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HPLC法HILIC模式测定生长抑素中对映异构体D-Ala1-生长抑素的含量 被引量：3
1
作者 林凤强 李铁健 +2 位作者 杨欣茹 刘超 张贵民 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2022年第3期419-423,共5页
目的:建立HILIC模式高效液相色谱法测定生长抑素中对映异构体(D-Ala1-生长抑素,生长抑素中1号位丙氨酸为D型结构)的含量。方法:采用Welch氨基柱,流动相为磷酸盐缓冲液(0.02 mol·L^(-1)磷酸二氢铵和0.03 mol·L^(-1)四丁基硫酸... 目的:建立HILIC模式高效液相色谱法测定生长抑素中对映异构体(D-Ala1-生长抑素,生长抑素中1号位丙氨酸为D型结构)的含量。方法:采用Welch氨基柱,流动相为磷酸盐缓冲液(0.02 mol·L^(-1)磷酸二氢铵和0.03 mol·L^(-1)四丁基硫酸氢铵混合水溶液,用稀氨水调pH至3.0)-甲醇-异丙醇(275∶362.5∶362.5);流速为1.0 mL·min^(-1);检测波长为215 nm。结果:对映异构体在1.022~10.220μg·mL^(-1)范围内线性关系良好(r=0.9991),加样回收率为102.0%,RSD为1.5%。检测下限为0.103μg·mL^(-1),定量下限为0.320μg·mL^(-1),7批样品测定结果中对映异构体均未检出,稳定性考察时高温及光照检出了该对映异构体。结论:方法准确可靠、重现性好、精密度高,为其质量控制提供依据。 展开更多
关键词 生长抑素 对映异构体 D-Ala1-生长抑素 含量测定 高效液相色谱 亲水色谱
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高效液相色谱法测定氯霉素碱的对映异构体杂质 被引量：1
2
作者 罗恒真 张均平 +1 位作者 兰月香 欧阳婷 《广东化工》 CAS 2020年第16期161-162,共2页
建立高效液相色谱法测定氯霉素碱的对映异构体杂质。该方法使用直链淀粉-三(3-氯-5-甲基苯基氨基甲酸酯)键合硅胶为填充剂(CHIRALPAK IG,250 mm×4.6 mm,5μm),以正己烷-无水乙醇-乙醇胺(85︰15︰0.1)为流动相,流速为每分钟1.0 mL,... 建立高效液相色谱法测定氯霉素碱的对映异构体杂质。该方法使用直链淀粉-三(3-氯-5-甲基苯基氨基甲酸酯)键合硅胶为填充剂(CHIRALPAK IG,250 mm×4.6 mm,5μm),以正己烷-无水乙醇-乙醇胺(85︰15︰0.1)为流动相,流速为每分钟1.0 mL,检测波长为274 nm,柱温30℃,进样量为15μL。L-氯霉素碱的定量限为0.1μg/mL,在0.25μg/mL至6.0μg/mL范围内的线性关系良好,平均回收率为97.4%,RSD为1.7%。本方法操作简便,有良好的专属性和灵敏度,可用于氯霉素碱的质量控制。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 氯霉素碱 对映异构体
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手性高效液相色谱法测定恩替卡韦中对映异构体杂质
3
作者 欧阳婷 杨小玲 +5 位作者 麦曦 马惠玲 程帆 罗恒真 刘阳 刘斌 《药品评价》 CAS 2015年第24期46-48,共3页
目的:建立测定恩替卡韦对映异构体杂质的手性高效液相色谱法。方法:采用CHIRALPAK AD-H手性柱(5μm,4.6mm×250mm),以正己烷-乙醇(55∶45)为流动相的等度洗脱方法,流速为1.0m L/min,检测波长为254nm。结果:在上述色谱条件下,恩替卡... 目的:建立测定恩替卡韦对映异构体杂质的手性高效液相色谱法。方法:采用CHIRALPAK AD-H手性柱(5μm,4.6mm×250mm),以正己烷-乙醇(55∶45)为流动相的等度洗脱方法,流速为1.0m L/min,检测波长为254nm。结果:在上述色谱条件下,恩替卡韦与对映异构体杂质能分离度符合要求,检测限为1ng,精密度良好(RSD为0.69%),恩替卡韦主成份和对映异构体在流动相溶液中放置8小时稳定性良好。结论:本方法操作简便,专属性强,灵敏度高,可用于恩替卡韦对映异构体杂质的限量控制方法。 展开更多
关键词 恩替卡韦 对映异构体杂质 手性高效液相色谱法 等度洗脱
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高效液相色谱法测定泊沙康唑甲苯磺酸酯的对映异构体杂质
4
作者 张运海 伍鸣亮 +2 位作者 曾海金 罗恒真 兰月香 《浙江化工》 CAS 2021年第10期52-54,共3页
建立高效液相色谱法测定泊沙康唑关键起始物料泊沙康唑甲苯磺酸酯的对映异构体杂质,该方法使用表面共价键合有直链淀粉-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)硅胶为填充剂的色谱柱(大赛璐CHIRALPAK IA,250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为正己烷... 建立高效液相色谱法测定泊沙康唑关键起始物料泊沙康唑甲苯磺酸酯的对映异构体杂质,该方法使用表面共价键合有直链淀粉-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)硅胶为填充剂的色谱柱(大赛璐CHIRALPAK IA,250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为正己烷-无水乙醇(65:35),流速为1.0 mL/min,柱温为30℃,波长为225 nm,进样体积为10μL。对映异构体杂质的定量限为0.3μg/mL,在0.3~2.0μg/mL范围内的线性关系良好,平均回收率为98.5%,回收率RSD为0.8%。本方法专属性和准确度良好,灵敏度较高,可用于泊沙康唑甲苯磺酸酯的质量控制。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 泊沙康唑甲苯磺酸酯 关键起始物料 对映异构体杂质 质量控制
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高效毛细管电泳法测定匹伐他汀钙对映体异构体含量 被引量：1
5
作者 童成亮 吴小英 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2013年第10期1682-1685,共4页
目的:建立高效毛细管电泳测定匹伐他汀钙中(-)-(3S,5R)-对映体含量的方法。方法:研究影响对映体拆分的手性选择剂的种类及浓度、缓冲液的浓度和pH、电泳工作电压、温度,选出手性拆分的最佳条件,采用未涂层毛细管柱(57 cm×75μm,有... 目的:建立高效毛细管电泳测定匹伐他汀钙中(-)-(3S,5R)-对映体含量的方法。方法:研究影响对映体拆分的手性选择剂的种类及浓度、缓冲液的浓度和pH、电泳工作电压、温度,选出手性拆分的最佳条件,采用未涂层毛细管柱(57 cm×75μm,有效长度为50 cm),用50 mmol·L-1磷酸二氢钠溶液(用磷酸调节pH至3.0,含有50 mmol·L-1γ-环糊精)作为填充缓冲液;50 mmol·L-1的磷酸二氢钠溶液(用磷酸调节pH至3.0)作为运行缓冲液;工作电压为20 kV,分离温度为20℃;压力进样方式,进样压力为3.4 kPa,时间为5 s;检测波长为245 nm。结果:匹伐他汀钙2个对映异构体达到基线分离,迁移时间和峰面积的RSD小于2%,最低检测限为0.1μg·mL-1。结论:采用本方法可简便、准确地测定匹伐他汀钙中(-)-(3S,5R)-对映体的含量。 展开更多
关键词 匹伐他汀钙 手性药物拆分 Γ-环糊精 他汀类药物 对映体杂质含量测定 高效毛细管电泳法
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