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改性环糊精气相色谱手性固定相拆分对映体的选择性及拆分机理的讨论 被引量:19
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作者 周昕 万宏 欧庆瑜 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 1994年第4期249-253,共5页
改性环糊精气相色谱手性固定相拆分对映体的选择性及拆分机理的讨论周昕,万宏,欧庆瑜(中国科学院兰州化学物理研究所兰州730000)1前言自1988年Konig ̄[1]等人成功地将改性环糊精用于毛细管气相色谱固定相拆分对... 改性环糊精气相色谱手性固定相拆分对映体的选择性及拆分机理的讨论周昕,万宏,欧庆瑜(中国科学院兰州化学物理研究所兰州730000)1前言自1988年Konig ̄[1]等人成功地将改性环糊精用于毛细管气相色谱固定相拆分对映体以来,环糊精衍生物以其高选择性... 展开更多
关键词 环糊精 气相色谱 手性固定相 拆分
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一种苄基取代的环糊精衍生物的合成及其气相色谱性能研究 被引量:19
2
作者 史雪岩 邵青龙 +2 位作者 陶丹妮 顾峻岭 傅若农 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2001年第7期1098-1101,共4页
合成了一种苄基取代的环糊精衍生物 2 ,6-二 -O-戊基 -3-O-苄基 -β-CD,研究了其气相色谱分离性能 ,发现此固定相涂渍性好 ,极性适中 ,是一种良好的气相色谱固定相 ,对甲酚、二甲苯等难分离的二取代苯的位置异构体具有良好的分离能力 .2... 合成了一种苄基取代的环糊精衍生物 2 ,6-二 -O-戊基 -3-O-苄基 -β-CD,研究了其气相色谱分离性能 ,发现此固定相涂渍性好 ,极性适中 ,是一种良好的气相色谱固定相 ,对甲酚、二甲苯等难分离的二取代苯的位置异构体具有良好的分离能力 .2 ,6-二 -O-戊基 -3-O-苄基 -β-CD因其特有的空腔结构 ,具有比 OV-2 2 展开更多
关键词 毛细管气相色谱 固定相 环糊精衍生物 合成 苄基取代 色谱性能 分离性能
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环糊精衍生物气相色谱手性固定相研究进展 被引量:12
3
作者 史雪岩 王敏 傅若农 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2001年第6期75-79,共5页
评述近年环糊精衍生物气相色谱手性固定相的研究进展 ,对环糊精衍生物进行分类并总结了近年来其在GC手性分离上的应用 ,介绍环糊精衍生物的手性分离机制及纯度问题进展 ,展望环糊精衍生物作GC手性固定相的应用前景。
关键词 气相色谱 手性固定相 环糊精衍生物 对映体 手性拆分 手性化合物
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环糊精-冠醚用作毛细管气相色谱手性固定相的研究 被引量:8
4
作者 曾昭睿 刘敏 丁玉强 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 1998年第5期390-392,共3页
合成了一种新型的气相色谱固定相6-(1-苯并氮杂-15-冠-5)-2,3,6-O-全甲基-β-环糊精,并用于一些对映体与芳香族位置异构体的分离。结果表明,新型固定相具有良好的选择性和拆分能力,显示了环糊精与冠醚对化合... 合成了一种新型的气相色谱固定相6-(1-苯并氮杂-15-冠-5)-2,3,6-O-全甲基-β-环糊精,并用于一些对映体与芳香族位置异构体的分离。结果表明,新型固定相具有良好的选择性和拆分能力,显示了环糊精与冠醚对化合物分离的协同作用。 展开更多
关键词 毛细管气相色谱 手性固定相 环糊精 冠醚 固定相
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键合固定相气相色谱法分离测定蔬菜中有机磷农药的残留量 被引量:13
