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吹扫捕集-气相色谱-三重四极杆质谱法同时测定饮用出厂水中6种卤乙腈 被引量：9
15
作者 詹未 韩志宇 +2 位作者 李勇 刘非 张永 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2021年第7期758-763,共6页
目前卤乙腈作为我国非受监管的消毒副产物广泛存在于饮用出厂水中,可产生多种毒性,缺乏相关标准检测依据。研究建立了吹扫捕集-气相色谱-三重四极杆质谱同时测定饮用出厂水中氯乙腈、二氯乙腈、三氯乙腈、溴乙腈、溴氯乙腈、二溴乙腈的... 目前卤乙腈作为我国非受监管的消毒副产物广泛存在于饮用出厂水中,可产生多种毒性,缺乏相关标准检测依据。研究建立了吹扫捕集-气相色谱-三重四极杆质谱同时测定饮用出厂水中氯乙腈、二氯乙腈、三氯乙腈、溴乙腈、溴氯乙腈、二溴乙腈的分析方法。吹扫捕集技术应用于卤乙腈的测定,实现了样品经采集后全程自动测定,有害试剂零消耗。同时吹扫捕集法相比固相微萃取法,样品制备的速度更快,成本更低。实验考察了样品6 h内目标组分的稳定性;比较了7#(2,6-二苯基对苯醚)、10#(2,6-二苯基对苯醚/硅胶/碳分子筛)、11#(疏水活性炭)、12#(疏水活性炭)捕集阱对目标组分响应的影响;考察了4种型号色谱柱(VF-5、Rxi-624、DB-VRX、HP-INNOWAX)对色谱峰形的影响。实验条件经优化,确定了吹扫捕集采用10#捕集阱,将25 mL水样于35℃吹扫11 min,于190℃解析1 min。气相色谱分流进样,分流比1∶10,使用Rxi-624Sil MS色谱柱(60 m×0.25 mm×1.40μm)程序升温分离,线速度30 cm/s,在MRM模式下检测,外标法定量。结果表明,6种卤乙腈的基质效应为0.85~1.09,在各自范围内线性良好,r>0.9991,方法检出限为0.8~120.0 ng/L,定量限为1.5~300.0 ng/L,3水平平均加标回收率为84.2%~106%,相对标准偏差(RSD)为1.81%~10.7%。对38份出厂水样品进行测定,卤乙腈总检出率为92.1%,含量为0.0101~1.28μg/L。该方法高效、灵敏、环保,为针对卤乙腈类新兴消毒副产物开展监测及健康风险评估提供了优质的技术选择。 展开更多
关键词 气相色谱-三重四极杆质谱 吹扫捕集 消毒副产物 卤乙腈 出厂水
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气相色谱-三重串联四极杆质谱法测定海洋沉积物中35种多环芳烃 被引量：8
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作者 张玉凤 宋永刚 +3 位作者 杨爽 田金 于彩芬 吴金浩 《海洋环境科学》 CAS CSCD 北大核心 2017年第3期468-473,共6页
研究建立了气相色谱-三重串联四极杆质谱测定海洋沉积物中多环芳烃的方法,采用同位素稀释法对海洋沉积物中35种多环芳烃进行了测定,并与气相色谱质谱方法的检测参数进行比较。结果表明,该方法的仪器检出限和定量限均优于气相色谱质谱法... 研究建立了气相色谱-三重串联四极杆质谱测定海洋沉积物中多环芳烃的方法,采用同位素稀释法对海洋沉积物中35种多环芳烃进行了测定,并与气相色谱质谱方法的检测参数进行比较。结果表明,该方法的仪器检出限和定量限均优于气相色谱质谱法,并具有更好的灵敏度和选择性;35种多环芳烃的加标回收率范围为71%~105%,16种同位素替代内标平均回收率范围为55%~101%;实验选取辽东湾表层海洋沉积物的实际样品进行测定,沉积物平行样品相对标准偏差为2.2%~4.5%,样品中多环芳烃单体组分含量在0.25×10^(-9)(干重)~30.1×10^(-9)(干重)之间。 展开更多
关键词 气相色谱-三重串联四极杆质谱 海洋沉积物 多环芳烃
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HS/GC-MS/MS法检测海产品中二甲苯 被引量：7
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作者 周秀锦 杨会成 +4 位作者 邵宏宏 张静 相兴伟 韩超 郑斌 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2018年第7期844-848,共5页
建立了顶空进样/气相色谱-串联三重四极杆质谱(HS/GC-MS/MS)检测海产品中3种二甲苯同分异构体的方法。海产品经90℃温育和振荡平衡40 min顶空进样,HP-INNOWax色谱柱分离,程序升温,在多反应监测(MRM)模式下进行GC-MS/MS检测,外标法定量... 建立了顶空进样/气相色谱-串联三重四极杆质谱(HS/GC-MS/MS)检测海产品中3种二甲苯同分异构体的方法。海产品经90℃温育和振荡平衡40 min顶空进样,HP-INNOWax色谱柱分离,程序升温,在多反应监测(MRM)模式下进行GC-MS/MS检测,外标法定量。结果表明,3种二甲苯同分异构体在5.0~100.0μg/kg范围内呈良好线性,相关系数均在0.99以上,方法检出限为2.5μg/kg,定量下限为5.0μg/kg。黄鱼样品在6.0、15.0、50.0μg/kg加标水平下的平均回收率为89.6%~112.4%,相对标准偏差(RSD)不大于11.5%。采用建立的方法测定了不同海产品中二甲苯同分异构体的含量。该法操作简单、定性准确、灵敏度较高,适于海产品中二甲苯残留量的测定。 展开更多
