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新型吡唑衍生物1-甲基-4-乙氧羰基-5-羟基吡唑的合成 被引量：5
1
作者 王书文 李明 《精细化工中间体》 CAS 2009年第4期9-10,16,共3页
1-甲基-4-乙氧羰基-5-羟基吡唑是合成吡唑类HPPD酶抑制剂的一种很重要的有机合成中间体。笔者以丙二酸二乙酯与原甲酸三乙酯反应得到乙氧亚甲基丙二酸二乙酯,再与水合甲基肼反应、关环后得到1-甲基-4-乙氧羰基-5-羟基吡唑。探讨了反应... 1-甲基-4-乙氧羰基-5-羟基吡唑是合成吡唑类HPPD酶抑制剂的一种很重要的有机合成中间体。笔者以丙二酸二乙酯与原甲酸三乙酯反应得到乙氧亚甲基丙二酸二乙酯,再与水合甲基肼反应、关环后得到1-甲基-4-乙氧羰基-5-羟基吡唑。探讨了反应温度及溶剂对反应的影响,以水为溶剂,反应温度为回流温度,收率较有机溶剂法有较大幅度提高。 展开更多
关键词 1-甲基-4-乙氧羰基-5-羟基吡唑 丙二酸二乙酯 原甲酸三乙酯 甲基肼
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格氏反应合成4-(N,N-二甲胺基)丁醛缩二乙醇 被引量：5
2
作者 黄安澧 莫芬珠 《药学进展》 CAS 2002年第4期227-228,共2页
[目的 ]探讨 4 - (N,N-二甲胺基 )丁醛缩二乙醇的合成路线。 [方法 ]以 1-溴 - 3-氯丙烷为原料 ,胺化后 ,与原甲酸三乙酯进行格氏加成反应 ,得目标化合物。[结果 ]合成了目标化合物 ,总收率约 4 3.9% ,其结构经 1 HNMR、ESI(+) MS得以... [目的 ]探讨 4 - (N,N-二甲胺基 )丁醛缩二乙醇的合成路线。 [方法 ]以 1-溴 - 3-氯丙烷为原料 ,胺化后 ,与原甲酸三乙酯进行格氏加成反应 ,得目标化合物。[结果 ]合成了目标化合物 ,总收率约 4 3.9% ,其结构经 1 HNMR、ESI(+) MS得以确证。 [结论 ]该合成路线较适宜于工业化生产。 展开更多
关键词 格氏反应 合成 4-(N N-二甲胺基)丁醛缩二乙醇
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原甲酸三甲(乙)酯在药物合成中的应用 被引量：3
3
作者 邓泽军 邹志芹 +1 位作者 段绍亮 虞心红 《合成化学》 CAS CSCD 北大核心 2011年第1期1-6,共6页
简要介绍了原甲酸三甲酯和原甲酸三乙酯在药物合成中的应用。参考文献35篇。
关键词 原甲酸三甲酯 原甲酸三乙酯 药物合成 综述
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甘氨酸法合成四氮唑乙酸的研究 被引量：1
4
作者 胡波 鲁琳琳 +1 位作者 王灏 邢伶 《山东化工》 CAS 2009年第12期7-9,共3页
以甘氨酸、叠氮化钠及原甲酸三乙酯等为原料,合成了四氮唑乙酸,改进了现有工艺,得到的适宜的工艺条件为,n(甘氨酸):n(叠氮化钠):n(原甲酸三乙酯)=1:1:1.4,甘氨酸分批加料,加料时间4h,加完甘氨酸后反应时间2h,反应温度70℃。四氮唑乙酸... 以甘氨酸、叠氮化钠及原甲酸三乙酯等为原料,合成了四氮唑乙酸,改进了现有工艺,得到的适宜的工艺条件为,n(甘氨酸):n(叠氮化钠):n(原甲酸三乙酯)=1:1:1.4,甘氨酸分批加料,加料时间4h,加完甘氨酸后反应时间2h,反应温度70℃。四氮唑乙酸收率达75(,纯度达98(以上。 展开更多
关键词 四氮唑乙酸 甘氨酸 叠氮化钠 原甲酸三乙酯
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原甲酸三乙酯的合成 被引量：1
