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固相微萃取在食品挥发性组分测定方面研究进展 被引量：28
1
作者 余泽红 贺小贤 +1 位作者 丁勇 常海山 《粮食与油脂》 北大核心 2010年第7期44-46,共3页
固相微萃取是一种新颖的样品前处理与富集技术,其克服传统预处理方法几乎所有缺点,可与多种色谱技术联用;对食品风味组分检测大多采用固相微萃取与GC、GC–MS等技术联用,而新涂层开发、与其它分析方法联用是固相微萃取测定挥发性组分研... 固相微萃取是一种新颖的样品前处理与富集技术,其克服传统预处理方法几乎所有缺点,可与多种色谱技术联用;对食品风味组分检测大多采用固相微萃取与GC、GC–MS等技术联用,而新涂层开发、与其它分析方法联用是固相微萃取测定挥发性组分研究方面重要方向。 展开更多
关键词 固相微萃取 挥发性组分 气相色谱―质谱联用
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吹扫捕集–气相色谱–质谱法测定地表水中5种硝基苯类化合物 被引量：21
2
作者 刘淑容 《化学分析计量》 CAS 2016年第2期75-77,共3页
对吹地表水中5 种硝基苯类化合物进行吹扫捕集富集,解吸后用气相色谱-质谱联用法同时测定,内标法定量,加入硫酸钠提高方法的灵敏度,优化并验证检测方法.实验结果表明,使用TeKmer-Dohrmann 3100 型吹扫捕集仪,在吹扫温度为45℃、吹扫14 m... 对吹地表水中5 种硝基苯类化合物进行吹扫捕集富集,解吸后用气相色谱-质谱联用法同时测定,内标法定量,加入硫酸钠提高方法的灵敏度,优化并验证检测方法.实验结果表明,使用TeKmer-Dohrmann 3100 型吹扫捕集仪,在吹扫温度为45℃、吹扫14 min 的条件下测定水质中5 种硝基苯类化合物,在0～60 μg/L 范围内线性关系良好,检出限为0.03～0.05 μg/L,加标回收率为91.7%～95.9%,测定结果的相对标准偏差为1.00%-1.84%（n=7）.该方法操作简便、准确度高、重现性好,能够满足地表水中5 种硝基苯类化合物的同时测定. 展开更多
关键词 吹扫捕集 地表水 硝基苯类 气相色谱质谱联用法
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浓香菜籽油挥发性风味成分的鉴定 被引量：18
3
作者 张谦益 包李林 +1 位作者 熊巍林 文晓东 《粮食与油脂》 北大核心 2017年第3期78-80,共3页
采用顶空固相微萃取(HS–SPME)与气相色谱–质谱(GC–MS)联用技术对浓香菜籽油挥发性风味成分进行了鉴定。结果表明:该浓香菜籽油的主要挥发性风味成分为硫甙降解产物、氧化挥发物(醛、醇、酮等)及杂环类物质,其中硫甙降解产物以甲基腈... 采用顶空固相微萃取(HS–SPME)与气相色谱–质谱(GC–MS)联用技术对浓香菜籽油挥发性风味成分进行了鉴定。结果表明:该浓香菜籽油的主要挥发性风味成分为硫甙降解产物、氧化挥发物(醛、醇、酮等)及杂环类物质,其中硫甙降解产物以甲基腈、5–氰基–1–戊烯、苯基丙腈、4–异硫氰基–1–丁烯为主,氧化挥发物以1,5–己二烯–3–醇、3,5–二甲氧基乙酰基苯基酮和糠醛为主,杂环类物质则以吡嗪类化合物为主。 展开更多
关键词 浓香菜籽油 顶空固相微萃取 气相色谱–质谱 挥发性风味成分
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顶空固相微萃取—气质联用技术在粮油食品中的应用进展 被引量：15
4
作者 马良 王若兰 《粮食与油脂》 北大核心 2015年第1期6-10,共5页
