分散固相萃取气相色谱-负化学离子源质谱法测定大豆和玉米中20种农药的残留量 被引量：31

1

作者 李春风 沈伟健 +6 位作者 蒋原 沈崇钰 赵增运 余可垚 桂茜雯 孙宁宁 袁宗辉 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2009年第2期176-180,共5页

建立了一种大豆和玉米中20种农药残留量的分散固相萃取气相色谱-负化学离子源质谱分析方法。样品经乙腈提取并浓缩后加入N-丙基乙二胺（PSA）、石墨化碳黑和C183种填料进行分散固相萃取净化,气相色谱-负化学离子源质谱分时段选择离子监... 建立了一种大豆和玉米中20种农药残留量的分散固相萃取气相色谱-负化学离子源质谱分析方法。样品经乙腈提取并浓缩后加入N-丙基乙二胺（PSA）、石墨化碳黑和C183种填料进行分散固相萃取净化,气相色谱-负化学离子源质谱分时段选择离子监测技术测定与确证,外标法定量。所有农药在20~400μg/L范围内线性均良好;方法的定量限（LOQ）均不高于2μg/kg;在5,10和20μg/kg3个添加水平下所有农药的平均回收率均处于70%~130%之间,相对标准偏差（RSD）低于17%;运用该方法检测大豆和玉米样品时没有干扰现象。 展开更多

关键词 气相色谱-负化学离子源质谱法 选择离子监测 分散固相萃取 农药残留 大豆 玉米

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气相色谱-负化学离子源质谱测定大豆和玉米中12种三唑类杀菌剂的残留量 被引量：28

2

作者 沈伟健 桂茜雯 +6 位作者 余可垚 孙宁宁 赵增运 沈崇钰 吴斌 蒋原 储晓刚 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2009年第1期91-95,共5页

建立了一种可用于大豆和玉米中12种三唑类杀菌剂残留量测定的分散固相萃取-气相色谱-负化学离子源质谱方法。样品经含1％冰醋酸的乙腈提取，分散固相萃取法净化，采用气相色谱．负化学离子源质谱分时段选择离子监测技术进行测定与确证... 建立了一种可用于大豆和玉米中12种三唑类杀菌剂残留量测定的分散固相萃取-气相色谱-负化学离子源质谱方法。样品经含1％冰醋酸的乙腈提取，分散固相萃取法净化，采用气相色谱．负化学离子源质谱分时段选择离子监测技术进行测定与确证，外标法定量。12种农药在50—1000μg／L范围内线性关系均良好；所有农药的方法定量限（LOQ）均低于8μg／kg；10，20和40μg／kg3个添加水平下所有农药的回收率为70％～130％，相对标准偏差（RSD）≤13．9％。该方法在检测大豆和玉米基质时无干扰现象出现。 展开更多

关键词 气相色谱-负化学离子源质谱 选择离子监测 分散固相萃取 三唑类杀菌剂 大豆 玉米

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气相色谱-负离子化学电离质谱法分析深海鱼油食品中的五种多溴联苯醚残留 被引量：22

3

作者 林竹光 涂逢樟 +6 位作者 马玉 陈美瑜 张莉莉 孙若男 邹西梅 李小波 陈招斌 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2007年第2期262-266,共5页

建立了气相色谱-负离子化学电离质谱法(GC-NCI/MS)同时分析深海鱼油食品中5种多溴联苯醚残留的分析方法。深海鱼油食品用正己烷超声提取、中性与酸性硅胶色谱柱净化和正己烷洗脱后,以PCB103为内标物,采用GC-NCI/MS的选择离子监测方式(S... 建立了气相色谱-负离子化学电离质谱法(GC-NCI/MS)同时分析深海鱼油食品中5种多溴联苯醚残留的分析方法。深海鱼油食品用正己烷超声提取、中性与酸性硅胶色谱柱净化和正己烷洗脱后,以PCB103为内标物,采用GC-NCI/MS的选择离子监测方式(SIM)分析;同时探讨了5种多溴联苯醚的NCI/MS特征离子的断裂机理。当空白深海鱼油食品的加标浓度为20.0和100.0μg/kg时,加标回收率为88.6%-111.3%,相对标准偏差为3.8%-13.5%,方法的检测限为0.77-1.34μg/kg,线性范围为1.0-500.0μg/kg,相关系数均大于0.999 2。此方法已成功地应用于深海鱼油食品中5种痕量多溴联苯醚残留的同时分析。 展开更多

