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气相色谱-串联质谱法快速筛查测定中药材中144种农药残留 被引量:86
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作者 程志 张蓉 +2 位作者 刘韦华 王金花 王明林 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2014年第1期57-68,共12页
利用气相色谱-串联质谱(GC—MS/MS)检测技术,采用QuEChERS法作为样品前处理方法,建立了能应用于11种叶J药材中144种农药残留的检测方法。探究了样品前处理过程中提取溶剂、缓冲盐体系、净化剂组成和用量对样晶提取、净化等方面的... 利用气相色谱-串联质谱(GC—MS/MS)检测技术,采用QuEChERS法作为样品前处理方法,建立了能应用于11种叶J药材中144种农药残留的检测方法。探究了样品前处理过程中提取溶剂、缓冲盐体系、净化剂组成和用量对样晶提取、净化等方面的影响,最终确定了用乙腈提取,甲苯复溶,以混合净化剂净化,过有机膜后经GC-MS/MS测定,外标法定鼙。144种农药在10~2000μg/kg之间线性关系良好,相关系数(r2〉0.983;除乙酰甲胺磷、灭虫威、西玛津、克菌丹、异狄氏剂、异菌脲外,其余农药的定量限(LOQ)均低于20μg/kg;在20、50、200μg/kg的添加水平下,除乙酰甲胺磷、艾氏剂和双甲脒回收率偏低外,其余141种农药的平均回收率在74.3%~111.8%之间,相对标准偏差(RSD)为0.5%~14.6%。与已有的标准方法对比,此方法不仅检测结果一致,而且高效、快速,准确性好,灵敏度高,适用于中药材中144种农药残留的快速筛查与定量分析。 展开更多
关键词 QUECHERS 气相色谱-串联质谱 农药多残留 中药材
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分散固相萃取-气相色谱-串联质谱法测定蔬菜中107种农药的残留量 被引量:78
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作者 沈伟健 余可垚 +5 位作者 桂茜雯 蒋原 赵增运 沈崇钰 吴斌 储晓刚 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2009年第4期391-400,共10页
采用分散固相萃取-气相色谱-串联质谱(QuEChERS-GC-MS/MS)建立了蔬菜中107种农药残留量的分析方法。样品由含1%冰醋酸的正己烷饱和乙腈提取、分散固相萃取法净化,采用气相色谱-串联质谱方法在分时段选择反应监测模式下进行测定,外标法... 采用分散固相萃取-气相色谱-串联质谱(QuEChERS-GC-MS/MS)建立了蔬菜中107种农药残留量的分析方法。样品由含1%冰醋酸的正己烷饱和乙腈提取、分散固相萃取法净化,采用气相色谱-串联质谱方法在分时段选择反应监测模式下进行测定,外标法定量。所有农药在0.05~1mg/L范围内线性关系均良好;所有农药的方法定量限(LOQ)均低于10μg/kg;在10μg/kg的添加水平下,大蒜、青刀豆、萝卜和菠菜4种基质中绝大多数农药的平均回收率处于60%~130%之间,相对标准偏差(RSD)不大于15.3%。该方法不仅能用于多种蔬菜基质中107种农药残留的检测,而且还能较好地解决本底成分相当复杂的大蒜基质极易出现的干扰问题。 展开更多
关键词 气相色谱-串联质谱 选择反应监测 分散固相萃取 多农药残留 蔬菜
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凝胶渗透色谱净化-气相色谱/串联质谱分析蘑菇中的36种农药残留 被引量:59
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作者 于胜良 杨桂朋 付萌 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2007年第4期581-585,共5页