5
作者 黄聪 《分析科学学报》 CAS CSCD 1999年第4期321-323,共3页
本文采用PEG-20M 键合固定相色谱柱气相色谱法分离测定蔬菜中十种有机磷农药的残留量。对色谱分析条件、标准工作曲线、回收率等进行试验,结果表明方法简单、快速、灵敏度高、线性关系良好,能同时测定多种有机磷农药残留量。
关键词 键合固定相 有机磷农药 测定 蔬菜 GC 农药残留
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离子液体改性的气相色谱固定相研究 被引量:13
6
作者 邹巧莉 陈志瑶 +2 位作者 郑京京 邢钧 吴采樱 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2007年第7期1260-1262,共3页
合成了哑铃型离子液体,并将FFAP与其按2:1的质量比混合涂渍交联在石英管内壁,柱效为3500p/m,极性为435·2,比FFAP柱的极性明显降低.但由混配的固定相制成的色谱柱对极性和弱极性物质的选择性都优于FFAP柱.此外,该固定相对芳香位置... 合成了哑铃型离子液体,并将FFAP与其按2:1的质量比混合涂渍交联在石英管内壁,柱效为3500p/m,极性为435·2,比FFAP柱的极性明显降低.但由混配的固定相制成的色谱柱对极性和弱极性物质的选择性都优于FFAP柱.此外,该固定相对芳香位置异构体、羧酸、烷烃、醇类、酯类及多环芳烃混合物等均具有较好的分离选择性. 展开更多
关键词 离子液体 气相色谱 固定相
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毛细管气相色谱法分析苯酚和甲酚位置异构体 被引量:11
7
作者 张月琴 史雪岩 +2 位作者 傅若农 韩江华 张烃 《北京理工大学学报》 EI CAS CSCD 2000年第3期380-384,共5页
开发一种分析苯酚和甲酚位置异构体的最佳毛细管气相色谱固定相 .使用各种 β-环糊精衍生物作气相色谱固定相 ,涂制成弹性石英毛细管柱 ,研究它们对苯酚和甲酚位置异构体的分离和分析能力 .实验表明 ,用 2 ,6 -二 - O-戊基 - 3- O-烯丙... 开发一种分析苯酚和甲酚位置异构体的最佳毛细管气相色谱固定相 .使用各种 β-环糊精衍生物作气相色谱固定相 ,涂制成弹性石英毛细管柱 ,研究它们对苯酚和甲酚位置异构体的分离和分析能力 .实验表明 ,用 2 ,6 -二 - O-戊基 - 3- O-烯丙基 -β-环糊精作固定相可以很好地分离与测定苯酚和甲酚位置异构体 .并且通过计算苯酚和 3种甲酚位置异构体峰面积百分比的相对标准偏差 (RSD)值 ,说明了用 2 ,6 -二 - O-戊基 - 3- O-烯丙基 展开更多
关键词 固定相 苯酚 甲酚位置异构体 毛细管气相色谱
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离子液体改性的气相色谱固定相研究 被引量:12
8
作者 李凯慧 陈志瑶 +3 位作者 张少文 王晓东 吴采樱 邢钧 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2007年第4期511-514,共4页
合成了哑铃型离子液体(geminal dicationic ionic liquids),与固定相OV-1混配(1∶3,m/m)后得到离子液体改性固定相,并采用静态法涂渍了柱长8m的石英毛细管色谱柱。该固定相的平均极性为90,柱效为3800塔板/米,最高使用温度240℃。改性后... 合成了哑铃型离子液体(geminal dicationic ionic liquids),与固定相OV-1混配(1∶3,m/m)后得到离子液体改性固定相,并采用静态法涂渍了柱长8m的石英毛细管色谱柱。该固定相的平均极性为90,柱效为3800塔板/米,最高使用温度240℃。改性后,固定相对芳香位置异构体的选择性得到增强,对芳香胺、多环芳烃、醇类、酯类等的混合物均具有较好的分离选择性。 展开更多
关键词 哑铃型离子液体 气相色谱 固定相 石英毛细管色谱柱
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聚合离子液体毛细管气相色谱固定相的性能评价 被引量:13
