HPLC同时测定不同生长年限和不同采收期网果酸模中6个成分含量 被引量：2

1

作者 郭昌洪 许京 +4 位作者 王瑞海 苗青 严光俊 杨诗龙 刘丽梅 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2019年第21期5342-5345,共4页

目的建立网果酸模Rumex chalepensis中6个成分的含量测定方法。方法采用HPLC法,色谱柱Agilent Extend-C18(250 mm×4.6 mm,5μm),254 nm波长处二极管阵列检测器检测,流动相为甲醇-0.1%甲酸,梯度洗脱,体积流量1 mL/min,柱温25℃,进样... 目的建立网果酸模Rumex chalepensis中6个成分的含量测定方法。方法采用HPLC法,色谱柱Agilent Extend-C18(250 mm×4.6 mm,5μm),254 nm波长处二极管阵列检测器检测,流动相为甲醇-0.1%甲酸,梯度洗脱,体积流量1 mL/min,柱温25℃,进样量5μL。结果对照品大黄酚-8-O-β-D-葡萄糖苷、大黄素-8-β-D-吡喃葡萄糖苷、酸模素、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚分别在208~3 120、22.40~336.35、178.9~2 908.8、16.7~250.8、104.4~1 566.0、45.2~677.7 ng,线性关系良好,平均回收率(n=6)分别为97.66%、97.10%、98.78%、97.38%、102.48%和95.51%。16批网果酸模中大黄酚-8-O-β-D-葡萄糖苷、大黄素-8-β-D-吡喃葡萄糖苷、酸模素、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的质量分数分别为0.6~7.1、0~2.7、1.0~6.5、0.1~0.6、0.7~4.3、0.1~0.4 mg/g;对比分析不同生长年限、不同采收期、不同地块样品含量,2年生网果酸模初春或夏末初秋采集,6个成分含量总和较高,为12.2mg/g。结论所建立的方法可用于同时测定网果酸模中6个成分含量,确定了网果酸模的采收年限和季节,为网果酸模药材质量评价标准的制定提供了科学依据。 展开更多

关键词 网果酸模 大黄酚-8-O-β-D-葡萄糖苷 大黄素-8-β-D-吡喃葡萄糖苷 酸模素 大黄素 大黄酚 大黄素甲醚 高效液相色谱法

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基于“生熟异用”何首乌的研究进展及其质量标志物(Q-Marker)的预测分析 被引量：27

2

作者 王卓 钟凌云 +3 位作者 解杨 宋金菊 李家晴 钟菁 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2022年第3期882-897,共16页

何首乌Polygoni Multiflori Radix是我国传统的补益类中药材,生品具有解毒消痈、截疟、润肠通便之效,炮制后具有补肝肾、益精血、乌须发、强筋骨功效,主要含有二苯乙烯苷类、蒽醌类、黄酮类、磷脂类、鞣质类等成分,其中二苯乙烯苷、儿... 何首乌Polygoni Multiflori Radix是我国传统的补益类中药材,生品具有解毒消痈、截疟、润肠通便之效,炮制后具有补肝肾、益精血、乌须发、强筋骨功效,主要含有二苯乙烯苷类、蒽醌类、黄酮类、磷脂类、鞣质类等成分,其中二苯乙烯苷、儿茶素和没食子酸具有抗氧化、抗衰老、保肝等药理作用,糖类和卵磷脂类具有补益、调节免疫、抗肿瘤等药理作用,蒽醌类成分具有抑菌和泻下作用。目前,何首乌的质量评价方法较单一,故基于“生熟异用”理论,对何首乌炮制前后化学成分和药理作用的研究进展进行综述。从亲缘学与化学成分特有性、传统功效、传统药性、炮制相关、入血成分及药动学、调血脂、配伍等方面进行分析,二苯乙烯苷、大黄素、大黄素甲醚、没食子酸、何首乌多糖、卵磷脂、大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷、白藜芦醇等可作为其质量标志物(quality marker,Q-Marker),以期为何首乌的质量控制研究、临床用药及后续研究与开发提供参考。 展开更多

关键词 何首乌 生熟异用 质量标志物 二苯乙烯苷 大黄素 大黄素甲醚 没食子酸 何首乌多糖 卵磷脂 大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷 白藜芦醇

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古法黑豆蒸晒与药典黑豆汁连续蒸对何首乌中12个成分含量的影响 被引量：19

3

作者 汪颖舒 朱广灏 +5 位作者 王冰 李杰荣 骆前飞 何修滢 赵佳逸 修彦凤 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2020年第19期4972-4982,共11页

目的探究何首乌Polygoni Multiflori Radix采用古法黑豆"九蒸九晒"和现代药典黑豆汁连续蒸制对主要药效成分含量的影响。方法模拟"九蒸九晒"的时间安排,制备古法黑豆与何首乌分层铺放蒸后晒品、拌入黑豆汁蒸后晒品... 目的探究何首乌Polygoni Multiflori Radix采用古法黑豆"九蒸九晒"和现代药典黑豆汁连续蒸制对主要药效成分含量的影响。方法模拟"九蒸九晒"的时间安排,制备古法黑豆与何首乌分层铺放蒸后晒品、拌入黑豆汁蒸后晒品和药典拌入黑豆汁后连续蒸制品;建立超高压液相三重四极杆质谱(UPLC-Qq Q-MS/MS)测定何首乌中12个成分的分析方法并进行检测;结合t检验、主成分分析和正交偏最小二乘法-判别分析评价不同炮制方法所得样品的差异。结果建立了可靠的UPLC-Qq Q-MS/MS测定何首乌中大黄素、大黄素甲醚、大黄酸、大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷、大黄素甲醚-8-O-β-D-葡萄糖苷、顺式-2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷(cis-THSG)、反式-2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷(trans-THSG)、虎杖苷、白藜芦醇、表儿茶素、芦丁和金丝桃苷含量的方法;随着蒸制时间的延长,12个成分的含量发生了明显变化:游离蒽醌类成分先降低后升高,蒽醌苷类成分、cis-THSG、虎杖苷和金丝桃苷先升高后降低,trans-THSG、白藜芦醇、表儿茶素和芦丁降低;成分的含量与蒸制用的辅料和操作方法及炮制时间密切相关,操作方法的影响大于辅料对何首乌质量的影响。结论从成分含量的角度分析,古法黑豆蒸晒与药典法的黑豆汁连续蒸制不能等同,该研究为传承和发扬何首乌的传统炮制方法提供了实验依据。 展开更多