建立了用凝胶渗透色谱净化-气相色谱/串联质谱分析蘑菇中36种农药残留的方法。蘑菇中的待测农药组分在30℃条件下用乙酸乙酯提取,高速匀浆后通过凝胶渗透色谱净化;选用填料为中性多孔的聚苯乙烯二乙烯基苯微球体的S-X3玻璃柱(22g,19cm&... 建立了用凝胶渗透色谱净化-气相色谱/串联质谱分析蘑菇中36种农药残留的方法。蘑菇中的待测农药组分在30℃条件下用乙酸乙酯提取,高速匀浆后通过凝胶渗透色谱净化;选用填料为中性多孔的聚苯乙烯二乙烯基苯微球体的S-X3玻璃柱(22g,19cm×2cm)作为凝胶渗透色谱净化柱,流动相为乙酸乙酯-环己烷(体积比为1∶1)溶液,流速5mL/min;收集第7-15min流出的液体用气相色谱-三重四极杆串联质谱仪测定。在0.01-1.0mg/L的质量浓度范围内,各种农药标准溶液的线性相关系数均大于0.99。在样品中添加36种农药(添加水平为0.01,0.05,0.10mg/kg)的混合标准溶液,平均回收率为72.6%-117.1%,相对标准偏差为2.0%-10.8%(n=5),最低检出限为0.1-0.7μg/kg,最低定量限为0.2-2μg/kg。 展开更多
关键词 凝胶渗透色谱 气相色谱/串联质谱 农药 残留检测 蘑菇
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微波辅助萃取-气相色谱-串联质谱法同时测定纺织品中6种有机磷阻燃剂 被引量:52
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作者 王成云 李丽霞 +3 位作者 谢堂堂 张伟亚 刘彩明 褚乃清 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2011年第8期731-736,共6页
建立了微波辅助萃取-气相色谱-串联质谱(MAE-GC-MS/MS)同时测定纺织品中6种禁用有机磷阻燃剂的分析方法。通过考察12种不同萃取溶剂对目标分析物的萃取效率,确定了以丙酮为萃取溶剂,在76℃下萃取30min的萃取条件。在多反应监测(MRM)模... 建立了微波辅助萃取-气相色谱-串联质谱(MAE-GC-MS/MS)同时测定纺织品中6种禁用有机磷阻燃剂的分析方法。通过考察12种不同萃取溶剂对目标分析物的萃取效率,确定了以丙酮为萃取溶剂,在76℃下萃取30min的萃取条件。在多反应监测(MRM)模式下采用GC-MS/MS检测萃取液,外标法定量。实验结果表明:6种有机磷阻燃剂三-(1-氮杂环丙基)氧化膦(TEPA)、三-(2-氯乙基)磷酸酯(TCEP)、三-(1,3-二氯丙基)磷酸酯(TDCP)、二-(2,3-二溴丙基)磷酸酯(DDBPP)、三-(邻甲苯基)磷酸酯(TOCP)和三-(1,3-二溴丙基)磷酸酯(TRIS)的线性范围分别为9.17~366.80、0.95~75.98、1.04~83.20、41.60~832.00、3.80~75.90和40.48~809.60μg/L,相关系数r均不低于0.9975;以信噪比(S/N)为10计定量限(LOQ)分别为3.0、0.2、0.3、25.0、2.5和29.0μg/kg;6种分析物的加标回收率为82.62%~96.88%(n=9),相对标准偏差(RSD)为3.80%~8.79%(n=9)。应用该方法对8种市售纺织品样品中有机磷阻燃剂含量进行了测定,发现TCEP、TDCP及TOCP这3种有机磷阻燃剂的检出率较高。该方法简便快速、灵敏度高、定性准确,符合有机磷阻燃剂的检测技术要求,适用于纺织品中6种禁用有机磷阻燃剂的同时检测。 展开更多
关键词 微波辅助萃取 气相色谱-串联质谱 有机磷阻燃剂 纺织品
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对比3种不同的QuEChERS前处理方式在气相色谱-串联质谱检测分析烟草中上百种农药残留中的应用 被引量:50
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作者 陈晓水 边照阳 +3 位作者 杨飞 刘珊珊 唐纲岭 胡清源 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2013年第11期1116-1128,共13页
以气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)技术为基础,建立了适合烟草中上百种农药残留分析的3种QuEChERS前处理方法:溶剂转换法、提取液稀释法和正己烷液液萃取法.以烟草中的有机磷、有机氯、拟除虫菊酯类、酰胺类、氨基甲酸酯类、二硝基苯胺... 以气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)技术为基础,建立了适合烟草中上百种农药残留分析的3种QuEChERS前处理方法:溶剂转换法、提取液稀释法和正己烷液液萃取法.以烟草中的有机磷、有机氯、拟除虫菊酯类、酰胺类、氨基甲酸酯类、二硝基苯胺类等共155种农药为研究对象,从基质效应、共萃取基质、色谱峰干扰、回收率和定量限等方面对3种前处理方式进行对比分析.经考察发现,3种方法各有优缺点,正己烷液液萃取法得到的提取液中共萃取基质含量最少,但只能保证约100种目标物的回收率在70% ~ 120%;溶剂转换法和提取液稀释法对绝大部分目标物都能保证回收率在70%~ 120%,适合用于多农药残留分析检测.对不同种类农药进行对比,发现有机磷、酰胺类和氨基甲酸酯类农药的基质效应相对较强,而有机氯和拟除虫菊酯类目标物的基质效应相对较弱,因此,对有机磷农药单独分析时,建议使用提取液稀释法;对有机氯和拟除虫菊酯类农药单独分析时,建议使用正己烷液液萃取法. 展开更多