顶空固相微萃取–气质联用技术集萃取、浓缩、解析、进样、检测于一体,具有快速、方便、灵敏度高、无需溶剂、适用范围广等优点,现已广泛应用到食品工业中。该文综述近年来该技术在粮油食品领域中的应用,并对该技术存在的问题及其应用... 顶空固相微萃取–气质联用技术集萃取、浓缩、解析、进样、检测于一体,具有快速、方便、灵敏度高、无需溶剂、适用范围广等优点,现已广泛应用到食品工业中。该文综述近年来该技术在粮油食品领域中的应用,并对该技术存在的问题及其应用前景进行探讨。 展开更多
关键词 顶空固相微萃取 气质联用 粮食 油脂
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GC–MS法测定ABS,SAN中残留苯乙烯和丙烯腈单体 被引量：15
5
作者 邵秋荣 丁晓 +1 位作者 邵劲勤 方邢有 《化学分析计量》 CAS 2015年第1期80-82,共3页
建立了气相色谱–质谱法同时测定ABS（ 丙烯腈–丁二烯–苯乙烯） 及SAN（ 苯乙烯–丙烯腈共聚物）塑料中2 种残留单体丙烯腈和苯乙烯的方法.用N,N- 二甲基甲酰胺（DMF） 萃取,用甲醇将高聚物进行沉淀,分离后取上清液进样分析.丙烯腈及... 建立了气相色谱–质谱法同时测定ABS（ 丙烯腈–丁二烯–苯乙烯） 及SAN（ 苯乙烯–丙烯腈共聚物）塑料中2 种残留单体丙烯腈和苯乙烯的方法.用N,N- 二甲基甲酰胺（DMF） 萃取,用甲醇将高聚物进行沉淀,分离后取上清液进样分析.丙烯腈及苯乙烯的线性范围为1～500 mg/L,相关系数分别为0.959 7 和0.992 9.加标回收率为82.3%～102.2%,测定结果的相对标准偏差为0.74%～2.67% （n=6）,检出限（S/N=3） 为1.0 mg/kg.该方法灵敏度、准确度高,适合于ABS 和SAN 中丙烯腈和苯乙烯的检测. 展开更多
关键词 ABS SAN 塑料 残留单体 丙烯腈 苯乙烯 气相色谱–质谱法
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气相色谱-质谱法同时测定塑料包装材料中多种有毒有害物质 被引量：15
6
作者 焦艳娜 丁利 +5 位作者 肖家勇 傅善良 龚强 朱绍华 成婧 王利兵 《食品安全质量检测学报》 CAS 2013年第4期981-987,共7页
目的建立同时测定塑料包装材料中有毒有害物质的气相色谱-质谱法,其中包括增塑剂、抗氧化剂、爽滑剂等有毒有害物。方法塑料样品用甲醇-乙酸乙酯(2:1)超声提取,经0.45μm滤膜过滤后,用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)在选择离子监测模式(SIM... 目的建立同时测定塑料包装材料中有毒有害物质的气相色谱-质谱法,其中包括增塑剂、抗氧化剂、爽滑剂等有毒有害物。方法塑料样品用甲醇-乙酸乙酯(2:1)超声提取,经0.45μm滤膜过滤后,用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)在选择离子监测模式(SIM)进行检测。结果该方法具有良好的线性相关性(相关系数r>0.9990),在三个添加水平下,样品平均回收率在87.9%～103.0%之间,相对标准偏差(RSD,n=5)在2.8%～9.5%之间。结论该法简便、灵敏、准确,适用于食品塑料包装材料中多种有毒有害物质同时快速、灵敏检测。 展开更多
关键词 有毒有害物质 塑料包装材料 气相色谱-质谱法
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快速溶剂萃取-气相色谱-质谱法同时测定土壤中多环芳烃、六六六和滴滴涕 被引量：9
7
作者 岳中慧 吴亮 张皓 《化学分析计量》 CAS 2021年第3期49-55,共7页
