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微分示波电位滴定法在药物分析中的应用 被引量：2
1
作者 朱俊杰 卢宗桂 高鸿 《南京大学学报（自然科学版）》 CAS CSCD 1991年第2期285-290,共6页
本文用微分示波电位滴定法测定二巯基丙醇,盐酸奎宁和度米芬。方法简便,快速,终点敏锐。
关键词 微分示波电位 滴定法 药物 度米芬
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巯基棉纤维分离、衍生气相色谱法测定痕量砷(Ⅲ)和砷(Ⅴ) 被引量：30
2
作者 戴开平 李焰 施文赵 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 1992年第2期165-168,共4页
在1mol/L HCl介质中,砷(Ⅲ)能被巯基棉纤维(SCF)吸附、富集,从而与砷(Ⅴ)分离。被吸附的砷(Ⅲ)用热浓盐酸洗脱后,再与二巯基丙醇(BAL)反应形成衍生物,以甲苯萃取,然后用气相色谱法测定。As(Ⅴ)不被SCF吸附,可用KI-硫脲溶液还原为As(Ⅲ)... 在1mol/L HCl介质中,砷(Ⅲ)能被巯基棉纤维(SCF)吸附、富集,从而与砷(Ⅴ)分离。被吸附的砷(Ⅲ)用热浓盐酸洗脱后,再与二巯基丙醇(BAL)反应形成衍生物,以甲苯萃取,然后用气相色谱法测定。As(Ⅴ)不被SCF吸附,可用KI-硫脲溶液还原为As(Ⅲ),同上法测定。本法干扰很少,检出限达0.01ng(As)。 展开更多
关键词 砷 衍生气相色谱 价态 巯基棉 富集
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衍生化气相色谱－质谱法测定水中的路易氏剂及砷酸 被引量：11
3
作者 周黎明 顾惠芬 曲刚莲 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 1996年第3期90-93,共4页
本文研究了用气相色谱－质谱法测定水中微量路易氏剂及砷。在酸性条件下，路易氏剂及水解产物２，３－二巯基丙醇迅速反应形成挥发性的衍生物，大大提高了测定灵敏度。用选择性离子检测定量，最小检测量为每升水中１μｇ。路易氏剂的加... 本文研究了用气相色谱－质谱法测定水中微量路易氏剂及砷。在酸性条件下，路易氏剂及水解产物２，３－二巯基丙醇迅速反应形成挥发性的衍生物，大大提高了测定灵敏度。用选择性离子检测定量，最小检测量为每升水中１μｇ。路易氏剂的加标回收率为９５．６２％～１０５．８８％之间，砷的加标回收率为９６．３５％～１０６．０３％之间。 展开更多
关键词 气相色谱 质谱 路易氏剂 砷酸 污水
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气相色谱-原子发射光谱法测定水中微量路易氏剂的水解产物 被引量：10
4
作者 周黎明 曲刚莲 顾惠芬 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 1996年第2期125-129,共5页
本文用气相色谱-微波诱导等离子体原子发射光谱检测器（GC－MIP－AED）对水中微量路易氏剂的水解产物的测定方法进行了研究。在酸性条件下，路易氏剂的水解产物与2，3－二巯基丙醇（BAL）迅速反应形成挥发性的衍生物。在480．192、181．... 本文用气相色谱-微波诱导等离子体原子发射光谱检测器（GC－MIP－AED）对水中微量路易氏剂的水解产物的测定方法进行了研究。在酸性条件下，路易氏剂的水解产物与2，3－二巯基丙醇（BAL）迅速反应形成挥发性的衍生物。在480．192、181．379和189．042nm波长下分别检测了衍生物的氯、硫、砷元素的发射信号。最小检测量为0．1μg／L。回收率为87．2％～97．4％。 展开更多
