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控制三氯甲烷干扰后用顶空-气质联用法测定尿中三氯乙酸
1
作者 何宗剑 周武旺 +2 位作者 李燕 肖梅 朱杰 《职业卫生与应急救援》 2023年第3期366-369,共4页
目的建立能解决三氯甲烷干扰的尿中三氯乙酸顶空-气质联用测定方法。方法利用三氯乙酸水浴加热脱羧后形成三氯甲烷的原理,使用顶空-气质联用法分别检测样品水浴前、水浴后的三氯甲烷峰面积,依据峰面积差值对应的浓度计算三氯乙酸浓度。... 目的建立能解决三氯甲烷干扰的尿中三氯乙酸顶空-气质联用测定方法。方法利用三氯乙酸水浴加热脱羧后形成三氯甲烷的原理,使用顶空-气质联用法分别检测样品水浴前、水浴后的三氯甲烷峰面积,依据峰面积差值对应的浓度计算三氯乙酸浓度。结果采用该方法测定尿中三氯乙酸,在0.01~50 mg/L范围内线性良好,相关系数为0.9999,方法检出限0.2μg/L,回收率为96.8%~100.4%,相对标准偏差为1.5%~2.3%。样品在室温、4℃和-25℃中可保存14 d。三氯甲烷低于10 mg/L时对测定无干扰。结论该方法简便、快捷、准确,适用于职业人群和中毒患者尿中三氯乙酸的测定。 展开更多
关键词 三氯乙酸 尿 顶空 气质联用 三氯甲烷
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基于电子鼻和HS-GC-MS研究地龙腥味物质基础和炮制矫味原理 被引量：32
2
作者 刘晓梅 张存艳 +6 位作者 刘红梅 刘娟汝 刘雨诗 袁明昊 魏霭玲 叶强 郭力 《中国实验方剂学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2020年第12期154-161,共8页
目的:对生地龙、炒地龙、甘草泡地龙、醋地龙和酒地龙中的腥味成分进行分析和比较,探讨地龙腥味物质基础和炮制矫味原理。方法:采用HeraclesⅡ型超快速气相色谱电子鼻结合化学计量学对地龙及其炮制品的挥发性成分进行整体分析。利用顶空... 目的:对生地龙、炒地龙、甘草泡地龙、醋地龙和酒地龙中的腥味成分进行分析和比较,探讨地龙腥味物质基础和炮制矫味原理。方法:采用HeraclesⅡ型超快速气相色谱电子鼻结合化学计量学对地龙及其炮制品的挥发性成分进行整体分析。利用顶空-气质联用技术(HS-GC-MS)对地龙及其炮制品的挥发性成分进行分析与鉴定,气相色谱条件为程序升温(初始温度60℃,保持5 min,以3℃·min^-1升温至120℃,再以10℃·min^-1升温至230℃),进样口温度280℃,载气高纯度氦气,载气流速1 mL·min^-1,分流比20∶1;质谱条件为电子轰击离子源(EI),离子源温度230℃,四极杆温度150℃,电子能量70 eV,检测范围m/z 50~550。利用峰面积归一法计算各组分的相对质量分数。结果:电子鼻的主成分分析(PCA)和判别因子分析(DFA)均显示地龙及其炮制品能较好地区分,其中生地龙与炒地龙、甘草泡地龙差异小,但与醋地龙、酒地龙差异大。采用HS-GCMS从生地龙、炒地龙、甘草泡地龙、醋地龙和酒地龙中分别鉴定出了25,27,22,26,33种化合物,五者共有成分13种,包括醛类4种(异戊醛,2-甲基丁醛,己醛,苯甲醛),酮类2种(2-庚酮,2-十三酮),羧酸类1种(月桂酸),杂环类4种(2-甲基吡嗪,2,5-二甲基吡嗪,2-正戊基呋喃,2-乙基-6-甲基吡嗪),胺类1种(三甲胺)和醇类1种(1-辛烯-3-醇)。结论:地龙腥味成分主要为醛类(异戊醛,2-甲基丁醛,异丁醛,2-乙基己醛,己醛)和胺类(三甲胺),炒制、甘草泡制、醋炙、酒炙均能减少地龙腥味成分,并且酒炙还能增加杂环类和酯类香气成分来掩盖其不良气味,为地龙炮制矫味提供了科学依据,同时可为其他动物药腥臭气味分析与矫正提供参考。 展开更多
关键词 地龙 炮制品 电子鼻 顶空-气质联用技术 腥味成分 矫味 物质基础
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顶空气相色谱-质谱联用法测定胶黏剂中的丙烯酸酯类残余单体 被引量：27
3
作者 刘丹 陈晓青 +2 位作者 吴名剑 李绍晔 戴云辉 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2011年第12期1179-1182,共4页
