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分散固相萃取-气相色谱-串联质谱法同时测定稻谷中三种烯虫酯类保幼激素类似物残留 被引量：1
1
作者 许洋 叶善蓉 +5 位作者 唐祥凯 陈璐 田伟 孙羽婕 胡雅琴 李椤颢 《中国测试》 CAS 北大核心 2023年第1期57-62,共6页
以分散固相萃取(DSPE)作为样品前处理手段,采用气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)检测技术,建立了适用于稻谷中3种烯虫酯类保幼激素类似物残留量同时测定的方法。样品使用1%乙酸-乙腈提取,经1.2 g无水硫酸镁、0.4 g N-丙基乙二胺(PSA)、0.2 ... 以分散固相萃取(DSPE)作为样品前处理手段,采用气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)检测技术,建立了适用于稻谷中3种烯虫酯类保幼激素类似物残留量同时测定的方法。样品使用1%乙酸-乙腈提取,经1.2 g无水硫酸镁、0.4 g N-丙基乙二胺(PSA)、0.2 g十八烷基硅烷键合硅胶(C18)分散萃取净化,采用DB-1 701(30 m×0.25 mm,0.25μm)毛细管柱分离,动态多重反应监测模式下(DMRM)测定,基质匹配标准曲线内标法定量。结果表明,3种保幼激素类似物在0.01~0.32 mg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999,烯虫乙酯定量限为0.005 mg/kg,烯虫炔酯和烯虫酯定量限为0.01 mg/kg,3个添加水平(0.02,0.1,0.2 mg/kg)回收率分别在86.0%~107.3%之间,相对标准偏差为1.0%~5.7%(RSDs,n=6)。应用该方法对市售25份稻谷样品进行检测,3种保幼激素类似物均未检出。该方法具有操作简便、灵敏度高,准确度好等优点,适用于稻谷中3种烯虫酯类保幼激素类似物残留量的同时测定。 展开更多
关键词 稻谷 分散固相萃取(DSPE) 烯虫酯 保幼激素类似物 气相色谱-串联质谱(gc-ms/ms)
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GC-MS/MS法测定水产品中己烯雌酚衍生化条件研究
2
作者 金丽琼 张睿 +1 位作者 刘妤 杨静 《安徽农业科学》 CAS 2023年第4期194-196,200,共4页
[目的]研究气相色谱-质谱联用(GC-MS/MS)法测定水产品中己烯雌酚的前处理方法。[方法]乙酸乙酯提取样品,SLH固相萃取小柱净化,经衍生化试剂BSTFA-TMCS衍生后,用GC-MS/MS法分析。[结果]通过正交试验得到最佳衍生化条件:衍生化试剂添加量... [目的]研究气相色谱-质谱联用(GC-MS/MS)法测定水产品中己烯雌酚的前处理方法。[方法]乙酸乙酯提取样品,SLH固相萃取小柱净化,经衍生化试剂BSTFA-TMCS衍生后,用GC-MS/MS法分析。[结果]通过正交试验得到最佳衍生化条件:衍生化试剂添加量为70μL,衍生化温度为80℃,衍生化时间为30 min。[结论]该研究为水产品中己烯雌酚的测定提供了一个快速、绿色的检测方法。 展开更多
关键词 气相色谱-质谱法 衍生化 条件优化 己烯雌酚 水产品
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超声萃取/气相色谱-串联质谱法同时测定纺织品中6种禁用有机磷阻燃剂 被引量：41
3
作者 王成云 李丽霞 +4 位作者 谢堂堂 张恩颂 沈雅蕾 陈华鹏 刘彩明 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2011年第8期917-921,共5页