关键词 气相色谱-串联质谱 农药 残留 烟草 QUECHERS 方法对比
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固相萃取-气相色谱/三重四极杆串联质谱分析蔬菜中43种农药残留 被引量:40
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作者 施家威 李继革 +1 位作者 王玉飞 赵永纲 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2010年第12期1137-1143,共7页
建立了气相色谱/三重四极杆串联质谱同时分析蔬菜中43种农药残留的方法。采用乙腈提取样品中待测组分,经固相萃取法(SPE)净化后采用气相色谱/三重四极杆串联质谱在多反应监测(MRM)模式下进行外标法定量测定。分别对青菜进行3个水平(10... 建立了气相色谱/三重四极杆串联质谱同时分析蔬菜中43种农药残留的方法。采用乙腈提取样品中待测组分,经固相萃取法(SPE)净化后采用气相色谱/三重四极杆串联质谱在多反应监测(MRM)模式下进行外标法定量测定。分别对青菜进行3个水平(10、80、200μg/kg)的加标回收试验,其回收率为62.2%~170.0%,其中36种农药的回收率为70.0%~120.0%。方法的相对标准偏差(RSD)小于18%,定量限(LOQ)为0.3~4.4μg/kg。该分析方法背景干扰低,灵敏度高,适合蔬菜中多种农药及杀虫剂残留的测定。 展开更多
关键词 气相色谱-串联质谱 固相萃取 农药残留 蔬菜
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气相色谱-串联质谱法测定食品中的三聚氰胺 被引量:39
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作者 卢业举 舒勇 赵成仕 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2008年第6期749-751,共3页
建立了使用气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)测定食品中三聚氰胺含量的分析方法。利用三氯乙酸超声萃取样品中的三聚氰胺,经乙酸锌溶液沉淀蛋白质后,将提取液离心、过滤、净化、衍生后采用GC-MS/MS的多反应监测模式(MRM)进行检测。方法的重... 建立了使用气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)测定食品中三聚氰胺含量的分析方法。利用三氯乙酸超声萃取样品中的三聚氰胺,经乙酸锌溶液沉淀蛋白质后,将提取液离心、过滤、净化、衍生后采用GC-MS/MS的多反应监测模式(MRM)进行检测。方法的重现性良好,6次重复测定的峰面积的相对标准偏差小于9%;最低定量检测限(S/N=10)为1μg/kg,在0.1~100μg/L范围内具有良好的线性关系。应用所建立的方法测定了奶粉、奶糖、含乳饮料、饼干等食品中的三聚氰胺含量,为三聚氰胺滥用的检测和判断提供了方法。 展开更多
关键词 气相色谱-串联质谱法 三聚氰胺 奶粉 奶糖 含乳饮料 饼干
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气相色谱-串联质谱法测定茶叶中88种农药残留量 被引量:36
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作者 陈红平 刘新 +1 位作者 汪庆华 蒋迎 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2011年第5期409-416,共8页