9
作者 陈晓燕 卢凯 +1 位作者 齐美玲 傅若农 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2009年第6期750-754,共5页
离子液体作为毛细管气相色谱固定相的选择性和热稳定性是近年人们关注的课题。本文合成了1-烯基-3-苄基咪唑-二(三氟甲基磺酰)亚胺盐(VBIm-NTf2)离子液体并经毛细管柱内聚合制得了聚合离子液体PVBIm-NTf2色谱柱。与VBIm-NTf2色谱柱相比,... 离子液体作为毛细管气相色谱固定相的选择性和热稳定性是近年人们关注的课题。本文合成了1-烯基-3-苄基咪唑-二(三氟甲基磺酰)亚胺盐(VBIm-NTf2)离子液体并经毛细管柱内聚合制得了聚合离子液体PVBIm-NTf2色谱柱。与VBIm-NTf2色谱柱相比,PVBIm-NTf2色谱柱具有良好的色谱选择性和热稳定性。PVBIm-NTf2色谱柱对Grob试剂、醇混合物、酯混合物和苯系物等都表现了很好的分离能力,并且色谱峰峰形窄且对称。该聚合色谱柱在250℃下老化6h后仍具有良好的分离能力和选择性。本文还测定了PVBIm-NTf2的Abraham溶剂化参数,解析了该固定相与溶质间的相互作用,相关研究国内尚未见报道。研究表明,对常规离子液体进行柱内聚合是改善常规离子液体气相色谱固定相的热稳定性和选择性的有效途径。 展开更多
关键词 离子液体 聚合 毛细管气相色谱 固定相
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一种β-环糊精衍生物作为手性固定相的研究 被引量:10
10
作者 黄姣 陈小明 +1 位作者 罗和安 罗伟宁 《分析科学学报》 CAS CSCD 2005年第6期646-648,共3页
用β-环糊精(-βCD)和顺丁烯二酸酐反应,制备双(六-O-丁烯二酸单酯)--βCD。-βCD进行C C双键修饰后,母体的空腔大小、分子形状及极性发生了变化。将该衍生物制成手性固定相,用于研究有关色谱性能。结果表明,此固定相对许多异构体均有... 用β-环糊精(-βCD)和顺丁烯二酸酐反应,制备双(六-O-丁烯二酸单酯)--βCD。-βCD进行C C双键修饰后,母体的空腔大小、分子形状及极性发生了变化。将该衍生物制成手性固定相,用于研究有关色谱性能。结果表明,此固定相对许多异构体均有满意的拆分效果,显示出较强的立体选择性。 展开更多
关键词 气相色谱 手性固定相 Β-环糊精
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全丁基-β-环糊精与硝酸银的混合液作为毛细管气相色谱固定相的研究 被引量:8
11
作者 陈帆 莫卫民 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2000年第3期247-250,共4页
将合成的全丁基 -β-环糊精 +硝酸银 (聚乙二醇 4 0 0作溶剂 )混合固定液静态涂渍在弹性石英毛细管柱内壁 ,7组对映异构体、4组芳香族位置异构体化合物等在该柱上得到满意分离。通过测定以上化合物在该柱及全丁基 -β- 环糊精柱上的热... 将合成的全丁基 -β-环糊精 +硝酸银 (聚乙二醇 4 0 0作溶剂 )混合固定液静态涂渍在弹性石英毛细管柱内壁 ,7组对映异构体、4组芳香族位置异构体化合物等在该柱上得到满意分离。通过测定以上化合物在该柱及全丁基 -β- 环糊精柱上的热力学参数 (焓、熵、自由能及焓变差、熵变差 ) ,探讨了固定液对所测化合物的色谱分离机理。结果表明 。 展开更多
关键词 毛细管气相色谱法 硝酸银 混合固定相 TB-β-CD
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聚硅氧烷键合的离子液体用作高温气相色谱固定相的研究 被引量:11
12
作者 孙晓杰 朱玉玲 +2 位作者 韩灿贤 吴采樱 邢钧 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2010年第8期1195-1198,共4页
