HS-SPME-GC-MS法分析栽培架式对威代尔葡萄果实香气的影响 被引量：15

1

作者 张云峰 陈凯 李景明 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2021年第20期83-90,共8页

采用顶空固相微萃取结合气相色谱-质谱联用技术对棚架与篱架架式下栽培的威代尔葡萄香气成分进行鉴定分析。应用热图、偏最小二乘判别分析、香气雷达图分析方法探究不同栽培架式对葡萄果实香气的影响。研究表明,葡萄果实定性确定87种香... 采用顶空固相微萃取结合气相色谱-质谱联用技术对棚架与篱架架式下栽培的威代尔葡萄香气成分进行鉴定分析。应用热图、偏最小二乘判别分析、香气雷达图分析方法探究不同栽培架式对葡萄果实香气的影响。研究表明,葡萄果实定性确定87种香气物质。对于2种架式,高级醇类、C6类香气化合物在葡萄果实香气化合物总含量的贡献率很高,而萜烯类化合物在棚架贡献率很少,在篱架贡献率高居首位;果实香气活性值贡献方面则主要由高级醇类、萜烯类、C6、C9类香气化合物组成,棚架侧重于C9类香气化合物,而篱架侧重于萜烯类香气化合物。对葡萄果实香气有整体贡献(香气活性值>1)的香气化合物共计24种,其中绝大多数香气物质均呈现后熟期含量逐渐升高的规律,并且架式对比得出有18种物质在篱架含量更高。香气雷达图显示威代尔葡萄果实最突出的香气特征是青草香、花香、果香,且篱架均优于棚架。综上所述,在东北桓仁地区,相比于棚架栽培,篱架栽培方式是更适合进行威代尔葡萄栽培的架式选择。 展开更多

关键词 顶空固相微萃取 气相色谱-质谱联用 棚架架式 篱架架式 挥发性化合物

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固相萃取-气相色谱-质谱联用检测蔬菜中苄草隆残留及其断裂机理研究 被引量：9

2

作者 苏建峰 林谷园 +3 位作者 陈劲星 陈晶 张金虎 胡朝阳 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2008年第4期545-548,共4页

建立了固相萃取-气相色谱-质谱法检测蔬菜中的苄草隆残留的分析方法。样品用乙腈提取,经液液分配,Carb/NH2双层柱净化后过滤膜上机。采用选择离子扫描方式,外标法定量。本方法简便、快速,通过优化前处理和上机条件,在最优条件下进行测试... 建立了固相萃取-气相色谱-质谱法检测蔬菜中的苄草隆残留的分析方法。样品用乙腈提取,经液液分配,Carb/NH2双层柱净化后过滤膜上机。采用选择离子扫描方式,外标法定量。本方法简便、快速,通过优化前处理和上机条件,在最优条件下进行测试,苄草隆的定量检出限为0.008mg/kg,在加标水平0.01~0.5mg/kg范围内,回收率为98%~122%;相对标准偏差为6.9%~14.2%。对苄草隆的质谱检测断裂机理进行了研究。 展开更多

关键词 固相萃取 气相色谱-质谱法 苄草隆 蔬菜 断裂机理 肯定列表制度

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上海市闵行区居民供水系统中挥发性有机物分析 被引量：8

3

作者 李琰 周志俊 +3 位作者 宁文吉 尤佳恺 应圣洁 丁克颖 《复旦学报（医学版）》 CAS CSCD 北大核心 2017年第5期644-651,共8页

目的调查上海市闵行区以黄浦江和青草沙水库为水源的居民供水系统中挥发性有机物(volatile organic compound,VOC)的污染状况。方法于2016年2月(枯水期)和8月(丰水期),采集为闵行区居民供水的黄浦江和青草沙水库水源水、出厂水及末梢水... 目的调查上海市闵行区以黄浦江和青草沙水库为水源的居民供水系统中挥发性有机物(volatile organic compound,VOC)的污染状况。方法于2016年2月(枯水期)和8月(丰水期),采集为闵行区居民供水的黄浦江和青草沙水库水源水、出厂水及末梢水样品共126份,使用吹扫捕集-气相色谱-质谱联用法对86种VOC进行定性和定量测定。结果以黄浦江和青草沙为水源的供水系统检出VOC分别为32种和28种,属于美国环境保护署(EPA)优先控制污染物的分别为19种和21种,有中国国家卫生标准限值要求的分别为18种和14种。检出物含量分别在0.04~213μg/L和0.04~728μg/L范围内;黄浦江水源除甲基叔丁基醚外,其他均处于较低浓度水平,青草沙水源除部分样本中二氯甲烷和1,2-二氯乙烷超过卫生标准限值以外,其他有限值要求污染物均未超过限值,检出物质以一氯甲烷和甲基叔丁基醚浓度最高。两个供水系统中VOC均以卤代脂肪烃和芳香族化合物为主,但包含的化合物种类、数量却各有不同;卤代脂肪烃在两者检出的VOC中分别占37.5%和56.2%,芳香族化合物分别占64.3%和28.6%。两个供水系统均检出相同的5种消毒副产物(disinfection by-product,DBP),除三溴甲烷外,二氯甲烷、三氯甲烷、一溴二氯甲烷、二溴一氯甲烷在青草沙供水系统中浓度显著高于黄浦江供水系统;除二氯甲烷外,其他物质浓度变化均为末梢水>出厂水>水源水。结论闵行区两个供水系统水源水、出厂水和末梢水中均存在VOC污染,且污染特征不同,部分不在国家卫生标准范围内的VOC检出污染物应当在今后水质监测中引起足够重视。 展开更多