关键词 何首乌 九蒸九晒 黑豆汁 UPLC-Qq Q-MS/MS 药效成分 动态变化 主成分分析 正交偏最小二乘法-判别分析 大黄素 大黄素甲醚 大黄酸 大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷 大黄素甲醚-8-O-β-D-葡萄糖苷 顺式-2 3 5 4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷 反式-2 3 5 4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷 虎杖苷 白藜芦醇 表儿茶素 芦丁 金丝桃苷 蒽醌

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不同辅料对何首乌炮制减毒效果对比研究 被引量：21

4

作者 刘亚蕾 郜丹 +2 位作者 李晓菲 肖小河 王伽伯 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2020年第2期330-337,共8页

目的根据历代本草记载的辅料种类,对比不同辅料炮制何首乌的减毒效果差异,为优选何首乌炮制减毒的辅料提供参考。方法采用UPLC-Q/TOF-MS表征不同辅料炮制何首乌样品的化学信息,以培养的正常人肝L02细胞为对象评价肝细胞毒性,综合比较不... 目的根据历代本草记载的辅料种类,对比不同辅料炮制何首乌的减毒效果差异,为优选何首乌炮制减毒的辅料提供参考。方法采用UPLC-Q/TOF-MS表征不同辅料炮制何首乌样品的化学信息,以培养的正常人肝L02细胞为对象评价肝细胞毒性,综合比较不同辅料炮制何首乌的减毒效果差异及成分变化规律。结果不同辅料对何首乌炮制后的化学指纹图谱、指标性成分及肝细胞毒性有不同程度的影响,在相同蒸制压力和时间条件下,黑豆、米泔水或大枣蒸制对何首乌的主要成分包括没食子酸、儿茶素、顺式二苯乙烯苷、反式二苯乙烯苷、大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷、大黄素甲醚和大黄素及肝细胞毒性的影响相对较大,减毒效果最好的3种辅料分别为米泔水>大枣>黑豆。通过简单相关和多元相关综合分析,提示顺式二苯乙烯苷可能是何首乌肝细胞毒性相关的主要化学成分,大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷可能是何首乌潜在的毒性相关成分。结论传统记载的不同辅料用于何首乌炮制均可减毒,目前除了常用的黑豆有较好的减毒效果外,米泔水或大枣也可作为何首乌炮制减毒的候选辅料。 展开更多

关键词 何首乌 肝毒性 炮制减毒 辅料 谱-毒相关分析 UPLC-Q/TOF-MS L02细胞 指纹图谱 简单相关分析 多元相关分析 没食子酸 儿茶素 顺式二苯乙烯苷 反式二苯乙烯苷 大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷 大黄素甲醚 大黄素

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基于UPLC-PDA指纹图谱及多成分含量的化学模式识别法评价大黄质量 被引量：16

5

作者 严辉 谢舒平 +7 位作者 濮宗进 陈嘉倩 周桂生 郭盛 赵明 魏牧 王元龙 段金廒 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2020年第18期4755-4762,共8页

目的采用超高效液相色谱-光电二极管阵列检测器(UPLC-PDA)建立大黄药材指纹图谱及同时测定大黄中9个成分含量的分析方法,并对17批不同产地、不同基原、不同生长年限的大黄进行质量分析和评价。方法采用ThermoSyncronis C18色谱柱(100 mm... 目的采用超高效液相色谱-光电二极管阵列检测器(UPLC-PDA)建立大黄药材指纹图谱及同时测定大黄中9个成分含量的分析方法,并对17批不同产地、不同基原、不同生长年限的大黄进行质量分析和评价。方法采用ThermoSyncronis C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),以乙腈(A)-0.1%甲酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱。指纹图谱数据导入SIMCA-P14.1软件进行聚类分析和主成分分析,同时基于UPLC-PDA法对番泻苷B、大黄酸-8-O-β-D-葡萄糖苷、番泻苷A、大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷、大黄素、大黄酸、大黄酚、大黄素甲醚、芦荟大黄素共9个成分进行定量分析。结果17批大黄药材指纹图谱共寻找共有峰20个,经对照品指认9个峰。聚类分析与主成分分析显示,唐古特大黄、掌叶大黄能够显著区分,唐古特大黄与药用大黄相似,聚为一类;4年与5年的唐古特大黄不能区分、1年与2年的掌叶大黄不能区分。指标性成分含量测定结果显示,唐古特大黄高于其他2种大黄,4年的唐古特大黄质量优于5年的,2年的掌叶大黄质量优于1年的。结论采用UPLC-PDA技术,建立的大黄药材指纹图谱结合多成分含量测定的方法能够快速、科学、准确地区分不同基原的大黄,并对不同年限大黄质量进行初步评价,为大黄药材基原区分及质量评价提供依据。 展开更多

关键词 大黄 指纹图谱 番泻苷B 大黄酸-8-O-β-D-葡萄糖苷 番泻苷A 大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷 大黄素 大黄酸 大黄酚 大黄素甲醚 芦荟大黄素 主成分分析

