新型常温常压离子化技术是近几年质谱学领域的一个研究热点。实时直接分析(direct analysis in real time,DART)作为该技术的一种,自2005年首次报道以来,已被应用于不同样品的分析。本文介绍了DART技术的发展过程、离子化机理以及影响D...新型常温常压离子化技术是近几年质谱学领域的一个研究热点。实时直接分析(direct analysis in real time,DART)作为该技术的一种,自2005年首次报道以来,已被应用于不同样品的分析。本文介绍了DART技术的发展过程、离子化机理以及影响DART离子化效率的参数,综述了其在活体果蝇费洛蒙检测、假药识别、墨水成分分析等方面的应用,并在结论部分对其应用前景进行了展望。展开更多
由于不需要复杂的样品前处理过程,并具有实时、原位分析等特点,常压敞开式离子化技术成为近年来质谱研究的热点之一.实时直接分析(direct analysis in real time,DART)是近年来出现的一种常压敞开式离子化新技术,在食品安全、环境监测...由于不需要复杂的样品前处理过程,并具有实时、原位分析等特点,常压敞开式离子化技术成为近年来质谱研究的热点之一.实时直接分析(direct analysis in real time,DART)是近年来出现的一种常压敞开式离子化新技术,在食品安全、环境监测、爆炸物检测以及生物医药等诸多研究领域均有广泛的应用.本文简单介绍了常压敞开式离子化方法的发展,DART的基本原理和研究现状.进而介绍了我国质谱研究人员在基于DART的质谱仪器改进、联用技术以及生物药物等检测分析方面取得的新进展和新成果.展开更多
目的:在未经前处理和色谱分离的情况下应用实时直接分析-串联质谱法检测吐根生物碱。方法:在优化的条件下全扫描采集药材,茎及叶的DART-MS(direct analysis in real time,DART)特征图谱,并对生物碱进行二级质谱确证,采用多反应监测模式...目的:在未经前处理和色谱分离的情况下应用实时直接分析-串联质谱法检测吐根生物碱。方法:在优化的条件下全扫描采集药材,茎及叶的DART-MS(direct analysis in real time,DART)特征图谱,并对生物碱进行二级质谱确证,采用多反应监测模式通过测定样品表面待测物的质谱峰强度来计算其在样品中的平均含量。结果:药材和茎的图谱中均有明显的吐根碱和吐根酚碱的质子化离子峰m/z 481,467,叶中m/z 479,465为其他生物碱的质子化离子峰,定量方法的重复性和线性良好。结论:该模式或在药材、饮片的快速鉴别及实时对中间体或成品的快速定量分析中发挥作用。展开更多
采用实时直接分析(direct analysis in real time,DART)离子化技术与四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱联用技术(Q-Orbitrap MS),建立了快速定性和定量分析方法,检测豆制品中非法添加的碱性橙Ⅱ和金胺O。在正离子模式下,采用Full MS/target...采用实时直接分析(direct analysis in real time,DART)离子化技术与四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱联用技术(Q-Orbitrap MS),建立了快速定性和定量分析方法,检测豆制品中非法添加的碱性橙Ⅱ和金胺O。在正离子模式下,采用Full MS/targetrd-MS2扫描方式,可直接将豆制品置于离子化区域内对两种染料进行快速定性分析。在定量分析中,采用80%乙腈水溶液提取样品,应用Dip-it载样方式,对实验参数进行系统性优化。采用空白基质溶液进行梯度稀释,测得碱性橙Ⅱ和金胺O在基质中的检出限均为0.2mg/L;采用内标法定量,在1~20mg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数分别为0.997 2和0.999 4。该方法快速准确,可为食品中非法添加染料的定性和定量检测提供参考依据。展开更多