以丙酮为萃取溶剂,建立了超声萃取/气相色谱-串联质谱同时测定纺织品中6种禁用有机磷阻燃剂的分析方法。6种禁用有机磷阻燃剂三-(1-氮杂环丙基)氧化膦(TEPA)、三-(2-氯乙基)磷酸酯(TCEP)、三-(2,3-二氯丙基)磷酸酯(TDCP)、二-(2,3-二溴... 以丙酮为萃取溶剂,建立了超声萃取/气相色谱-串联质谱同时测定纺织品中6种禁用有机磷阻燃剂的分析方法。6种禁用有机磷阻燃剂三-(1-氮杂环丙基)氧化膦(TEPA)、三-(2-氯乙基)磷酸酯(TCEP)、三-(2,3-二氯丙基)磷酸酯(TDCP)、二-(2,3-二溴丙基)磷酸酯(DDBPP)、三-(邻甲苯基)磷酸酯(TOCP)和三-(2,3-二溴丙基)磷酸酯(TRIS)的线性范围分别为9.17～366.80、0.95～75.98、1.04～83.20、41.60～832.00、3.80～75.90、40.48～809.60μg/L,定量下限(S/N=10)分别为3.0、0.2、0.3、25.0、2.5、29.0μg/kg;方法的回收率为83%～96%,相对标准偏差为3.7%～9.8%。该方法简便快速、灵敏度高、定性准确,完全满足纺织品中禁用有机磷阻燃剂的检测要求。 展开更多
关键词 超声萃取 气相色谱-串联质谱法(gc-ms/ms) 纺织品 有机磷阻燃剂
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QuEChERS-分散液液微萃取/气相色谱-串联质谱法高通量快速检测蔬果中152种农药残留 被引量：28
4
作者 曹小云 陈树干 +2 位作者 曾楚莹 黎秀娟 王露 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2019年第8期920-930,共11页
建立了QuEChERS-分散液液微萃取(DLLME)/气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)高通量同时测定蔬果中152种农药残留的分析方法。蔬果样品采用QuEChERS方法经乙腈提取,离心后取上清液加微量三氯甲烷(CHCl3)进行DLLME,提取液以电子轰击电离源(EI)... 建立了QuEChERS-分散液液微萃取(DLLME)/气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)高通量同时测定蔬果中152种农药残留的分析方法。蔬果样品采用QuEChERS方法经乙腈提取,离心后取上清液加微量三氯甲烷(CHCl3)进行DLLME,提取液以电子轰击电离源(EI)/气相色谱-串联质谱法选择反应监测模式(SRM)测定。结果显示,152种农药(含异构体)在5.0~200μg/L质量浓度范围内线性良好,相关系数均在0.995以上;在低、中、高3个加标浓度水平下的回收率为60.6%~119%,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.5%~20%;方法检出限为0.14~2.3μg/kg,定量下限为0.45~7.7μg/kg。该方法操作简单、样品和溶剂用量少,定性准确,灵敏度高,适用于蔬果等新鲜农产品中高通量多农残快速筛查检测。 展开更多
关键词 QUECHERS 分散液液微萃取(DLLME) 气相色谱-串联质谱联用(gc-ms/ms) 农药多残留 蔬菜水果
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气相色谱-串联质谱法快速筛查人参中192种农药残留 被引量：20
5
作者 王莹 魏赫 +2 位作者 乔菲 金红宇 马双成 《中国实验方剂学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2018年第15期83-92,共10页
目的：利用气相色谱-串联质谱（GC-MS/MS）检测技术,建立了人参中192种农药多残留的快筛方法,并对11批样品（包括西洋参、人参、红参、生晒参）进行测定。方法：根据风险控制的原则,选择了人参种植实际使用农药、我国禁限用及高毒农药... 目的：利用气相色谱-串联质谱（GC-MS/MS）检测技术,建立了人参中192种农药多残留的快筛方法,并对11批样品（包括西洋参、人参、红参、生晒参）进行测定。方法：根据风险控制的原则,选择了人参种植实际使用农药、我国禁限用及高毒农药品种作为检测指标,共计192种。样品经乙腈超声提取浓缩后,在多反应监测模式（MRM）下进行检测,并采用分析保护剂-内标法定量以提高结果的准确性。其中对提取溶剂、净化方法[包括固相萃取法和快速样品前处理技术（Quechers）法]及色谱质谱条件都进行了考察和优化。结果：以人参为考察对象,本方法在1-100μg·L-（-1）线性良好,相关系数r＆gt;0.990,在5,20,100μg·kg-1三水平进行加样回收率考察,98%的农药的平均回收率在70%-120%。11批样品中共检出14种农药单体,其中五氯硝基苯（PCNB）的检出率最高,按照2015年版《中国药典》人参、西洋参项下农残限度要求,不合格率达36%。结论：该方法检测指标针对性强,准确,快速,适用于人参中农药多残留的日常快速筛查。 展开更多
