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复合式净化体系结合实时直接分析-串联质谱测定畜禽肉中41种兽药残留 被引量：2
1
作者 解迎双 王波 +4 位作者 雷春妮 刘兰霞 张欢 白兴斌 寇宗红 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2023年第7期622-631,共10页
在食品安全问题屡禁不止的市场环境下,兽药残留带来的食品安全问题以及耐药性传递带来的生物安全问题备受关注。该研究建立了复合式净化体系结合实时直接分析-串联质谱(DART-MS/MS)测定畜禽肉中41种兽药残留的方法。首先采用单标溶液进... 在食品安全问题屡禁不止的市场环境下,兽药残留带来的食品安全问题以及耐药性传递带来的生物安全问题备受关注。该研究建立了复合式净化体系结合实时直接分析-串联质谱(DART-MS/MS)测定畜禽肉中41种兽药残留的方法。首先采用单标溶液进样的方式优化筛选出最佳定性离子对和定量离子对,再按照欧盟2002/657准则要求对溶剂混合标准溶液和基质混合标准溶液中各兽药化合物的丰度比进行计算,确保DART-MS/MS对41种兽药化合物的准确定性,最后将QuEChERS技术的净化原料丙基乙二胺(PSA)、十八烷基键合硅胶(C18)与多壁碳纳米管相结合,形成复合式净化前处理体系,实现了对畜禽肉样品中物理化学性质差异较大的41种兽药化合物的一步净化。实验以41种兽药化合物的定量离子峰面积为判定指标,考察了DART离子源中关键性参数对其检测的影响。针对41种兽药化合物解离常数(pK_(a))的差异及各样品基质的特点,以回收率为判定指标分别对提取溶剂、基质分散溶剂、净化方式等进行了优化。确认了以1.0%甲酸乙腈溶液为提取溶剂,含50 mg PSA、50 mg C18的多壁碳纳米管为净化小柱的样品预处理方式。喹诺酮类、磺胺类、硝基咪唑类38种兽药在2~200μg/L内线性关系良好,相关系数为0.9979~0.9999,检出限为0.5μg/kg,定量限为2.0μg/kg;3种氯霉素类兽药在0.5~20μg/L内线性关系良好,相关系数为0.9995~0.9997,检出限为0.1μg/kg,定量限为0.5μg/kg。鸡肉、猪肉、牛肉、羊肉等不同基质样品中的41种兽药在低、中、高3个加标水平下的加标回收率为80.0%~109.6%,日内精密度为0.3%~6.8%,日间精密度为0.4%~7.0%。通过采用国家标准方法和该研究所建立的方法同时对100批次畜禽肉样品(猪肉、鸡肉、牛肉、羊肉各25批次)以及部分已知阳性样品进行测定,结果表明,3批次猪肉样品中检出磺胺嘧啶(89.2、78.1、105.3μg/kg),2 展开更多
关键词 复合式净化体系 实时直接分析离子源 多兽药残留 畜禽肉
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甲基化辅助实时直接分析电离的机理研究 被引量：5
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作者 于擎 于彬彬 +2 位作者 越皓 焦丽丽 刘淑莹 《化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2012年第15期1650-1654,共5页
实时直接分析电离源(DART)已经广泛应用于固体、液体和气体样品的快速检测.在使用DART对低挥发性化合物进行分析时,样品衍生化是十分重要的.四甲基氢氧化铵(TMAH)是强的瞬时甲基化试剂,常用于GC-MS的分析中.以人参皂苷及人参寡糖为例,... 实时直接分析电离源(DART)已经广泛应用于固体、液体和气体样品的快速检测.在使用DART对低挥发性化合物进行分析时,样品衍生化是十分重要的.四甲基氢氧化铵(TMAH)是强的瞬时甲基化试剂,常用于GC-MS的分析中.以人参皂苷及人参寡糖为例,研究了它们在TMAH的辅助下在DART中发生甲基化及电离的过程,并从凝聚相和气相的角度对电离过程中的甲基化机理进行了研究.人参皂苷主要发生不完全和全甲基化,人参寡糖的甲基化则随着糖链的增长以及羟基的增多由全甲基化主导转变为过甲基化主导.结果表明,凝聚相和气相的共同作用是质谱检测到甲基化及过甲基化样品分子的根本原因. 展开更多
关键词 实时直接分析电离源 四甲基氢氧化铵 甲基化机理研究 人参皂苷 人参寡糖
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