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气相色谱-负化学源电离-质谱法测定蔬菜中氟虫腈及其代谢物残留 被引量：10
1
作者 高霞 陈辉 +2 位作者 谭敏 李玉秀 何泓霖 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2021年第14期333-338,共6页
建立气相色谱-负化学源电离-质谱法测定蔬菜中氟虫腈及其3种代谢物氟甲腈、氟虫腈砜和氟虫腈亚砜残留量的方法。样品以乙腈提取,QuEChERS方法净化,采用基质校正曲线外标法定量。结果表明,氟虫腈及其代谢物在0.2~10.0μg/L质量浓度范围... 建立气相色谱-负化学源电离-质谱法测定蔬菜中氟虫腈及其3种代谢物氟甲腈、氟虫腈砜和氟虫腈亚砜残留量的方法。样品以乙腈提取,QuEChERS方法净化,采用基质校正曲线外标法定量。结果表明,氟虫腈及其代谢物在0.2~10.0μg/L质量浓度范围内呈良好的线性关系;在1.0、5.0μg/kg和10.0μg/kg 3个添加水平下,氟虫腈及其3种代谢物的回收率在88.9%~105.8%之间,相对标准偏差在2.2%~7.6%之间;方法的检出限在0.2~0.3μg/kg之间,定量限为1.0μg/kg。该方法快速、简便、灵敏、准确,适用于蔬菜中氟虫腈及其代谢物残留的检测。 展开更多
关键词 气相色谱-负化学源电离-质谱 QUECHERS 蔬菜 氟虫腈及其代谢物
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气相色谱-负化学源-质谱法测定茶叶中的氟虫腈及其代谢物 被引量：2
2
作者 马艺荧 郝宇 +4 位作者 张鹏 刘萌萌 于洋 孙欣瑶 于力涛 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2023年第2期351-356,共6页
建立气相色谱-负化学源-质谱法测定茶叶中氟虫腈及其代谢物:氟甲腈、氟虫腈砜和氟虫腈亚砜。采用乙腈提取茶叶中的氟虫腈及其代谢物,并通过正己烷液液分配后,经PSA-SPE柱净化。采用气相色谱-负化学源-质谱法进行氟虫腈及其代谢物的检测... 建立气相色谱-负化学源-质谱法测定茶叶中氟虫腈及其代谢物:氟甲腈、氟虫腈砜和氟虫腈亚砜。采用乙腈提取茶叶中的氟虫腈及其代谢物,并通过正己烷液液分配后,经PSA-SPE柱净化。采用气相色谱-负化学源-质谱法进行氟虫腈及其代谢物的检测,外标法定量。结果表明,茶叶中的氟虫腈及其代谢物在16 min内被分离。方法中4种目标物的线性范围为0.002~0.200μg/mL,相关系数R^(2)>0.999,检出限(R_(SN)=10)为0.002 mg/kg,相对标准偏差低于5%。在添加量为0.002、0.010 mg/kg和0.020 mg/kg时,加标回收率在96.33%~102.50%之间。本方法线性范围广、准确性高、重复性好,可以快速准确地对市售茶叶中氟虫腈及其代谢物进行痕量检测分析。 展开更多
关键词 氟虫腈及其代谢物 气相色谱-负化学源-质谱法 茶叶 提取 净化
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气相色谱-负离子化学电离质谱法分析测定蔬菜水果中有机磷农药的残留 被引量：16
3
作者 林竹光 范玉兰 +6 位作者 马玉 金珍 谭君 陈美瑜 陈招斌 涂逢樟 刘勇 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2006年第3期221-227,共7页