建立了一种测定胶黏剂中6种丙烯酸酯和甲基丙烯酸酯类残余单体的分析方法。样品经100℃、30 min顶空加热后,通过DB-WAX色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)分离和质谱选择离子模式检测,内标法定量。结果表明,6种残余单体能达到良好... 建立了一种测定胶黏剂中6种丙烯酸酯和甲基丙烯酸酯类残余单体的分析方法。样品经100℃、30 min顶空加热后,通过DB-WAX色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)分离和质谱选择离子模式检测,内标法定量。结果表明,6种残余单体能达到良好的分离,检出限(信噪比为3)为0.069～0.096 mg/kg,定量限(信噪比为10)为0.23～0.32 mg/kg,平均回收率为96.0%～104.6%,相对标准偏差(RSD)小于7.2%。该方法操作简便、准确、重复性好、灵敏度高,可用于胶黏剂中丙烯酸酯和甲基丙烯酸酯类残余单体的快速测定。 展开更多
关键词 顶空气相色谱-质谱联用法 丙烯酸酯类残余单体 胶黏剂
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顶空气相色谱-质谱法测定玩具中的10种挥发性有机物 被引量：27
4
作者 吕庆 张庆 +2 位作者 康苏媛 白桦 王超 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2010年第8期800-804,共5页
建立了检测玩具中10种挥发性有机物(VOC)残留量的顶空气相色谱-质谱(HS-GC-MS)方法。样品经140℃、45min静态顶空后,通过DB-624色谱柱分离和质谱检测,外标法定量。该方法对于不同VOC的定量限(LOQ)均在0.66mg/kg以下,线性范围为0.001～2.... 建立了检测玩具中10种挥发性有机物(VOC)残留量的顶空气相色谱-质谱(HS-GC-MS)方法。样品经140℃、45min静态顶空后,通过DB-624色谱柱分离和质谱检测,外标法定量。该方法对于不同VOC的定量限(LOQ)均在0.66mg/kg以下,线性范围为0.001～2.0μg,平均回收率在79%～106%之间,相对标准偏差(RSD)在0.4%～5.6%之间。该方法具有准确灵敏、简单快速等特点,将其应用于实际玩具样品的检测取得了良好效果。 展开更多
关键词 顶空气相色谱-质谱法 挥发性有机物 玩具
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利用顶空-GC/MS法对比新型卷烟和传统卷烟的挥发性成分 被引量：23
5
作者 杨继 汤建国 +7 位作者 尚善斋 杨柳 郑绪东 段沅杏 田永峰 赵伟 陈永宽 缪明明 《烟草科技》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第11期33-39,共7页
利用顶空-气相色谱/质谱法分析了不同温度下典型电加热新型卷烟烟草材料和传统卷烟烟丝的挥发性成分。结果表明:1新型卷烟烟草材料和传统卷烟在不同温度段检测到的挥发性成分的数量不同;在200℃检测到的烟气挥发性成分最多,分别为67和8... 利用顶空-气相色谱/质谱法分析了不同温度下典型电加热新型卷烟烟草材料和传统卷烟烟丝的挥发性成分。结果表明:1新型卷烟烟草材料和传统卷烟在不同温度段检测到的挥发性成分的数量不同;在200℃检测到的烟气挥发性成分最多,分别为67和82种。2检测到的挥发性成分主要为甲酸、乙酸、羟基丙酮、丙二醇、吡啶、糠醛、3-甲基戊酸、2,5-二甲基吡嗪、2(5H)-呋喃酮、甘油、烟碱等。其中新型卷烟烟气中甘油、丙二醇的释放量远远高于传统卷烟,传统卷烟烟气中挥发性吡嗪和呋喃酮类的释放量相对较高。3新型卷烟烟草材料典型挥发性成分的释放量随温度的升高先增大后减小,部分成分的释放量在120℃达到最大,部分成分在150℃达到最大。 展开更多
关键词 顶空-气相色谱-质谱 电加热型卷烟 传统卷烟 挥发性成分
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顶空气相色谱-质谱法测定婴幼儿食品中的呋喃 被引量：19
6
作者 刘平 薛颖 +3 位作者 金庆中 徐筠 张正 吴国华 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2008年第1期35-38,共4页
通过顶空装置将样品中的呋喃提取出来,以D4-呋喃作为内标物,HP-PLOT Q石英毛细管柱作为分析柱,采用气相色谱分离,质谱定性定量,建立了婴幼儿食品中呋喃的顶空气相色谱-质谱联用分析方法。方法的低浓度工作曲线的线性范围为10~70ng,高浓... 通过顶空装置将样品中的呋喃提取出来,以D4-呋喃作为内标物,HP-PLOT Q石英毛细管柱作为分析柱,采用气相色谱分离,质谱定性定量,建立了婴幼儿食品中呋喃的顶空气相色谱-质谱联用分析方法。方法的低浓度工作曲线的线性范围为10~70ng,高浓度工作曲线的线性范围为50.0~400.0ng,两条曲线的相关系数均为0.997。方法的定性检出限（S/N≥3）为3.8ng/g,定量检出限（S/N≥10）为10.0ng/g。不同基底样品中高低添加浓度的加标回收率为90.0%~98.4%,相对标准偏差均小于10%。 展开更多