关键词 农药残留 人参 气相色谱-串联质谱法
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气相色谱-串联质谱检测蔬菜中氟吡菌酰胺及其代谢物残留 被引量：16
6
作者 李文卓 钱圆 +4 位作者 MATSUMOTO Haruna 刘晓玉 秦丽 王蒙岑 朱国念 《农药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2016年第6期759-764,共6页
采用气相色谱-串联质谱（GC-MS/MS）技术建立了同时检测7种类型蔬菜中氟吡菌酰胺及其代谢物残留的分析方法。样品采用乙腈提取,无水硫酸镁和氯化钠盐析后,经分散固相萃取（PSA）净化,GC-MS/MS检测。结果表明：在0.01、0.1和1 mg/kg 3个... 采用气相色谱-串联质谱（GC-MS/MS）技术建立了同时检测7种类型蔬菜中氟吡菌酰胺及其代谢物残留的分析方法。样品采用乙腈提取,无水硫酸镁和氯化钠盐析后,经分散固相萃取（PSA）净化,GC-MS/MS检测。结果表明：在0.01、0.1和1 mg/kg 3个添加水平下,氟吡菌酰胺及其代谢物2-（三氟甲基）苯甲酰胺（BZM）的平均回收率在80%-108%之间,相对标准偏差（RSD）在1.5%-8.4%之间。氟吡菌酰胺及其代谢物在7种蔬菜中的检出限（LOD）（S/N=3）分别为2.17-3.13μg/kg和1.22-2.04μg/kg,两者的定量限（LOQ）均为0.01 mg/kg。该方法操作简便、稳定和快速,可以满足大部分蔬菜中氟吡菌酰胺及其代谢物的定性与定量分析要求。 展开更多
关键词 气相色谱-串联质谱 蔬菜 氟吡菌酰胺 代谢物 残留
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气相色谱-串联质谱法测定淡水鱼中氯霉素残留量 被引量：15
7
作者 梁晓聪 王玮 +1 位作者 田丽 郭蓉 《中国卫生检验杂志》 CAS 2015年第7期940-942,共3页
目的建立气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)测定淡水鱼中氯霉素残留量的方法。方法称取混匀后的样品,加入内标D5-氯霉素,用乙酸乙酯提取,正己烷脱脂,硅胶固相萃取柱净化,N,O双三甲基硅烷三氟乙酰胺-1%三甲基氯硅烷(BSTFA-1%TMCS)硅烷化衍生... 目的建立气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)测定淡水鱼中氯霉素残留量的方法。方法称取混匀后的样品,加入内标D5-氯霉素,用乙酸乙酯提取,正己烷脱脂,硅胶固相萃取柱净化,N,O双三甲基硅烷三氟乙酰胺-1%三甲基氯硅烷(BSTFA-1%TMCS)硅烷化衍生,采用GC-MS/MS分析,选择反应监测(SRM)方式测定。结果氯霉素浓度为0.20μg/L^20μg/L,相关系数为0.999 6,相对标准偏差为1.58%~3.30%(n=7),加标回收率为80.0%~107.2%(n=3),方法检出限为0.015μg/kg。结论方法稳定、灵敏度高,选择性好,适用于氯霉素残留量的分析。 展开更多
关键词 氯霉素 淡水鱼 气相色谱-串联质谱法
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磁固相萃取/气相色谱-串联质谱法测定花生中多种农药残留 被引量：13
8
作者 朱建国 李培武 +5 位作者 张文 孙晓曼 杨青青 张奇 张兆威 丁小霞 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2016年第9期1087-1093,共7页