采用气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)分析技术,建立了高灵敏度检测茶叶中88种农药残留量的方法。目标化合物经加速溶剂萃取(ASE),Carb/NH2净化小柱净化,乙腈-甲苯(3∶1,v/v)洗脱,采用GC-MS/MS测定。对方法的准确性、精密度、线性范围、最... 采用气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)分析技术,建立了高灵敏度检测茶叶中88种农药残留量的方法。目标化合物经加速溶剂萃取(ASE),Carb/NH2净化小柱净化,乙腈-甲苯(3∶1,v/v)洗脱,采用GC-MS/MS测定。对方法的准确性、精密度、线性范围、最低检出限(LOD)和定量限(LOQ)进行了测试。其中87.5%的农药在低水平(6.4μg/kg)的加标回收率为70%~100%;87.5%的农药的相对标准偏差(RSD)小于15%。每个化合物均采用灵敏度最高的离子对进行定量,并采用空白茶叶基质配制标准工作液。LOQ以10倍信噪比(S/N=10)计算,86.4%农药的LOQ值低于10μg/kg。该方法灵敏度高、准确、可靠,适用于绿茶、乌龙茶、红茶以及普洱茶中多种农药残留量的检测。 展开更多
关键词 气相色谱-串联质谱 多农药残留
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气相色谱-串联质谱法测定土壤中的有机氯农药 被引量:33
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作者 贾丽娟 邓芸芸 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2008年第6期697-703,共7页
建立了气相色谱-串联质谱测定土壤中有机氯农药的方法,同时测定了上海郊区的20个农业土壤。样品前处理包括加速溶剂萃取(弗罗里硅土池内净化)和凝胶渗透色谱净化在线浓缩。采用多反应监测模式的气相色谱-串联质谱分析有机氯农药,降低了... 建立了气相色谱-串联质谱测定土壤中有机氯农药的方法,同时测定了上海郊区的20个农业土壤。样品前处理包括加速溶剂萃取(弗罗里硅土池内净化)和凝胶渗透色谱净化在线浓缩。采用多反应监测模式的气相色谱-串联质谱分析有机氯农药,降低了背景干扰,提高了分析的灵敏度。在0.001~2mg/L的质量浓度范围内,各种农药标准溶液的线性相关系数均大于0.995。分别向3种实际土壤样品中添加农药的混合标准溶液,所测定的有机氯农药的平均回收率为65.9%~140.0%,相对标准偏差为1.5%~20.3%(n=5)。有机氯农药的检出限(S/N=3)为0.1~3.0μg/kg,定量限(S/N=10)为0.3~8.0μg/kg。实际土壤样品的测定结果表明:六六六(1.82~3.70μg/kg)和六氯苯(0.94~9.8μg/kg)有少量检出,滴滴涕的检出率高达100%,其含量范围较宽(1.08~308.76μg/kg),平均值为53.28μg/kg,其中85%的样品中滴滴涕含量/(滴滴伊+滴滴滴)含量的比值小于1,表明滴滴涕主要来自于早期的使用。 展开更多
关键词 气相色谱-串联质谱 多反应监测 有机氯农药 土壤
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加速溶剂萃取-固相萃取净化-气相色谱-串联质谱法检测茶叶中9种拟除虫菊酯类农药残留 被引量:33
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作者 黄微 李娜 +2 位作者 徐瑞晗 李婷 李崇勇 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2018年第12期1303-1310,共8页
建立了加速溶剂萃取(ASE)-固相萃取净化(SPE)-气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)同时测定茶叶中9种拟除虫菊酯类农药残留的方法。ASE萃取溶剂为丙酮-正己烷(1∶1,v/v),萃取温度为100℃,萃取压力为10 MPa,加热时间为3 min,静态萃取时间为5 min... 建立了加速溶剂萃取(ASE)-固相萃取净化(SPE)-气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)同时测定茶叶中9种拟除虫菊酯类农药残留的方法。ASE萃取溶剂为丙酮-正己烷(1∶1,v/v),萃取温度为100℃,萃取压力为10 MPa,加热时间为3 min,静态萃取时间为5 min,循环1次,冲洗体积为40%萃取池体积,氮气吹扫100 s。萃取结束后用Cleanert TPT固相萃取柱净化,净化液浓缩定容后,采用GC-MS/MS测定,外标法定量。9种拟除虫菊酯类农药在2~1 000μg/L范围内呈现良好的线性关系,相关系数(r2)均大于0. 99,方法检出限为0. 2~4. 5μg/kg,定量限为0. 8~15. 0μg/kg。在绿茶、红茶空白基质中做加标回收试验,添加水平为0. 02、0. 1、0. 4 mg/kg以及定量限水平,得到的平均回收率为69. 87%~110. 0%,相对标准偏差(RSD)为0. 7%~11. 2%。该方法背景干扰低、灵敏度高、重现性好、回收率稳定,适用于茶叶中拟除虫菊酯类农药残留量的检测。 展开更多