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虎杖HPLC指纹图谱及抗痛风性关节炎活性谱效关系研究 被引量：16

6

作者 孔德暄 陈运中 +4 位作者 朱映睿 朱蔚然 傅敏 陶彩霞 王光忠 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2022年第2期569-574,共6页

目的建立虎杖Polygonumcuspidatum的HPLC指纹图谱,研究虎杖醇提物的HPLC指纹图谱与抗痛风性关节炎活性之间的谱效关系,初步明确虎杖抗痛风性关节炎主要活性成分。方法采用HPLC法建立虎杖的指纹图谱;使用"中药色谱指纹图谱相似度指... 目的建立虎杖Polygonumcuspidatum的HPLC指纹图谱,研究虎杖醇提物的HPLC指纹图谱与抗痛风性关节炎活性之间的谱效关系,初步明确虎杖抗痛风性关节炎主要活性成分。方法采用HPLC法建立虎杖的指纹图谱;使用"中药色谱指纹图谱相似度指纹评价系统(2004 A版)"进行相似度评价;以小鼠足垫厚度、血清尿酸含量为虎杖抗痛风性关节炎作用药效指标,采用灰色关联度分析法分析其谱效关系。结果虎杖发挥抗痛风性关节炎作用是多种成分共同作用的结果,对抗痛风性关节炎作用贡献较大的特征峰有7号峰(虎杖苷)、9号峰(槲皮素)、11号峰(白藜芦醇)、12号峰(槲皮苷)、13号峰(大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷)、16号峰(大黄素)、18号峰(大黄素甲醚)。结论虎杖发挥抗痛风性关节炎作用的药效是多种成分共同作用的结果,可为该药材质量控制与应用开发提供参考。 展开更多

关键词 虎杖 指纹图谱 灰色关联度 痛风性关节炎 谱效关系 虎杖苷 槲皮素 白藜芦醇 槲皮苷 大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷 大黄素 大黄素甲醚

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翼核果中化学成分的研究Ⅰ 被引量：12

7

作者 王晓炜 徐绥绪 +1 位作者 王喆星 孙宝莹 《沈阳药科大学学报》 CAS CSCD 1996年第3期189-191,共3页

本文从广西产翼核果（ＶｅｎｔｉｌａｇｏｌｅｉｏｃａｒｐａＢｅｎｔｈ．）根茎的抗炎有效部位碱提取酸沉淀中分离得到了６个化合物，其中４个蒽醌类化合物：大黄素（１），大黄素－８－Ｏ－β－Ｄ－葡萄糖甙（ｅｍｏｄｉｎ－８－Ｏ－... 本文从广西产翼核果（ＶｅｎｔｉｌａｇｏｌｅｉｏｃａｒｐａＢｅｎｔｈ．）根茎的抗炎有效部位碱提取酸沉淀中分离得到了６个化合物，其中４个蒽醌类化合物：大黄素（１），大黄素－８－Ｏ－β－Ｄ－葡萄糖甙（ｅｍｏｄｉｎ－８－Ｏ－β－Ｄ－ｇｌｕｃｏｓｉｄｅ）（２），大黄素－６，８－二甲醚（ｅｍｏｄｉｎ－６，８－ｄｉｍｅｔｈｙｌｅｔｈｅｒ）（３），１－羟基蒽醌（１－ｈｙｄｒｏｘｙａｎｔｈｒａｑｕｉｎｏｎｅ）（４），１个酮类化合物：１，６－二羟基－３－甲基酮－８－羧酸（ｃａｌｙｘａｎｔｈｏｎｅ）（５），及１个异黄酮类化合物：鸢尾甙元（ｔｅｃｔｏｒｉｇｅｎｉｎ）（６）．其中化合物（２），（５）为本种植物中首次分离得到，（６）为本属植物中首次分离得到。 展开更多

关键词 翼核果 大黄素 葡萄糖甙 鸢尾甙元 化学成分

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伸筋草和玉柏石松中的蒽醌成分的分离和鉴定 被引量：9

8

作者 蔡雄 潘德济 +2 位作者 陈御石 吴伟良 刘晓中 《上海医科大学学报》 CSCD 1991年第5期383-385,共3页

从伸筋草中分离到一个蒽醌成分(LC-A_1),从玉柏石松中分离到四个蒽醌成分(LO-A_1,A_2-A_4),根据其波谱数据和理化性质证明:LC-A_1同LO-A_1为大黄素-6-甲醚;A_2为大黄素;A_3为大黄素-6-甲醚-8-β-D-葡萄糖甙;A_4为大黄素-8-β-D-葡萄糖... 从伸筋草中分离到一个蒽醌成分(LC-A_1),从玉柏石松中分离到四个蒽醌成分(LO-A_1,A_2-A_4),根据其波谱数据和理化性质证明:LC-A_1同LO-A_1为大黄素-6-甲醚;A_2为大黄素;A_3为大黄素-6-甲醚-8-β-D-葡萄糖甙;A_4为大黄素-8-β-D-葡萄糖甙。上述成分均首次从该属植物中获得。 展开更多

关键词 石松 玉柏石松 蒽醌 分离 鉴定

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HPLC同时测定虎杖根不同部位中的5种活性成分 被引量：11