采用溶剂热反应法一步合成制备出石墨烯基铁氧化物磁性材料（G-Fe3O4），将其作为磁固相萃取吸附剂，通过优化样品提取液稀释比例、萃取材料用量、萃取时间、洗脱剂的种类和体积等条件，并结合气相色谱-串联质谱（GC-MS/MS）技术，建立... 采用溶剂热反应法一步合成制备出石墨烯基铁氧化物磁性材料（G-Fe3O4），将其作为磁固相萃取吸附剂，通过优化样品提取液稀释比例、萃取材料用量、萃取时间、洗脱剂的种类和体积等条件，并结合气相色谱-串联质谱（GC-MS/MS）技术，建立了花生样品中9种常用农药多残留的检测方法。结果表明，该方法对9种农药的检出限为0.07~1.85μg/kg，线性范围为0.23~1000μg/kg，相关系数（r2）均不低于0.994；在低、中、高3个不同加标水平下的平均回收率为81.9%~119.3%，相对标准偏差（RSD）为2.1%~6.6%。该方法简便易行、回收率高、稳定性好、成本低，为花生等高油脂复杂基质中农药多残留检测提供了一种快捷、高效、准确的分析方法。 展开更多
关键词 磁固相萃取 气相色谱-串联质谱 农药残留 花生
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固相萃取–气相色谱–串联质谱法测定塑料食品包装材料中3种抗氧化剂的残留量 被引量：12
9
作者 姚帮本 王道俊 储大勇 《化学分析计量》 CAS 2014年第6期20-24,共5页
建立了气相色谱-串联质谱法测定塑料食品包装材料中抗氧化剂二丁基羟基甲苯（BHT）、丁基羟基茴香醚（BHA）和特丁基对苯二酚（TBHQ）残留量的分析方法。样品采用环己炕-乙酸乙酯混合溶剂超声萃取，经固相萃取法富集和净化，采用气相色... 建立了气相色谱-串联质谱法测定塑料食品包装材料中抗氧化剂二丁基羟基甲苯（BHT）、丁基羟基茴香醚（BHA）和特丁基对苯二酚（TBHQ）残留量的分析方法。样品采用环己炕-乙酸乙酯混合溶剂超声萃取，经固相萃取法富集和净化，采用气相色谱-串联质谱在多反应监测模式下进行测定。结果表明，3种抗氧化剂质量浓度在0．05～20mg／L范围内线性关系良好，线性相关系数大于0．999；BHT，BHA，TBHQ的检出限分别为0．005，0．01，0．03mg／kg；平均添加回收率为88．7％～104．0％；测定结果的相对标准偏差小于5．5％（n=6）。该方法操作简便，灵敏度高，重复性好，可用于塑料食品包装材料中抗氧化剂BHT，BHA，TBHQ残留量的测定。 展开更多
关键词 固相萃取 气相色谱-串联质谱法 抗氧化剂 塑料食品包装材料
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固相萃取-气相色谱-串联质谱法检测水中18种酚类化合物 被引量：11
10
作者 李杨 张书芬 +5 位作者 邢家溧 应璐 承海 郑睿行 毛玲燕 李和生 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2020年第8期953-960,共8页
当前水中酚类化合物种类不清、危害不明,多种酚类化合物的同时检测方法不成熟,因此建立水中多种酚类化合物同时检测的方法具有重要现实意义。该研究建立了固相萃取结合气相色谱-串联质谱同时检测水中18种酚类化合物的分析方法。实验选... 当前水中酚类化合物种类不清、危害不明,多种酚类化合物的同时检测方法不成熟,因此建立水中多种酚类化合物同时检测的方法具有重要现实意义。该研究建立了固相萃取结合气相色谱-串联质谱同时检测水中18种酚类化合物的分析方法。实验选择超纯水为空白样品,采用固相萃取技术富集、提取水中的酚类化合物,同时对水样初始pH值、洗脱液的种类、洗脱液的用量等条件进行优化,从而确定出最优的前处理方法,最后利用气相色谱-串联质谱法对不同种类的酚类化合物同时进行定量检测。实验结果表明,在初始水样pH值为3.0、不衍生等条件下,使用10 mL乙酸乙酯洗脱,控制洗脱速度为1 mL/min,经固相柱富集净化,氮吹浓缩后,用气相色谱-质谱仪(EI源)测定,选择离子模式监测,外标法定量。结果表明,以3倍信噪比结合浓度外推法确定方法检出限,为0.04~0.6μg/L;18种酚类化合物的加标回收率为51.7%~117.3%,相对标准偏差为3.1%~7.4%。应用建立的方法分别检测了河流湖泊水、生活用水、生产用水3大类6种不同的水质。检测结果表明,河流湖泊水中酚类化合物所含种类最多,含量最高。研究建立的方法不需要衍生,简化了前处理方法,操作简单,且准确性高,重复性好,可同时检测复杂水体中多种酚类化合物,能显著提高酚类化合物的分析速率。该方法的建立对我国水中酚类化合物残留水平的控制、检测标准的制定和管理措施的采取,都具有重要的理论和现实意义。 展开更多