关键词 气相色谱-串联质谱 加速溶剂萃取 拟除虫菊酯类农药 茶叶
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气相色谱-串联质谱结合QuEChERS方法检测蔬菜、水果中62种农药残留 被引量:32
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作者 曹小丽 刘素华 +1 位作者 刘仲 杨晓倩 《中国卫生检验杂志》 CAS 2015年第8期1119-1124,共6页
目的采用气相色谱-三重四级杆质谱分析技术,通过全扫描、子离子扫描和选择离子扫描,确定监测离子对、质谱采集时间窗口以及碰撞能量等质谱参数,结合优化的快速分散固相萃取(QuEChERS)样品前处理技术,建立蔬菜、水果中62种农药残留同时... 目的采用气相色谱-三重四级杆质谱分析技术,通过全扫描、子离子扫描和选择离子扫描,确定监测离子对、质谱采集时间窗口以及碰撞能量等质谱参数,结合优化的快速分散固相萃取(QuEChERS)样品前处理技术,建立蔬菜、水果中62种农药残留同时快速检测的分析方法。方法试样用乙腈(含1%乙酸)均质提取,无水硫酸镁和乙酸钠盐析,用N-丙基乙二胺(PSA)、石墨化炭黑(GCB)和无水硫酸镁净化后,用GC-MS/MS在多反应离子监测(MRM)模式下进行检测,外标法定量。结果 62种农药线性关系良好,相关系数(r)均>0.990,不同基质在0.01 mg/kg的添加水平下大部分农药的平均回收率为78.9%~118.3%,相对标准偏差(RSD)为3.2%~12.6%,方法的定量限(LOQ)为0.000 625 mg/kg^0.025 mg/kg。结论该法简便快速、灵敏度高、重现性较好、经济有效,适用于蔬菜、水果中农药多残留的同时快速测定。 展开更多
关键词 气相色谱-串联质谱法 快速分散固相萃取 农药残留 蔬菜 水果
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气相色谱-串联质谱检测水果、蔬菜中抗蚜威、甲霜灵和克螨特残留量 被引量:29
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作者 陈红平 刘新 +1 位作者 汪庆华 蒋迎 《质谱学报》 EI CAS CSCD 2010年第4期220-223,共4页
建立了水果、蔬菜中抗蚜威、甲霜灵和克螨特残留量的气相色谱一串联质谱(E1源)检测方法。样品匀浆后经乙腈提取,提取液浓缩后用石墨氨基柱净化,用y(乙腈):y(甲苯)=3:1的溶液淋洗。采用基质配制农药标准样品以校正基质效应引... 建立了水果、蔬菜中抗蚜威、甲霜灵和克螨特残留量的气相色谱一串联质谱(E1源)检测方法。样品匀浆后经乙腈提取,提取液浓缩后用石墨氨基柱净化,用y(乙腈):y(甲苯)=3:1的溶液淋洗。采用基质配制农药标准样品以校正基质效应引入的定量误差。3种农药的方法线性范围为0.002~0.500mg·kg^-1,在添加农药标准样品浓度0.002、0.010、0.050mg·kg^-1水平上,3种农药的平均回收率在91.6%~110.6%之间,相对变异系数RSD均低于15%,最低检出限为0.002mR·kg^-1。 展开更多
关键词 气相色谱-串联质谱(gc-ms/ms) 抗蚜威 甲霜灵 克螨特 水果 蔬菜
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QuEChERS-气相色谱-串联质谱法测定枸杞中农药残留 被引量:30
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作者 王芳焕 任翠娟 +4 位作者 马辉 李萍 郝俊虎 陈林 孙敏 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2019年第10期1042-1047,共6页
建立了QuEChERS-气相色谱-串联质谱法测定枸杞中农药残留的分析方法。样品经乙腈提取,采用乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)、C18和石墨化炭黑(GCB)3种吸附剂净化,在多反应监测模式(MRM)下进行检测,基质外标法定量。结果显示,检测项目在5~500μg/... 建立了QuEChERS-气相色谱-串联质谱法测定枸杞中农药残留的分析方法。样品经乙腈提取,采用乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)、C18和石墨化炭黑(GCB)3种吸附剂净化,在多反应监测模式(MRM)下进行检测,基质外标法定量。结果显示,检测项目在5~500μg/L范围内呈良好线性(R^2>0.99),在3个添加水平下测得回收率为71.5%~109.7%,相对标准偏差(RSD)为1.94%~9.87%(n=6)。该方法灵敏度高、净化效果好,可同时快速检测有机磷类、有机氯类农药。 展开更多