关键词 气相色谱-负离子化学电离质谱(gc—nci/ms) 多溴联苯醚 深海鱼油

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气相色谱-负化学源质谱法测定蜂蜜和王浆中4种杀虫剂的残留 被引量：11

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作者 夏广辉 沈伟健 +6 位作者 余可垚 吴斌 张睿 沈崇钰 赵增运 卞筱泓 许激扬 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2014年第7期741-745,共5页

建立了气相色谱-负化学源质谱（GC-NCI/MS）测定蜂蜜和王浆中4种杀虫剂残留量的方法。蜂蜜样品由乙酸乙酯提取、乙二胺-N-丙基硅烷（PSA）净化,而王浆样品经乙腈-水（1∶1,v/v）提取、C18固相萃取柱净化,采用GC-NCI/MS测定,外标法定量... 建立了气相色谱-负化学源质谱（GC-NCI/MS）测定蜂蜜和王浆中4种杀虫剂残留量的方法。蜂蜜样品由乙酸乙酯提取、乙二胺-N-丙基硅烷（PSA）净化,而王浆样品经乙腈-水（1∶1,v/v）提取、C18固相萃取柱净化,采用GC-NCI/MS测定,外标法定量。结果表明：在50-500μg/L范围内4种农药的线性良好;所有农药的LOD在0.12-5.0μg/kg之间,LOQ在0.40-16.5μg/kg之间;在10、15、20μg/kg 3个添加水平下,4种农药的平均回收率在78.2%-110.0%之间,且RSD均小于14%。所有农药的测定均没有出现干扰峰。该方法简单、快速,准确度、精密度和选择性高,抗干扰能力强,可用于蜂蜜和王浆中这4种农药的快速检测。 展开更多

关键词 气相色谱-负化学源质谱 杀虫剂 蜂蜜 王浆

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气相色谱-负化学源质谱快速测定母乳中的多溴联苯醚 被引量：9

5

作者 刘印平 代澎 +4 位作者 李敬光 张磊 赵云峰 吴永宁 祝凌燕 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2008年第6期687-691,共5页

建立了母乳中8种多溴联苯醚(PBDEs:BDE28,BDE47,BDE99,BDE100,BDE153,BDE154,BDE183,BDE209)的气相色谱-负化学源质谱测定方法(GC-NCI/MS)。样品经索氏提取、酸化硅胶除脂、硅胶氧化铝色谱柱净化后,在7m长的毛细管气相色谱柱上快速分离,... 建立了母乳中8种多溴联苯醚(PBDEs:BDE28,BDE47,BDE99,BDE100,BDE153,BDE154,BDE183,BDE209)的气相色谱-负化学源质谱测定方法(GC-NCI/MS)。样品经索氏提取、酸化硅胶除脂、硅胶氧化铝色谱柱净化后,在7m长的毛细管气相色谱柱上快速分离,NCI/MS以选择离子监测模式测定目标化合物。其中,三溴～七溴联苯醚采用内标法定量,十溴联苯醚(BDE209)采用同位素稀释法定量。8种PBDEs的检出限为1.74～6.35pg/g(以脂肪计)。加标回收试验的回收率为61.5%～108%,相对标准偏差为2.06%～10.1%(n=6)。并采用母乳参考物质进一步证实了该方法的准确可靠。该方法提高了BDE209的分析灵敏度,而且分析成本相对较低,分析时间短,适于推广。 展开更多

关键词 气相色谱-负化学源质谱 选择离子监测模式 多溴联苯醚 母乳

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超声辅助萃取-气相色谱-负化学电离源质谱法测定室内灰尘样品中8种常见多溴联苯醚 被引量：8

6

作者 张晓玲 王炳玲 +2 位作者 陆晓梅 张琦 张正东 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2012年第12期1241-1245,共5页