关键词 气相色谱-串联质谱 固相萃取 检测 酚类化合物 水
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气相色谱串联质谱法测定植物油中壬基酚 被引量：9
11
作者 吴维吉 李旭 +3 位作者 刘佳 李凤旭 王晋威 李荃 《粮油食品科技》 2016年第6期67-70,共4页
采用气相色谱—串联质谱（GC-MS/MS）研究植物油中壬基酚的测定方法。乙腈作为提取溶剂,通过涡旋提取和分散基质固相萃取净化。测定结果表明,该方法壬基酚含量在0.02-1 mg/L范围内呈良好线性关系,相关系数为0.999 2,在0.02、0.06和0.2 m... 采用气相色谱—串联质谱（GC-MS/MS）研究植物油中壬基酚的测定方法。乙腈作为提取溶剂,通过涡旋提取和分散基质固相萃取净化。测定结果表明,该方法壬基酚含量在0.02-1 mg/L范围内呈良好线性关系,相关系数为0.999 2,在0.02、0.06和0.2 mg/kg三个水平上做加标回收实验,结果回收率为82.3%-94.7%。方法检出限为0.02 mg/kg。 展开更多
关键词 植物油 气相色谱—串联质谱(gc-ms/ms) 分散基质固相萃取 壬基酚
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气相色谱-串联质谱测定蔬菜水果中克百威、3-羟基克百威和甲萘威残留 被引量：6
12
作者 王丽敏 张静恒 +2 位作者 喻秀 方晓燕 张蓉琴 《农药》 CAS CSCD 北大核心 2014年第4期269-271,275,共4页
[目的]建立同时测定蔬菜水果中克百威、3-羟基克百威、甲萘威3种氨基甲酸酯类农药残留的气相色谱一串联质谱（GC—MS／MS）法。【方法】样品经乙腈提取后，氨基柱净化，采用多反应监测（MRM）模式进行测定。【结果】3种氨基甲酸酯农药在... [目的]建立同时测定蔬菜水果中克百威、3-羟基克百威、甲萘威3种氨基甲酸酯类农药残留的气相色谱一串联质谱（GC—MS／MS）法。【方法】样品经乙腈提取后，氨基柱净化，采用多反应监测（MRM）模式进行测定。【结果】3种氨基甲酸酯农药在0．005-0．25mg／kg范围内线性关系良好（R2〉0．999）。空白基质样品在0．02-0．1mg／kg添加范围内，加标回收率为74-3％-84．3％，相对标准偏差为3．7％-15．0％，方法的检出限为0．002～0．004mg／kg。【结论】该方法操作简单、灵敏、准确，完全可满足蔬菜水果中3种氨基甲酸酯类农药残留量的测定及确认要求。 展开更多
关键词 气相色谱-串联质谱 克百威 3-羟基克百威 甲萘威 蔬菜水果
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纯棉织物中42种农药快速筛查检测方法的确定 被引量：2
13
作者 张彤 徐宜宏 +2 位作者 刘鑫 毕孝瑞 杜姗姗 《中国口岸科学技术》 2023年第1期9-14,共6页
实验采用气相色谱串联质谱技术为检测手段,建立纯棉织物中42种常用农药残留同时检测的快速筛查和确证技术。用加速溶剂萃取作为提取方式,以正己烷为萃取溶剂,弗罗里硅土和PSA作为混合净化剂,无水硫酸钠为脱水剂,GC-MS/MS确证检测,内标... 实验采用气相色谱串联质谱技术为检测手段,建立纯棉织物中42种常用农药残留同时检测的快速筛查和确证技术。用加速溶剂萃取作为提取方式,以正己烷为萃取溶剂,弗罗里硅土和PSA作为混合净化剂,无水硫酸钠为脱水剂,GC-MS/MS确证检测,内标法定量。该方法中42种常用农药的定量限均为0.01 mg/kg,回收率为60.7%~99.5%,变异系数为4.3%~10.1%。该方法稳定性和重复性好,定量限低,适用于进出口纯棉织物中农药残留的快速筛查检测。 展开更多
关键词 纯棉织物 农药残留 气相色谱串联质谱技术 快速筛查
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蒸馏法-液液萃取-气相色谱-串联质谱法测定葡萄酒中挥发性酚类物质的含量 被引量：1
14