建立快速溶剂萃取-气相色谱-质谱法同时测定土壤中多环芳烃、六六六和滴滴涕。优化了提取溶剂和洗脱溶剂,采用加速溶剂萃取法处理土壤样品,萃取溶剂为二氯甲烷-正己烷(1∶1)。提取液用氮吹仪浓缩、硅酸镁固相萃取小柱净化,用二氯甲烷-... 建立快速溶剂萃取-气相色谱-质谱法同时测定土壤中多环芳烃、六六六和滴滴涕。优化了提取溶剂和洗脱溶剂,采用加速溶剂萃取法处理土壤样品,萃取溶剂为二氯甲烷-正己烷(1∶1)。提取液用氮吹仪浓缩、硅酸镁固相萃取小柱净化,用二氯甲烷-正己烷(3∶7)混合溶剂对固相萃取小柱进行活化和洗脱,流出液净化后氮吹浓缩至1 mL,利用气相色谱-质谱内标法进行分析定量。16种多环芳烃、8种有机氯农药及3种替代物在5.0~500μg/L范围内线性良好,方法检出限为0.000 55~0.000 77 mg/kg,加标回收率为68.2%~112.7%,相对标准偏差为4.3%~10.1%(n=5)。该方法可用于同时测定土壤中多环芳烃、六六六、滴滴涕的含量。 展开更多
关键词 多环芳烃 六六六 滴滴涕 快速溶剂萃取 气相色谱-质谱法
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金银花和红银花挥发性成分的顶空固相微萃取气质联用检测与比较 被引量：9
8
作者 崔婷婷 单长松 +1 位作者 吴澎 周涛 《园艺学报》 CAS CSCD 北大核心 2015年第11期2283-2290,共8页
采用顶空固相微萃取气质联用(SPME-GC-MS)的方法检测红银花与金银花新鲜花蕾和干花蕾的挥发性成分。4种花蕾样品共鉴定出67种挥发性物质,其中新鲜红银花与金银花分别检测出48种和46种,经烘干处理的干红银花与金银花分别检测出34种和37种... 采用顶空固相微萃取气质联用(SPME-GC-MS)的方法检测红银花与金银花新鲜花蕾和干花蕾的挥发性成分。4种花蕾样品共鉴定出67种挥发性物质,其中新鲜红银花与金银花分别检测出48种和46种,经烘干处理的干红银花与金银花分别检测出34种和37种。[3.2.1.0(1,5)]三环辛烷、β-芳樟醇、5-甲基-2-己醇和以及十六烷是4种样品共有的成分。其中红银花挥发性成分主要以烃类、醇酮类为主,β-芳樟醇含量显著高于金银花;样品在由新鲜到烘干这一过程中,烃类和酯类挥发性物质含量降低,醛类和醇酮类挥发性物质显著增加。 展开更多
关键词 红银花 金银花 顶空固相微萃取 气相色谱—质谱分析 风味物质
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加速溶剂萃取和凝胶渗透色谱净化GC–MS法测定烟熏腊肉中16种多环芳烃 被引量：8
9
作者 周蕾 陈溪 +1 位作者 袁明珠 高颖 《化学分析计量》 CAS 2016年第1期15-18,共4页
采用ASE 萃取、GPC 净化和浓缩,建立GC–MS 法快速检测烟熏腊肉中16 种多环芳烃（PAHs） 的分析方法.将烟熏腊肉与硅藻土充分混合后,放到萃取池中加速溶剂萃取,在优化仪器条件下测定,16 种PAHs 的线性范围为0.1～4 ng/mL,线性相关系数r ... 采用ASE 萃取、GPC 净化和浓缩,建立GC–MS 法快速检测烟熏腊肉中16 种多环芳烃（PAHs） 的分析方法.将烟熏腊肉与硅藻土充分混合后,放到萃取池中加速溶剂萃取,在优化仪器条件下测定,16 种PAHs 的线性范围为0.1～4 ng/mL,线性相关系数r 为0.985 3-0.999 9.方法检出限在0.172～0.233 μg/kg 之间,加标回收率为60.3%～93.2%,测定结果的相对标准偏差为4.06%～11.60% （n=6）.该方法检测快速, 准确度高,重现性好,适合于烟熏腊肉中16 种PAHs 的同时测定. 展开更多
关键词 烟熏腊肉 多环芳烃 加速溶剂萃取 凝胶渗透色谱 气相色谱–质谱法
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吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定地表水中氯苯 被引量：8
10
作者 李旭霞 《化学分析计量》 CAS 2018年第1期35-38,共4页