9

作者 孔德暄 朱映睿 +2 位作者 朱蔚然 傅敏 王光忠 《中国现代中药》 CAS 2020年第1期53-57,共5页

目的:测定虎杖不同根部位(根木质部、根茎木质部、根表皮、根茎表皮、根、根茎)中的5种活性成分含量,为虎杖的综合利用和质量控制提供科学依据。方法:色谱柱为Agilent Extend C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈和水,柱温为40... 目的:测定虎杖不同根部位(根木质部、根茎木质部、根表皮、根茎表皮、根、根茎)中的5种活性成分含量,为虎杖的综合利用和质量控制提供科学依据。方法:色谱柱为Agilent Extend C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈和水,柱温为40℃,检测波长为290 nm,流速为1.0 mL·min^-1。结果:5种成分线性良好(r>0.999),平均加样回收率为98.4%~98.8%。虎杖苷在根茎表皮中含量最高,为72.48 mg·g^-1;白藜芦醇和大黄素在根表皮中含量最高,分别为8.83 mg·g^-1和23.96 mg·g^-1;大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷在根茎木质部中含量最高,为40.57 mg·g^-1;大黄素甲醚在根茎木质部中含量最高,为17.24 mg·g^-1。结论:该方法快速、准确,操作简单,专属性强,可为虎杖的质量评价提供参考依据。 展开更多

关键词 虎杖 虎杖苷 白藜芦醇 大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷 大黄素 大黄素甲醚

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丹荷颗粒25种特征性成分LC-MS测定及制剂一致性分析 被引量：11

10

作者 马兆臣 陈奎奎 +7 位作者 李月婷 苏汝彬 李乾 阳娇 郁映婷 吴浩 赵淑君 肖红斌 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2019年第24期5970-5979,共10页

目的建立高效液相色谱-三重串联四级杆质谱(HPLC-MS/MS)联用同时测定丹荷颗粒中25种特征性成分(没食子酸、丹参素、儿茶素、绿原酸、咖啡酸、表儿茶素、芦丁、虎杖苷、金丝桃苷、紫云英苷、柚皮苷、橙皮苷、迷迭香酸、白藜芦醇、丹酚酸... 目的建立高效液相色谱-三重串联四级杆质谱(HPLC-MS/MS)联用同时测定丹荷颗粒中25种特征性成分(没食子酸、丹参素、儿茶素、绿原酸、咖啡酸、表儿茶素、芦丁、虎杖苷、金丝桃苷、紫云英苷、柚皮苷、橙皮苷、迷迭香酸、白藜芦醇、丹酚酸B、槲皮素、大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷、异鼠李素、大黄素、乌药碱、荷叶碱、隐丹参酮、丹参酮I、去氢荷叶碱、丹参酮IIA)含量的方法,并对其制剂批次间的一致性进行分析。方法HPLC采用Agilent Rapid Resolution HD C18色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.8μm),流动相为0.1%甲酸水溶液-0.1%甲酸乙腈溶液;质谱采用动态多反应监测(dMRM)扫描模式。对25种特征性成分进行含量测定。结果建立的HPLC-MS/MS方法在10 min内完成了25种特征性成分的同时定量分析,定量限分别为异鼠李素、乌药碱、去氢荷叶碱0.025 ng/mL、大黄素、丹参酮I 0.050 ng/mL,大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷0.200 ng/mL,没食子酸、绿原酸、咖啡酸、表儿茶素、芦丁、金丝桃苷、紫云英苷、白藜芦醇、槲皮素、荷叶碱、丹参酮IIA 0.250 ng/mL,儿茶素、迷迭香酸、隐丹参酮0.500 ng/mL,丹参素、橙皮苷、丹酚酸B 1.000 ng/mL,虎杖苷2.000 ng/mL,柚皮苷5.000 ng/mL;且25种成分在各自质量浓度范围内线性关系良好(r>0.9901),平均加样回收率85.16%~113.46%,RSD为2.01%~8.80%。此外,该方法较为全面地囊括了丹荷颗粒中君臣佐使药材的主要成分,25种成分总量为31.49 mg/g,其中丹酚酸B(9.44 mg/g)及橙皮苷(7.60 mg/g)质量分数最高,异鼠李素(0.79μg/g)质量分数最低。经箱线图(Box-plot)分析,10个不同批次丹荷颗粒制剂中25种成分质量分数波动范围(P值)在75%<P<125%;以及统计方法分析,25种成分质量分数的RSD在2.58%~13.10%;以上结果表明10批丹荷颗粒制剂间成分含量一致性合格。结论所建立的分析方法快速、灵敏度高,结果真实可靠,能够为丹荷颗粒制剂的� 展开更多

关键词 丹荷颗粒 HPLC-MS/MS 动态多反应监测 质量控制 一致性分析 没食子酸 丹参素 儿茶素 绿原酸 咖啡酸 表儿茶素 芦丁 虎杖苷 金丝桃苷 紫云英苷 柚皮苷 橙皮苷 迷迭香酸 白藜芦醇 丹酚酸B 槲皮素 大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷 异鼠李素 大黄素 乌药碱 荷叶碱 隐丹参酮 丹参酮I 去氢荷叶碱 丹参酮IIA

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基于半定量分析方法的药对配伍对制首乌成分含量及DPPH自由基清除能力影响研究 被引量：9

11

作者 张慧杰 任晓亮 +5 位作者 孙浩 王雅琦 王磊 梁颖 张宇 刘燕 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2021年第7期1924-1936,共13页