关键词 顶空气相色谱-质谱法 呋喃 婴幼儿食品
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顶空气相色谱-质谱法同时测定蜂蜜中57种挥发性有机溶剂残留 被引量：18
7
作者 刘永明 葛娜 +4 位作者 王飞 李金 吴艳萍 黄学者 曹彦忠 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2012年第8期782-791,共10页
建立了顶空气相色谱-质谱(HS-GC/MS)同时测定蜂蜜中57种挥发性有机溶剂(包括烷烃类、芳香烃类、醇类、酮类、酯类、醚类)残留量的分析方法。蜂蜜样品在密封的顶空瓶中用水溶解后,在顶空仪中于80℃下平衡30min,使气-液两相达到动态平衡... 建立了顶空气相色谱-质谱(HS-GC/MS)同时测定蜂蜜中57种挥发性有机溶剂(包括烷烃类、芳香烃类、醇类、酮类、酯类、醚类)残留量的分析方法。蜂蜜样品在密封的顶空瓶中用水溶解后,在顶空仪中于80℃下平衡30min,使气-液两相达到动态平衡。采用DB-624毛细管色谱柱(60m×0.25mm×1.40μm)对57种有机溶剂进行分离,GC/MS测定,外标法定量。该方法对于烷烃类、芳香烃类和醚类挥发性有机溶剂在0.005～0.2μg、酯类0.05～2.0μg、酮类0.5～20μg、醇类2.5～100μg范围内线性关系良好,相关系数均大于0.996。对于烷烃类、芳香烃类和醚类挥发性有机溶剂在1.0～20μg/kg、酯类10～200μg/kg、酮类100～2 000μg/kg、醇类500～10 000μg/kg添加范围内的平均添加回收率为61.0%～113.1%,相对标准偏差为1.9%～9.8%。对于烷烃类、芳香烃类和醚类挥发性有机溶剂的检出限为1.0μg/kg、酯类10μg/kg、酮类100μg/kg、醇类500μg/kg。该方法操作简单、快速,灵敏度和准确度高,适用于蜂蜜样品中多种挥发性有机溶剂残留量的同时检测。 展开更多
关键词 顶空气相色谱-质谱法 挥发性有机溶剂 蜂蜜
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基于挥发性风味物质的花椒产地溯源技术研究 被引量：14
8
作者 李亚南 崔传坚 +3 位作者 陈江琳 运晶 金龙 侯如燕 《食品工业科技》 CAS 北大核心 2022年第2期293-303,共11页
采用静态顶空(Headspace,HS)联合气相色谱-质谱联用技术(Gas Chromatography-Mass Spectrometry,GC-MS)对陕西、山东、四川、甘肃4个省份共45个产地花椒的挥发性风味物质进行检测。利用自动质谱退卷积定性系统(AMDIS)结合Kováts保... 采用静态顶空(Headspace,HS)联合气相色谱-质谱联用技术(Gas Chromatography-Mass Spectrometry,GC-MS)对陕西、山东、四川、甘肃4个省份共45个产地花椒的挥发性风味物质进行检测。利用自动质谱退卷积定性系统(AMDIS)结合Kováts保留指数(RI)分析,共得到99种挥发性风味物质。产自陕西、甘肃、山东和四川省的花椒分别鉴定出79、69、68和63种挥发性组分。建立多种数学模型进行产地鉴别,其中正交偏最小二乘法(Orthogonal partial least squares,OPLS-DA)模型能准确区分4个省份的花椒样品,模型拟合参数Q2为0.84,6种关键性差异物质(VIP>2)分别是胡椒酮、蒎烯、萜品烯、3-蒈烯、罗勒烯和α-水芹烯。进一步应用GC-MS全谱数据结合随机森林(Random Forest,RF)模型进行产地鉴别,可以成功区分产自陕西、甘肃、山东和四川省的花椒,准确率为100%。 展开更多
关键词 花椒 顶空联合气相-色谱质谱法(hs/gc-ms) 挥发性风味物质 产地溯源
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顶空-气相色谱-质谱法分析牡丹鲜花精油中的挥发性成分 被引量：16
9
作者 于荟 马文平 +2 位作者 刘延平 李建新 刘俊民 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第18期167-171,共5页
