分散固相萃取-气相色谱-串联质谱法测定蔬菜中107种农药的残留量 被引量：78

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作者 沈伟健 余可垚 +5 位作者 桂茜雯 蒋原 赵增运 沈崇钰 吴斌 储晓刚 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2009年第4期391-400,共10页

采用分散固相萃取-气相色谱-串联质谱(QuEChERS-GC-MS/MS)建立了蔬菜中107种农药残留量的分析方法。样品由含1%冰醋酸的正己烷饱和乙腈提取、分散固相萃取法净化,采用气相色谱-串联质谱方法在分时段选择反应监测模式下进行测定,外标法... 采用分散固相萃取-气相色谱-串联质谱(QuEChERS-GC-MS/MS)建立了蔬菜中107种农药残留量的分析方法。样品由含1%冰醋酸的正己烷饱和乙腈提取、分散固相萃取法净化,采用气相色谱-串联质谱方法在分时段选择反应监测模式下进行测定,外标法定量。所有农药在0.05～1mg/L范围内线性关系均良好;所有农药的方法定量限(LOQ)均低于10μg/kg;在10μg/kg的添加水平下,大蒜、青刀豆、萝卜和菠菜4种基质中绝大多数农药的平均回收率处于60%～130%之间,相对标准偏差(RSD)不大于15.3%。该方法不仅能用于多种蔬菜基质中107种农药残留的检测,而且还能较好地解决本底成分相当复杂的大蒜基质极易出现的干扰问题。 展开更多

关键词 气相色谱-串联质谱 选择反应监测 分散固相萃取 多农药残留 蔬菜

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分散固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定常见动物源性食品中42种兽药残留 被引量：44

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作者 覃玲 董亚蕾 +2 位作者 王钢力 曹进 丁宏 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2018年第9期880-888,共9页

采用分散固相萃取结合液相色谱-串联质谱,选择4种代表性动物源性食品作为基质,建立了13类42种兽药残留的分析方法。样品经水分散后,以5%(v/v)甲酸乙腈提取,提取液经盐析后取乙腈层,用分散固相萃取净化包净化。目标物用C_(18)色谱柱(100 ... 采用分散固相萃取结合液相色谱-串联质谱,选择4种代表性动物源性食品作为基质,建立了13类42种兽药残留的分析方法。样品经水分散后,以5%(v/v)甲酸乙腈提取,提取液经盐析后取乙腈层,用分散固相萃取净化包净化。目标物用C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,2μm)分离,以甲醇和0.1%(v/v)甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,利用电喷雾离子源多反应监测模式进行检测。42种兽药在各自的浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.995;大多数化合物在4种样品基质中的3个添加水平下的平均回收率为65.8%~135.5%,相对标准偏差为0.5%~14.2%(n=6);检出限(LOD,S/N=3)和定量限(LOD,S/N=10)分别为0.01~1.68μg/kg和0.01~5.62μg/kg。该方法简便、快速、灵敏,适用于动物源性食品中42种兽药残留的定量、定性分析。 展开更多

关键词 分散固相萃取 液相色谱-串联质谱 多类兽药残留 动物源性食品

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基质分散固相萃取-液相色谱-串联质谱法检测动物源性食品中硝基咪唑药物及其代谢物 被引量：36

3

作者 方力 邱凤梅 +1 位作者 余新威 张志超 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2018年第5期431-438,共8页

建立了基质分散固相萃取-液相色谱-串联质谱(dSPE-LC-MS/MS)定量检测4种动物源性食品基质中硝基咪唑类药物及其代谢物的方法。样品(2.0 g)用乙酸乙酯提取后浓缩,经正己烷脱脂、50 mg乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)吸附剂吸附净化后,过0.22μm... 建立了基质分散固相萃取-液相色谱-串联质谱(dSPE-LC-MS/MS)定量检测4种动物源性食品基质中硝基咪唑类药物及其代谢物的方法。样品(2.0 g)用乙酸乙酯提取后浓缩,经正己烷脱脂、50 mg乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)吸附剂吸附净化后,过0.22μm亲水聚四氟乙烯(PTFE)滤膜。采用C18柱分离,在电喷雾电离(ESI)源和选择反应监测(SRM)模式下检测,基质匹配内标法定量。在0.5~20.0μg/L范围内,硝基咪唑类药物及其代谢物呈现良好的线性关系,相关系数(r^2)>0.99;方法的检出限为0.1~0.5μg/kg;在1.0、3.0和10.0μg/kg的加标水平下,硝基咪唑类药物及其代谢物的回收率为84.2%~120.8%,相对标准偏差为2.0%~16.2%(n=6)。该法准确、快速,成本低,易操作,能够满足动物源性食品中硝基咪唑类药物及其代谢物残留的监测要求。 展开更多