关键词 挥发性有机物 气相色谱-质谱联用 供水系统

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用气相色谱-质谱法分析三次采油用石油磺酸盐的结构 被引量：3

4

作者 王旭生 刘红妹 +1 位作者 刘霞 蒋生祥 《石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2010年第3期336-339,共4页

采用萃取法纯化工业石油磺酸盐试样;在N,N-二甲基甲酰胺溶液中以三氟乙酸酐为Lewis酸、KI为强亲核试剂,对纯化后的石油磺酸盐进行快速还原衍生化,并对衍生产物进行GC-MS分析。实验结果表明,当衍生反应体系中的n(石油磺酸盐)∶n(KI)∶n(... 采用萃取法纯化工业石油磺酸盐试样;在N,N-二甲基甲酰胺溶液中以三氟乙酸酐为Lewis酸、KI为强亲核试剂,对纯化后的石油磺酸盐进行快速还原衍生化,并对衍生产物进行GC-MS分析。实验结果表明,当衍生反应体系中的n(石油磺酸盐)∶n(KI)∶n(三氟乙酸酐)=1∶20∶20时,衍生效果最优。采用HP-5石英毛细管柱,在程序升温(起始温度90℃保持2min,然后以4℃/min的速率升至300℃,保持10min)的GC分析条件下,石油磺酸盐衍生产物及其同分异构体得到有效分离。MS分析结果表明,石油磺酸盐试样中含有4种异构的癸烷基苯磺酸盐、4种异构的十一烷基苯磺酸盐、5种异构的十二烷基苯磺酸盐和6种异构的十三烷基苯磺酸盐。 展开更多

关键词 三次采油 石油磺酸盐 气相色谱-质谱联用 还原衍生体系 烷基苯磺酸盐

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α-蒎烯色谱分离方法 被引量：3

5

作者 曾祥文 高兴东 +1 位作者 韩嘉 孟婷婷 《科技信息》 2010年第11期29-29,25,共2页

α-蒎烯是一种重要的天然产物,可被广泛应用于香料、医药及精细有机合成工业,色谱法是其最常用的分离分析方法。其中,毛细管气相色谱法因其具有高效、快速、高灵敏等优点,在α-蒎烯的分离方法中占主要地位。气相色谱-质谱联用技术可以... α-蒎烯是一种重要的天然产物,可被广泛应用于香料、医药及精细有机合成工业,色谱法是其最常用的分离分析方法。其中,毛细管气相色谱法因其具有高效、快速、高灵敏等优点,在α-蒎烯的分离方法中占主要地位。气相色谱-质谱联用技术可以对产品同时进行定性和定量分析,因此其在天然产品中α-蒎烯的分离及α-蒎烯的合成反应中的应用越来越广泛。 展开更多

关键词 Α-蒎烯 分离 气相色谱 气相色谱-质谱联用

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质谱、红外和核磁研究木质素模型物在Co-salen仿酶体系中的降解反应 被引量：1

6

作者 邓日灵 周学飞 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2009年第11期1510-1515,共6页

根据GC-MS、FT-IR和13C-NMR对降解产物与结构变化的分析,可得出紫丁香基木质素模型物在Co-salen仿酶反应体系中的降解机理。质谱、红外光谱和核磁检测结果表明,反应过程中,木质素模型物β-O-4、Cα-Ar、Cα-Cβ连接断裂,苯环开环,同时... 根据GC-MS、FT-IR和13C-NMR对降解产物与结构变化的分析,可得出紫丁香基木质素模型物在Co-salen仿酶反应体系中的降解机理。质谱、红外光谱和核磁检测结果表明,反应过程中,木质素模型物β-O-4、Cα-Ar、Cα-Cβ连接断裂,苯环开环,同时发生酚羟基醚化和甲氧基脱甲基反应,产生4-羟基-3,5-二甲氧基苯乙酮、4-羟基-3,5-二甲氧基苯甲醛、4-羟基-3,5-二甲氧基苯甲酸、3-羟基-4,5-二甲氧基苯甲酸。 展开更多