选用TG-5MS毛细管柱作为色谱分离柱,并采用顶空-气相色谱-质谱法分析由超临界CO2流体萃取、亚临界流体萃取、水蒸气蒸馏、有机溶剂萃取4种方法制得的6种凤丹牡丹精油中的挥发性成分,共鉴定出32种挥发物,包括芳香烃类、醇类、酯类、烷烃... 选用TG-5MS毛细管柱作为色谱分离柱,并采用顶空-气相色谱-质谱法分析由超临界CO2流体萃取、亚临界流体萃取、水蒸气蒸馏、有机溶剂萃取4种方法制得的6种凤丹牡丹精油中的挥发性成分,共鉴定出32种挥发物,包括芳香烃类、醇类、酯类、烷烃类、醚类、酮类、醛类7类物质,不同精油挥发物组成及相对含量均有明显差异,共有成分为1,3,5-三甲氧基苯、γ-壬内酯和十六烷,且1,3,5-三甲氧基苯在6种牡丹精油中的相对含量均最高。超临界CO2流体萃取的牡丹精油花香浓郁,得率最高,适宜制备牡丹精油;水蒸气蒸馏提取的牡丹精油得率最低,但其天然香味物质最丰富,适宜制备牡丹花水。 展开更多
关键词 油用牡丹 牡丹鲜花精油 顶空-气相色谱-质谱法 挥发性成分
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顶空/气相色谱-质谱法测定圆珠笔中8种挥发性苯系物 被引量：15
10
作者 李长于 廖上富 +1 位作者 胡丹 叶涛 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2019年第6期739-743,共5页
建立了顶空/气相色谱-质谱法测定圆珠笔中8种挥发性苯系物(苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、异丙苯、邻二甲苯和苯乙烯)含量的分析方法。选择顶空平衡温度和时间分别为70℃和40min,以HP-INNOWax色谱柱(60m×320μm×0.25... 建立了顶空/气相色谱-质谱法测定圆珠笔中8种挥发性苯系物(苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、异丙苯、邻二甲苯和苯乙烯)含量的分析方法。选择顶空平衡温度和时间分别为70℃和40min,以HP-INNOWax色谱柱(60m×320μm×0.25μm)分离,采用选择离子监测模式(SIM)检测,外标法定量。结果显示,8种苯系物在0.005~0.5mg/L质量浓度范围内均与对应的峰面积呈良好的线性关系(r^2>0.999),检出限(S/N=3)为0.01~0.02mg/kg,加标回收率为86.0%~104%,相对标准偏差(RSD)为2.3%~9.6%。该方法操作简单,快速,且灵敏度高,适用于圆珠笔中挥发性苯系物的快速检测。 展开更多
关键词 顶空/气相色谱-质谱法 圆珠笔 苯系物
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电子鼻与HS-GC-MS技术快速鉴别肉豆蔻霉变过程中气味变化及其物质基础 被引量：13
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作者 田卉玄 杨瑞琦 +5 位作者 邹慧琴 郭星妤 洪伟峰 姚月保 刘勇 闫永红 《中国中药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2021年第22期5853-5860,共8页
以不同霉变程度肉豆蔻为研究对象,利用顶空-气质联用技术(HS-GC-MS)和电子鼻检测了不同霉变程度肉豆蔻样品中的挥发性成分,旨在快速鉴别肉豆蔻霉变过程中气味变化,研究其物质基础。通过电子鼻技术和主成分分析(principal component anal... 以不同霉变程度肉豆蔻为研究对象,利用顶空-气质联用技术(HS-GC-MS)和电子鼻检测了不同霉变程度肉豆蔻样品中的挥发性成分,旨在快速鉴别肉豆蔻霉变过程中气味变化,研究其物质基础。通过电子鼻技术和主成分分析(principal component analysis,PCA)对实验数据进行整理。结果表明,电子鼻和PCA可将样品分为3类:未霉变、轻微霉变和霉变,且不同霉变程度肉豆蔻挥发性成分差异明显。利用HS-GC-MS对样品中挥发性成分进行定性定量检测,得到59种化合物,肉豆蔻霉变不同阶段其成分及含量有明显差异。其PCA结果与电子鼻检测结果一致。其中3-crene、D-limonene等萜烯类化合物是区分样品是否霉变的重要物质;bicyclo[3.1.0]hexane,4-methylene-1-(1-methylethyl)-、terpinen-4-ol等醇类化合物是区分样品霉变程度的重要物质;肉豆蔻霉变后期产生了微量的乙醛、2-甲基丙醛、2-甲基丁醛、甲酸等羟基类、醛基类的化合物,推测为霉味产生的物质基础。研究结果可为快速鉴别不同霉变程度的肉豆蔻,及其霉变过程中气味变化及霉味产生的物质基础提供研究依据。 展开更多
关键词 肉豆蔻 霉变 气味 电子鼻 hs-gc-ms 物质基础
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顶空/气相色谱-质谱法测定食品中环氧乙烷及其代谢物2-氯乙醇残留量 被引量：14
