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冷冻去脂-固相萃取/气相色谱-质谱法对水产品中禾草丹、溴氰菊酯及19种有机氯农药残留的测定 被引量：42
1
作者 贺小雨 陈树兵 +3 位作者 俞雪钧 樊苑牧 诸静 谢东华 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2009年第3期306-309,共4页
建立了气相色谱-质谱快速测定水产品中禾草丹、溴氰菊酯及19种有机氯农药残留的方法。样品经乙腈提取后采用冷冻法去除提取溶液中的大量脂肪,再经氨基固相萃取柱进一步净化后用GC-MS测定。21种农药在0.1～2.0mg/L范围内线性良好,相关系... 建立了气相色谱-质谱快速测定水产品中禾草丹、溴氰菊酯及19种有机氯农药残留的方法。样品经乙腈提取后采用冷冻法去除提取溶液中的大量脂肪,再经氨基固相萃取柱进一步净化后用GC-MS测定。21种农药在0.1～2.0mg/L范围内线性良好,相关系数r>0.999,样品添加量为0.02～0.1mg/kg时回收率为79%～114%,相对标准偏差不大于13.5%,检出限为0.5～20μg/kg(S/N=3)。 展开更多
关键词 禾草丹 溴氰菊酯 有机氯农药 冷冻去脂 水产品 固相萃取 气相色谱-质谱
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通过式固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定猪肉和牛肉中9种类固醇激素 被引量：13
2
作者 张再永 马俊美 +2 位作者 李强 范斌 刘亮 《肉类研究》 北大核心 2020年第7期58-63,共6页
建立通过式固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法检测猪肉和牛肉中9种类固醇激素的方法。样品于37℃酶解16 h,乙腈涡旋提取后,经新型PRiME HLB通过式固相萃取小柱净化,采用Waters Acquity BEH C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,2.5μm)分离... 建立通过式固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法检测猪肉和牛肉中9种类固醇激素的方法。样品于37℃酶解16 h,乙腈涡旋提取后,经新型PRiME HLB通过式固相萃取小柱净化,采用Waters Acquity BEH C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,2.5μm)分离,以体积分数0.1%甲酸水溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱,使用电喷雾离子源正离子模式检测,内标法定量。结果表明:9种类固醇激素在0.2~100.0 ng/mL质量浓度范围内线性关系良好,检出限为0.2~0.5μg/kg,定量限为0.4~1.0μg/kg;方法回收率为84.5%~117.3%,相对标准偏差小于10%。该方法操作简便且灵敏度高,适用于猪肉和牛肉中9种类固醇激素的定量分析。 展开更多
关键词 通过式固相萃取 超高效液相色谱-串联质谱法 类固醇激素 内标法
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微流控芯片系统中固液双相分离富集技术 被引量：6
3
作者 徐溢 张剑 +3 位作者 徐平洲 卢倩 曾雪 温志渝 《化学进展》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2007年第1期186-192,共7页
发展微流控芯片系统中的分离富集技术,是微全分析系统向集成化、自动化和便携化发展必须突破的瓶颈之一,正逐步成为微全分析系统研究和应用领域的前沿和热点。本文针对应用广泛的固液双相分离富集技术,详细介绍了过滤式、膜分离式、固... 发展微流控芯片系统中的分离富集技术,是微全分析系统向集成化、自动化和便携化发展必须突破的瓶颈之一,正逐步成为微全分析系统研究和应用领域的前沿和热点。本文针对应用广泛的固液双相分离富集技术,详细介绍了过滤式、膜分离式、固相萃取式等不同分离富集操作模式在微流控芯片系统中的应用,对每一种操作模式的特点、研究现状、存在的问题和发展趋势进行了综述。 展开更多
关键词 微流控芯片系统 固液双相分离富集 过滤 膜分离 固相萃取
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冷冻去脂/分散固相萃取-气相色谱-串联质谱法快速测定水产品中43种农药残留 被引量：3
4
作者 周敏 赵月钧 +5 位作者 钟寒辉 俞璐萍 倪娟桢 王伟 郑剑峰 孙文闪 《食品安全质量检测学报》 CAS 北大核心 2022年第3期881-887,共7页
目的建立冷冻去脂/分散固相萃取-气相色谱-串联质谱法测定水产品中43种农药残留的方法。方法样品经乙腈超声提取,冷冻去脂后经N-丙基乙二胺(N-propylethylenediamine,PSA)和十八烷基硅烷键合硅胶(octadecyl silane bonded silica gel,C... 目的建立冷冻去脂/分散固相萃取-气相色谱-串联质谱法测定水产品中43种农药残留的方法。方法样品经乙腈超声提取,冷冻去脂后经N-丙基乙二胺(N-propylethylenediamine,PSA)和十八烷基硅烷键合硅胶(octadecyl silane bonded silica gel,C18)净化,在多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)模式下,以目标化合物的保留时间和碎片离子丰度比定性,采用内标法定量测定。结果43种农药在0.005~0.500 mg/kg范围内线性关系良好,相关系数均大于0.995,检出限为0.002 mg/kg,定量限为0.005 mg/kg,3个浓度加标回收率在64.3%~119.0%之间,相对标准偏差(relative standard deviations,RSDs,n=6)在2.6%~11.3%之间。结论该方法具有操作简单、快速、灵敏、准确的特点,适用于水产品中43种农药残留的快速测定。 展开更多
