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气相色谱-四级杆飞行时间质谱分析烟草中184种农药残留 被引量：7
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作者 尹锐 孙鹏 +4 位作者 于卫松 孙惠青 鲁世军 王允白 曹建敏 《中国烟草科学》 CSCD 北大核心 2018年第6期79-90,共12页
采用滤头式固相萃取前处理方法,结合气相色谱-四级杆飞行时间质谱(GC-QTOF/MS)检测技术,建立了烟草中184种农药残留的快速筛查和定量测定方法。通过单因素结合Box-Behnken响应面优化试验考察了溶剂用量,加水量及净化量对目标农药回收率... 采用滤头式固相萃取前处理方法,结合气相色谱-四级杆飞行时间质谱(GC-QTOF/MS)检测技术,建立了烟草中184种农药残留的快速筛查和定量测定方法。通过单因素结合Box-Behnken响应面优化试验考察了溶剂用量,加水量及净化量对目标农药回收率的影响。最终确定了烟草样品最佳前处理方法为,15 mL乙腈提取,震荡离心后移取1 mL上清液通过Cleanert NANO净化柱净化,平行浓缩近干后,以0.5 mL丙酮-正己烷(1/1,V/V)进行溶剂置换,GC-QTOF/MS进行检测。结果表明,184种农药在范围内线性关系良好;在0.05、0.25、0.5μg/g添加水平下,除部分农药回收率较低外,平均回收率分别为62.05%～122.19%、65.18%～120.21%和68.55%～119.41%;相对标准偏差(RSD)范围分别为0.16%～14.04%、0.15%～12.06%和0.03%～14.92%(n=3);在0.05、0.1、0.5μg/g添加浓度下,定性筛查软件检出农药的比例分别为71.74%、92.39%和98.91%。该方法操作简便,耗时短,准确性好,能够满足烟草中多农药残留定性和定量检测的要求,具有实际应用价值。 展开更多
关键词 滤头式固相萃取 气相色谱-四级杆飞行时间质谱 响应面法 烟草 农药残留
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