建立了室内灰尘样品中8种常见多溴联苯醚(PBDEs:BDE-28、BDE-47、BDE-99、BDE-100、BDE-153、BDE-154、BDE-183和BDE-209)的气相色谱-负化学电离源质谱(GC-NCI/MS)分析方法。样品经吸尘器采集、正己烷超声萃取、浓缩后,采用GC-NCI/MS测... 建立了室内灰尘样品中8种常见多溴联苯醚(PBDEs:BDE-28、BDE-47、BDE-99、BDE-100、BDE-153、BDE-154、BDE-183和BDE-209)的气相色谱-负化学电离源质谱(GC-NCI/MS)分析方法。样品经吸尘器采集、正己烷超声萃取、浓缩后,采用GC-NCI/MS测定。结果表明,方法的加标回收率为53.2%～107.6%,日内测定的相对标准偏差(RSD)为2.8%～16.5%,日间测定的RSD为6.4%～22.6%。除了BDE-209的检出限(信噪比为3)为0.15 ng/g外,其他多溴联苯醚的检出限为0.003～0.015 ng/g。该方法灵敏度高,准确度和精密度好,简便快速,溶剂消耗量少,适用于灰尘中三溴～十溴联苯醚的测定。 展开更多

关键词 超声辅助萃取 气相色谱-负化学电离源质谱 多溴联苯醚 室内灰尘

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超声辅助萃取气相色谱-质谱法测定松针中的多溴联苯醚 被引量：8

7

作者 陈长二 赵洪霞 +1 位作者 谢晴 陈景文 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2009年第1期59-62,共4页

建立了测定松针样品中多溴联苯醚（PBDEs）的分析方法。松针样品经过正己烷．丙酮（体积比为1：1）混合溶液超声萃取、浓硫酸和氧化铝柱净化后，采用气相色谱-负化学电离源质谱（GC—NCI—MS）选择离子监测（SIM）模式检测，内标法定量... 建立了测定松针样品中多溴联苯醚（PBDEs）的分析方法。松针样品经过正己烷．丙酮（体积比为1：1）混合溶液超声萃取、浓硫酸和氧化铝柱净化后，采用气相色谱-负化学电离源质谱（GC—NCI—MS）选择离子监测（SIM）模式检测，内标法定量。结果表明，方法的加标回收率为83．8％～107．5％，三溴-七溴代联苯醚的仪器检出限为0．152～0．770pg，十溴代联苯醚（BDE-209）的检出限为11．1pg；三溴-七溴代联苯醚的方法检出限（湿重）为3～15pg／g，BDE-209的方法检出限（湿重）为222pg／g。方法具有良好的重现性、较高的灵敏度和良好的回收率。实际样品分析表明，松针中BDE-209是主要的同类物，约占8种PBDEs总量的82．3％，低溴代联苯醚以2，2’，4，4’-四溴联苯醚（BDE-47）为主。 展开更多

关键词 超声辅助萃取 气相色谱-负化学电离源质谱 多溴联苯醚 松针

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凝胶渗透色谱结合气相色谱-负化学源质谱法分析鱼肉及鱼油中的多溴联苯醚和得克隆阻燃剂 被引量：7

8

作者 施致雄 王翼飞 +2 位作者 封锦芳 黄沛力 吴永宁 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2011年第6期543-548,共6页

建立了凝胶渗透色谱(GPC)结合气相色谱-负化学源质谱(GC-NCI/MS)检测鱼肉及鱼油中8种多溴联苯醚(PBDEs)同系物及2种得克隆阻燃剂(DP)的分析方法。试样中加入内标物BDE-77和13C12-BDE-209后进行索氏提取,提取液经自动GPC系统除脂,多层硅... 建立了凝胶渗透色谱(GPC)结合气相色谱-负化学源质谱(GC-NCI/MS)检测鱼肉及鱼油中8种多溴联苯醚(PBDEs)同系物及2种得克隆阻燃剂(DP)的分析方法。试样中加入内标物BDE-77和13C12-BDE-209后进行索氏提取,提取液经自动GPC系统除脂,多层硅胶层析柱净化后,在15 m长的毛细管气相色谱柱上分离,NCI/MS以选择离子监测方式检测目标化合物。以鱼肉样品为基质,当PBDEs的加标水平为0.2 ng/g和2 ng/g、BDE-209和DP的加标水平相应提高10倍时,其平均加标回收率为71.1%～121.4%,相对标准偏差为2.96%～13.31%(n=5);以信噪比(S/N)为3计算方法的检出限(LOD)为2.2～39.8 ng/kg。用该方法检测市售鱼肉及鱼油样品,其中多溴联苯醚总含量为2.18～15.93 ng/g,以BDE-209、BDE-47为主,两种DP均未检出。该方法准确、灵敏度高,能够满足富含脂质的动物性样品中痕量DP和PBDEs残留的分析要求。 展开更多