关键词 液相色谱-串联质谱 基质分散固相萃取 硝基咪唑及其代谢物 动物源性食品

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羟基化多壁碳纳米管分散固相萃取-气相色谱-质谱法测定茶叶中21种有机磷农药 被引量：34

4

作者 荣杰峰 韦航 +2 位作者 李亦军 黄伙水 许美珠 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2016年第2期194-201,共8页

建立了用羟基化多壁碳纳米管（MWCNTs-OH）、N-丙基乙二胺键合固相吸附剂（PSA）和MgSO4作为吸附剂的改进QuEChERS-气相色谱-质谱快速检测茶叶中21种有机磷农药的方法。茶叶中残留的农药经正己烷-丙酮（2∶1,v/v）混合溶剂提取,以MWCNTs... 建立了用羟基化多壁碳纳米管（MWCNTs-OH）、N-丙基乙二胺键合固相吸附剂（PSA）和MgSO4作为吸附剂的改进QuEChERS-气相色谱-质谱快速检测茶叶中21种有机磷农药的方法。茶叶中残留的农药经正己烷-丙酮（2∶1,v/v）混合溶剂提取,以MWCNTs-OH、PSA和MgSO4去除杂质,离心、过滤后经气相色谱-电子轰击源质谱测定,外标法定量。结果表明,目标化合物在0.01~0.50 mg/kg范围内的线性关系良好。空白茶叶样品在低、中、高3个添加水平下的平均回收率为81.5%~109.4%,相对标准偏差（n=5）为2.3%~10.6%,定量限为0.001~0.040mg/kg。该方法操作简单、快速、灵敏、成本低,能满足茶叶中常见有机磷农药残留的检测要求。 展开更多

关键词 羟基化多壁碳纳米管 分散固相萃取 气相色谱-质谱 有机磷农药 茶叶

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分散固相萃取-气相色谱法同时测定水产品中六种丁香酚类麻醉剂的残留量 被引量：28

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作者 陈焕 黄和 +3 位作者 高平 杨嘉丽 黄国方 刘文侠 《食品工业科技》 CAS CSCD 北大核心 2015年第8期88-92,102,共6页

建立了同时检测水产品中六种丁香酚类麻醉剂残留量的分散固相萃取-气相色谱检测方法。样品经丙酮进行提取,旋转蒸发浓缩后定容,采用分散固相萃取（DSPE）净化,用气相色谱仪进行测定,外标法定量。六种丁香酚类化合物在0.05~10.0μg/m L... 建立了同时检测水产品中六种丁香酚类麻醉剂残留量的分散固相萃取-气相色谱检测方法。样品经丙酮进行提取,旋转蒸发浓缩后定容,采用分散固相萃取（DSPE）净化,用气相色谱仪进行测定,外标法定量。六种丁香酚类化合物在0.05~10.0μg/m L的浓度范围内线性关系良好,相关系数R2为0.9995~0.9999。又分别在罗非鱼、南美白对虾、鳗鲡以及梭子蟹肌肉样品中添加0.1~1.0mg/kg的混合标准溶液,测定平均回收率在80.3%~103.2%范围内,相对标准偏差在0.7%~5.4%之间。方法的定量限（LOQ）,六种丁香酚类化合物（丁香酚、甲基丁香酚、异丁香酚、甲基异丁香酚、乙酸丁香酚酯、乙酰基异丁香酚）均为0.1mg/kg。 展开更多

关键词 气相色谱 分散固相萃取 水产品 丁香酚类 残留量

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分散固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定谷物、蔬菜、水果中27种新型杀菌剂 被引量：25

6

作者 崔春艳 张红医 +5 位作者 吴兴强 范春林 李帅 陈辉 常巧英 庞国芳 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2017年第5期487-494,共8页