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作者 江丰 吴婉琴 +4 位作者 黎星 张莉 范志勇 王会霞 宋哲 《食品科技》 CAS 北大核心 2021年第7期295-300,共6页
建立了顶空/气相色谱-质谱法测定食品中环氧乙烷及其代谢物2-氯乙醇含量的检测方法。选择毛细管色谱柱、平衡温度、平衡时间和称样质量分别为DB-624、80 ℃、30 min和1.0 g,采用选择离子监测模式(SIM)检测,以基质加标工作曲线外标法定... 建立了顶空/气相色谱-质谱法测定食品中环氧乙烷及其代谢物2-氯乙醇含量的检测方法。选择毛细管色谱柱、平衡温度、平衡时间和称样质量分别为DB-624、80 ℃、30 min和1.0 g,采用选择离子监测模式(SIM)检测,以基质加标工作曲线外标法定量。结果显示,环氧乙烷和2-氯乙醇在0.10~10.0 μg/mL呈线性关系(相关系数r>0.999),检出限为0.20 mg/kg,定量限为0.50 mg/kg。在空白芝麻、芝麻酱、黑胡椒粉基质中做加标回收试验,添加水平为0.50、5.00 mg/kg和25.0 mg/kg时,平均回收率为87.11%~106.33%,相对标准偏差(RSD)为1.21%~9.62%。该方法操作方便、准确、灵敏度高、重现性好,可在大多数分析实验室推广应用,适用于食品中环氧乙烷及其代谢物2-氯乙醇含量的测定。 展开更多
关键词 顶空/气相色谱-质谱法 环氧乙烷 2-氯乙醇
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静态顶空-气质联用法快速测定油漆中苯系物 被引量：14
13
作者 喻文娟 刘玉敏 +2 位作者 苏明明 王叶菲 曹菁 《实验室研究与探索》 CAS 北大核心 2010年第1期38-40,64,共4页
采用静态顶空-气相色谱质谱联用法(HS-GC/MS),对不同油漆中苯及同系物进行含量测定。在样品分散剂DMSO、平衡温度120℃、平衡时间60 min等优化的静态顶空进样条件下,进行了方法学的考察。苯及同系物的线性良好,回归方程相关系数大于0.9... 采用静态顶空-气相色谱质谱联用法(HS-GC/MS),对不同油漆中苯及同系物进行含量测定。在样品分散剂DMSO、平衡温度120℃、平衡时间60 min等优化的静态顶空进样条件下,进行了方法学的考察。苯及同系物的线性良好,回归方程相关系数大于0.99,3个不同浓度水平的加标回收率大于70%。实验结果表明,样品中苯及同系物含量的相对标准偏差(RSD)<10%,数据准确、重复性好。同时,HS-GC/MS快速、简便、可靠,是检测油漆等化工品中苯及同系物含量的有效方法。 展开更多
关键词 静态顶空-气相色谱质谱联用法 苯及同系物 油漆
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基于HS-GC-MS考察建昌帮炆法对何首乌气味形成的影响 被引量：11
14
作者 张涛 邓亚羚 +9 位作者 陈西勇 叶先文 刘敏敏 谢亚婷 刘颖 黄敏 万全 张青 姚方程 张金莲 《中国实验方剂学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2022年第14期134-141,共8页
目的:通过比较不同产地何首乌经江西建昌帮炆法和2020年版《中华人民共和国药典》收载的蒸法炮制前后饮片挥发性成分的差异,考察炮制方法对何首乌气味形成的影响。方法:采用顶空气相色谱-质谱法(HS-GC-MS)检测3个产地不同炮制方法共30... 目的:通过比较不同产地何首乌经江西建昌帮炆法和2020年版《中华人民共和国药典》收载的蒸法炮制前后饮片挥发性成分的差异,考察炮制方法对何首乌气味形成的影响。方法:采用顶空气相色谱-质谱法(HS-GC-MS)检测3个产地不同炮制方法共30批何首乌样品的挥发性成分,气相色谱条件为程序升温(起始温度40℃,以5℃·min^(-1)升至150℃,再以10℃·min^(-1)升至195℃),载气高纯度氦气,分流比10∶1;质谱条件为电子轰击离子源(EI),检测范围m/z 50~650,利用峰面积归一化法计算各组分的相对质量分数;运用精密色差仪测定不同炮制品的色度值,采用OriginPro 2021探讨色度值与挥发性成分相对含量的相关性;运用SIMCA 14.1对各样品数据进行主成分分析(PCA)和正交偏最小二乘法-判别分析(OPLS-DA),根据变量重要性投影(VIP)值>1.5的原则筛选得到不同炮制品之间的差异性成分,探究何首乌及其炮制品不同气味形成的物质基础。结果:共鉴定出59种挥发性成分,其中何首乌34种、炆何首乌33种、制何首乌27种;参数红绿色值(a^(*))、黄蓝色值(b^(*))、总色度值(E^(*)ab)与各挥发性成分相对含量均无显著相关性;而明度值(L*)与2-甲基-2-丁烯醛、2-甲基四氢呋喃-3-酮和2,3-二氢-3,5-二羟基-6-甲基-4(H)-吡喃-4-酮的相对含量存在明显负相关(P<0.05)。PCA及OPLS-DA结果表明,何首乌及其不同炮制品之间存在明显差异,但同一炮制方法不同产地的样品之间差异不明显。己酸、壬酸、合成樟脑等刺激性臭味成分在炮制后含量降低;而2-甲基-2-丁烯醛、糠醛、5-羟甲基糠醛、甲基麦芽酚、糠醇等成分具有甜香味,在炮制后含量升高。糠醛、5-甲基-2-呋喃甲醇、5-羟甲基糠醛等香味成分的含量在炆何首乌中显著高于制何首乌。结论:不同炮制方法对何首乌气味的影响大于产地;颜色参数L*与挥发性成分相对含量存在显著相关性;� 展开更多