将气相色谱-负离子化学电离质谱法（GC—NCI—MS）应用于蔬菜水果中9种有机磷农药残留的分析测定，初步解析了这些农药的NCI—MS特征阴离子结构和断裂机理，并初步探讨了GC—NCI—MS分析蔬菜水果中有机磷农药残留时基体效应的影响。采... 将气相色谱-负离子化学电离质谱法（GC—NCI—MS）应用于蔬菜水果中9种有机磷农药残留的分析测定，初步解析了这些农药的NCI—MS特征阴离子结构和断裂机理，并初步探讨了GC—NCI—MS分析蔬菜水果中有机磷农药残留时基体效应的影响。采用空白样品基体匹配校准曲线法（MC）进行定量分析，有效地降低了基体效应的影响。蔬菜水果样品用乙酸乙酯超声提取，以乙硫磷为内标物，采用GC—NCI—MS的选择离子监测方式（SIM）进行定性和定量分析。9种有机磷农药的方法检测限为0．12～1．0μg／kg。在方法的检测限与1000μg／kg范围内，线性相关系数都大于0．9993。当空白蔬菜水果（西红柿）样品的加标水平为100，400，800μg／kg时，平均加标回收率为78％～126％，相对标准偏差为0．58％～14．7％。 展开更多
关键词 气相色谱-负离子化学电离质谱法 有机磷农药 农药残留 基体效应 蔬菜 水果
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气相色谱-负离子化学电离质谱法测定水产品中残留的硫丹及其代谢物 被引量：20
4
作者 韩丽 郭德华 +3 位作者 邓晓军 王敏 王传现 马颖清 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2007年第6期902-906,共5页
建立了水产品中α-硫丹、β-硫丹及硫丹硫酸酯残留量的分析方法。样品经丙酮-正己烷混合溶剂提取、转溶至乙腈中、冷冻去除油脂、活性炭和中性氧化铝固相萃取小柱（SPE）串联净化处理后，以选择离子方式进行气相色谱-负离子化学电离质... 建立了水产品中α-硫丹、β-硫丹及硫丹硫酸酯残留量的分析方法。样品经丙酮-正己烷混合溶剂提取、转溶至乙腈中、冷冻去除油脂、活性炭和中性氧化铝固相萃取小柱（SPE）串联净化处理后，以选择离子方式进行气相色谱-负离子化学电离质谱分析，采用外标法定量。硫丹和硫丹硫酸酯的选择离子分别为m／z406，408，404，372和m／z386，388，384，422。每种化合物的最低定量检测限为0．5μg／kg，回收率为83％～105％，相对标准偏差低于13％。该方法简单、快速、准确，能满足水产品中硫丹残留的检测需要。 展开更多
关键词 固相萃取 气相色谱-负离子化学电离质谱法 α-硫丹 β-硫丹 硫丹硫酸酯 水产品
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气相色谱-负化学电离质谱法检测牛尿中雌二醇的残留量 被引量：9
5
作者 王建华 庞国芳 +1 位作者 丁宁 李杰 《化学分析计量》 CAS 2007年第3期17-20,共4页
建立了牛尿中残留的雌二醇气相色谱-负化学电离质谱检测方法。尿样中加入乙酸缓冲溶液，酶水解过夜后，用甲醇-四丁基甲醚作为洗脱液，经固相萃取柱净化，五氟苯甲酰氯衍生化后，用气相色谱-质谱负化学源选择离子模式测定，同位素-β-... 建立了牛尿中残留的雌二醇气相色谱-负化学电离质谱检测方法。尿样中加入乙酸缓冲溶液，酶水解过夜后，用甲醇-四丁基甲醚作为洗脱液，经固相萃取柱净化，五氟苯甲酰氯衍生化后，用气相色谱-质谱负化学源选择离子模式测定，同位素-β-雌二醇内标法定量。方法的回收率为76％～104％，定量限为0．25ng／mL，测定结果的相对标准偏差为2．9％～5．7％。 展开更多
关键词 雌二醇 气相色谱-负离子化学电离质谱法 牛尿
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气相色谱/负离子化学电离质谱法测定土壤中硫丹及其代谢物 被引量：2
6
作者 缪建军 王延广 《分析测试技术与仪器》 CAS 2012年第2期111-113,共3页