关键词 GC-MS FT-IR 13C-NMR 木质素模型化合物 Co-salen仿酶体系

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乙烯部分预混火焰中苯的生成机理 被引量：1

7

作者 王薇 徐磊 +1 位作者 周梦祥 王宇 《江苏大学学报（自然科学版）》 EI CAS 北大核心 2021年第1期98-104,共7页

为了研究苯及相关组分的含量,以验证气相化学反应机理,选取常压环境下乙烯部分预混火焰作为研究对象,运用Chemkin软件对火焰进行数值模拟,采用气相色谱-质谱(GC/MS)系统对目标组分进行定性和定量分析,通过数值模拟与试验相结合的方法,... 为了研究苯及相关组分的含量,以验证气相化学反应机理,选取常压环境下乙烯部分预混火焰作为研究对象,运用Chemkin软件对火焰进行数值模拟,采用气相色谱-质谱(GC/MS)系统对目标组分进行定性和定量分析,通过数值模拟与试验相结合的方法,分析了氧化剂掺混对乙烯火焰中永久性气体组分和C1-C6烃类化合物等主要气相前驱体的生成量和苯的生成路径所产生的影响.研究结果表明:在乙烯火焰的燃料端掺入少量氧气,促进了苯的生成;氧气的加入促进了C2和C4烃类化合物的相互作用以及C3H3的自身加成反应,从而导致苯的生成量明显增加. 展开更多

关键词 部分预混火焰 碳烟前驱体 苯 气相色谱-质谱系统 生成机理

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GC-MS-AMDIS结合保留指数分析藿香挥发油 被引量：21

8

作者 任恒鑫 张舒婷 +3 位作者 吴宏斌 任钰迪 邹韬博 孙长海 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第24期230-232,共3页

以吉林省产藿香为研究对象,采用水蒸气蒸馏法提取藿香中挥发油,利用气相色谱-质谱(GC-MS)联用法和自动质谱退卷积定性系统(AMDIS),结合程序升温保留指数(PTRI)对提取的挥发油成分进行分析,采用峰面积归一化法确定各组分的相对含量,结果... 以吉林省产藿香为研究对象,采用水蒸气蒸馏法提取藿香中挥发油,利用气相色谱-质谱(GC-MS)联用法和自动质谱退卷积定性系统(AMDIS),结合程序升温保留指数(PTRI)对提取的挥发油成分进行分析,采用峰面积归一化法确定各组分的相对含量,结果共分离出168种化学成分,鉴定出其中46种,占挥发性物质总峰面积的91.72%,主要成分有脱氢香薷酮(47.65%)、胡椒酚甲醚(15.01%)、香薷酮(6.16%)、蛇麻烯(5.74%)、n-十六酸(2.47%)、亚麻酸(1.84%)等。 展开更多

关键词 气相色谱-质谱联用 挥发性成分 自动质谱退卷积定性系统 保留指数

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自动质谱退卷积定性系统(AMDIS)用于重叠农药峰的GC/MS质谱图退卷积处理 被引量：19

9

作者 张伟国 雷宏洲 +2 位作者 韩天祥 吴平 李重九 《质谱学报》 EI CAS CSCD 2005年第3期155-159,共5页

采用自动质谱退卷积定性系统(AMDIS)分别对4组具有不同重叠程度的农药质谱图进行了退卷积拆分处理,并调用拆分前后的谱图在NIST谱库中进行检索。通过对检索结果的分析,初步研究了AMDIS对不同重叠程度的农药质谱图的拆分能力,同时对拆分... 采用自动质谱退卷积定性系统(AMDIS)分别对4组具有不同重叠程度的农药质谱图进行了退卷积拆分处理,并调用拆分前后的谱图在NIST谱库中进行检索。通过对检索结果的分析,初步研究了AMDIS对不同重叠程度的农药质谱图的拆分能力,同时对拆分后新建质谱图中错误或丢失离子进行了分析。结果发现,AMDIS对于扫描数差距大于1的重叠农药峰有较好的拆分结果,可有效地排除重叠峰质谱图互相干扰,增加对目标农药定性的准确性,但同时也存在漏筛共存离子、灵敏度低等缺点。 展开更多