建立了同时检测谷物、蔬菜和水果中27种新型杀菌剂的分散固相萃取-液相色谱-串联质谱(DSPE-LC-MS/MS)分析方法。样品经1%(体积分数)乙酸丙酮溶液提取,以无水硫酸镁(MgSO_4)脱水,经N-丙基乙二胺(PSA)、C_(18)、无水MgSO_4、多壁碳纳米管(... 建立了同时检测谷物、蔬菜和水果中27种新型杀菌剂的分散固相萃取-液相色谱-串联质谱(DSPE-LC-MS/MS)分析方法。样品经1%(体积分数)乙酸丙酮溶液提取,以无水硫酸镁(MgSO_4)脱水,经N-丙基乙二胺(PSA)、C_(18)、无水MgSO_4、多壁碳纳米管(MWCNT)混合净化剂净化,经C_(18)色谱柱分离,用乙腈和体积分数为0.1%的甲酸水溶液(含5 mmol/L乙酸铵)梯度洗脱,多反应监测(MRM)正离子模式扫描,采用外标法定量。噻呋酰胺和氯啶菌酯在20.47~200μg/kg范围内线性关系良好,其他25种新型杀菌剂在0.02~100μg/kg范围内线性关系良好,相关系数R^2≥0.995 0,加标回收率为70.02%~117.6%,相对标准偏差(RSD)为0.01%~19.62%(n=3)。噻呋酰胺和氯啶菌酯的检出限为6.15~16.67μg/kg,定量限为20.47~55.5μg/kg。其他25种新型杀菌剂的检出限为0.006~4.44μg/kg,定量限为0.02~14.79μg/kg。该方法简便、快速、可靠,可用于谷物、蔬菜、水果中27种新型杀菌剂的快速测定。 展开更多

关键词 液相色谱-串联质谱 分散固相萃取 新型杀菌剂 谷物 蔬菜 水果

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分散固相萃取/高效液相色谱-串联质谱法检测大葱中虫酰肼、涕灭威及其衍生物的农药残留 被引量：22

7

作者 丁葵英 吕文刚 +3 位作者 孙军 董静 郝莹 宫小明 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2011年第3期312-315,共4页

采用分散固相萃取法净化（DSPE），高效液相色谱-串联质谱法（HPLC—MS／MS）在分时段多反应监测模式下对大葱中的虫酰肼、涕灭威及其衍生物进行测定，外标法定量，并对比了乙酸乙酯和乙腈作为提取剂的提取效果。结果表明，采用乙腈为... 采用分散固相萃取法净化（DSPE），高效液相色谱-串联质谱法（HPLC—MS／MS）在分时段多反应监测模式下对大葱中的虫酰肼、涕灭威及其衍生物进行测定，外标法定量，并对比了乙酸乙酯和乙腈作为提取剂的提取效果。结果表明，采用乙腈为提取剂时，4种农药在10—120μg/L范围内线性关系良好，且方法的定量下限（LOQ）均低于10μg/kg；在10μg/kg的加标水平下，大葱基质中4种农药的平均回收率为60％～110％，相对标准偏差（RSD）小于5．0％。该方法操作简便快速，定量准确，干扰小，能用于大葱基质中虫酰肼、涕灭威及其衍生物等农药残留的检测。 展开更多

关键词 分散固相萃取 液相色谱-串联质谱 多反应监测 农药残留 大葱

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分散固相萃取-气相色谱-串联质谱法测定动物源性食品中9种N-亚硝胺类化合物 被引量：21

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作者 赵博 邓美林 +3 位作者 杨小珊 段云鹏 吴晓琴 屠大伟 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2016年第10期998-1004,共7页

建立了分散固相萃取-同位素稀释-气相色谱-串联质谱同时测定动物源性食品中9种况-亚硝胺的方法.样品用乙腈提取,上清液经分散固相萃取（dSPE）净化后浓缩.选用DB-WAX极性毛细管色谱柱对待测物进行分离,经EI源电离后以多反应监测（MRM）... 建立了分散固相萃取-同位素稀释-气相色谱-串联质谱同时测定动物源性食品中9种况-亚硝胺的方法.样品用乙腈提取,上清液经分散固相萃取（dSPE）净化后浓缩.选用DB-WAX极性毛细管色谱柱对待测物进行分离,经EI源电离后以多反应监测（MRM）模式采集数据并做定性筛查和定量分析.9种况-亚硝胺在相应的浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99,对4类典型的动物源性食品进行3个不同浓度的加标试验,平均回收率为62.5%-118%,只80为2.11%-25.6%,检出限（[00,5/况=3）为0.02-0.31μg/kg.该方法成本低廉、灵敏可靠,适用于同时对动物源性食品中9种况-亚硝胺进行定性和定量测定. 展开更多

关键词 分散固相萃取 同位素稀释 气相色谱-串联质谱 N-亚硝胺 动物源性食品

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分散固相萃取净化-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定鱼和虾中抗生素及三苯甲烷类兽药残留 被引量：21