目的采用半定量分析方法对制首乌与9个补虚药配伍后成分含量及DPPH自由基清除能力变化进行研究。方法以UPLC-DAD建立制首乌多成分半定量分析方法,对制首乌与9味常用补虚药(当归、熟地黄、白芍、党参、黄芪、甘草、麦冬、枸杞子、墨旱莲... 目的采用半定量分析方法对制首乌与9个补虚药配伍后成分含量及DPPH自由基清除能力变化进行研究。方法以UPLC-DAD建立制首乌多成分半定量分析方法,对制首乌与9味常用补虚药(当归、熟地黄、白芍、党参、黄芪、甘草、麦冬、枸杞子、墨旱莲)配伍后成分含量变化进行分析。采用DPPH法分别测定单味药以及配伍药对的自由基清除能力,绘制量-效曲线并计算半数清除浓度(EC50)。采用多元统计分析方法建立制首乌中多成分含量与DPPH自由基清除能力间的量-效回归模型,筛选量-效关系中影响显著的化学标志物,并通过质谱进行定性分析。结果线性范围、准确度、精密度、重复性及稳定性5项方法学验证结果表明,半定量分析方法可用于制首乌中12个成分在配伍前后的含量对比分析。含量对比分析结果表明,制首乌与不同药物配伍后,12个成分的含量均发生了不同程度的变化,且与墨旱莲配伍后制首乌中有33%的成分含量显著降低(P<0.05)、42%的成分含量显著升高外(P<0.05),与另8味药配伍后制首乌中至少50%的成分含量显著降低(P<0.05)。DPPH自由基清除能力实验结果显示,制首乌DPPH自由基清除能力高于其他9味中药,配伍后9个制首乌药对的DPPH自由基清除能力低于制首乌,但高于相应的配伍药物。量-效回归正交偏最小二乘法(orthogonal projections to latentstructures,OPLS)模型中R2X、R2Y及Q2值分别为0.841、0.981及0.962,筛选出4个量-效关系化学标志物,分别为反式-2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(trans-THSG)、大黄素甲醚、顺式-2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(cis-THSG)、大黄素-8-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(EG)。结论建立的多成分半定量分析方法可用于何首乌在药对配伍过程中多成分含量变化的对比分析,trans-THSG、大黄素甲醚、cis-THSG、EG是影响制首乌在上述药对中发挥DPPH� 展开更多

关键词 制首乌 药对 补虚药 半定量分析 DPPH法 自由基清除作用 当归 熟地黄 白芍 党参 黄芪 甘草 麦冬 枸杞子 墨旱莲 多元统计分析 化学标志物 反式-2 3 5 4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-吡喃葡萄糖苷 大黄素甲醚 顺式-2 3 5 4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-吡喃葡萄糖苷 大黄素-8-O-β-D-吡喃葡萄糖苷

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基于物质基础与颜色变化相关性分析的制何首乌古今炮制方法探讨 被引量：3

12

作者 于淼 代悦 +2 位作者 刘涛涛 肖永庆 李丽 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2023年第11期3480-3488,共9页

目的比较古代经典炮制方法与《中国药典》2020年版收载炮制方法对制何首乌Polygoni Multiflori Radix Praeparata饮片主要化学成分及颜色的影响,探讨古今炮制方法的差异性。方法采用HPLC法测定制何首乌不同饮片中没食子酸、5-羟甲基糠... 目的比较古代经典炮制方法与《中国药典》2020年版收载炮制方法对制何首乌Polygoni Multiflori Radix Praeparata饮片主要化学成分及颜色的影响,探讨古今炮制方法的差异性。方法采用HPLC法测定制何首乌不同饮片中没食子酸、5-羟甲基糠醛、二苯乙烯苷、大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷、大黄素甲醚-8-O-β-D-葡萄糖苷、大黄素、大黄素甲醚共7种成分含量;采用电子眼技术对制何首乌不同饮片颜色进行客观表征;利用偏最小二乘回归法(partial least squares regression method,PLS)对主要成分含量与颜色进行相关性分析。结果古今方法炮制的制何首乌饮片在化学成分组成及含量方面具有显著差异,药典法制何首乌中没食子酸含量约为九蒸九晒何首乌的1.3倍,与九蒸九晒何首乌相比,二苯乙烯苷减少了约43%,蒽醌苷类成分减少了约74%,5-羟甲基糠醛仅在药典法制何首乌中检出。电子眼分析结果显示,何首乌经炮制后颜色变深变红变蓝,药典法较九蒸九晒制何首乌饮片颜色变化程度更深。7种主要成分含量和颜色的系统聚类分析(hierarchical cluster analysis,HCA)和主成分分析(principal component analysis,PCA)结果均显示,不同方法炮制的制何首乌饮片可以分别聚类,且与生首乌相比,古、今方法炮制的何首乌可聚为一类,体现了古今炮制方法的个性特征和共性规律。何首乌不同饮片中没食子酸、二苯乙烯苷、大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷、大黄素甲醚与其颜色指标显著相关。结论古代经典九蒸九晒法与药典法制何首乌饮片的主要成分含量及颜色的总体变化趋势较为相似,但有程度上的差异,且二者成分组成也有明显的区别,极有可能导致其药效及毒性的差异。 展开更多

关键词 制何首乌 九蒸九晒 药典法 多成分含量 色度值 多元统计分析 没食子酸 5-羟甲基糠醛 二苯乙烯苷 大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷 大黄素甲醚-8-O-β-D-葡萄糖苷 大黄素 大黄素甲醚

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三种何首乌单体成分对大鼠肝损伤作用的研究 被引量：9

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作者 颜玉静 文海若 +5 位作者 淡墨 吕建军 王超 苗玉发 黄芝瑛 汪祺 《中国现代中药》 CAS 2019年第8期1054-1061,共8页