5
作者 苏瑾 刘凤华 《黑龙江医药科学》 2005年第2期24-25,共2页
目的:以氢氧化钠和乙醇为起始反应物来制备乙醇钠,再与三氯甲烷反应合成原甲酸三乙酯。方法:通过正交实验设计优化合成反应条件。结果:使反应在温度,反应液的p H值,反应时间等方面得到了合理的控制。结论:该合成路线原料易得,降低了乙... 目的:以氢氧化钠和乙醇为起始反应物来制备乙醇钠,再与三氯甲烷反应合成原甲酸三乙酯。方法:通过正交实验设计优化合成反应条件。结果:使反应在温度,反应液的p H值,反应时间等方面得到了合理的控制。结论:该合成路线原料易得,降低了乙醇钠合成的危险性。 展开更多
关键词 原甲酸三乙酯 合成 正交设计
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生产1-H-四氮唑-1-乙酸的新工艺 被引量：1
6
作者 王艺 蒋晶洁 陈景仁 《哈尔滨师范大学自然科学学报》 CAS 1999年第5期93-96,共4页
本文介绍了直接合成法生产１－Ｈ－四氮唑－１－乙酸的新工艺，总收率为８０％，高于文献报道．
关键词 四氮唑乙酸 工艺 副产物 制备 直接合成法
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四乙氧基丙烷的合成工艺研究
7
作者 谢萍华 王从敏 +1 位作者 吴建平 李浩然 《化学反应工程与工艺》 CAS CSCD 北大核心 2008年第3期281-284,共4页
以原甲酸三乙酯和乙烯基乙醚为原料,在氯化锌催化下高收率地合成了四乙氧基丙烷,避免了具有刺激性气味的乙酸酐的使用,用乙醇钠处理反应液,避免了原甲酸三乙酯的水解.大大减少了废弃物的排放,并实现了原甲酸三乙酯的回收套用.通过气质... 以原甲酸三乙酯和乙烯基乙醚为原料,在氯化锌催化下高收率地合成了四乙氧基丙烷,避免了具有刺激性气味的乙酸酐的使用,用乙醇钠处理反应液,避免了原甲酸三乙酯的水解.大大减少了废弃物的排放,并实现了原甲酸三乙酯的回收套用.通过气质联用分析考察了各影响因素对反应的影响,在较优的反应条件下(原甲酸三乙酯和乙烯基乙醚物质的量之比为2∶1,催化剂量为乙烯基乙醚质量的5%,反应温度70℃,反应时间4 h)。平均反应收率可以达到88.8%. 展开更多
关键词 四乙氧基丙烷 原甲酸三乙酯 乙烯基乙醚
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4-(N,N-二甲氨基)-丁醛缩二乙醇的合成工艺研究
8
作者 李凤莲 马小双 《绿色科技》 2018年第10期228-230,共3页
指出了4-(N,N-二甲氨基)-丁醛缩二乙醇是合成阿莫曲坦的重要中间体,阿莫曲坦是一种具有高度选择性的治疗偏头痛5-HT1B/1D受体激动剂,它克服了第一代曲坦类药物的某些不良反应,并且具有很高的血管选择性,耐受性好,不良反应轻微且短暂。... 指出了4-(N,N-二甲氨基)-丁醛缩二乙醇是合成阿莫曲坦的重要中间体,阿莫曲坦是一种具有高度选择性的治疗偏头痛5-HT1B/1D受体激动剂,它克服了第一代曲坦类药物的某些不良反应,并且具有很高的血管选择性,耐受性好,不良反应轻微且短暂。针对阿莫曲坦的合成路线进行了阐述,且对4-(N,N-二甲氨基)-丁醛缩二乙醇合成路线进行了研究,结果表明:以1-溴-3-氯丙烷为原料,经过氨化,得到3-(N,N-二甲氨基)-1-氯丙烷,3-(N,N-二甲氨基)-1-氯丙烷和原甲酸三乙酯经格氏加成反应生成4-(N,N-二甲氨基)-丁醛缩二乙醇,总收率为53%。 展开更多
关键词 4-(N N-二甲氨基)-丁醛缩二乙醇 原甲酸三乙酯 合成
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