合成了阴离子为二(三氟甲基磺酸酰)亚胺(NTf2-)的新型聚硅氧烷键合离子液体([PSOMIm][NTf2]),并采用静态涂渍法,制备了毛细管气相色谱柱。该固定相具有良好的热稳定性。热重测试显示,温度高于380℃后,[PSOMIm][NTf2]开始缓慢分解。色谱... 合成了阴离子为二(三氟甲基磺酸酰)亚胺(NTf2-)的新型聚硅氧烷键合离子液体([PSOMIm][NTf2]),并采用静态涂渍法,制备了毛细管气相色谱柱。该固定相具有良好的热稳定性。热重测试显示,温度高于380℃后,[PSOMIm][NTf2]开始缓慢分解。色谱性能评价显示,此固定相对多种异构体和同系物均具有良好的分离选择性和高的热稳定性。对Grob试剂的分离结果表明,各种组分均能在柱上得到良好的分离且峰的对称性很好。此新型聚合物离子液体在高温气相色谱固定相的研究和应用方面具有较大的潜力。 展开更多
关键词 气相色谱 固定相 离子液体 聚硅氧烷
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新型季磷离子液体气相色谱柱的制备及应用 被引量:9
13
作者 朱海燕 卢宪波 +1 位作者 田玉增 陈吉平 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2010年第7期1003-1006,共4页
选择季磷型离子液体为气相色谱固定相,采用静态法将其涂渍于纳米级SiO2预处理的毛细管内壁上制备成毛细管气相色谱柱。考察了此固定相的基本色谱性能和极性,并详细研究了其对多种化合物的分离性能和保留特点。研究表明,此该离子液体色... 选择季磷型离子液体为气相色谱固定相,采用静态法将其涂渍于纳米级SiO2预处理的毛细管内壁上制备成毛细管气相色谱柱。考察了此固定相的基本色谱性能和极性,并详细研究了其对多种化合物的分离性能和保留特点。研究表明,此该离子液体色谱柱的柱效为1381plates/m,极性为559.6,与商品化的聚乙二醇(PEG20M)和硝基对苯二甲酸改性的聚乙二醇(FFAP)柱的极性相近。此固定相对给质子体化合物的保留作用明显强于PEG20M,并且其对芳香化合物的间位和对位异构体的分离选择性明显优于自制的PEG20M。此固定相对芳香位置异构体、烷烃、多环芳烃、氯苯、醇类等均具有较好的分离效果。 展开更多
关键词 离子液体 气相色谱 固定相 色谱性能
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溶胶-凝胶法制备羟基苯并冠醚固定相用于毛细管气相色谱(英文) 被引量:8
14
作者 曾昭睿 仇文丽 +2 位作者 邢焕 周洁华 黄载福 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2000年第4期304-307,共4页
用溶胶 凝胶 (sol gel)技术制备了羟基 苯并冠醚毛细管气相色谱固定相 ,并测定了它的色谱性能。结果表明该柱具有柱效高 ( >30 0 0 /m)、热稳定性好 ( 330℃ )和去活能力强的优点。与溶胶 凝胶羟基硅油柱相比 ,该柱具有良好的选... 用溶胶 凝胶 (sol gel)技术制备了羟基 苯并冠醚毛细管气相色谱固定相 ,并测定了它的色谱性能。结果表明该柱具有柱效高 ( >30 0 0 /m)、热稳定性好 ( 330℃ )和去活能力强的优点。与溶胶 凝胶羟基硅油柱相比 ,该柱具有良好的选择性。一些芳香族位置异构体如二甲苯、二氯苯、硝基甲苯和硝基氯苯在溶胶 凝胶羟基 苯并冠醚柱上得到了很好的分离。该柱具有很高的柱容量 ,一些不能在冠醚聚硅氧烷上分离的小分子化合物 ,如小分子醇、酯、酮、短链脂肪酸和挥发性的胺 ,在溶胶 凝胶冠醚柱上有很好的分离。 展开更多
关键词 毛细管气相色谱 溶胶-凝胶 固定相 羟基苯并冠醚
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手性冠醚聚硅氧烷固定相的制备及其气相色谱性能 被引量:7
15
作者 周喜春 严慧 +2 位作者 吴采樱 陈远荫 卢雪然 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 1996年第10期1123-1128,共6页