关键词 冷冻去脂 分散固相萃取 内标法 气相色谱-串联质谱法 水产品 农药残留
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通过式固相萃取净化-超高效液相色谱-串联质谱法测定食用肉类和肝中的4种β-受体激动剂残留量 被引量：3
5
作者 魏玉霞 王芳 +3 位作者 王建国 任武洁 左郡 雷凯 《中国卫生检验杂志》 CAS 2022年第8期941-945,共5页
目的采用通过式固相萃取方法进行样品净化,建立测定食用肉和肝中4种β-受体激动剂(特布他林、沙丁胺醇、莱克多巴胺和克伦特罗)残留量的超高效液相色谱-串联质谱检测方法。方法样品37℃经β-盐酸葡萄糖醛苷酶/芳基硫酸酯酶酶解过夜,乙... 目的采用通过式固相萃取方法进行样品净化,建立测定食用肉和肝中4种β-受体激动剂(特布他林、沙丁胺醇、莱克多巴胺和克伦特罗)残留量的超高效液相色谱-串联质谱检测方法。方法样品37℃经β-盐酸葡萄糖醛苷酶/芳基硫酸酯酶酶解过夜,乙腈提取,通过式固相萃取净化,采用Waters BEH C_(18)(100 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱为固定相,5 mmol/L乙酸铵溶液和0.05%甲酸的乙腈溶液为流动相,超高效液相色谱-串联质谱法(UPLCMS/MS)检测,同位素内标法定量。结果空白牛肉基质中4种β-受体激动剂在1.0μg/L~200μg/L内相关系数≥0.990,检出限为0.5μg/kg~1.0μg/kg,定量限为1.5μg/kg~3.0μg/kg。在25.0μg/kg、125μg/kg、250μg/kg 3个加标水平时,回收率在80.4%~101.0%,精密度在2.8%~7.1%。结论本方法样品前处理简单、灵敏度高、重现性好,可用于食用肉和肝样品中4种β-受体激动剂类兽药残留量的同时快速分析检测。 展开更多
关键词 通过式固相萃取法 液相色谱-串联质谱法 β-受体激动剂 食用肉 肝
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过滤型固相萃取-超高效液相色谱/质谱法快速测定牛奶中喹诺酮及磺胺类药物 被引量：22
6
作者 王建凤 杜振霞 +5 位作者 王颖 曹沅 马立利 冯月超 贾丽 范筱京 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2018年第5期599-603,共5页
建立了同时测定牛奶中喹诺酮和磺胺类药物的过滤型固相萃取-超高效液相色谱/串联质谱的分析方法。牛奶样本经酸化乙腈提取,分别通过过滤型固相萃取柱中性氧化铝和Prime HLB净化,BEH C_(18)色谱柱分离,0.2%的甲酸水溶液和甲醇梯度洗脱,... 建立了同时测定牛奶中喹诺酮和磺胺类药物的过滤型固相萃取-超高效液相色谱/串联质谱的分析方法。牛奶样本经酸化乙腈提取,分别通过过滤型固相萃取柱中性氧化铝和Prime HLB净化,BEH C_(18)色谱柱分离,0.2%的甲酸水溶液和甲醇梯度洗脱,电喷雾电离源电离,采用多反应监测模式检测,外标法定量。结果表明,33种药物在12 min内能够有效分离;线性范围1~100 ng/m L,相关系数(R^2)均大于等于0.994;在3个添加水平下,除磺胺喹恶啉外,其余物质的回收率为50.4%~116.4%,RSD小于16%;检出限0.01~0.5μg/kg;定量限0.05~2.0μg/kg。 展开更多
关键词 过滤型固相萃取 超高效液相色谱质谱 喹诺酮 磺胺 牛奶
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分析比较两种不同方式制备的无色茶香提取物风味成分 被引量：3
7
作者 刘晓辉 吴函殷 +1 位作者 刘雪娇 罗龙新 《食品安全质量检测学报》 CAS 2020年第13期4371-4378,共8页
目的分析比较膜过滤、减压蒸馏两种方式制备的无色茶香近水饮料的理化及风味品质。方法采用不同孔径膜过滤、减压蒸馏两种方式制备得到3个无色茶香水提取物,通过对其香气组分、咖啡因、茶多酚等风味品质理化分析并结合感官评定,寻找最... 目的分析比较膜过滤、减压蒸馏两种方式制备的无色茶香近水饮料的理化及风味品质。方法采用不同孔径膜过滤、减压蒸馏两种方式制备得到3个无色茶香水提取物,通过对其香气组分、咖啡因、茶多酚等风味品质理化分析并结合感官评定,寻找最合适的无色茶香近水饮料的制备方法。结果经分析鉴定,3个样品共鉴定出44种香气成分,膜过滤方式中共检出26种、蒸馏方式中检测有28种。其中样品1香气成分以醇类和酮类为主,两者占总香气量的80.79%;样品2和样品3以酯类和醇类香气物质为主,这两类物质占总香气比分别为90.74%和91.60%。另外茶多酚、咖啡因和儿茶素在样品2中含量最高,样品1其次,样品3中均未检出。结论通过指标分析并结合感官风味评审发现,无色透明提取物样品2中含有较高的茶特性性成分,香气浓郁带有茉莉花香,滋味饱满带回甘,在3个试样中评价最优。综合评估认为采用膜过滤方式并选择适当孔径的膜及处理工艺,可以得到风味与品质兼备的无色茶香提取物。 展开更多
关键词 近水饮料 无色茶香提取物 膜过滤 蒸馏 固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术
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