关键词 气相色谱 原子发射光谱 路易氏剂 污水
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二巯基丙醇衍生气相色谱-微波诱导等离子体-原子发射光谱测定砷的研究 被引量：3
5
作者 周黎明 曲刚莲 +1 位作者 顾惠芬 钟玉征 《分析科学学报》 CAS CSCD 1997年第2期127-129,共3页
用气相色谱－微波等离子体－原子发射光谱检测器（ＧＣ－ＭＩＰ－ＡＥＳ）测定水中微量无机砷．在酸性条件下，Ａｓ（Ⅲ）与２，３－二巯基丙醇（ＢＡＬ）反应生成挥发性的环状二硫胂衍生物，被甲苯萃取．在１８１．３７９ｎｍ和１８９... 用气相色谱－微波等离子体－原子发射光谱检测器（ＧＣ－ＭＩＰ－ＡＥＳ）测定水中微量无机砷．在酸性条件下，Ａｓ（Ⅲ）与２，３－二巯基丙醇（ＢＡＬ）反应生成挥发性的环状二硫胂衍生物，被甲苯萃取．在１８１．３７９ｎｍ和１８９．０４１ｎｍ处ＧＣ－ＭＩＰ－ＡＥＳ分别检测衍生物中硫砷的发射信号．检出限为１５ｐｇ（以砷计），加标回收率９６．３５－１０６．０３％，变异系数＜４．５％． 展开更多
关键词 气相色谱 原子发射光谱 二巯基丙醇 MIP
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TiSiW_(12)O_(40)/TiO_2催化合成2-异丁基-1,3-二硫杂环己烷
6
作者 袁加程 马宇春 《化学世界》 CAS CSCD 2015年第12期743-747,共5页
以TiSiW_(12)O_(40)/TiO_2为催化剂,研究了1,3-丙二硫醇和异戊醛直接缩合合成2-异丁基-1,3-二硫杂环己烷的方法。通过单因素工艺条件、正交试验和催化剂的连续催化试验确定优化工艺条件为:异戊醛和1,3-丙二硫醇物质的量比为1∶1.2,反应... 以TiSiW_(12)O_(40)/TiO_2为催化剂,研究了1,3-丙二硫醇和异戊醛直接缩合合成2-异丁基-1,3-二硫杂环己烷的方法。通过单因素工艺条件、正交试验和催化剂的连续催化试验确定优化工艺条件为:异戊醛和1,3-丙二硫醇物质的量比为1∶1.2,反应时间2h,反应温度60℃,催化剂的用量2%(催化剂质量占反应物总质量的百分数),收率87.6%。该方法反应条件温和,收率高,对环境友好。 展开更多
关键词 异戊醛 1 3-丙二硫醇 2-异丁基-1 3-二硫杂环己烷 TiSiWl2 O40/Ti02 缩合
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TiSiW_(12)O_(40)/TiO_2催化合成2-甲基-2-丁基-1,3-二硫杂环己烷
7
作者 袁加程 周诗彤 马宇春 《中国调味品》 CAS 北大核心 2016年第3期95-98,共4页
以TiSiW12O40/TiO2为催化剂,研究了1,3-丙二硫醇和2-己酮直接缩合成2-甲基-2-丁基-1,3-二硫杂环己烷的方法。通过单因素工艺条件、正交试验和催化剂的连续催化试验确定优化工艺条件:2-己酮和1,3-丙二硫醇物质的量比为1∶1.2,反应时间2h... 以TiSiW12O40/TiO2为催化剂,研究了1,3-丙二硫醇和2-己酮直接缩合成2-甲基-2-丁基-1,3-二硫杂环己烷的方法。通过单因素工艺条件、正交试验和催化剂的连续催化试验确定优化工艺条件:2-己酮和1,3-丙二硫醇物质的量比为1∶1.2,反应时间2h,回流温度80℃,催化剂用量2%(催化剂质量占反应物总质量的百分数),收率85.3%。该方法反应条件温和,收率高,对环境友好。 展开更多
关键词 2-己酮 1 3-丙二硫醇 2-甲基-2-丁基-1 3-二硫杂环己烷 TISIW12O40/TIO2 缩合
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