9

作者 陈兴连 林涛 +5 位作者 刘兴勇 梅文泉 杨东顺 李彦刚 李茂萱 汪禄祥 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2019年第9期946-954,共9页

建立了分散固相萃取净化-超高效液相色谱-串联质谱法快速测定鱼和虾中3类(磺胺类、喹诺酮类、氯霉素类)18种抗生素及2种三苯甲烷类(孔雀石绿、隐色孔雀石绿)兽药残留。样品经磷酸氢二钾溶液水解分散,乙腈提取,提取液经氯化钠脱水、盐析... 建立了分散固相萃取净化-超高效液相色谱-串联质谱法快速测定鱼和虾中3类(磺胺类、喹诺酮类、氯霉素类)18种抗生素及2种三苯甲烷类(孔雀石绿、隐色孔雀石绿)兽药残留。样品经磷酸氢二钾溶液水解分散,乙腈提取,提取液经氯化钠脱水、盐析后取乙腈层,经旋转蒸发仪浓缩至近干,残留物用甲醇定容至1.0 mL, C18和PSA( N -丙基乙二胺)填料分散固相萃取净化,过滤膜后经ZORBAX C18色谱柱(50 mm×2.1 mm, 1.8 μ m)分离,正、负离子多反应监测模式采集数据,同位素内标法定量。实验结果表明,20种兽药在0.2~300 μ g/L 范围内具有良好的线性关系,检出限为0.1~0.6 μ g/kg ,定量限为0.3~1.8 μ g/kg ,相关系数均大于0.99。在1、5和20倍定量限加标浓度水平下,平均回收率为72.5%~118%,相对标准偏差(RSD)为1.9%~9.8%。该方法具有前处理简单、检测效率高、成本低等优点,适用于鱼和虾中多类兽药残留的同时测定。 展开更多

关键词 分散固相萃取 超高效液相色谱 串联质谱法 抗生素 三苯甲烷类 鱼 虾 兽药残留

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分散固相萃取-同位素稀释-高效液相色谱-串联质谱法同时测定猪肉中26种β-受体激动剂 被引量：20

10

作者 罗辉泰 黄晓兰 +5 位作者 吴惠勤 朱志鑫 黄芳 林晓珊 张秋炎 马叶芬 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2016年第5期481-489,共9页

建立了分散固相萃取-同位素稀释-高效液相色谱-串联质谱（dSPE-ID-HPLC-MS/MS）同时测定猪肉中26种β-受体激动剂残留的方法。样品经β-葡萄糖醛苷酶/芳基硫酸酯酶水解12 h后,用高氯酸沉淀蛋白质,取上清液,调节pH值为9,用乙腈涡旋提取,... 建立了分散固相萃取-同位素稀释-高效液相色谱-串联质谱（dSPE-ID-HPLC-MS/MS）同时测定猪肉中26种β-受体激动剂残留的方法。样品经β-葡萄糖醛苷酶/芳基硫酸酯酶水解12 h后,用高氯酸沉淀蛋白质,取上清液,调节pH值为9,用乙腈涡旋提取,分散固相萃取净化。选用具有混合分离模式的新型色谱柱Poroshell 120Phenyl-Hexyl（100 mm×2.1 mm,4.0μm）对待测物进行分离,在电喷雾离子（ESI）源正离子模式下以多反应监测（MRM）模式采集数据并做定性筛查和定量分析。26种待测物在相应的浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99,在3个不同浓度的添加水平下,平均回收率为65.3%-108.5%,相对标准偏差（RSD）为2.7%-13.3%,检出限（LOD,S/N=3）和定量限（LOQ,S/N=10）分别为0.03-0.1μg/kg及0.1-1.0μg/kg。该方法成本低廉、灵敏可靠,适用于同时对猪肉产品中26种β-受体激动剂残留进行定性和定量筛查。 展开更多

关键词 分散固相萃取 同位素稀释 高效液相色谱-串联质谱 β-受体激动剂 猪肉

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分散固相萃取/液相色谱-串联质谱法测定茶叶中草甘膦及其代谢物氨甲基膦酸的残留量 被引量：20

11

作者 刘正才 蔡春平 +4 位作者 林永辉 杨方 刘素珍 徐敦明 潘迎芬 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2015年第3期335-340,共6页