采用气相色谱/负离子化学电离质谱法测定土壤中的硫丹及其代谢物.外标法定量,α-硫丹、β-硫丹及硫丹硫酸酯在0.200～10.0μg/L范围内线性良好,方法检出限分别为0.02、0.02及0.03μg/kg,空白加标平行测定的RSD为3.6%～4.3%,土壤样品加... 采用气相色谱/负离子化学电离质谱法测定土壤中的硫丹及其代谢物.外标法定量,α-硫丹、β-硫丹及硫丹硫酸酯在0.200～10.0μg/L范围内线性良好,方法检出限分别为0.02、0.02及0.03μg/kg,空白加标平行测定的RSD为3.6%～4.3%,土壤样品加标回收率为83.6%～86.4%.本方法定性定量准确,适用于土壤中硫丹的测定. 展开更多
关键词 α-硫丹 β-硫丹 硫丹硫酸酯 气相色谱/负离子化学电离质谱法 土壤
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气相色谱-负化学电离源质谱法测定鱼油中16种多氯联苯 被引量：8
7
作者 王丽 李书书 +2 位作者 张展 王守林 李磊 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2015年第8期878-884,共7页
建立了气相色谱-负化学电离源质谱（GC-NCI-MS）同时测定鱼油中16种多氯联苯（PCBs）的方法。鱼油样品经正己烷提取和浓硫酸净化,在选择离子监测模式下进行GC-NCI-MS检测。所检测的PCBs在0.01～10μg/L范围内呈现良好的线性关系（r〉0.9... 建立了气相色谱-负化学电离源质谱（GC-NCI-MS）同时测定鱼油中16种多氯联苯（PCBs）的方法。鱼油样品经正己烷提取和浓硫酸净化,在选择离子监测模式下进行GC-NCI-MS检测。所检测的PCBs在0.01～10μg/L范围内呈现良好的线性关系（r〉0.99）,定量限（S/N=10）在3～67 pg/g之间。基质加标回收率为62.3%～121.8%,相对标准偏差（n=3）≤12%。相比传统的多种填料固相萃取前处理法,本方法样品处理简单快速,有机溶剂使用量少,具有较好的抗基质干扰能力和较高的灵敏度,适用于鱼油中痕量共平面多氯联苯及常见指示性多氯联苯等的同时检测。 展开更多
关键词 气相色谱-负化学电离源质谱 共平面多氯联苯 指示性多氯联苯 鱼油
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稳定同位素稀释技术在人体肝脏维生素A储备量检测中的应用 被引量：2
8
作者 王丽 邵莹莹 +1 位作者 李磊 汪之顼 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2016年第5期533-537,共5页
建立了稳定同位素稀释技术结合高效液相色谱-气相色谱/负化学电离源质谱法(HPLC-GC/NCI/MS)测定人体肝脏维生素A(VA)储备量的方法。志愿者在口服氘标记的视黄醇醋酸酯(2H8-RAC)后,经21天的稳定期,采集血样,分离血清。血清经正己烷提取,... 建立了稳定同位素稀释技术结合高效液相色谱-气相色谱/负化学电离源质谱法(HPLC-GC/NCI/MS)测定人体肝脏维生素A(VA)储备量的方法。志愿者在口服氘标记的视黄醇醋酸酯(2H8-RAC)后,经21天的稳定期,采集血样,分离血清。血清经正己烷提取,高效液相色谱分离纯化后,氮气吹干供进一步衍生化,衍生化产物用GC/NCI/MS检测,获得标记与未标记VA的丰度比,最后利用Furr-Olson公式计算VA肝脏储备量。在优化的条件下,血清样本中VA的回收率大于85%,精密度(RSD,n=6)小于10%,定量限为26.4μg/L,基本满足口服1 mg2H8-RAC后标记与未标记VA的检测要求。相比国内现行的人体VA评价方法,该方法能更客观地反映人体VA营养水平。该项测定技术与VA干预实验相结合,可获得某一人群维持体内VA稳定储备水平的膳食摄入量水平。同时,稳定同位素示踪技术的运用对促进经口摄入的VA源在体内生物转化效率的研究也起着重要作用。 展开更多
关键词 稳定同位素稀释 高效液相色谱 气相色谱/负化学电离源/质谱 维生素A 肝脏储备量
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