作者 王焕琦 聂四平 王正强 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2023年第6期683-689,共7页
提出了蒸馏法-液液萃取-气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)测定葡萄酒中挥发性酚类物质含量的方法。取100 mL葡萄酒样品(液温20℃)于500 mL蒸馏瓶中,连接冷凝管进行蒸馏,收集馏出液100 mL。取馏出液20 mL于50 mL离心管中,加入20μL内标溶液... 提出了蒸馏法-液液萃取-气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)测定葡萄酒中挥发性酚类物质含量的方法。取100 mL葡萄酒样品(液温20℃)于500 mL蒸馏瓶中,连接冷凝管进行蒸馏,收集馏出液100 mL。取馏出液20 mL于50 mL离心管中,加入20μL内标溶液(25.0 mg·L^(-1)3,4-二甲基苯酚的乙醇溶液),涡旋振荡5 min,混匀。加入氯化钠使之饱和(氯化钠质量浓度为360 g·L^(-1)),用10 mL二氯甲烷进行萃取(5 mL/次×2次),每次萃取振荡5 min,超声10 min,离心5 min。合并的有机相用3.0 g无水硫酸钠除水后,于35℃氮吹至1 mL。采用GC-MS/MS测定所得溶液中14种挥发性酚类物质的含量。结果表明,14种挥发性酚类物质的质量浓度与内标质量浓度的比值在一定范围内跟对应的峰面积比值呈线性关系,检出限(3S/N)为0.5~9.2μg·L^(-1)。按照标准加入法进行回收试验,回收率为87.3%~107%,测定值的相对标准偏差(n=6)为0.70%~5.6%。 展开更多
关键词 蒸馏法 液液萃取 挥发性酚类 气相色谱-串联质谱法(gc-ms/ms) 葡萄酒 定量分析
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QuEChERS/气相色谱-串联质谱法测定果蔬中19种农药残留 被引量：1
15
作者 李智 王素利 +2 位作者 龚立熹 周灿 郑连姬 《质量安全与检验检测》 2023年第1期36-41,94,共7页
以QuEChERS为前处理方法,建立运用气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)技术测定果蔬中19种农药残留的检测方法。该方法采用乙腈作为提取溶剂,样品匀浆提取后,上清液经N-丙基乙二胺(PSA)净化,供GC-MS/MS测定。结果表明,19种农药在各自浓度范围... 以QuEChERS为前处理方法,建立运用气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)技术测定果蔬中19种农药残留的检测方法。该方法采用乙腈作为提取溶剂,样品匀浆提取后,上清液经N-丙基乙二胺(PSA)净化,供GC-MS/MS测定。结果表明,19种农药在各自浓度范围内线性良好,相关系数在0.9955~0.9997之间,定量限(LOQ,S/N=10)在0.00089~0.02800 mg/kg之间;在低、中、高三个加标水平下回收率为80.1%~119.8%,相对标准偏差(n=6)为0.7%~9.8%。该方法简单、快速、稳定性好,适用于大批量水果和蔬菜样品中的多农残检测。 展开更多
关键词 QuEChERS法 气相色谱-串联质谱 农药多残留 果蔬
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气相色谱-串联质谱法同时测定当归中35种禁用农药残留量 被引量：1
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作者 吴福祥 李坚 +4 位作者 朱仁愿 闫君 陈婷 丁辉 张文 《安徽农业科学》 CAS 2023年第5期198-202,205,共6页