建立了一种分散固相萃取结合高效液相色谱-串联质谱法测定茶叶样品中草甘膦（PMG）及其代谢物氨甲基膦酸（AMPA）残留量的分析方法.样品经0.2％甲酸水超声提取,层状氢氧化镁铝水滑石（Mg-Al-LDHs）吸附富集,碳酸钠溶液洗脱后,以9-芴基... 建立了一种分散固相萃取结合高效液相色谱-串联质谱法测定茶叶样品中草甘膦（PMG）及其代谢物氨甲基膦酸（AMPA）残留量的分析方法.样品经0.2％甲酸水超声提取,层状氢氧化镁铝水滑石（Mg-Al-LDHs）吸附富集,碳酸钠溶液洗脱后,以9-芴基氯甲酸酯（FMOC-Cl）为衍生剂衍生2h,Kinetex C18柱（50mm×2.1 mm,2.6 μm,Phenomenex）分离,以乙腈-5 mmol/L乙酸铵水溶液（含0.2％甲酸）为流动相梯度洗脱,电喷雾正离子模式电离（ESI＋）,多反应监测（MRM）模式检测,同位素内标法定量.草甘膦及其代谢物氨甲基膦酸在10～1 000 ng/mL范围内具有良好线性,相关系数均大于0.999,检出限和定量下限分别为0.015 mg/kg和0.05 mg/kg;在不同基质中,0.05,0.1,1.0 mg/kg 3个加标水平的平均回收率为86.6％ ～95.7％,相对标准偏差为5.1％～12.2％.该方法具有简便、快速、灵敏度高、准确性强等特点,可用于茶叶中草甘膦及其代谢物氨甲基膦酸残留的快速检测. 展开更多

关键词 分散固相萃取 高效液相色谱-串联质谱法 茶叶 草甘膦 氨甲基膦酸

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微波辅助萃取-分散固相萃取-气相色谱质谱法测定茶叶中23种农药残留 被引量：17

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作者 颜鸿飞 李拥军 +1 位作者 王美玲 戴华 《分析测试技术与仪器》 CAS 2013年第4期206-213,共8页

建立了微波辅助萃取-分散固相萃取净化-气相色谱质谱法（GC—MS）快速测定茶叶中23种农药残留量的方法．茶叶样品用乙腈进行微波辅助萃取（MAE），提取液经分散固相萃取（DSPE）净化处理．采用DB-17MS毛细管色谱柱分离后，选择离子监测... 建立了微波辅助萃取-分散固相萃取净化-气相色谱质谱法（GC—MS）快速测定茶叶中23种农药残留量的方法．茶叶样品用乙腈进行微波辅助萃取（MAE），提取液经分散固相萃取（DSPE）净化处理．采用DB-17MS毛细管色谱柱分离后，选择离子监测模式下（SIM）质谱法进行测定．23种农药组分在0．01～0．50mg／mL质量浓度范围内呈线性关系，相关系数r。大于0．995，方法测定低限（mS／N）为0．005～0．01mg／kg．以空白绿茶为基体，在4个标准添加水平0．01、0．05、0．10、0．25mg／kg进行加标回收试验，加标平均回收率为70％～105％，相对标准偏差为3．0％～8．2％． 展开更多

关键词 微波辅助萃取 分散固相萃取 气相色谱-质谱 茶叶 农药残留

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分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中5种硝基咪唑类和6种苯二氮卓类药物 被引量：16

13

作者 杨霄 万译文 +3 位作者 黄华伟 索纹纹 肖维 李小玲 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2022年第7期625-633,共9页

建立了分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定水产品中5种硝基咪唑类和6种苯二氮卓类药物残留的方法。样品用1%(v/v)氨水乙腈提取,提取液经十八烷基键合硅胶(C18)和N-丙基乙二胺(PSA)吸附剂净化,在45℃下用氮气吹至近干,用1 m... 建立了分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定水产品中5种硝基咪唑类和6种苯二氮卓类药物残留的方法。样品用1%(v/v)氨水乙腈提取,提取液经十八烷基键合硅胶(C18)和N-丙基乙二胺(PSA)吸附剂净化,在45℃下用氮气吹至近干,用1 mL甲醇-水(1∶9,v/v)溶液复溶,过0.22μm尼龙-66滤膜后用超高效液相色谱-串联质谱测定。目标化合物采用Kinetex F5色谱柱(100 mm×3.0 mm,2.6μm)分离,以0.1%(v/v)甲酸水溶液和甲醇作为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾离子源(ESI)、正离子扫描和多反应监测(MRM)模式下进行测定,基质匹配外标法定量。结果表明,5种硝基咪唑类和6种苯二氮卓类药物在8.5 min内完成色谱分离分析,目标物在0.5~20μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.995,检出限和定量限分别为0.2~0.5μg/kg和0.5~1.0μg/kg。以草鱼、对虾和大黄鱼为样品基质,在3个不同的添加水平下,5种硝基咪唑类和6种苯二氮卓类药物的平均回收率为73.2%~110.6%,相对标准偏差(RSD)小于15%。本研究建立的方法具有简单、快速、灵敏度高和成本低等优势,可用于水产品中5种硝基咪唑类和6种苯二氮卓类药物的快速检测。该方法的建立为我国水产品质量安全相关监管部门同时监控水产品中硝基咪唑类和苯二氮卓类药物残留提供了技术支持。 展开更多