关键词 农药残留 气相色谱质谱(GC/MS) 重叠农药峰 自动质谱退卷积定性系统(AMDIS)

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GC-MS-AMDIS结合保留指数分析比较青椒与竹叶花椒挥发油的组成成分 被引量：12

10

作者 卢俊宇 梅国荣 +3 位作者 刘飞 王福 刘友平 陈鸿平 《中药与临床》 2015年第5期18-21,35,共5页

目的:研究比较青椒与竹叶花椒挥发油组成成分及相对含量。方法:采用水蒸气蒸馏法提取挥发油,以气相色谱-质谱联用法(GC-MS)和自动质谱退卷积定性系统(AMDIS)结合Kováts保留指数(Retention index.RI)分析两者的化学成分。结果:样品... 目的:研究比较青椒与竹叶花椒挥发油组成成分及相对含量。方法:采用水蒸气蒸馏法提取挥发油,以气相色谱-质谱联用法(GC-MS)和自动质谱退卷积定性系统(AMDIS)结合Kováts保留指数(Retention index.RI)分析两者的化学成分。结果:样品中共鉴定66个化合物,青椒药材挥发油样品共鉴定出45种化合物,其中主要成分为爱草脑、芳樟醇、柠檬烯、大根香叶烯D和石竹烯等,且样品中挥发油相对含量最高的成分为爱草脑。竹叶花椒药材挥发油样品共鉴定出49个化合物,其中主要含有芳樟醇、柠檬烯、(-)-4-萜品醇、乙酸芳樟酯、α-松油醇和大根香叶烯D等。且样品中挥发油相对含量最高的成分为芳樟醇。结论:青椒和竹叶花椒挥发油的组成存在显著性差异。 展开更多

关键词 青椒 竹叶花椒 挥发油 气相色谱-质谱法 自动质谱退卷积定性系统 保留指数

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遗传算法-反向传播神经网络优化气相色谱质谱联用法测定香蕉挥发性组分 被引量：1

11

作者 陈铭中 钟旭美 陈勇 《食品安全质量检测学报》 CAS 北大核心 2021年第21期8458-8465,共8页

目的应用反向传播(back propagation,BP)神经网络结合遗传算法(genetic algorithm,GA)优化固相微萃取(solid phase microextraction,SPME)条件,建立更优的测定香蕉果肉挥发性组分的气相色谱质谱联用法(gas chromatography-mass spectrom... 目的应用反向传播(back propagation,BP)神经网络结合遗传算法(genetic algorithm,GA)优化固相微萃取(solid phase microextraction,SPME)条件,建立更优的测定香蕉果肉挥发性组分的气相色谱质谱联用法(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)和组分定性方法。方法通过正交实验优化SPME提取参数:超声时间、样品量和萃取温度,在正交实验基础上,运用BP神经网络结合GA寻找SPME最佳的萃取参数,应用GC-MS对香蕉果肉挥发性组分进行定性和定量分析。结果根据GA-BP神经网络寻优得到萃取参数:超声时间25.0 min、样品量2.9 g、萃取温度49.0℃。在此最佳萃取参数条件下测定香蕉果肉的挥发性化合物,共鉴定出香蕉果肉63个挥发性组分,主要以酯类为主(占相对总含量的75.75%),相对含量最大的组分是乙酸异戊酯(1281.26μg/kg)。结论本研究通过GA-BP神经网络优化SPME条件,再通过解卷积软件处理原始质谱图,提高了香蕉挥发性组分鉴定的可靠性和鉴定组分数量,为测定果蔬等农产品的挥发性组分与评价其品质提供参考。 展开更多

关键词 香蕉 挥发性组分 固相微萃取 气相色谱质谱联用法 反向传播神经网络 遗传算法 自动质谱退卷积定性系统

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气相色谱-质谱联用分析5种有机磷农药时氢气代替氦气作为载气的可行性考察 被引量：1

12

作者 刘振学 周仕学 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2015年第1期52-57,共6页