[目的]利用气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)建立同时测定当归中35种禁用农药残留量的分析方法。[方法]色谱柱为HP-5MSUI(30 m×0.25 mm,0.25μm);载气流量1.2 mL/min;进样量1μL,不分流进样;进样口温度280℃;程序升温。样品以乙腈直接... [目的]利用气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)建立同时测定当归中35种禁用农药残留量的分析方法。[方法]色谱柱为HP-5MSUI(30 m×0.25 mm,0.25μm);载气流量1.2 mL/min;进样量1μL,不分流进样;进样口温度280℃;程序升温。样品以乙腈直接提取,采用GC-MS/MS的多反应监测分析模式,通过基质匹配标准溶液降低基质干扰,内标法定量。[结果]35种禁用农药在各自浓度范围内线性良好,相关系数均不低于0.9852,检出限为0.1555~7.1739μg/kg,定量限为0.5132~23.6739μg/kg,精密度RSD均小于14%(n=6)。平均加样回收率为83.86%~122.80%,RSD为3.8%~24.6%(n=5)。[结论]该方法快捷、准确,可用于当归中禁用农药残留的定性和定量分析。 展开更多
关键词 当归 禁用农药残留量 气相色谱-串联质谱法
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气相色谱-串联质谱法同时测定食用菌种植土壤中5种常用三氮苯类除草剂的含量
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作者 范睿 孙志洪 +2 位作者 路瑞娟 郭伟伟 倪洁 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2023年第9期1032-1036,共5页
目前关于除草剂残留量测定的研究涉及的三氮苯类除草剂种类单一,不能全面考察土壤中三氮苯类除草剂微量残留的水平,基于此进行了题示研究。取10.0g预处理后的样品,加入约12g硅藻土混匀后,按设定的加速溶剂萃取程序于80℃萃取10min。萃... 目前关于除草剂残留量测定的研究涉及的三氮苯类除草剂种类单一,不能全面考察土壤中三氮苯类除草剂微量残留的水平,基于此进行了题示研究。取10.0g预处理后的样品,加入约12g硅藻土混匀后,按设定的加速溶剂萃取程序于80℃萃取10min。萃取液经凝胶渗透色谱净化,洗脱液于50℃氮吹至近干,残渣用1mL体积比1∶2的丙酮-乙醇混合液涡旋溶解,采用气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)同时测定滤液中西玛津、氰草津、莠去津、扑灭津和草达津等5种除草剂的含量。结果表明,5种除草剂的质量浓度在0.01~5.0mg·L^(-1)内与对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.010~0.014 mg·kg^(-1)。按照标准加入法进行回收试验,回收率为84.6%~103%。对0.1mg·L^(-1)空白土壤加标样品平行测定6次,测定值的相对标准偏差均小于3.0%。方法用于实际食用菌种植土壤样品的分析,其中莠去津的检出量分别为0.015,0.011mg·kg^(-1),扑灭津的检出量为0.020mg·kg^(-1)。 展开更多
关键词 气相色谱-串联质谱法(gc-ms/ms) 土壤 除草剂
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气相色谱-质谱/质谱法测定美白化妆品中5种酚类物质 被引量：3
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作者 肖昭竞 童兰艳 +3 位作者 李根容 代政华 周朝旭 余文琴 《日用化学工业》 CAS 北大核心 2022年第1期84-90,共7页