采用吹扫捕集法富集地表水样中的氯苯,用气相色谱–质谱法进行测定。吹扫捕集流量为40 mL/min,吹扫时间为12 min,氯化钠加入量为2.5 g/(5 mL),以DB–624色谱柱进行分离。氯苯的质量浓度在0~40.0μg/L范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系... 采用吹扫捕集法富集地表水样中的氯苯,用气相色谱–质谱法进行测定。吹扫捕集流量为40 mL/min,吹扫时间为12 min,氯化钠加入量为2.5 g/(5 mL),以DB–624色谱柱进行分离。氯苯的质量浓度在0~40.0μg/L范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系,相关系数r=0.999 4,检出限为0.07μg/L。加标回收率为93.4%~98.1%,测定结果的相对标准偏差小于3%(n=7)。该方法检出限低,精密度和准确度满足分析测试要求,适用于地表水中痕量氯苯的测定。 展开更多
关键词 吹扫捕集 气相色谱–质谱法 地表水 氯苯
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吹扫捕集气相色谱–质谱法测定水中59种挥发性有机物 被引量：7
11
作者 胡琳珊 《化学分析计量》 CAS 2022年第7期33-38,共6页
建立吹扫捕集气相色谱–质谱法同时测定水中59种挥发性有机物。水样品通过吹扫捕集装置进行富集,热解析后经DB-5MS毛细管色谱柱程序升温分离,采用选择离子扫描模式分析,色谱峰面积外标法定量。该方法分析时间为33 min,59种挥发性有机物... 建立吹扫捕集气相色谱–质谱法同时测定水中59种挥发性有机物。水样品通过吹扫捕集装置进行富集,热解析后经DB-5MS毛细管色谱柱程序升温分离,采用选择离子扫描模式分析,色谱峰面积外标法定量。该方法分析时间为33 min,59种挥发性有机物的质量浓度在0.50~50.0μg/L范围内与色谱峰面积具有良好的线性关系,线性相关系数均大于0.9990,方法检出限为0.02~0.09μg/L。样品加标回收率为85.9%~107%,测定结果的相对标准偏差为0.3%~6.2%(n=7)。该方法操作简便,分析时间短,满足实验室批量检测水中挥发性有机物的要求。 展开更多
关键词 吹扫捕集 水 挥发性有机物 气相色谱–质谱法
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贝莱斯芽孢杆菌HY19挥发物对采后柑橘的防腐效果 被引量：2
12
作者 李素平 李微 +1 位作者 韩冷 黄建国 《园艺学报》 CSCD 北大核心 2024年第1期162-174,共13页
为评估贝莱斯芽孢杆菌(Bacillus velezensis)HY19菌株挥发性有机化合物(Volatile organic compounds)作为柑橘果实防腐剂的潜力,通过对峙和二分格平板培养实验研究其对柑橘果实主要致病菌意大利青霉(Penicillium italicum)和指状青霉(P.... 为评估贝莱斯芽孢杆菌(Bacillus velezensis)HY19菌株挥发性有机化合物(Volatile organic compounds)作为柑橘果实防腐剂的潜力,通过对峙和二分格平板培养实验研究其对柑橘果实主要致病菌意大利青霉(Penicillium italicum)和指状青霉(P.digitatum)的抑制作用。通过气相色谱—质谱联用技术对其产生的挥发性有机化合物中的抗真菌活性物质进行定性和定量分析,并通过人工接种及常温贮藏试验研究该挥发物对采后柑橘果实病害的防治效果。结果表明,菌株HY19及其释放的挥发性有机化合物显著抑制意大利青霉和指状青霉的菌丝生长,在该挥发性有机化合物中发现2–十三酮、邻苯二甲酸二丁酯、1–壬醇、苯甲酸等18种抗真菌物质。该挥发性有机化合物诱导柑橘果皮防御酶(SOD和POD)活性,降低果皮细胞膜透性和丙二醛含量,减轻病原菌对果皮的伤害,提高果皮抗病性,对青霉和绿霉的防治效果分别达到59.65%和64.11%。柑橘果实常温贮藏15和30 d后,该挥发性有机化合物显著降低果实的腐烂率,防腐效果分别为57.04%(15 d)和58.07%(30 d),且对果实品质无影响。综上,贝莱斯芽孢杆菌HY19具有开发为采后柑橘果实防腐剂的潜力。 展开更多