关键词 凝胶渗透色谱 气相色谱-负化学源质谱 多溴联苯醚 得克隆 阻燃剂 鱼肉 鱼油

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固相萃取-气相色谱-负化学离子源质谱法测定运动场所合成材料面层和稀释剂中的短链氯化石蜡 被引量：7

9

作者 黄绍军 杜萍 +4 位作者 刘春侠 杨俊 杨朝芬 孙卉 黄秋玲 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2018年第10期1022-1027,共6页

建立了用于运动场所合成材料面层和稀释剂中短链氯化石蜡(SCCPs)总含量测定的固相萃取-气相色谱-负化学离子源质谱法(SPE-GC-NCI-MS)。对气相色谱和质谱的分析条件进行了优化;试样经超声提取、弗罗里硅土固相萃取小柱净化后,选择性离子... 建立了用于运动场所合成材料面层和稀释剂中短链氯化石蜡(SCCPs)总含量测定的固相萃取-气相色谱-负化学离子源质谱法(SPE-GC-NCI-MS)。对气相色谱和质谱的分析条件进行了优化;试样经超声提取、弗罗里硅土固相萃取小柱净化后,选择性离子监测模式(SIM)扫描,外标法定量。方法在0. 050 1~100. 17 mg/L的宽广范围内有良好的线性关系,线性相关系数R2为0. 999 5,方法检出限低至0. 50μg/g(即0. 000 050%),平均回收率为83. 2%~96. 3%,相对标准偏差为1. 56%~6. 02%。对10批次实际样品进行检测,含量在0. 016%~0. 55%范围内,检测结果满足欧盟对此类物质的限量要求。方法可用于运动场所合成材料面层和稀释剂中短链氯化石蜡的实际检测。 展开更多

关键词 固相萃取 气相色谱-负化学离子源质谱法 短链氯化石蜡 运动场所合成材料面层 稀释剂

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气相色谱-负化学离子源质谱法测定中链氯化石蜡3种定量方法比较研究

10

作者 蒋武 翁振杰 +3 位作者 张达 卢立用 许秀兰 叶志信 《浙江化工》 CAS 2024年第8期49-54,共6页

为阐明中链氯化石蜡现行3种定量方法的测定结果差异,配制不同浓度、不同氯含量的标准样品及含有短链氯化石蜡的模拟样品和基质干扰样品,比较研究3种定量方法对不同试样的测定数据。结果表明:校准曲线法和多元线性回归法适用于待测试样... 为阐明中链氯化石蜡现行3种定量方法的测定结果差异,配制不同浓度、不同氯含量的标准样品及含有短链氯化石蜡的模拟样品和基质干扰样品,比较研究3种定量方法对不同试样的测定数据。结果表明:校准曲线法和多元线性回归法适用于待测试样氯含量与曲线氯含量相近的样品测定,总体响应因子校正法适用于浓度与曲线浓度相近的待测试样测定。实际检测时,总体响应因子校正法的偏差相对可控,应尽量建立与待测试样氯含量接近的标准曲线使定量结果更加可靠。 展开更多

关键词 气相色谱-负化学离子源质谱法 中链氯化石蜡 定量方法

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基于共价有机骨架材料的磁固相萃取-气相色谱-负化学电离源质谱法测定环境水体中3种得克隆类物质

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作者 李原琨 黄超囡 +2 位作者 周乾 程嘉雯 马继平 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2024年第10期979-989,共11页

得克隆类物质是一类添加型阻燃剂,具有持久性、毒性和生物蓄积性,可在环境介质中长期存在,并通过多种途径进入人体,对人类健康造成危害。本研究将Fe_(3)O_(4)磁性纳米粒子与三醛基间苯三酚-联苯胺复合材料(TpBD)相结合,制备了磁性共价... 得克隆类物质是一类添加型阻燃剂,具有持久性、毒性和生物蓄积性,可在环境介质中长期存在,并通过多种途径进入人体,对人类健康造成危害。本研究将Fe_(3)O_(4)磁性纳米粒子与三醛基间苯三酚-联苯胺复合材料(TpBD)相结合,制备了磁性共价有机骨架材料(Fe_(3)O_(4)@TpBD),并将其作为磁固相萃取吸附剂,建立了环境水体中3种得克隆类物质的气相色谱-负化学电离源质谱分析方法。利用透射电子显微镜、扫描电子显微镜、傅里叶变换红外光谱、X射线衍射等手段对Fe_(3)O_(4)@TpBD的形貌、粒径、表面基团和结构等进行表征,并考察了Fe_(3)O_(4)@TpBD用量、水样pH、萃取时间、洗脱剂种类及体积、洗脱时间和离子强度等对目标分析物萃取效率的影响。结果表明,3种目标分析物在2~1000 ng/L范围内线性关系良好,方法的检出限为0.18~0.27 ng/L,定量限为0.60~0.92 ng/L,日内和日间精密度分别为4.2%~16.2%(n=6)和6.9%~15.7%(n=6)。将该方法应用于4种实际水样中得克隆类物质的分析检测,在低、中、高3个加标水平下,3种得克隆类物质的回收率为77.8%~113.4%,相对标准偏差为2.5%~16.3%。该方法的样品前处理过程简便,灵敏度高,重复性好,适用于环境水体中得克隆类物质的分析检测。 展开更多