目的:探究三种何首乌单体对SD大鼠潜在肝脏毒性。方法:雄性SD大鼠随机分为对照组(0.5%羧甲基纤维素钠)及大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷28、280、1120mg·kg^-1剂量组,单蒽酮6.5、65、650mg·kg^-1剂量组,大黄素甲醚6.5、65、650mg&#... 目的:探究三种何首乌单体对SD大鼠潜在肝脏毒性。方法:雄性SD大鼠随机分为对照组(0.5%羧甲基纤维素钠)及大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷28、280、1120mg·kg^-1剂量组,单蒽酮6.5、65、650mg·kg^-1剂量组,大黄素甲醚6.5、65、650mg·kg^-1剂量组,连续14d经口灌胃给药,观察动物临床症状,分析体质量、肝脏质量、血清生化指标及病理学指标变化,并检测IL-6、IL-10、TNF-α和IFN-γ的表达水平。结果:连续14d给予SD大鼠3种何首乌单体对动物无明显整体毒性和肝脏毒性作用,但与对照组相比,三种单体给药组IL-10水平均降低(P<0.05),大黄素甲醚给药组IL-6和TNF-α水平升高(P<0.05),单蒽酮给药组IFN-γ水平降低(P<0.05)。结论:本研究可见大黄素甲醚存在潜在肝损伤作用。 展开更多

关键词 何首乌 大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷 单蒽酮 大黄素甲醚 肝损伤 SD大鼠 IL-6 IL-10 TNF-α IFN-Γ

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大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷对人卵巢癌细胞系SKOV3细胞凋亡及Bcl-2表达的影响 被引量：9

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作者 刘素华 《中华医学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2015年第43期3541-3544,共4页

目的 探讨大黄素-8-0-β-D-葡萄糖甙（EG）对人卵巢癌细胞系SKOV3细胞凋亡及Bcl-2家族蛋白表达的作用.方法 取对数生长期的SKOV3细胞,分为对照组和实验组,实验组用不同浓度的EG分别处理24、48及72 h,采用噻唑蓝（MTT）法测定EG对SKOV3... 目的 探讨大黄素-8-0-β-D-葡萄糖甙（EG）对人卵巢癌细胞系SKOV3细胞凋亡及Bcl-2家族蛋白表达的作用.方法 取对数生长期的SKOV3细胞,分为对照组和实验组,实验组用不同浓度的EG分别处理24、48及72 h,采用噻唑蓝（MTT）法测定EG对SKOV3细胞增殖的影响;采用Hoechst染色观察SKOV3细胞的形态学变化;不同浓度EG处理SKOV3细胞48 h后,分别采用流式细胞仪检测细胞凋亡和周期;免疫印迹法检测半胱氨酸天冬氨酸蛋白酶caspase-3、-9,Bcl-2和（或）Bax蛋白表达情况.结果 EG（20、40及80 mg/L）能剂量和时间依赖性地降低SKOV3细胞的活力,20、40及80 mg/L的EG作用SKOV3细胞48 h后,细胞凋亡率显著增加,分别为23.8％、35.5％及59.6％,明显高于对照组（2.3％）;实验组SKOV3细胞caspase的活性形式cleaved caspase表达量显著增加;促凋亡蛋白Bax表达量升高,而抗凋亡蛋白Bcl-2表达量降低,呈剂量依赖性.结论 EG能抑制SKOV3细胞的增殖并诱导其凋亡,其作用机制可能与增加细胞caspase活性、下调Bcl-2基因的表达及上调Bax基因有关. 展开更多

关键词 大黄素-8-O-β-D-葡萄糖甙 SKOV3细胞 Bcl-2信号通路

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高效液相色谱法同时测定补肾健骨口服液中4种成分的含量

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作者 吴勇梅 卿丽婷 +7 位作者 谢鲜丽 梁志敏 范卫锋 覃乐瑶 唐琳 谢洁兰 李耀华 韦玉燕 《中医药导报》 2024年第4期57-60,共4页

目的:建立高效液相色谱(HPLC)法同时测定补肾健骨口服液中没食子酸、二苯乙烯苷、大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷、大黄素等4种成分含量的方法。方法:采用HPLC法,色谱柱为Shim-pack GIST C_(18)(250mm×4.6mm,5μm);流动相为乙腈-0.1%磷... 目的:建立高效液相色谱(HPLC)法同时测定补肾健骨口服液中没食子酸、二苯乙烯苷、大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷、大黄素等4种成分含量的方法。方法:采用HPLC法,色谱柱为Shim-pack GIST C_(18)(250mm×4.6mm,5μm);流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液,进行梯度洗脱;柱温为30℃;进样量为10μL;检测波长为285 nm。结果:4种成分线性关系良好,没食子酸、二苯乙烯苷、大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷、大黄素的线性质量范围分别是0.036 970~0.735 800μg、0.205 400~4.108 000μg、0.014 130~0.282 600μg、0.004 853~0.097 060μg;线性方程分别是Y=2 513.700X-18.223(r=0.998 7),Y=2 165.500X+40.317(r=0.999 8),Y=2 480.400X+0.768(r=0.999 8),Y=3 845.800X+0.778(r=0.999 9)。结论:本试验建立的方法稳定可靠、简便、重复性好、准确度高,可为补肾健骨口服液的含量测定提供参考依据。 展开更多

关键词 补肾健骨口服液 高效液相色谱法 含量测定 没食子酸 二苯乙烯苷 大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷 大黄素

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大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷的体内外遗传毒性评价 被引量：7

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作者 文海若 颜玉静 +3 位作者 宋捷 鄂蕊 马双成 汪祺 《中国药房》 CAS 北大核心 2020年第1期18-23,共6页