关键词 柑橘 贝莱斯芽孢杆菌 挥发性有机化合物 气相色谱—质谱联用 生物防腐剂
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顶空固相微萃取–气相色谱–质谱法测定饮用水中9种嗅味物质 被引量：7
13
作者 徐振秋 张晓赟 徐恒省 《化学分析计量》 CAS 2017年第2期48-51,共4页
建立顶空固相微萃取–气相色谱–质谱法同时测定水中的2-甲基异莰醇、土臭素、2-异丙基-3甲氧基吡嗪、2-异丁基-3-甲氧基吡嗪、三氯苯甲醚、β-环柠檬醛、β-紫罗兰酮等9种嗅味物质。以内标法定量,嗅味物质在1~200 ng/L范围内线性良好,... 建立顶空固相微萃取–气相色谱–质谱法同时测定水中的2-甲基异莰醇、土臭素、2-异丙基-3甲氧基吡嗪、2-异丁基-3-甲氧基吡嗪、三氯苯甲醚、β-环柠檬醛、β-紫罗兰酮等9种嗅味物质。以内标法定量,嗅味物质在1~200 ng/L范围内线性良好,线性相关系数r^2为0.993 7~0.999 9,方法检出限为0.38~0.55 ng/L。水样的加标回收率为72.1%~130.0%,测定结果的相对标准偏差小于10%(n=5)。同时对样品的保存期限、保存剂、余氯的影响进行了研究。该法适用于饮用水中嗅味物质的测定。 展开更多
关键词 顶空固相微萃取 气相色谱–质谱法 嗅味物质 保存条件 余氯
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液液萃取-气相色谱-质谱法测定地下水中32种半挥发性有机化合物 被引量：6
14
作者 周宇齐 杨杰 +5 位作者 宋洲 钟旭 罗火焰 卢显鹏 唐泽彪 吉义平 《化学分析计量》 CAS 2021年第12期6-12,共7页
建立液液萃取–气相色谱–质谱法测定地下水中32种半挥发性有机化合物的方法。采用二氯甲烷和正己烷为萃取溶剂,经DB–5MS UI型色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25μm)分离,选择离子扫描模式监测,内标法定量。32种半挥发性有机化合物的质量... 建立液液萃取–气相色谱–质谱法测定地下水中32种半挥发性有机化合物的方法。采用二氯甲烷和正己烷为萃取溶剂,经DB–5MS UI型色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25μm)分离,选择离子扫描模式监测,内标法定量。32种半挥发性有机化合物的质量浓度在2-100μg/L的范围内与色谱峰面积具有良好的线性关系,相关系数均大于0.995,方法检出限为0.001-0.006μg/L,平均回收率为76.0%-126%,测定结果的相对标准偏差为2.30%-14.1%(n=6)。该方法能够满足地下水中32种半挥发性有机化合物的同时测定。 展开更多
关键词 气相色谱-质谱法 半挥发性有机化合物 液液萃取 地下水
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GC-MS法测定动物性食品中15种兴奋剂残留量 被引量：6
15
作者 甘平胜 朱惠扬 +3 位作者 于鸿 李晓晶 刘穗星 杨阳 《中国卫生检验杂志》 北大核心 2012年第11期2544-2545,2549,共3页