关键词 共价有机骨架 磁固相萃取 气相色谱-负化学电离源质谱 得克隆类物质 环境水体

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气相色谱-负化学离子化-质谱法同时分析果蔬中9种有机磷农药残留 被引量：5

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作者 范玉兰 王星梅 +2 位作者 薛珺 李勋 林竹光 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2012年第18期198-201,共4页

建立同时分析果蔬中多种有机磷农药残留。果蔬样品经乙酸乙酯提取剂提取与Florisil硅藻土层析柱净化后,以乙硫磷为内标物,采用气相色谱-负化学离子化-质谱法同时的选择离子监测方式对多种有机磷农药残留进行定性与定量分析。结果表明:... 建立同时分析果蔬中多种有机磷农药残留。果蔬样品经乙酸乙酯提取剂提取与Florisil硅藻土层析柱净化后,以乙硫磷为内标物,采用气相色谱-负化学离子化-质谱法同时的选择离子监测方式对多种有机磷农药残留进行定性与定量分析。结果表明:此方法快速、简便、灵敏度高和选择性好;9种有机磷农药残留的检测限为0.12～1.21μg/kg,平均回收率为76.5%～112%,相对标准偏差为1.45%～11.0%。 展开更多

关键词 气相色谱-负化学离子化-质谱法 有机磷农药 农药残留 水果 蔬菜

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复合层析柱净化-气相色谱-负化学源质谱法测定海洋沉积物中多溴联苯醚

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作者 董婧妍 宋素平 +4 位作者 孙秀梅 金衍健 郝青 朱剑 李铁军 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2023年第6期535-542,共8页

采用去活硅胶-酸化硅胶-去活硅胶-弗罗里硅土-无水硫酸钠填装的复合层析柱,结合气相色谱-负化学源质谱法(GC-NCI/MS)对海洋沉积物样品中的13种多溴联苯醚(PBDEs)进行分析检测。样品用正己烷-二氯甲烷(3∶1,v/v)混合溶剂进行超声提取,提... 采用去活硅胶-酸化硅胶-去活硅胶-弗罗里硅土-无水硫酸钠填装的复合层析柱,结合气相色谱-负化学源质谱法(GC-NCI/MS)对海洋沉积物样品中的13种多溴联苯醚(PBDEs)进行分析检测。样品用正己烷-二氯甲烷(3∶1,v/v)混合溶剂进行超声提取,提取液经复合层析柱净化及正己烷-二氯甲烷(3∶1,v/v)混合溶剂洗脱后,利用GC-NCI/MS的选择离子监测(SIM)模式分析测定13种PBDEs。对比分析了复合层析柱中不同填料、不同洗脱剂以及不同洗脱体积对PBDEs净化效果的影响,并对GC-NCI/MS分析条件进行优化处理。最终13种PBDEs在0.1~20μg/L内线性关系良好,相关系数(r^(2))>0.995(BED-209,r^(2)>0.99),定量限(S/N=10)为0.002~0.126μg/kg。以海洋沉积物样品为基质,13种PBDEs在0.2、1.0、4.0μg/kg 3个加标水平下的平均回收率分别为85.3%~101.3%、84.8%~113.6%、86.3%~94.7%,相对标准偏差分别为4.4%~14.0%、0.4%~4.9%、1.9%~6.6%。结果表明,该方法的灵敏度和准确度高,精密度良好。应用本方法对所采集的海洋沉积物样品进行分析检测,结果显示13种PBDEs均有不同程度的检出,其中BDE-209含量较高,最高达60.49μg/kg。实际样品检测结果表明本方法适用于海洋沉积物样品中PBDEs的准确定性定量分析。 展开更多