关键词 超高效液相色谱-串联质谱 分散固相萃取 硝基咪唑 苯二氮卓 水产品

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分散固相萃取/高效液相色谱法测定鸡蛋中对位红与苏丹红染料残留 被引量：16

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作者 朱浩 李小平 +3 位作者 邹宝波 陈晓红 陈泰宇 金米聪 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2013年第11期1379-1383,共5页

建立了一种分散固相萃取结合高效液相色谱法测定鸡蛋样品中对位红及苏丹红Ⅰ~Ⅳ染料残留的分析方法。样品经正己烷超声提取,二醇基(Diol)硅胶吸附富集,乙腈洗脱后在Phenomenex Luna C_(18)色谱柱(50 mm×2.0 mm,5μm)上以乙腈-水为... 建立了一种分散固相萃取结合高效液相色谱法测定鸡蛋样品中对位红及苏丹红Ⅰ~Ⅳ染料残留的分析方法。样品经正己烷超声提取,二醇基(Diol)硅胶吸附富集,乙腈洗脱后在Phenomenex Luna C_(18)色谱柱(50 mm×2.0 mm,5μm)上以乙腈-水为流动相梯度洗脱,在500 nm波长处检测,外标法定量。5种染料在0.1~10.0 mg·L^(-1)范围具有良好的线性,相关系数均大于0.999,在低、中、高3个加标水平的平均回收率为81.2%~94.2%,相对标准偏差为3.4%~5.3%,检出限为0.018~0.030 mg·kg^(-1),定量下限为0.06~0.10 mg·kg^(-1)。建立的方法准确快速,可用于鸡蛋中对位红和苏丹红类染料残留的快速检测。 展开更多

关键词 分散固相萃取 对位红 苏丹染料 鸡蛋 高效液相色谱法

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GC-Q-TOF/MS快速筛查测定半夏中322种农药及化学污染物残留 被引量：15

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作者 李春苗 胡雪艳 +5 位作者 范春林 张博伦 彭涛 常巧英 庞国芳 王雯雯 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2017年第4期431-448,共18页

利用GC-Q-TOF/MS检测技术,采用分散固相萃取(DSPE)样品前处理方法,建立了半夏中322种农药及化学污染物残留的筛查方法。探究了样品前处理过程中提取溶剂、缓冲盐体系、净化剂组成和用量对样品提取、净化等方面的影响,最终确定用1%的乙... 利用GC-Q-TOF/MS检测技术,采用分散固相萃取(DSPE)样品前处理方法,建立了半夏中322种农药及化学污染物残留的筛查方法。探究了样品前处理过程中提取溶剂、缓冲盐体系、净化剂组成和用量对样品提取、净化等方面的影响,最终确定用1%的乙酸乙腈溶液和乙酸-乙酸钠缓冲体系进行提取,复合净化剂净化,GC-Q-TOF/MS测定的筛查方法。结果显示,322种农药及化学污染物中84.2%的化合物筛查限为5μg/kg,14.6%农药及化学污染物的筛查限为10μg/kg;在10,50,100μg/kg的添加水平下,农药及化学污染物的平均回收率分别为70.2%~119.5%,70.6%~119.8%,70.2%~119.9%,相对标准偏差(RSD)分别为0.2%~19.7%,0.2%~19.5%,0.5%~20.0%。与传统的分散固相萃取方法相比,该方法高效、快速,灵敏度高,准确性好,适用于半夏中322种农药及化学污染物残留的快速筛查和定量分析。 展开更多

关键词 分散固相萃取(dspe) GC—Q—TOF/MS 半夏 农药多残留

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分散固相萃取-气相色谱-质谱法测定茶叶中18种多氯联苯 被引量：14

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作者 刘腾飞 杨代凤 +2 位作者 章雪明 毛健 董明辉 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2018年第10期1028-1037,共10页