目的:建立GC-MS法测定动物性食品中15种兴奋剂残留量的新方法。方法:样品粉碎后经β-葡萄糖醛苷酶/芳基硫酸酯酶水解用乙酸钠缓冲溶液提取,SLW固相萃取柱净化,N,O双(三甲基硅基)三氟乙酰胺+三甲基氯硅烷(BSTFA+TMCS,99+1)衍生化。采用... 目的:建立GC-MS法测定动物性食品中15种兴奋剂残留量的新方法。方法:样品粉碎后经β-葡萄糖醛苷酶/芳基硫酸酯酶水解用乙酸钠缓冲溶液提取,SLW固相萃取柱净化,N,O双(三甲基硅基)三氟乙酰胺+三甲基氯硅烷(BSTFA+TMCS,99+1)衍生化。采用选择离子监控模式(SIM)检测,GC/MS测定测定其含量。结果:15种β-兴奋剂不同水平的加标回收率范围为76.2%～101.4%,相对标准偏差为2.65%～9.53%。结论:本方法选择性和灵敏度高,实用性强。 展开更多
关键词 GC-MS Β-兴奋剂 妥布特罗 马布特罗 特布他林 克伦特罗 西马特罗 沙丁胺醇 美托洛尔 克伦潘特 喷布特罗 心得安 倍他洛尔 苯氧丙酚胺 班布特罗 非诺特罗 莱克多巴胺
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气相色谱-质谱法测定白酒中的对苯二甲酸二辛酯 被引量：5
16
作者 孙小杰 胡文彦 +1 位作者 袁玮 孙瑞 《化学分析计量》 CAS 2018年第1期43-46,共4页
建立了白酒中对苯二甲酸二辛酯的气相色谱-质谱联用分析方法。样品采用正己烷提取,氯化钠盐析,离心分离后的上清液用HP-5MS石英毛细管色谱柱分离,在选择离子检测模式下进行质谱测定。结果表明:对苯二甲酸二辛酯的检出限为0.01 mg/kg,定... 建立了白酒中对苯二甲酸二辛酯的气相色谱-质谱联用分析方法。样品采用正己烷提取,氯化钠盐析,离心分离后的上清液用HP-5MS石英毛细管色谱柱分离,在选择离子检测模式下进行质谱测定。结果表明:对苯二甲酸二辛酯的检出限为0.01 mg/kg,定量限为0.04 mg/kg,方法的线性范围为0.04~1.0 mg/kg,样品的加标回收率为90.8%~94.9%,测定结果的相对标准偏差为2.64%~3.33%(n=6)。该方法简单快捷、准确、灵敏,可用于白酒中对苯二甲酸二辛酯的测定。 展开更多
关键词 白酒 对苯二甲酸二辛酯 气相色谱–质谱法
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气相色谱–质谱法测定地表水中硝基苯 被引量：5
17
作者 刘丽 《化学分析计量》 CAS 2016年第6期55-58,共4页
建立吹扫捕集– 气相色谱– 质谱联用法测定地表水中硝基苯的方法.用吹扫捕集法对水样进行前处理,以HP–5 弱极性毛细管柱（30 m×0.32 mm,0.25 μm） 进行分离,质谱法测定水中硝基苯的含量.硝基苯的质量浓度在0.00～60.0 μg/L 范... 建立吹扫捕集– 气相色谱– 质谱联用法测定地表水中硝基苯的方法.用吹扫捕集法对水样进行前处理,以HP–5 弱极性毛细管柱（30 m×0.32 mm,0.25 μm） 进行分离,质谱法测定水中硝基苯的含量.硝基苯的质量浓度在0.00～60.0 μg/L 范围内与色谱峰面积线性关系良好,线性相关系数为0.999 4,方法的检出限为0.03 μg/L.测定结果的相对标准偏差小于2%（n=7）,地表水样品加标回收率在91.2%～96.5% 之间.该方法操作简便,检出限低,精密度和准确度高,适用于地表水中硝基苯的测定. 展开更多
关键词 地表水 硝基苯 吹扫捕集 气相色谱–质谱联用法
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气相色谱–质谱法测定鲜蛋中氟虫腈及其代谢物 被引量：5
18
作者 廖燕芝 邓鸣 +1 位作者 陈同强 易守福 《化学分析计量》 CAS 2018年第4期81-84,共4页