关键词 何首乌 顶空气相色谱-质谱法(hs-gc-ms) 炆法 挥发性成分 色度值 中药炮制
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顶空/气相色谱-质谱法检测塑胶跑道面层中35种挥发性有机物 被引量：11
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作者 崔进 赫云灿 +1 位作者 崔立迁 梅连瑞 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2019年第7期839-843,共5页
建立了顶空/气相色谱-质谱法(HS/GC-MS)分析塑胶跑道面层中35种挥发性有机物(VOCS)的检测方法。优化了平衡温度、平衡时间等顶空条件以及色谱和质谱参数,并考察了顶空基体校正对结果的影响。样品经剪碎、冷冻研磨,在130℃下60 min静态顶... 建立了顶空/气相色谱-质谱法(HS/GC-MS)分析塑胶跑道面层中35种挥发性有机物(VOCS)的检测方法。优化了平衡温度、平衡时间等顶空条件以及色谱和质谱参数,并考察了顶空基体校正对结果的影响。样品经剪碎、冷冻研磨,在130℃下60 min静态顶空,经DB-624色谱柱进行分离,选择离子监测模式(SIM)进行定性、定量分析。35种VOCS在0. 01~1. 0μg/g范围内,线性相关系数均达到0. 9975以上,检出限为0. 5~5 ng/g。在3个浓度加标水平下的平均回收率为84. 3%~112. 8%,相对标准偏差为2. 4%~8. 4%。方法适合于塑胶跑道中VOCS残留的定性筛查和定量检测。 展开更多
关键词 顶空/气相色谱-质谱法 挥发性有机物 塑胶跑道面层
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顶空/气相色谱-质谱法同时测定蔬菜和水中5种挥发性农药助剂残留 被引量：11
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作者 王珊珊 刘广洋 +6 位作者 杜欣蔚 佘永新 王静 金芬 邵华 金茂俊 郑鹭飞 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2015年第9期1026-1030,共5页
建立了同时测定蔬菜和水样品中甲醇、甲苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯等5种挥发性农药助剂残留量的顶空/气相色谱—质谱分析方法（HS/GCM S）。对溶剂种类、Na Cl溶液浓度、平衡温度、平衡时间以及GC-M S等分离检测条件进行优化。... 建立了同时测定蔬菜和水样品中甲醇、甲苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯等5种挥发性农药助剂残留量的顶空/气相色谱—质谱分析方法（HS/GCM S）。对溶剂种类、Na Cl溶液浓度、平衡温度、平衡时间以及GC-M S等分离检测条件进行优化。当顶空平衡温度为80℃,平衡时间为20 min,采用DB-624毛细管柱（30 m×0.25 mm×1.4μm）进行分离,选择离子监测模式（SIM）进行检测,可获得良好的分离效果和定量结果。甲醇和苯系物分别在0.12～80 mg/L,0.0003～0.20 mg/L的浓度范围内线性关系良好,相关系数均不小于0.9993,检出限分别为0.04 mg/kg和0.0001 mg/kg。5种挥发性农药助剂在不同添加水平下的平均回收率为63.5%～115.4%,相对标准偏差为1.2%～9.4%。方法适用于西红柿、黄瓜等蔬菜和水中挥发性有机溶剂类农药助剂的残留检测。 展开更多
关键词 顶空气相色谱-质谱法 挥发性有机溶剂残留 农药助剂 蔬菜和水
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基于HS-GC-MS考察樟帮特色米泔水漂法对白术与麸炒白术挥发性成分的影响 被引量：5