关键词 气相色谱-负化学源质谱 多溴联苯醚 沉积物 复合层析柱净化

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GC-NCI-MS衍生化法同时测定全血中的亚硝酸根和硝酸根 被引量：2

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作者 崔婉莹 赵鹏 +5 位作者 饶渝兰 于忠山 张云峰 董林沛 魏春明 吴小军 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2022年第5期781-786,共6页

建立了全血中亚硝酸根(NO^(-)_(2))和硝酸根(NO^(-)_(3))的衍生化气相色谱-负化学电离源-质谱(GC-NCIMS)定量分析方法。以同位素标记的^(15)NO^(-)_(2)和^(15)NO^(-)_(3)为内标,将全血中的NO^(-)_(2)和NO^(-)_(3)提取衍生后,对目标衍生... 建立了全血中亚硝酸根(NO^(-)_(2))和硝酸根(NO^(-)_(3))的衍生化气相色谱-负化学电离源-质谱(GC-NCIMS)定量分析方法。以同位素标记的^(15)NO^(-)_(2)和^(15)NO^(-)_(3)为内标,将全血中的NO^(-)_(2)和NO^(-)_(3)提取衍生后,对目标衍生物进行GC-NCI-MS分析。优化了目标物提取溶剂、衍生物提取溶剂、相转移试剂用量、衍生化方式、衍生化反应时间和温度,确定了最佳前处理条件。结果表明,全血中NO^(-)_(2)在0.05~5μg/mL范围内线性关系良好(r^(2)=0.995),检出限为0.01μg/mL,准确度为89.6%~98.0%,日内和日间相对标准偏差(RSD)分别为1.8%~9.2%和2.1%~6.2%,提取回收率为99.8%~118%;NO^(-)_(3)在1~300μg/mL范围内线性关系良好(r^(2)=0.997),检出限为0.2μg/mL,准确度为92.8%~112%,日内和日间RSD分别为0.60%~14%和0.60%~3.7%,提取回收率为80.3%~88.4%。应用该方法测得16份健康人体全血中内源性NO^(-)_(2)和NO^(-)_(3)的质量浓度分别为0.05~0.10μg/mL和1.70~7.70μg/mL。对真实亚硝酸盐中毒人体的全血进行测定,2种目标物的质量浓度远高于人体全血中内源性的浓度水平,可判定为亚硝酸盐中毒。该方法特异性强、灵敏度高,结果准确、可靠,能够满足亚硝酸盐中毒案件的检验鉴定需求。 展开更多

关键词 亚硝酸根 硝酸根 全血 气相色谱-负化学电离源-质谱(gc-nci-ms) 毒物分析

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气相色谱-负化学电离质谱法测定沉积物和鱼肉中毒杀芬的8个同类物及其总含量 被引量：3

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作者 劳文剑 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2013年第7期667-673,共7页

建立了气相色谱-负化学电离源质谱测定沉积物和鱼肉中毒杀芬的8个同类物及其总量的分析方法。样品由二氯甲烷在加速溶剂萃取仪上提取,经铜粉(或凝胶渗透色谱)及硅胶和氧化铝复合柱净化,使用DB-XLB柱分离,在选择离子检测模式下同时检测... 建立了气相色谱-负化学电离源质谱测定沉积物和鱼肉中毒杀芬的8个同类物及其总量的分析方法。样品由二氯甲烷在加速溶剂萃取仪上提取,经铜粉(或凝胶渗透色谱)及硅胶和氧化铝复合柱净化,使用DB-XLB柱分离,在选择离子检测模式下同时检测毒杀芬的8个同类物及其总量。多氯联苯(PCB)的氧反应水平由内标PCB204监测,并保持在低于1%。使用平均相对响应因子定量:采用单个离子的峰面积对8个毒杀芬同类物进行定量,采用可检测到的毒杀芬同类物峰面积的和对毒杀芬总量进行定量。单个同类物的校正标准溶液质量浓度范围是0.5(P62为5)～500μg/L,毒杀芬总量的校正标准溶液质量浓度范围是50～500μg/L。以最低校正标准溶液的浓度为最低定量浓度。同类物的日间平均回收率是(90.8±17.4)%(n=10),日间测定的相对标准偏差为5.4%～12.8%(n=10),显示了本方法有较高的准确性和精确性。应用该方法分析了沉积物和鱼肉中毒杀芬的含量。 展开更多