建立了同时测定化妆品中苯酚、氢醌、间苯二酚、4-丁基间苯二酚和苯乙基间苯二酚5种酚类物质的气相色谱-质谱/质谱(GC-MS/MS)检测方法。样品在0.03 mol/L磷酸二氢钾溶液中超声提取,经HLB固相萃取小柱净化后,过0.22μm有机滤膜,采用GC-MS... 建立了同时测定化妆品中苯酚、氢醌、间苯二酚、4-丁基间苯二酚和苯乙基间苯二酚5种酚类物质的气相色谱-质谱/质谱(GC-MS/MS)检测方法。样品在0.03 mol/L磷酸二氢钾溶液中超声提取,经HLB固相萃取小柱净化后,过0.22μm有机滤膜,采用GC-MS/MS分析。选择SH-Rtx-1701(30 m×0.25 mm×0.25μm)色谱柱分离,采用EI离子源电离、MRM采集模式,外标法定量。结果表明,5种酚类物质在10 min内完成色谱分离,检出限和定量限分别为1.5~3.0μg/L和5.0~10.0μg/L,5种酚类物质在5~200μg/L范围线性良好,相关系数均大于0.9994,以阴性样品为基质,在不同添加水平下,5种酚类物质的平均回收率为73.5%~111.8%,相对标准偏差(RSD,n=6)在1.0%~11.1%之间。本方法分析时间短,灵敏度好,准确性高、操作方便、净化效果好,可同时测定化妆品中5种酚类物质。 展开更多
关键词 气相色谱-质谱/质谱 固相萃取 化妆品 酚类物质
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QuEChERS-气相色谱-串联质谱法检测软体类中18种酚类化合物
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作者 邢家溧 李杨 +6 位作者 郑睿行 徐晓蓉 毛玲燕 胡陵 沈坚 张书芬 承海 《中国食品学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2023年第6期367-377,共11页
因目前国内外关于水产品中多种类酚类化合物的检测标准较为欠缺,且现有检测方法不能同时检测多种酚类化合物,故研究同时检测水产品中多种类酚类化合物的方法。以鱿鱼为空白样品,采用改良的QuEChERS前处理方法,对质谱条件、提取剂和提取... 因目前国内外关于水产品中多种类酚类化合物的检测标准较为欠缺,且现有检测方法不能同时检测多种酚类化合物,故研究同时检测水产品中多种类酚类化合物的方法。以鱿鱼为空白样品,采用改良的QuEChERS前处理方法,对质谱条件、提取剂和提取剂用量等条件进行优化,同时采用响应面Box-Behnken方法优化净化剂。结果表明,18种酚类化合物测定方法的检出限为0.001~0.012 mg/kg,加标回收率83.1%~107.7%,相对标准偏差1.9%~9.5%。将建立的方法用于实际样品的检测,结果软体类水产品中均有酚类化合物检出,其中,扇贝和缢蛏的酚类污染最严重,牡蛎、贻贝和海参次之,鱿鱼污染程度最轻。本方法的建立为国家制定酚类化合物检测标准及水产品的安全监管提供技术参考。 展开更多
关键词 气相色谱-串联质谱 QUECHERS 酚类化合物 水产品 检测
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QuEChERs-同位素内标-气相色谱-串联质谱法快速测定茶叶中4种糠醛类物质 被引量：3
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作者 刘粲迪 陈波 +1 位作者 尹芳平 曾辉 《食品与机械》 北大核心 2022年第5期30-36,共7页
目的:检测茶叶中糠醛类物质。方法:建立了同时测定茶叶中糠醛、5-甲基糠醛、5-羟甲基糠醛和2-乙酰呋喃的气相色谱—串联质谱法(GC-MS/MS),对样品的前处理方法及GC-MS/MS方法进行了优化。采用糠醛-D_(4)作为内标,样品经过乙腈提取,QuECh... 目的:检测茶叶中糠醛类物质。方法:建立了同时测定茶叶中糠醛、5-甲基糠醛、5-羟甲基糠醛和2-乙酰呋喃的气相色谱—串联质谱法(GC-MS/MS),对样品的前处理方法及GC-MS/MS方法进行了优化。采用糠醛-D_(4)作为内标,样品经过乙腈提取,QuEChERs法进行处理净化,GC-MS/MS多反应监测(MRM)进行测定。结果:4种糠醛类物质在1.25~200.00μg/L的质量浓度范围内均呈良好的线性关系,相关系数≥0.9990,方法检出限(S/N=3)均为1μg/kg,加标回收率范围在89.10%~113.02%。经过对市售茶叶的检测,大部分都检出含有糠醛类物质。结论:该方法简便、快速,可以消除茶叶中复杂基质的干扰,结果准确可靠、灵敏度高,适用于茶叶中4种糠醛类物质的同时测定。 展开更多
关键词 气相色谱—串联质谱法 茶叶 QuEChERs法 糠醛 5-甲基糠醛 5-羟甲基糠醛 2-乙酰呋喃
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