关键词 QUECHERS 气相色谱-串联质谱 农药残留 枸杞
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气相色谱-串联质谱法测定牛奶中多氯联苯及多环芳烃 被引量:29
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作者 艾连峰 李玮 +3 位作者 王敬 马育松 陈瑞春 郭春海 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2015年第5期570-575,共6页
建立了快速测定牛奶中20种多氯联苯(PCBs)和多环芳烃(PAHs)的气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)分析方法。目标化合物用正己烷提取3次,Cleanert Ba P-SPE固相萃取柱净化,GC-MS/MS测定。结果表明,20种目标物在5~200μg/L范围内呈良好线... 建立了快速测定牛奶中20种多氯联苯(PCBs)和多环芳烃(PAHs)的气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)分析方法。目标化合物用正己烷提取3次,Cleanert Ba P-SPE固相萃取柱净化,GC-MS/MS测定。结果表明,20种目标物在5~200μg/L范围内呈良好线性,线性相关系数均大于0.99,方法定量下限为1.0μg/kg。在1.0,2.0,5.0μg/kg 3个加标水平下的平均回收率为67.3%~106.9%,相对标准偏差(RSD)为3.1%~13.9%。该方法简便、快速、准确,可用于牛奶中多氯联苯和多环芳烃残留的检测,为牛奶的质量控制和安全评价提供了保证。 展开更多
关键词 气相色谱-串联质谱 多氯联苯 多环芳烃 牛奶
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气相色谱-串联质谱法检测化妆品中25种防腐剂 被引量:28
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作者 孙晶 谭力 +3 位作者 曹玲 王伟国 冯有龙 杭太俊 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2019年第3期331-339,共9页
建立了气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)同时测定化妆品中苯甲酸及其酯类、对羟基苯甲酸酯类、苯氧异丙醇、氯苯甘醚、脱氢乙酸、2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚、甲基氯异噻唑啉酮和甲基异噻唑啉酮等25种防腐剂的方法。化妆品样品经含0.1 mg/mL L... 建立了气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)同时测定化妆品中苯甲酸及其酯类、对羟基苯甲酸酯类、苯氧异丙醇、氯苯甘醚、脱氢乙酸、2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚、甲基氯异噻唑啉酮和甲基异噻唑啉酮等25种防腐剂的方法。化妆品样品经含0.1 mg/mL L(+)-抗坏血酸甲醇溶液超声提取,以2-辛醇、苯酚、七氯为内标,加入无水硫酸钠脱水,离心过滤后,用GC-MS/MS分析,内标法定量。方法的检出限为0.08~0.99μg/kg。实验选取了水、乳液、膏霜型3种类型的化妆品基质,在4个加标水平下验证方法的准确度,25种防腐剂的加标回收率为82.3%~119.4%, RSD为0.2~14.3%(n=6)。该方法定性、定量准确,可有效用于化妆品中25种防腐剂的检测。 展开更多
关键词 气相色谱-串联质谱 对羟基苯甲酸酯类 防腐剂 抗氧剂 化妆品
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固相萃取-气相色谱-串联质谱法测定乳胶儿童用品中15种N-亚硝胺及其前体物的迁移量 被引量:28