关键词 气相色谱-负化学电离源质谱 毒杀芬 毒杀芬同类物 沉积物 鱼肉

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同位素稀释-气相色谱-质谱法检测大鼠血浆中的内源性胍丁胺 被引量：3

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作者 丘忠丽 林缨 +1 位作者 熊志立 谢剑炜 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2014年第7期779-783,共5页

建立了大鼠血浆中内源性胍丁胺的同位素稀释-气相色谱-负化学电离质谱定量分析方法。大鼠血浆样品经蛋白沉淀并蒸干后,用六氟乙酰丙酮衍生化,采用Florisil固相萃取柱净化,以稳定同位素标记的d8-胍丁胺为内标,在气相色谱-质谱仪上采用负... 建立了大鼠血浆中内源性胍丁胺的同位素稀释-气相色谱-负化学电离质谱定量分析方法。大鼠血浆样品经蛋白沉淀并蒸干后,用六氟乙酰丙酮衍生化,采用Florisil固相萃取柱净化,以稳定同位素标记的d8-胍丁胺为内标,在气相色谱-质谱仪上采用负化学电离方式电离,选择离子模式检测。胍丁胺标准溶液的检出限为0.005 7ng/mL。血浆中添加的胍丁胺在1.14-57.0 ng/mL范围内呈良好的线性关系（r=0.997）,方法回收率介于92.3%-109.8%之间,日内和日间精密度均小于15%。大鼠血浆中胍丁胺平均含量水平为（22±9）ng/mL,雌、雄大鼠血浆中的胍丁胺水平未见显著性差异（p〉0.05）。该方法特异性好、灵敏度高,为生物体内胍丁胺的生理功能研究提供了高灵敏的分析方法。 展开更多

关键词 气相色谱-负离子化学电离质谱 同位素稀释 内源性胍丁胺 血浆 大鼠

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凝胶渗透色谱净化/气相色谱-负化学源质谱法测定肉及肉制品中氯化松节油残留 被引量：2

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作者 李拥军 王美玲 +4 位作者 颜鸿飞 戴华 张帆 焦艳娜 龚强 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2012年第6期670-674,共5页

采用凝胶渗透色谱(GPC)净化技术,建立了猪肉、牛肉、羊肉、鸡肉4种肉类及腊肉和肉松2种肉制品中氯化松节油残留量的气相色谱-负化学源质谱(GC-NCI/MS)测定方法。样品经正己烷涡旋振荡提取,乙酸乙酯-环己烷(1∶1)为流动相进行凝胶渗透色... 采用凝胶渗透色谱(GPC)净化技术,建立了猪肉、牛肉、羊肉、鸡肉4种肉类及腊肉和肉松2种肉制品中氯化松节油残留量的气相色谱-负化学源质谱(GC-NCI/MS)测定方法。样品经正己烷涡旋振荡提取,乙酸乙酯-环己烷(1∶1)为流动相进行凝胶渗透色谱净化,采用选择离子监测模式(SIM)测定,外标法定量。氯化松节油在0.01～2.0 mg/L质量浓度范围内呈良好线性,相关系数(r)为0.999 7。方法定量下限为10μg/kg。对上述6种基质,分别在10.0～50.0μg/kg之间进行4个不同水平的加标回收实验,加标回收率为80%～98%,相对标准偏差(RSD,n=8)为2.1%～8.7%。该方法适用于多种肉类及肉制品中氯化松节油残留量的确证及定量检测。 展开更多

关键词 氯化松节油 气相色谱-负化学源质谱 凝胶渗透色谱 肉及肉制品

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QuEChERS-气相色谱-负化学电离源-串联质谱法测定茶叶中氟虫腈及其代谢物的残留量 被引量：1

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作者 蒋晓勤 袁荷芳 +1 位作者 程妍 高蕙文 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2024年第3期300-304,共5页