实时直接分析(Direct analysis in real time,DART)作为一种原位电离技术发展迅猛,其与质谱联用已成为热门的分析技术并广泛应用于法庭科学领域,如食品安全、爆炸物检测、毒物毒品分析和药物分析等方面。目前农药的常规检测方法已非常成...实时直接分析(Direct analysis in real time,DART)作为一种原位电离技术发展迅猛,其与质谱联用已成为热门的分析技术并广泛应用于法庭科学领域,如食品安全、爆炸物检测、毒物毒品分析和药物分析等方面。目前农药的常规检测方法已非常成熟,但引入原位电离-质谱联用技术可以拓宽检测范围,缩短检测时限。该文从实时直接分析质谱(DART-MS)技术的工作原理、检测条件优化及其在农药检测方面的应用进行综述,并对DART-MS的应用前景进行了展望。展开更多
目的建立了一种实时直接分析离子源(direct analysis in real time, DART)结合四极杆/静电轨道离子阱高分辨质谱法(Q-Exactive Orbitrap)快速筛查南美白对虾中磺胺类药物的方法。方法样品经过提取净化后,在离子化温度450℃,栅极电压350...目的建立了一种实时直接分析离子源(direct analysis in real time, DART)结合四极杆/静电轨道离子阱高分辨质谱法(Q-Exactive Orbitrap)快速筛查南美白对虾中磺胺类药物的方法。方法样品经过提取净化后,在离子化温度450℃,栅极电压350 V,样品传输速度0.2 mm/s的DART离子源正离子模式条件下进样,Orbitrap高分辨质谱在-全扫描/数据依赖二级扫描模式下进行定性检测。结果该方法检出限为0.5~2.7μg/kg,满足筛查要求。结论该方法分析速度快,定性准确,无需色谱分离过程,环境友好。展开更多
目的建立一种实时直接分析(direct analysis in real time,DART)离子源结合四极杆/静电轨道离子阱高分辨质谱法(quadrupole/orbitrap high resolution mass spectrometry,Q-Orbitrap HRMS)快速筛查凉茶中非法添加的21种解热镇痛类药物...目的建立一种实时直接分析(direct analysis in real time,DART)离子源结合四极杆/静电轨道离子阱高分辨质谱法(quadrupole/orbitrap high resolution mass spectrometry,Q-Orbitrap HRMS)快速筛查凉茶中非法添加的21种解热镇痛类药物。方法样品经50%甲醇水超声提取,过0.22μm微孔滤膜后,用DART-Q-Orbitrap HRMS测定。DART离子源的样品传输速度为0.2 mm/s、离子化温度为400℃、栅极电压为300 V,扫描模式为正离子模式。结果在全扫描模式下测定目标化合物的一级精密质量数,与理论精密质量数相比,相对误差小于1.65×10^(-6),可实现精准定性;同时建立的21种解热镇痛类药物的二级质谱信息库进一步提高定性分析的准确性。方法筛查限范围为1.00~270.00μg/kg,满足筛查要求。结论该方法具有分析速度快、精准定性、无需冗长色谱分离过程、环境友好等优势,可作为凉茶中21种解热镇痛类非法添加化学药物的高通量筛查和精准定性检测方法。展开更多
文摘新型常温常压离子化技术是近几年质谱学领域的一个研究热点。实时直接分析(direct analysis in real time,DART)作为该技术的一种,自2005年首次报道以来,已被应用于不同样品的分析。本文介绍了DART技术的发展过程、离子化机理以及影响DART离子化效率的参数,综述了其在活体果蝇费洛蒙检测、假药识别、墨水成分分析等方面的应用,并在结论部分对其应用前景进行了展望。
文摘由于不需要复杂的样品前处理过程,并具有实时、原位分析等特点,常压敞开式离子化技术成为近年来质谱研究的热点之一.实时直接分析(direct analysis in real time,DART)是近年来出现的一种常压敞开式离子化新技术,在食品安全、环境监测、爆炸物检测以及生物医药等诸多研究领域均有广泛的应用.本文简单介绍了常压敞开式离子化方法的发展,DART的基本原理和研究现状.进而介绍了我国质谱研究人员在基于DART的质谱仪器改进、联用技术以及生物药物等检测分析方面取得的新进展和新成果.