目的:评价大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷(EG)的体内外遗传毒性,并比较体外细胞试验及大鼠体内实验评价结果的差异。方法:采用体外二维(2D)、三维(3D)细胞培养法分别构建2D、3D HepaRG细胞模型,造模成功后,分别将2D、3D HepaRG细胞分为空白... 目的:评价大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷(EG)的体内外遗传毒性,并比较体外细胞试验及大鼠体内实验评价结果的差异。方法:采用体外二维(2D)、三维(3D)细胞培养法分别构建2D、3D HepaRG细胞模型,造模成功后,分别将2D、3D HepaRG细胞分为空白对照组[0.5%二甲基亚砜(DMSO)]、丝裂霉素C组(阳性对照,0.1μg/mL)和EG低、中、高剂量组(10、50、200μg/mL),然后检测各组HepaRG细胞的微核形成率和尾DNA百分含量。将SD大鼠分为空白对照组(0.5%羧甲基纤维素钠)、甲磺酸乙酯组(阳性对照,200 mg/kg)和EG低、中、高剂量组(100、300、1 000 mg/kg),每组6只,连续灌胃给药15 d,每天1次;15 d后检测各组大鼠骨髓嗜多染红细胞、肝细胞的微核形成率及外周血淋巴细胞、肝细胞的尾DNA百分含量、尾距。结果:在体外2D HepaRG细胞模型中,与空白对照组比较,丝裂霉素C组HepaRG细胞的微核形成率和尾DNA百分含量均显著升高(P<0.01),EG各剂量组HepaRG细胞的微核形成率和尾DNA百分含量差异无统计学意义(P>0.05);在3D HepaRG细胞模型中,与空白对照组比较,丝裂霉素C组HepaRG细胞的微核形成率和尾DNA百分含量均显著升高(P<0.01或P<0.001),EG高剂量组HepaRG细胞的尾DNA百分含量显著升高(P<0.01)。在大鼠体内实验中,与空白对照组比较,甲磺酸乙酯组大鼠骨髓嗜多染红细胞、肝细胞的微核形成率和外周血淋巴细胞、肝细胞的尾DNA百分含量、尾距均显著升高(P<0.01),EG高剂量组大鼠外周血淋巴细胞尾DNA百分含量显著升高(P<0.01),EG各剂量组大鼠骨髓嗜多染红细胞、肝细胞的微核形成率和肝细胞尾DNA百分含量、尾距差异无统计学意义(P>0.05),但随剂量增加有升高趋势。结论:本研究结果提示在2D细胞模型中,EG未导致染色体断裂及DNA损伤,但3D细胞模型长期给药和体内重复给药结果均显示EG存在一定DNA损伤风险,故3D HepaRG细胞模型的评价结果更接近大鼠 展开更多

关键词 大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷 遗传毒性 HepaRG细胞 二维培养 三维培养 大鼠 微核试验

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何首乌提取物对正常与荷肝癌小鼠的急性肝毒性研究 被引量：6

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作者 葛珍珍 张超 +3 位作者 冯光远 杨红莉 石璐缘 孙震晓 《中国药房》 CAS CSCD 2014年第15期1358-1361,共4页

目的:研究何首乌提取物对正常与荷肝癌小鼠的急性肝毒性。方法:50只ICR正常小鼠随机均分为正常对照(等容0.5%CMC-Na溶液)组、何首乌总提物(1 500 mg/kg)组、何首乌乙醇提取物大孔树脂吸附后50%乙醇洗脱部位(简称R50部位,500 mg/kg)组、2... 目的:研究何首乌提取物对正常与荷肝癌小鼠的急性肝毒性。方法:50只ICR正常小鼠随机均分为正常对照(等容0.5%CMC-Na溶液)组、何首乌总提物(1 500 mg/kg)组、何首乌乙醇提取物大孔树脂吸附后50%乙醇洗脱部位(简称R50部位,500 mg/kg)组、2,3,5,4’-四羟基二苯乙烯-2-O-β-d葡糖苷(TSG,185 mg/kg)组、大黄素-8-O-β-d-葡糖苷(EG,2 mg/kg)组,灌胃给药,每天1次,连续10 d。40只荷肝癌小鼠随机均分为模型(等容0.5%CMC-Na溶液)组与R50部位高、中、低剂量(1 000、500、250 mg/kg)组,另设正常对照(等容0.5%CMC-Na溶液)组,灌胃给药,每天1次,连续10 d。观察小鼠一般状况,测定小鼠血液丙氨酸氨基转移酶(ALT)与天冬氨酸氨基转移酶(AST)活性,称定小鼠肝质量、体质量,计算肝脏系数。结果:与正常对照组比较,何首乌总提物组、R50部位组、TSG组、EG组小鼠一般情况、ALT和AST活性、肝脏系数无明显改变(P>0.05)。与正常对照组比较,模型组小鼠AST和ALT活性增强、肝脏系数升高,差异有统计学意义(P<0.05);与模型组比较,R50部位高、中剂量组小鼠ALT增强,差异有统计学意义(P<0.01或P<0.05),R50部位中剂量组小鼠肝脏系数升高,差异有统计学意义(P<0.05)。结论:何首乌水提物、R50部位及其主要成分对正常小鼠无明显急性肝毒性,但同样剂量的R50部位可能加剧荷肝癌小鼠的肝功能异常,在一定范围内呈剂量正相关。 展开更多

关键词 何首乌 肝毒性 大黄素-8-O-β-d-小葡糖苷 2 3 5 4’-四羟基二苯乙烯-2-O-β-d-葡糖苷

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瑶药紫九牛中4种化学成分的提取分离、鉴定及含量测定

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作者 閤雪晴 黄建猷 +3 位作者 黄周锋 高美美 黄宏妙 陆国寿 《中国药房》 CAS 北大核心 2024年第5期560-565,共6页