建立鲜蛋中氟虫腈及其代谢物氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈亚砜残留量的气相色谱–质谱检测方法。样品采用乙腈提取,用QuECHERS萃取包和氨基固相萃取柱净化,外标法定量。氟虫腈、氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈亚砜的质量浓度在0.01～0.20μg/mL... 建立鲜蛋中氟虫腈及其代谢物氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈亚砜残留量的气相色谱–质谱检测方法。样品采用乙腈提取,用QuECHERS萃取包和氨基固相萃取柱净化,外标法定量。氟虫腈、氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈亚砜的质量浓度在0.01～0.20μg/mL范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系,线性相关系数均在0.999以上,方法检出限为0.002 mg/kg。样品的加标回收率为90.8%～104.5%,测定结果的相对标准偏差小于10%(n=6)。该方法具有较好的灵敏度、准确性和重复性,适用于鲜蛋中氟虫腈及其代谢物氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈亚砜残留量的测定。 展开更多
关键词 气相色谱–质谱法 鲜蛋 氟虫腈 氟甲腈 氟虫腈砜 氟虫腈亚砜
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气相色谱–质谱法测定人体气味中4种脂肪酸 被引量：5
19
作者 龙成生 吴德华 +1 位作者 王辛 陈然然 《化学分析计量》 CAS 2017年第3期37-41,共5页
建立搅拌棒吸附萃取–气相色谱–质谱法测定人体气味中正十二烷酸、正十三烷酸、正十四烷酸、正十六烷酸4种脂肪酸的方法。利用PDMS涂层搅拌吸附棒直接采集人体气味,采用热脱附程序升温进样方式气相色谱法测定人体气味中4种脂肪酸。以7... 建立搅拌棒吸附萃取–气相色谱–质谱法测定人体气味中正十二烷酸、正十三烷酸、正十四烷酸、正十六烷酸4种脂肪酸的方法。利用PDMS涂层搅拌吸附棒直接采集人体气味,采用热脱附程序升温进样方式气相色谱法测定人体气味中4种脂肪酸。以7-十三酮为内标,建立了4种脂肪酸的内标定量分析方法,线性范围为20~180ng,相关系数r^2为0.992 0~0.997 5,4种脂肪酸的检出限为3.2~7.5 ng。在40 ng加标水平下,样品加标回收率为90%~105%,测定结果的相对标准偏差为2.7%~4.0%(n=5)。该方法已应用于人体气味化学组分分析,满足分析要求。 展开更多
关键词 气相色谱–质谱法 人体气味 脂肪酸 搅拌棒吸附 热脱附
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气相色谱–质谱法测定棉花中苯氧羧酸类除草剂 被引量：5
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作者 徐东峰 刘伯韬 卢晓东 《化学分析计量》 CAS 2017年第4期13-16,共4页
采用气相色谱–质谱联用法检测棉花中3种苯氧羧酸类除草剂[2,4-D,2,4,5-T,2-甲-4-氯丁酸(MCPB)]的残留量。样品用甲酸酸化的丙酮提取,硫酸催化甲酯化反应,用气相色谱–质谱联用仪测定。采用HPLC法与GC–MS法对提取与衍生化步骤进行优化... 采用气相色谱–质谱联用法检测棉花中3种苯氧羧酸类除草剂[2,4-D,2,4,5-T,2-甲-4-氯丁酸(MCPB)]的残留量。样品用甲酸酸化的丙酮提取,硫酸催化甲酯化反应,用气相色谱–质谱联用仪测定。采用HPLC法与GC–MS法对提取与衍生化步骤进行优化。2,4-D,2,4,5-T,MCPB 3种化合物在0.075~7.5 mg/kg范围内线性均良好,检出限分别为0.5,0.5,0.8μg/kg,测定结果的相对标准偏差分别为4.1%,4.3%,4.0%(n=5),方法回收率分别为93.6%,95.5%,93.9%。该方法各项指标均可满足检测要求。 展开更多
关键词 苯氧羧酸 气相色谱–质谱法 提取 衍生化
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