文摘目的:在未经前处理和色谱分离的情况下应用实时直接分析-串联质谱法检测吐根生物碱。方法:在优化的条件下全扫描采集药材,茎及叶的DART-MS(direct analysis in real time,DART)特征图谱,并对生物碱进行二级质谱确证,采用多反应监测模式通过测定样品表面待测物的质谱峰强度来计算其在样品中的平均含量。结果:药材和茎的图谱中均有明显的吐根碱和吐根酚碱的质子化离子峰m/z 481,467,叶中m/z 479,465为其他生物碱的质子化离子峰,定量方法的重复性和线性良好。结论:该模式或在药材、饮片的快速鉴别及实时对中间体或成品的快速定量分析中发挥作用。
文摘采用实时直接分析(direct analysis in real time,DART)离子化技术与四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱联用技术(Q-Orbitrap MS),建立了快速定性和定量分析方法,检测豆制品中非法添加的碱性橙Ⅱ和金胺O。在正离子模式下,采用Full MS/targetrd-MS2扫描方式,可直接将豆制品置于离子化区域内对两种染料进行快速定性分析。在定量分析中,采用80%乙腈水溶液提取样品,应用Dip-it载样方式,对实验参数进行系统性优化。采用空白基质溶液进行梯度稀释,测得碱性橙Ⅱ和金胺O在基质中的检出限均为0.2mg/L;采用内标法定量,在1~20mg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数分别为0.997 2和0.999 4。该方法快速准确,可为食品中非法添加染料的定性和定量检测提供参考依据。
文摘实时直接分析(Direct analysis in real time,DART)作为一种原位电离技术发展迅猛,其与质谱联用已成为热门的分析技术并广泛应用于法庭科学领域,如食品安全、爆炸物检测、毒物毒品分析和药物分析等方面。目前农药的常规检测方法已非常成熟,但引入原位电离-质谱联用技术可以拓宽检测范围,缩短检测时限。该文从实时直接分析质谱(DART-MS)技术的工作原理、检测条件优化及其在农药检测方面的应用进行综述,并对DART-MS的应用前景进行了展望。
文摘目的建立了一种实时直接分析离子源(direct analysis in real time, DART)结合四极杆/静电轨道离子阱高分辨质谱法(Q-Exactive Orbitrap)快速筛查南美白对虾中磺胺类药物的方法。方法样品经过提取净化后,在离子化温度450℃,栅极电压350 V,样品传输速度0.2 mm/s的DART离子源正离子模式条件下进样,Orbitrap高分辨质谱在-全扫描/数据依赖二级扫描模式下进行定性检测。结果该方法检出限为0.5~2.7μg/kg,满足筛查要求。结论该方法分析速度快,定性准确,无需色谱分离过程,环境友好。
文摘目的建立一种实时直接分析(direct analysis in real time,DART)离子源结合四极杆/静电轨道离子阱高分辨质谱法(quadrupole/orbitrap high resolution mass spectrometry,Q-Orbitrap HRMS)快速筛查凉茶中非法添加的21种解热镇痛类药物。方法样品经50%甲醇水超声提取,过0.22μm微孔滤膜后,用DART-Q-Orbitrap HRMS测定。DART离子源的样品传输速度为0.2 mm/s、离子化温度为400℃、栅极电压为300 V,扫描模式为正离子模式。结果在全扫描模式下测定目标化合物的一级精密质量数,与理论精密质量数相比,相对误差小于1.65×10^(-6),可实现精准定性;同时建立的21种解热镇痛类药物的二级质谱信息库进一步提高定性分析的准确性。方法筛查限范围为1.00~270.00μg/kg,满足筛查要求。结论该方法具有分析速度快、精准定性、无需冗长色谱分离过程、环境友好等优势,可作为凉茶中21种解热镇痛类非法添加化学药物的高通量筛查和精准定性检测方法。