关键词 顶空进样 气相色谱-串联质谱(gc-ms/ms) 二甲苯 同分异构体 海产品
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GC-MS/MS快速测定水质中32种有机磷农药残留 被引量：3
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作者 李娜 吴志鹏 +1 位作者 桑柳波 唐毅 《化学工程师》 CAS 2023年第8期19-24,52,共7页
本文建立了地表水、地下水、废水和海水中32种有机磷农药残留的测定方法。采用三氯甲烷对水样中的有机磷进行萃取,萃取液浓缩至1mL后进行GC-MS/MS分析,内标法定量。针对颜色较深的废水,以石墨化炭黑(GCB)为净化剂结合QuEChERS技术对萃... 本文建立了地表水、地下水、废水和海水中32种有机磷农药残留的测定方法。采用三氯甲烷对水样中的有机磷进行萃取,萃取液浓缩至1mL后进行GC-MS/MS分析,内标法定量。针对颜色较深的废水,以石墨化炭黑(GCB)为净化剂结合QuEChERS技术对萃取液进行净化,取得了良好的效果。实验从萃取次数和基质效应两方面对过程效率进行优化,比较了不同溶剂的提取效果。结果表明,32种有机磷农药残留在50~1000μg·L^(-1)范围内线性关系良好,线性系数R^(2)均大于0.995;地表水、地下水和海水的检出限为2.4~26.1ng·L^(-1),定量限为9.6~104.3ng·L^(-1);废水的检出限为38~236ng·L^(-1),定量限为152~945ng·L^(-1);在不同添加水平下,32种有机磷在4种水质中的回收率在65.5%~118.2%之间,相对标准偏差均小于10%。 展开更多
关键词 水 有机磷 QuECHES 气相色谱-三重四极杆质谱法
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GC-MS/MS法测定白酒中邻苯二甲酸酯类化合物 被引量：7
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作者 马君刚 丁春瑞 张莹 《食品工业》 北大核心 2014年第5期224-227,共4页
建立了GC—MS／MS法测定白酒中邻苯二甲酸酯类化合物的方法。样品经正己烷提取后，用GC—MS／MS分析测定。在0．1～5．0μg／mL的质量浓度范围内各组分具有良好的线性关系，相关系数盹0．9921以上。方法检出限（S=3N）为0．2～50．6μg/... 建立了GC—MS／MS法测定白酒中邻苯二甲酸酯类化合物的方法。样品经正己烷提取后，用GC—MS／MS分析测定。在0．1～5．0μg／mL的质量浓度范围内各组分具有良好的线性关系，相关系数盹0．9921以上。方法检出限（S=3N）为0．2～50．6μg/kgm，定量下限（S=10N）为0．8～151．7μg／kg；添加浓度为0．1，0．5，1．5mg／kg时，平均回收率为75．2％～96．1％，相对标准偏差RSD为2．5％～5．7％。结果表明，该方法操作简单、灵敏、准确，可用于白酒中邻苯二甲酸酯类化合物的检测。 展开更多
关键词 气相色谱三重四级杆串联质谱 白酒 邻苯二甲酸酯
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顶空固相微萃取-气相色谱-三重四极杆质谱法测定水中14种酚类污染物 被引量：7
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作者 甘志永 李艳荣 +1 位作者 徐蕾 李克成 《环境科技》 2020年第2期54-58,共5页
采用聚丙烯酸酯(PA,85μm)涂层萃取头,建立了顶空固相微萃取(HS-SPME)-气相色谱-三重四极杆质谱法(GC-MS/MS)测定水中14种酚类污染物的分析方法。主要对顶空温度、平衡时间、吸附时间等参数进行了实验优化,结果表明:在70℃下平衡40 min... 采用聚丙烯酸酯(PA,85μm)涂层萃取头,建立了顶空固相微萃取(HS-SPME)-气相色谱-三重四极杆质谱法(GC-MS/MS)测定水中14种酚类污染物的分析方法。主要对顶空温度、平衡时间、吸附时间等参数进行了实验优化,结果表明:在70℃下平衡40 min,吸附时间为15 min时,顶空固相微萃取过程基本达到平衡;在2.0~40.0μg/L质量浓度范围内,14种酚类化合物线性关系良好,相关系数均大于0.998,方法检出限在0.04~0.28μg/L范围内,实际水样的加标回收率平均值在83%~116%之间,6次平行测定的RSD范围在2.3%~12.3%之间。该方法操作简便、准确度和灵敏度高、重复性好,能够满足水中酚类污染物的检测要求。 展开更多
关键词 顶空固相微萃取 酚类化合物 三重四极杆质谱
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