以D-甘露醇和(+)-2-氨基-1-丁醇为手性源,合成了两种含末端烯基的手性冠醚。通过硅氢加成反应制备了两种新型的手性冠醚聚硅氧烷气相色谱固定相chirasil-man-18C6-25和chirasil-aza-15C5-25。考察了其气相色谱性能和对手性... 以D-甘露醇和(+)-2-氨基-1-丁醇为手性源,合成了两种含末端烯基的手性冠醚。通过硅氢加成反应制备了两种新型的手性冠醚聚硅氧烷气相色谱固定相chirasil-man-18C6-25和chirasil-aza-15C5-25。考察了其气相色谱性能和对手性对映体的分高能力。其中Chirasil-man-18C6-25对能形成氨键的α-苯丙醇和苯丙氨酸异丙酯等外消旋体具有较好的手性拆分能力,且具有较高使用温度,可在260℃下长期使用。 展开更多
关键词 手性冠醚 对映体分离 聚硅氧烷 气相色谱 固定相
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离子液体在气相色谱固定相中的应用进展 被引量:9
16
作者 朱海燕 卢宪波 +1 位作者 汤凤梅 陈吉平 《冶金分析》 CAS CSCD 北大核心 2010年第7期24-29,共6页
离子液体作为气相色谱固定相的研究吸引了越来越多色谱研究者的关注,这主要归功于它们的理化性质正好能够满足气相色谱对固定相的要求。本文重点阐述了最初的有机融盐、后来出现的具有独特性质的离子液体及以此为基础的聚合物离子液体... 离子液体作为气相色谱固定相的研究吸引了越来越多色谱研究者的关注,这主要归功于它们的理化性质正好能够满足气相色谱对固定相的要求。本文重点阐述了最初的有机融盐、后来出现的具有独特性质的离子液体及以此为基础的聚合物离子液体、含有双阳离子的离子液体、混合离子液体和手性离子液体等作为气相色谱固定相的研究进展,简要介绍了离子液体在全二维气相色谱等方面的应用,并对其发展前景进行了展望。 展开更多
关键词 离子液体 气相色谱 固定相 进展
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新型噻吩杂环衍生化β-环糊精手性固定相合成及其气相色谱分离性能 被引量:7
17
作者 周美杨 凌云 +1 位作者 申刚义 杨新玲 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2008年第3期493-497,共5页
设计合成了新的噻吩杂环衍生化β-环糊精手性固定相2,6-二-O-戊基-3-O-[(2-甲酰基)-噻吩基]-β-CD,研究了色谱分离性能.结果表明,该固定相对各类有机化合物,特别是芳香族位置异构体及对映异构体有较好的分离能力,并对含多手性中心的菊... 设计合成了新的噻吩杂环衍生化β-环糊精手性固定相2,6-二-O-戊基-3-O-[(2-甲酰基)-噻吩基]-β-CD,研究了色谱分离性能.结果表明,该固定相对各类有机化合物,特别是芳香族位置异构体及对映异构体有较好的分离能力,并对含多手性中心的菊酸衍生物具有一定的分离效果,显示了较强的立体选择能力. 展开更多
关键词 Β-环糊精衍生物 噻吩 气相色谱固定相 异构体分离
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两种高热稳定性端羟基单阳离子型咪唑离子液体毛细管气相色谱固定相的性能评价 被引量:8
18
作者 卢凯 刘伟 +2 位作者 齐美玲 李言 傅若农 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2010年第8期731-736,共6页
采用静态法将合成的端羟基单阳离子咪唑离子液体1-(6-羟己基)-3-丁基咪唑二(三氟甲基)磺酰亚胺盐(HHBIM-NTf2)和1-(8-羟辛基)-3-丁基咪唑二(三氟甲基)磺酰亚胺盐(HOBIM-NTf2)作为固定相制备离子液体毛细管气相色谱柱。采用Grob试剂、混... 采用静态法将合成的端羟基单阳离子咪唑离子液体1-(6-羟己基)-3-丁基咪唑二(三氟甲基)磺酰亚胺盐(HHBIM-NTf2)和1-(8-羟辛基)-3-丁基咪唑二(三氟甲基)磺酰亚胺盐(HOBIM-NTf2)作为固定相制备离子液体毛细管气相色谱柱。采用Grob试剂、混合醇样品和芳香族异构体混合物对固定相色谱选择性进行了考察,Grob试剂和混合醇组分产生的尖锐、对称的色谱峰形及异构体混合物组分达到基线分离的结果均表明端羟基离子液体固定相具有良好的色谱选择性。HHBIM-NTf2柱和HOBIM-NTf2柱经250℃老化8h后对异构体混合物的分离能力没有明显下降,而HHBIM-NTf2柱经300℃老化后仍有理想的异构体选择性,表明端羟基离子液体固定相具有理想的热稳定性。本结果为进一步改善单阳离子型咪唑离子液体固定相的色谱性能提供了有效途径。 展开更多