建立了以羧基化多壁碳纳米管(MWCNTs-COOH)和N-丙基乙二胺(PSA)为分散固相萃取吸附剂的前处理净化技术,结合气相色谱-质谱(GC-MS)同时检测茶叶中18种多氯联苯(PCBs)的方法。茶叶样品经正己烷-丙酮(1∶1,v/v)超声提取后,通过甲苯溶剂置换... 建立了以羧基化多壁碳纳米管(MWCNTs-COOH)和N-丙基乙二胺(PSA)为分散固相萃取吸附剂的前处理净化技术,结合气相色谱-质谱(GC-MS)同时检测茶叶中18种多氯联苯(PCBs)的方法。茶叶样品经正己烷-丙酮(1∶1,v/v)超声提取后,通过甲苯溶剂置换,以MWCNTs-COOH和PSA混合吸附剂净化,采用电子轰击离子源、选择离子监测模式测定,以保留时间和特征离子丰度比定性,基质匹配标准溶液外标法定量。考察了提取溶剂及吸附剂种类和用量、提取时间和净化时间对分析结果的影响,优化了气相色谱-质谱条件,并评估了优化实验条件下的方法性能。在最优实验条件下,18种PCBs在5~500μg/kg范围内线性关系良好,相关系数(r)不低于0. 999 8;当加标水平为5、10和100μg/kg时,3种茶叶基质中18种PCBs的平均回收率为90. 7%~115. 2%,相对标准偏差(n=5)为0. 3%~10. 9%;方法的检出限为0. 3~1. 7μg/kg,定量限均为5μg/kg。该方法操作简单、快速,准确可靠、灵敏度高,样品净化效果好,可用于不同种类茶叶基质中18种PCBs的测定。 展开更多

关键词 气相色谱-质谱 分散固相萃取 多氯联苯 茶叶 羧基化多壁碳纳米管

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分散固相萃取-高效液相色谱法测定水产品中7种麻醉剂 被引量：13

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作者 石芳 寿旦 +3 位作者 金米聪 王宏伟 陈旭光 朱岩 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2022年第2期139-147,共9页

随着麻醉剂广泛用于渔业生产过程和水产品运输等领域,建立水产品中麻醉剂残留的检测方法具有重要意义。由于水产品基质复杂且麻醉剂残留水平低,因此需要合适的前处理方法以提高检测灵敏度。该研究基于分散固相萃取-高效液相色谱,建立了... 随着麻醉剂广泛用于渔业生产过程和水产品运输等领域,建立水产品中麻醉剂残留的检测方法具有重要意义。由于水产品基质复杂且麻醉剂残留水平低,因此需要合适的前处理方法以提高检测灵敏度。该研究基于分散固相萃取-高效液相色谱,建立了一种同时检测水产品中普鲁卡因、丁氧卡因、三卡因、丁香酚、甲基丁香酚、异丁香酚、甲基异丁香酚7种麻醉剂的分析方法。前处理采用分散固相萃取;确定了1.0%甲酸乙腈为提取溶剂,20 mg苯乙烯-甲基丙烯酸缩水甘油酯聚合物微球(PS-GMA)、50 mg N-丙基乙二胺(PSA)和10 mg C18混合吸附剂为净化剂,二甲基亚砜(DMSO)辅助氮吹的前处理方法;优化了提取时间和DMSO用量等条件。7种麻醉剂采用Welch welchrom C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)进行分离,以甲醇和0.05%甲酸-5 mmol/L乙酸铵水溶液为流动相进行梯度洗脱,检测波长为235、260和290 nm,以鱼肉和对虾两种基质匹配标准曲线进行定量分析。实验结果表明,在优化的实验条件下,7种目标麻醉剂在各自的浓度范围内具有良好的线性关系(相关系数R^(2)>0.999),检出限(LOD)为0.011~0.043 mg/kg。在鱼肉样品中,3个水平的平均加标回收率为79.7%~109%,相对标准偏差(RSD)低于7.2%;在对虾样品中,平均回收率为78.0%~99.9%,RSD低于8.3%。该方法具有快捷简便、操作简单、灵敏度高等优点,可应用于水产品中3种氨基苯甲酸酯类和4种丁香酚类麻醉剂的检测。 展开更多

关键词 分散固相萃取 高效液相色谱 麻醉剂 水产品

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气相色谱法快速测定杜仲叶中有机氯菊酯类农药残留 被引量：12

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作者 王素方 张西安 +3 位作者 张东飞 郭俊峰 孙雨安 王国庆 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第18期323-326,共4页