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作者 吴晓莹 张安然 +4 位作者 杨丹阳 朱盈徽 肖小林 龚千锋 于欢 《中国实验方剂学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2023年第9期210-217,共8页
目的:通过比较白术与漂白术、麸炒白术与麸炒漂白术挥发性成分组成和含量差异,考察樟帮特色米泔水漂法对白术及其麸炒品挥发性成分的影响。方法:采用顶空气相色谱-质谱法(HS-GC-MS)检测白术生品、麸炒品及二者米泔水制品的挥发性成分,G... 目的:通过比较白术与漂白术、麸炒白术与麸炒漂白术挥发性成分组成和含量差异,考察樟帮特色米泔水漂法对白术及其麸炒品挥发性成分的影响。方法:采用顶空气相色谱-质谱法(HS-GC-MS)检测白术生品、麸炒品及二者米泔水制品的挥发性成分,GC条件为程序升温(起始柱温50℃,以10℃·min^(-1)升至140℃,维持5 min;以4℃·min^(-1)升至210℃),分流比10∶1,载气为高纯氦气,溶剂延迟时间3 min;MS条件为电子轰击离子源(EI),电子碰撞能量70 eV,离子源温度230℃,扫描范围m/z 20~650。采用峰面积归一化法测定各成分的相对质量分数,运用SIMCA 14.1软件对所得样品数据进行主成分分析(PCA)及正交偏最小二乘法-判别分析(OPLS-DA),根据变量重要性投影(VIP)值>1和P<0.05筛选得到白术与漂白术、麸炒白术与麸炒漂白术的差异性成分。结果:共鉴定出71种挥发性成分,其中白术53种、漂白术50种、麸炒白术51种、麸炒漂白术44种。OPLS-DA结果表明白术与漂白术、麸炒白术与麸炒漂白术之间存在明显差异,但不同产地间白术样品的差异不明显。白术与漂白术、麸炒白术与麸炒漂白术比较,化合物组成变化较小,但单萜类及倍半萜成分的含量变化较大。结论:白术与漂白术、麸炒白术与麸炒漂白术挥发性成分含量发生了显著变化,其中1,2-dimethyl-4-methylidenecyclopentene、γ-榄香烯、姜烯、9,10-dehydro-isolongifolene、苍术酮、silphinene、modhephene和(1S,4S,4a S)-1-isopropyl-4,7-dimethyl-1,2,3,4,4a,5-hexahydronaphthalene等成分可作为白术米泔水漂制前后挥发性成分候选差异性标志物。 展开更多
关键词 白术 米泔水漂法 中药炮制 挥发性成分 麸炒品 顶空气相色谱-质谱法(hs-gc-ms) 萜类
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基于HS-GC-MS考察苍术米泔水漂制前后挥发性成分的变化 被引量：7
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作者 王蝉 赵文燕 +3 位作者 向茜 龚千锋 于欢 郭怡敬 《中国实验方剂学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2022年第18期127-134,共8页
目的通过比较苍术经米泔水漂制前后的挥发性成分组成与含量变化,考察米泔水炮制对苍术挥发性成分的影响。方法采用顶空气相色谱-质谱法(HS-GC-MS)检测北苍术、茅苍术及二者米泔水制品的挥发性成分,色谱条件采用程序升温(起始柱温50℃,维... 目的通过比较苍术经米泔水漂制前后的挥发性成分组成与含量变化,考察米泔水炮制对苍术挥发性成分的影响。方法采用顶空气相色谱-质谱法(HS-GC-MS)检测北苍术、茅苍术及二者米泔水制品的挥发性成分,色谱条件采用程序升温(起始柱温50℃,维持2 min;以10℃·min^(-1)升温至120℃,以2.5℃·min^(-1)升温至170℃,以10℃·min^(-1)升温至240℃,维持3 min),进样口温度280℃,分流比为10∶1,溶剂延迟时间3 min;质谱条件为电子轰击离子源(EI),离子源温度230℃,扫描范围m/z 20~650,采用峰面积归一化法测定各成分的相对质量分数。运用SIMCA 14.1对所得样品数据进行主成分分析(PCA)及正交偏最小二乘法-判别分析(OPLS-DA),通过变量重要性投影(VIP)值>1的原则筛选北苍术、茅苍术与其炮制品的差异性成分。结果共鉴定出60种化合物,其中北苍术40种、制北苍术38种、茅苍术46种、制茅苍术47种。PCA及OPLS-DA均显示,4种苍术样品各自聚为一类,表明2种苍术经米泔水炮制后挥发性成分均发生明显变化,且北苍术和茅苍术的挥发性成分差异明显。2种苍术的生品与其炮制品比较,化合物组成基本不变,但含量有明显变化,差异性成分主要聚集在单萜类及倍半萜类化合物,且单萜类化合物含量多呈下降趋势。结论北苍术、茅苍术经米泔水炮制后挥发性成分的含量发生了明显变化,蒎烯、3-蒈烯、4-异丙基甲苯、罗勒烯、萜品油烯、苍术酮、乙酸、糠醛可作为炮制前后的差异性标志物。 展开更多