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作者 李丕 白桦 +3 位作者 李海玉 陈明 吕庆 张庆 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2014年第1期81-88,共8页
建立了同时测定乳胶儿童用品中15种Ⅳ.亚硝胺及其前体物迁移量的固相萃取-气相色谱-串联质谱(SPE-GC—MS/MS)分析方法。以人工唾液作为迁移模拟物,以ChromabondEasy固相萃取柱(填料的主要成分是极性修饰的聚乙烯-二乙烯基苯共聚... 建立了同时测定乳胶儿童用品中15种Ⅳ.亚硝胺及其前体物迁移量的固相萃取-气相色谱-串联质谱(SPE-GC—MS/MS)分析方法。以人工唾液作为迁移模拟物,以ChromabondEasy固相萃取柱(填料的主要成分是极性修饰的聚乙烯-二乙烯基苯共聚物)对迁移液中的N-亚硝胺分析物进行净化,采用HP一5MSUI色谱柱分离,MS/MS在多反应监测模式下进行定性及定量分析。15种N-亚硝胺在5~2000μg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数均大于0.998;方法定量限(S/N:10)为0.625-12.50μg/kg,低于欧盟2009/48/EC指令的限量要求。在低、中、高3个添加水平的回收率为53.8%-116.2%、52.7%~105.1%和49.5%~102.9%;日内精密度分别为1.3%-14.0%(n=6),目间精密度为1.6%-7.6%(n=4)。采用本方法对婴儿奶嘴样品和气球样品进行了测定,其中4件奶嘴和7件气球样品中检出亚硝胺及其前体物,奶嘴和气球中N-亚硝胺的总检出含量分别为0.0499~0.126mg/kg和0.515~41.2mg/kg;N-亚硝胺前体物总检出量分别为0.0264~0.0300mg/kg和0.187~12.5mg/kg。 展开更多
关键词 固相萃取 气相色谱-串联质谱 N-亚硝胺 乳胶儿童用品
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气相色谱-串联质谱法测定焦糖色素中2-甲基咪唑和4-甲基咪唑 被引量:26
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作者 林晓珊 杭义萍 +6 位作者 吴惠勤 黄晓兰 马叶芬 朱志鑫 黄芳 罗辉泰 邓欣 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2011年第11期85-88,共4页
建立了气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)测定焦糖色素中2-甲基咪唑和4-甲基咪唑。样品碱化后,用硅藻土净化,二氯甲烷洗脱,气相色谱-串联质谱法多反应监测模式(MRM)测定。2-甲基咪唑和4-甲基咪唑在0.01~10 mg/L范围内均呈现良好的线性关系... 建立了气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)测定焦糖色素中2-甲基咪唑和4-甲基咪唑。样品碱化后,用硅藻土净化,二氯甲烷洗脱,气相色谱-串联质谱法多反应监测模式(MRM)测定。2-甲基咪唑和4-甲基咪唑在0.01~10 mg/L范围内均呈现良好的线性关系,线性相关系数分别为0.9999和0.9997;检出限均为0.005 mg/kg(S/N=3),加标回收率为86%~104%。本法适用于焦糖色素中2-甲基咪唑和4-甲基咪唑的测定。 展开更多
关键词 气相色谱-串联质谱法(gcms/ms) 焦糖色素 2-甲基咪唑 4-甲基咪 多反应监测模式(MRM)
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快速溶剂萃取-气相色谱-串联质谱法同时测定土壤中有机氯及有机磷农药 被引量:27
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作者 宋晓娟 贺心然 +1 位作者 尹明明 万延延 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2018年第10期1038-1044,共7页