取2.00 g茶叶样品,用10 mL水浸泡,再用10 mL乙腈、QuEChERS萃取盐包(含6 g硫酸镁、1.5 g乙酸钠)离心提取。吸取8 mL上清液,加到QuEChERS净化盐管[内装1200 mg硫酸镁、400 mg N-丙基乙二胺(PSA)、400 mg C_(18)和200 mg石墨化碳黑(GCB)]... 取2.00 g茶叶样品,用10 mL水浸泡,再用10 mL乙腈、QuEChERS萃取盐包(含6 g硫酸镁、1.5 g乙酸钠)离心提取。吸取8 mL上清液,加到QuEChERS净化盐管[内装1200 mg硫酸镁、400 mg N-丙基乙二胺(PSA)、400 mg C_(18)和200 mg石墨化碳黑(GCB)]内,振荡、离心,取上清液,过0.45μm滤膜后,采用气相色谱-负化学电离源-串联质谱法(GC-NCI-MS/MS)测定滤液中氟虫腈及其代谢物氟甲腈、氟虫腈砜和氟虫腈亚砜的含量,基质匹配法定量。结果表明,氟虫腈及其代谢物的质量分数均在0.005~0.50 mg·kg^(-1)内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.25~0.5μg·kg^(-1)。按照标准加入法进行回收试验,回收率为96.6%~136%,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于7.0%。方法用于分析100批茶叶,在某一批次茶叶样品中检出氟虫腈及其代谢物,总量为77.1μg·kg^(-1)(以氟虫腈计)。 展开更多

关键词 QUECHERS 氟虫腈及其代谢物 气相色谱-负化学电离源-串联质谱法(gc-nci-ms/ms) 茶叶

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气相色谱-负离子化学电离质谱法分析测定蔬菜水果中有机磷农药的残留 被引量：16

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作者 林竹光 范玉兰 +6 位作者 马玉 金珍 谭君 陈美瑜 陈招斌 涂逢樟 刘勇 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2006年第3期221-227,共7页

将气相色谱-负离子化学电离质谱法（GC—NCI—MS）应用于蔬菜水果中9种有机磷农药残留的分析测定，初步解析了这些农药的NCI—MS特征阴离子结构和断裂机理，并初步探讨了GC—NCI—MS分析蔬菜水果中有机磷农药残留时基体效应的影响。采... 将气相色谱-负离子化学电离质谱法（GC—NCI—MS）应用于蔬菜水果中9种有机磷农药残留的分析测定，初步解析了这些农药的NCI—MS特征阴离子结构和断裂机理，并初步探讨了GC—NCI—MS分析蔬菜水果中有机磷农药残留时基体效应的影响。采用空白样品基体匹配校准曲线法（MC）进行定量分析，有效地降低了基体效应的影响。蔬菜水果样品用乙酸乙酯超声提取，以乙硫磷为内标物，采用GC—NCI—MS的选择离子监测方式（SIM）进行定性和定量分析。9种有机磷农药的方法检测限为0．12～1．0μg／kg。在方法的检测限与1000μg／kg范围内，线性相关系数都大于0．9993。当空白蔬菜水果（西红柿）样品的加标水平为100，400，800μg／kg时，平均加标回收率为78％～126％，相对标准偏差为0．58％～14．7％。 展开更多

关键词 气相色谱-负离子化学电离质谱法 有机磷农药 农药残留 基体效应 蔬菜 水果

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加速溶剂萃取/气相色谱-负化学电离质谱法对土壤中毒杀芬的测定研究 被引量：14

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作者 谢原利 饶竹 +1 位作者 王晓华 王沫 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2009年第7期804-808,共5页

建立了加速溶剂萃取／气相色谱-负化学电离质谱法测定土壤中毒杀芬的方法。在加速溶剂萃取实验条件优化的基础上，确定了最佳实验条件：系统压力12．4MPa，萃取溶剂为正己烷-丙酮（体积比1：1），萃取温度100℃，静态萃取时间10min，循... 建立了加速溶剂萃取／气相色谱-负化学电离质谱法测定土壤中毒杀芬的方法。在加速溶剂萃取实验条件优化的基础上，确定了最佳实验条件：系统压力12．4MPa，萃取溶剂为正己烷-丙酮（体积比1：1），萃取温度100℃，静态萃取时间10min，循环2次。萃取液经活性炭与弗罗里硅土复合小柱净化后，氮吹至1．0mL，于GC—MS仪上测定。结果表明，毒杀芬的线性范围为0．3～3000ng／g（毒杀芬总量），相关系数均不小于0．9990，方法检出限为0．10～1．00ng／g，平均回收率为86％～104％，相对标准偏差（n=7）为6．8％～13．5％。 展开更多

关键词 加速溶剂萃取 气相色谱-负化学电离质谱(gc—nci ms) 毒杀芬 土壤

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