目的提取分离瑶药紫九牛中的4种化学成分并对其进行鉴定和含量测定。方法采用溶剂提取、萃取和硅胶柱色谱分离法、制备液相色谱技术对紫九牛中的化学成分进行分离、纯化,根据化合物的波谱数据对分离得到的4种化学成分进行结构鉴定。采... 目的提取分离瑶药紫九牛中的4种化学成分并对其进行鉴定和含量测定。方法采用溶剂提取、萃取和硅胶柱色谱分离法、制备液相色谱技术对紫九牛中的化学成分进行分离、纯化,根据化合物的波谱数据对分离得到的4种化学成分进行结构鉴定。采用高效液相色谱(HPLC)-一测多评(QAMS)法同时测定紫九牛中4种化学成分的含量,色谱条件为:以Echway Gowon^(TM)C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸溶液为流动相进行梯度洗脱,检测波长为269 nm,柱温为25℃;以大黄素为内参物,建立该成分与其他3种成分的相对校正因子,利用相对校正因子计算含量;同时采用外标法计算各成分的含量,并比较2种方法所得结果的差异。结果从紫九牛中分离得到的4种化学成分经鉴定分别为大黄素、欧鼠李苷A、pleuropyrone A、大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷。HPLC-QAMS法结果表明,pleuropyrone A、大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷、欧鼠李苷A的相对校正因子分别为1.1472、0.8747、0.6444。上述4种成分在各自检测范围内线性关系良好(r≥0.9996),精密度、稳定性、重复性试验的RSD均小于2.00%,平均加样回收率为99.41%~100.46%(RSD≤2.05%)。QAMS法与外标法得到的10批紫九牛样品含量测定结果无明显差异(RSD<3.00%)。结论从紫九牛中分离得到了大黄素、欧鼠李苷A、pleuropyrone A、大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷,其中后3种成分均为首次从该药材中分离得到。所建立的同时测定紫九牛中4种化学成分的HPLC-QAMS法准确、可靠,可用于该药材的质量控制。 展开更多

关键词 紫九牛 化学成分 一测多评法 大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷 欧鼠李苷A pleuropyrone A 大黄素 质量控制

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产地加工炮制一体化与传统何首乌饮片化学成分的比较研究 被引量：4

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作者 黄孟秋 孙连娜 +2 位作者 董志颖 屠燕 邱实 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2022年第17期5293-5304,共12页

目的 全面表征何首乌Polygonum multiflorum的化学成分,对产地加工炮制一体化何首乌饮片与传统加工何首乌饮片的化学成分进行比较。方法 采用超高效液相色谱-四极杆飞行时间串联质谱(UPLC-QTOF-MS)技术表征何首乌中的化学成分;运用代谢... 目的 全面表征何首乌Polygonum multiflorum的化学成分,对产地加工炮制一体化何首乌饮片与传统加工何首乌饮片的化学成分进行比较。方法 采用超高效液相色谱-四极杆飞行时间串联质谱(UPLC-QTOF-MS)技术表征何首乌中的化学成分;运用代谢组学方法比较产地加工炮制一体化何首乌饮片与传统饮片中成分差异。结果 根据对照品的质谱裂解规律、保留时间、色谱峰的精确相对分子质量、碎片离子等信息结合MS-FINDER软件从何首乌中鉴定出了69个化学成分;运用多元统计分析比较产地加工炮制一体化饮片与传统饮片的化学成分,整体化学轮廓存在相似性,但大黄素、二苯乙烯苷、大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷等游离蒽醌类成分存在差异。结论 产地加工炮制一体化技术具有简化炮制步骤,提高生产效率等优点,但是在推广产地加工炮制一体化技术的过程中,还应考虑到游离蒽醌类成分的影响。 展开更多

关键词 何首乌 产地加工炮制一体化 超高效液相色谱-四极杆飞行时间串联质谱 化学成分 代谢组学 大黄素 二苯乙烯苷 大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷

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基于体外Pig-a基因突变试验的大黄素型蒽醌致突变风险评价

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作者 王亚楠 叶倩 +2 位作者 王雪 汪祺 文海若 《药物评价研究》 CAS 2022年第7期1233-1239,共7页

目的对相同母核结构的8种大黄素型蒽醌类化合物开展体外Pig-a基因突变试验,分析不同大黄素型蒽醌结构与致突变性的关联。方法L1578Y细胞分别与系列浓度的大黄素、芦荟大黄素、大黄素甲醚、大黄酚、大黄酸、羟基大黄素、大黄素-8-O-β-D... 目的对相同母核结构的8种大黄素型蒽醌类化合物开展体外Pig-a基因突变试验,分析不同大黄素型蒽醌结构与致突变性的关联。方法L1578Y细胞分别与系列浓度的大黄素、芦荟大黄素、大黄素甲醚、大黄酚、大黄酸、羟基大黄素、大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷和芦荟大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷作用4 h(有S9)或24 h(无S9),给药24 h后应用细胞计数板进行计数,计算细胞相对倍增速率(RPD)评价受试物细胞毒性;细胞表达8 d后经APC-anti-CD45和PE-anti-CD90.2标定后,使用流式细胞仪检测突变细胞(CD45+CD90-)发生率。结果所有受试物在有或无S9代谢活化条件下所设浓度组RPD均大于50%,未见明显细胞毒性作用,可排除试验中假阳性结果。在非S9代谢活化条件下芦荟大黄素25μg·mL^(−1)组Pig-a基因突变率与溶媒对照组比较显著升高(P<0.001);S9代谢活化条件下,与溶剂对照组比较,大黄素50μg·mL^(−1)组,羟基大黄素6.25、12.5、25μg·mL^(−1)组,大黄酚25、50、100μg·mL^(−1)组和大黄酸12.5、25、50μg·mL^(−1)组Pig-a基因突变率显著升高(P<0.05、0.01、0.001)。结论羟基取代基的多寡及所在位点是蒽醌类化合物致突变性强弱的决定性因素,其体内致突变性及致癌性作用仍需进行大量体内研究证实。 展开更多

关键词 大黄素型蒽醌 致突变性 L5178Y细胞 体外Pig-a基因突变试验 羟基取代基 黄素 芦荟大黄素 大黄素甲醚 大黄酚 大黄酸 羟基大黄素 大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷 芦荟大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷

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