关键词 苍术 米泔水 中药炮制 挥发性成分 顶空气相色谱-质谱法(hs-gc-ms) 萜类 主成分分析(PCA)
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基于HS-GC-MS的降香真伪鉴别 被引量：2
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作者 赵莉 孟晓伟 +4 位作者 李家荣 朱清 危先文 刘荣华 陈兰英 《中国实验方剂学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2024年第2期156-163,共8页
目的:通过对降香及伪品中挥发性成分分析,筛选其挥发性差异成分,为降香真伪鉴别提供依据。方法:采用顶空气相色谱-质谱法(HS-GC-MS)检测降香及伪品中挥发性成分,GC条件采用程序升温(柱箱初始温度50℃,保留时间1 min,以10℃·min^(-1... 目的:通过对降香及伪品中挥发性成分分析,筛选其挥发性差异成分,为降香真伪鉴别提供依据。方法:采用顶空气相色谱-质谱法(HS-GC-MS)检测降香及伪品中挥发性成分,GC条件采用程序升温(柱箱初始温度50℃,保留时间1 min,以10℃·min^(-1)升温至300℃保持10 min),流速1.0 mL·min^(-1),分流比10∶1,进样量1 mL,采用电子轰击离子源(EI),扫描范围m/z 35~550。通过数据库匹配鉴定化合物种类,利用峰面积归一法计算各成分相对质量分数,并运用SIMCA 14.1软件对检测结果进行主成分分析(PCA)、正交偏最小二乘法-判别分析(OPLS-DA)与聚类分析,根据变量重要性投影(VIP)值>2及P<0.05筛选出降香及伪品的挥发性差异成分。结果:分别从降香、巴里黄檀、阔叶黄檀、两粤黄檀、斜叶黄檀、交趾黄檀中鉴定出26、17、8、22、24、7个挥发性成分,其中降香的特有成分11种,巴里黄檀特有挥发性成分6种、阔叶黄檀特有挥发性成分3种、两粤黄檀特有挥发性成分6种、斜叶黄檀特有挥发性成分8种、交趾黄檀特有挥发性成分4种。PCA结果显示,除阔叶黄檀与交趾黄檀不能明显区分外,降香与其他伪品均能各自分布在一定的区域内;OPLS-DA结果显示,降香及5种伪品各自聚为一类,表明降香与伪品挥发性成分具有明显差异性,最终共筛选出31个降香与其伪品的挥发性成分差异标志物。结论:HS-GC-MS结合SIMCA 14.1软件可以系统阐释降香与其伪品中挥发性差异成分,适用于降香及伪品的快速鉴别研究。 展开更多
关键词 降香 真伪鉴别 顶空气相色谱-质谱法(hs-gc-ms) 挥发性成分 主成分分析(PCA) 正交偏最小二乘法判别分析(OPLS-DA)
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两种生产工艺藤椒油产品挥发性成分对比分析 被引量：8
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作者 胡强 王延云 +2 位作者 王燕 廖化针 韩卓涛 《食品工业科技》 CAS 北大核心 2019年第13期215-220,共6页
采用顶空-气相色谱-质谱法对两种生产工艺藤椒油产品的挥发性成分进行分析,并结合NIST14质谱数据库检索定性,峰面积归一法定量。结果显示:传统油浸法和超临界CO2萃取法藤椒油产品中共鉴定出33种挥发性成分,共有的挥发性成分有16种,主要... 采用顶空-气相色谱-质谱法对两种生产工艺藤椒油产品的挥发性成分进行分析,并结合NIST14质谱数据库检索定性,峰面积归一法定量。结果显示:传统油浸法和超临界CO2萃取法藤椒油产品中共鉴定出33种挥发性成分,共有的挥发性成分有16种,主要的挥发性成分(相对含量≥4.5%)有4种(右旋萜二烯、芳樟醇、桧烯和月桂烯);传统油浸法特有的挥发性成分有6种(β-榄香烯、1-石竹烯、大根香叶烯、α-石竹烯、辛醛和癸醛),超临界CO2萃取法特有的挥发性成分有11种(3-甲基-2-丁烯腈、5-氰基-1-戊烯、左旋-β-蒎烯、α-松油烯、反式-β-罗勒烯、3,3-二甲基己醇、乙酸-4-松油烯醇酯、苯乙酸甲酯、(E,E)-2,4-己二烯醛、(+)-香茅醛和1-甲基-异己酸)。烯类和醇类化合物是藤椒油产品挥发性成分的主要种类,但其相对含量存在差异;超临界CO2萃取法藤椒油产品的挥发性成分中含有微量的酸类化合物(1-甲基-异己酸)。该研究结果可为改善生产加工工艺和提高藤椒油产品品质提供理论依据。 展开更多
关键词 藤椒油产品 顶空-气相色谱-质谱法(hs-gc-ms) 挥发性成分
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