为了建立ASE-DSPE-GC测定此类农药残留的方法。将加速溶剂萃取(accelerated solvent extraction,ASE)与分散固相萃取(dispersive solid phase extraction,DSPE)结合,用于杜仲叶中有机氯菊酯类农药残留的同时提取净化,用气相色谱法(gasch... 为了建立ASE-DSPE-GC测定此类农药残留的方法。将加速溶剂萃取(accelerated solvent extraction,ASE)与分散固相萃取(dispersive solid phase extraction,DSPE)结合,用于杜仲叶中有机氯菊酯类农药残留的同时提取净化,用气相色谱法(gaschromatography,GC)检测。采用该法对杜仲叶中14种有机氯菊酯类农药进行测定,目标物平均回收率为76.8%～118.9%,相对标准偏差(RSD)为2.6%～13.9%,定量检出限为10ng/g,线性范围为2～100ng/ml,标准工作曲线线性相关系数R≥0.998。结果表明,ASE-DSPE样品前处理效率高,该法可用于同时测定杜仲叶中的有机氯菊酯类农药残留的提取和净化。 展开更多

关键词 加速溶剂萃取(ASE) 分散固相萃取(dspe) 气相色谱法(GC) 有机氯菊酯

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分散固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中19种喹诺酮类兽药残留 被引量：13

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作者 曹军 陈勇 +1 位作者 杨瑞章 黄月芳 《中国兽药杂志》 2011年第7期21-25,共5页

建立了高效液相色谱-电喷雾串联质谱联用测定水产品中19种喹诺酮类兽药残留的方法。采用酸化乙腈溶液进行提取,用固相填料进行分散固相萃取净化。以甲醇和0.1%甲酸溶液作为流动相,C18作为分析色谱柱,采用梯度洗脱方式进行液相色谱分离,... 建立了高效液相色谱-电喷雾串联质谱联用测定水产品中19种喹诺酮类兽药残留的方法。采用酸化乙腈溶液进行提取,用固相填料进行分散固相萃取净化。以甲醇和0.1%甲酸溶液作为流动相,C18作为分析色谱柱,采用梯度洗脱方式进行液相色谱分离,选择离子反应监测模式检测19种喹诺酮类药物,内标方法定量。在2.0~100.0μg/L范围内,19种喹诺酮类药物的线性相关系数均大于0.99。通过添加回收试验,方法的定量限（S/N=10）为1.0μg/kg,3个添加水平中,小龙虾的回收率为70.5%~112.6%,相对标准偏差为3.5%~8.9%,鮰鱼的回收率为70.2%~113.8%,相对标准偏差为4.5%~8.9%。 展开更多

关键词 分散固相萃取 高效液相色谱/串联质谱法 水产品 喹诺酮类兽药

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超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱测定蔬菜中的百草枯 被引量：12

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作者 韩梅 侯雪 +4 位作者 邱世婷 焦颖 罗晓梅 先正其 王天 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2019年第9期1126-1131,共6页

基于超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱技术(UHPLC-Q-Exactive MS),建立了蔬菜中百草枯的快速检测方法。蔬菜样品采用乙腈-0.2%甲酸水溶液(1∶1,体积比)提取2次,乙二胺-N-丙基硅烷化硅胶(PSA)和十八烷基硅烷键合硅胶(C18)... 基于超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱技术(UHPLC-Q-Exactive MS),建立了蔬菜中百草枯的快速检测方法。蔬菜样品采用乙腈-0.2%甲酸水溶液(1∶1,体积比)提取2次,乙二胺-N-丙基硅烷化硅胶(PSA)和十八烷基硅烷键合硅胶(C18)分散固相萃取净化。目标物经Acquity UPLC BEH HILIC柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,以乙腈-0.2%甲酸水溶液(含50 mmol/L甲酸铵)为流动相梯度洗脱,在电喷雾正离子(ESI+)模式下电离,高分辨质谱平行反应监测(PRM)扫描模式下采集数据进行定性定量分析。结果表明:不同蔬菜基质中百草枯在各自的质量浓度范围内线性关系良好,相关系数(r^2)为0.992 7~0.999 4,检出限为0.1~0.5μg/kg,定量下限为0.4~1.8μg/kg,平均回收率为70.8%~113%,相对标准偏差为0.30%~7.9%。该方法前处理简单、快速,可用于蔬菜中百草枯的快速筛查和定量分析。 展开更多

关键词 超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(UHPLC-Q-Exactive MS) 蔬菜 百草枯 分散固相萃取(dspe)

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