迄今为止,氦气几乎是气相色谱-质谱联用仪运行中唯一可选的载气。本文使用气相色谱-质谱联用仪考察了氢气和氦气分别作为载气时,对5种有机磷农药混合标准溶液的检测,以确定氢气代替氦气作为气相色谱-质谱联用仪载气用于有机磷农药分析... 迄今为止,氦气几乎是气相色谱-质谱联用仪运行中唯一可选的载气。本文使用气相色谱-质谱联用仪考察了氢气和氦气分别作为载气时,对5种有机磷农药混合标准溶液的检测,以确定氢气代替氦气作为气相色谱-质谱联用仪载气用于有机磷农药分析的可行性。用工作站自带解卷积软件(自动质谱解卷积鉴定系统,AMDIS32),结合自建"有机农药质谱库"对结果进行了解析,而后用SPSS统计软件对数据进行了聚类分析。结果发现,以氢气为载气时虽然出峰稍快,但色谱峰分离度较低,解良度较低,且待测物信号不稳定,测定准确度较低,有些化合物甚至检测不到。因此以氢气为载气分析有机磷农药时应对测定准确度、信号稳定性、安全性等诸多因素进行慎重考虑。 展开更多

关键词 气相色谱-质谱 氢气 载气 自动质谱解卷积鉴定系统 解良度 有机磷农药

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HS-SPME-GC/MS-AMDIS用于金黄色葡萄球菌挥发性代谢产物指纹图谱的初步研究 被引量：1

13

作者 李延梅 陈娟 +2 位作者 龙虎 唐俊妮 王月丽 《食品工业科技》 CAS 北大核心 2020年第12期207-213,共7页

根据金黄色葡萄球菌挥发性代谢产物的轮廓特征,建立金黄色葡萄球菌挥发性代谢产物指纹图谱。在7.5%NaCl肉汤培养基中,采用顶空固相微萃取/气相色谱质谱联用技术(HS-SPME-GC/MS)及自动质谱光谱反卷积与识别系统(AMDIS),结合《中药色谱指... 根据金黄色葡萄球菌挥发性代谢产物的轮廓特征,建立金黄色葡萄球菌挥发性代谢产物指纹图谱。在7.5%NaCl肉汤培养基中,采用顶空固相微萃取/气相色谱质谱联用技术(HS-SPME-GC/MS)及自动质谱光谱反卷积与识别系统(AMDIS),结合《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》检测分析金黄色葡萄球菌的挥发性代谢产物。研究确立了由17个金黄色葡萄球菌挥发性代谢产物目标化合物组成的质谱数据库,并在此数据库的基础上分析得到10组图谱的相似度均在0.90以上,符合指纹图谱的技术要求,基于此建立了金黄色葡萄球菌挥发性代谢产物指纹图谱。采用HS-SPME-GC/MS-AMDIS方法鉴定的物质在NIST检索时正向和反向匹配度均大于800,在AMDIS目标化合物质谱数据库中最小匹配度均大于80,结果准确、可靠、操作简单。建立的金黄色葡萄球菌挥发性代谢产物指纹图谱可作为金黄色葡萄球菌质量监测及分析方法的参考。 展开更多

关键词 金黄色葡萄球菌 挥发性代谢产物 指纹图谱 顶空固相微萃取/气相色谱质谱联用 自动质谱光谱反卷积与识别系统

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激光显微热解气相色谱质谱检测系统分析煤中显微有机组分

14

作者 杨其景 蒋金鹏 +1 位作者 金奎励 李海梅 《质谱学报》 EI CAS CSCD 1997年第1期66-69,共4页

本文应用激光显微热解气相色谱质谱检测系统（LMPY－GC－MS）分析煤中显微有机质（基质镜质体）的化学组成及结构。LMPY－GC－MS检测系统具有经济、快速、准确、样品不必预处理和分离（原位微束分析）等特点，因此它将具有广阔的应用前景。

关键词 LMPY-GC-MS 显微有机组分 基质镜质体

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气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定蔬菜中40种农药残留 被引量：1

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作者 董浩云 贾彩霞 李建 《食品安全导刊》 2023年第17期72-75,共4页

本文用乙腈作为提取溶剂,选择QuEChERs前处理方法进行萃取、净化,采用气相色谱-三重四极杆串联质谱法进行分析。40种农药在0.005~0.500 mg·L^(-1)呈现良好的线性关系,定量限小于10μg·kg^(-1)时能满足10倍S/N的要求。选取黄... 本文用乙腈作为提取溶剂,选择QuEChERs前处理方法进行萃取、净化,采用气相色谱-三重四极杆串联质谱法进行分析。40种农药在0.005~0.500 mg·L^(-1)呈现良好的线性关系,定量限小于10μg·kg^(-1)时能满足10倍S/N的要求。选取黄瓜作为空白基质进行3个水平的加标回收测试,回收率在60%~140%,重复进样6次的RSD小于15%。实验证明,此方法简单快捷,线性、精密度,准确度等指标表现较好,适用于大多数农药残留检测。 展开更多

关键词 QUECHERS 气相色谱-三重四极杆串联质谱法 蔬菜 农药残留 简单快捷

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