建立了快速溶剂萃取(ASE)-气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)同时分析土壤中8种有机氯农药(OCPs)和5种有机磷农药(OPPs)的方法。样品由正己烷-丙酮(1∶1,v/v)溶液萃取,经无水硫酸钠脱水、氮吹仪浓缩后,采用硅胶(Si)固相萃取小柱进行净化,正己... 建立了快速溶剂萃取(ASE)-气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)同时分析土壤中8种有机氯农药(OCPs)和5种有机磷农药(OPPs)的方法。样品由正己烷-丙酮(1∶1,v/v)溶液萃取,经无水硫酸钠脱水、氮吹仪浓缩后,采用硅胶(Si)固相萃取小柱进行净化,正己烷-丙酮(1∶1,v/v)溶液进行洗脱,然后经HP-5MS色谱柱(30 m×0. 25 mm×0. 25μm)分离,在电子轰击电离源下以多反应监测(MRM)模式进行检测,内标法定量。分析结果表明,13种目标物在1. 00~100μg/L范围内线性关系良好,相关系数(R)大于0. 995;加标回收率为66. 8%~88. 4%,能够实现准确定量;日内精密度与日间精密度均小于10%。当取样量为10. 0 g时,8种OCPs的方法检出限为0. 02~0. 04μg/kg,5种OPPs的方法检出限为0. 06~0. 12μg/kg,能够满足土壤农药残留的检测要求。 展开更多
关键词 快速溶剂萃取 气相色谱-串联质谱 有机氯 有机磷 土壤
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气相色谱-串联质谱法测定水果中50种农药残留 被引量:27
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作者 孟志娟 黄云霞 +4 位作者 赵丽敏 孙文毅 范素芳 李强 潘灿平 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2018年第9期917-924,共8页
建立了气相色谱-串联质谱测定水果中50种农药残留的分析方法。考察了无缓冲盐体系、乙酸盐缓冲体系和柠檬酸盐缓冲体系提取水果中50种农药的有效性,并对比了乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)吸附剂净化和SinChERSNano柱净化两种净化方法。结果表... 建立了气相色谱-串联质谱测定水果中50种农药残留的分析方法。考察了无缓冲盐体系、乙酸盐缓冲体系和柠檬酸盐缓冲体系提取水果中50种农药的有效性,并对比了乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)吸附剂净化和SinChERSNano柱净化两种净化方法。结果表明,存在缓冲盐体系的QuEChERS方法提取效果更好且两种缓冲盐体系无明显差别,最后选择乙酸盐缓冲体系;通过比较净化效果和总离子流色谱图,发现SinChERS-Nano柱净化的效果更好。对50种农药进行加标回收试验,发现甲胺磷、乙酰甲胺磷、氧化乐果、三氯杀螨醇、百菌清这5种农药回收率为71.2~129.2%,其他45种农药的回收率为79.1~122.3%。方法的检出限(LOD)为0.3~3.0μg/kg;定量限(LOQ)为1.0~10.0μg/kg。该方法适用于柑橘、葡萄等水果中50种农药残留的快速筛查分析。 展开更多
关键词 气相色谱-串联质谱 QUECHERS SinChERS-Nano柱 农药残留
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固相萃取-气相色谱-串联质谱法测定水果中11种三唑类杀菌剂 被引量:24
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作者 李继革 王玉飞 +3 位作者 施家威 蒋丽 姚浔平 方兰云 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2012年第3期262-266,共5页
建立了固相萃取-气相色谱-串联质谱同时测定水果中11种三唑类杀菌剂残留的方法。采用乙腈匀浆提取样品中的待测组分,经固相萃取法(SPE)净化,采用气相色谱-串联质谱在多反应监测(MRM)模式下进行测定,外标法定量。分别对水果样品进行4个水... 建立了固相萃取-气相色谱-串联质谱同时测定水果中11种三唑类杀菌剂残留的方法。采用乙腈匀浆提取样品中的待测组分,经固相萃取法(SPE)净化,采用气相色谱-串联质谱在多反应监测(MRM)模式下进行测定,外标法定量。分别对水果样品进行4个水平(10、50、100、250μg/kg)的加标回收试验,回收率为82.6%~117.1%,相对标准偏差小于10%,定量限(LOQ,以信噪比(S/N)为10计)为0.8~3.4μg/kg。结果显示该方法的背景干扰低,灵敏度高,定量限低于国家标准及有关文献报道值,适合橘子等水果中三唑类杀菌剂的同时测定。 展开更多
关键词 固相萃取 气相色谱-串联质谱 三唑类杀菌剂 水果
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