关键词 毛细管气相色谱 端羟基离子液体 固定相
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用β-环糊精聚合物作毛细管气相色谱固定相 被引量:5
19
作者 唐阔文 陈国斌 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2000年第6期677-679,共3页
cyclodextrin polymer cross-linked with epichlorohydrin was prepared. A colloid liquid with polyphenylsiloxane as diluent was prepared from β-cyclodextrin polymer(0.26 g) treated for 0.5 h by ultrasonication in mixed ... cyclodextrin polymer cross-linked with epichlorohydrin was prepared. A colloid liquid with polyphenylsiloxane as diluent was prepared from β-cyclodextrin polymer(0.26 g) treated for 0.5 h by ultrasonication in mixed solvent (10 mL) of isopropyl ether, methylene dichloride and benzene (at volume ratio of 2∶1∶2). The β-CD polymer liquid is coated superdynamically on the capillary columns as stationary phase for gas chromatography. Chromatographic properties such as column efficiency, thermal stability, polarity and life of the stationary phase have been determined and xylene isomers and a series of enantiomers have been separated successfully on the capillary columns with prepared stationary phases. 展开更多
关键词 Β-环糊精聚合物 气相色谱法 固定相 手性拆分
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气相色谱分析二甲苯异构体的协同效应研究 被引量:5
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作者 袁黎明 傅若农 +3 位作者 戴荣继 李正宇 谌学先 徐其亨 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 1997年第12期1365-1368,共4页
在以全戊基 β-环糊精和 AgNO3、全戊基β-环糊精和TINO3以及有机皂土-34和AgNO3为混合固定相对间二甲苯及对二甲苯进行GC分离的过程中,发现前两种混合固定相具有协同效应,而后一种却是加和效应。作者对协同效... 在以全戊基 β-环糊精和 AgNO3、全戊基β-环糊精和TINO3以及有机皂土-34和AgNO3为混合固定相对间二甲苯及对二甲苯进行GC分离的过程中,发现前两种混合固定相具有协同效应,而后一种却是加和效应。作者对协同效应进行了详细的研究,这种效应随温度、配比以及混合形式而变化。 展开更多
关键词 协同效应 气相色谱 二甲苯 对二甲苯 间二甲苯
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