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溶析结晶研究进展 被引量:35
1
作者 鲍颖 王永莉 王静康 《化学工业与工程》 CAS 2004年第6期438-443,共6页
溶析结晶是一种常见的分离提纯方法,广泛应用于化工、医药、食品等行业。近年来人们拓展了一些新的研究方向,比如显著影响结晶产品性质的溶析剂加入点的混合技术,与超临界流体技术耦合的溶析结晶微粒制造技术。本文从应用开发、动力学... 溶析结晶是一种常见的分离提纯方法,广泛应用于化工、医药、食品等行业。近年来人们拓展了一些新的研究方向,比如显著影响结晶产品性质的溶析剂加入点的混合技术,与超临界流体技术耦合的溶析结晶微粒制造技术。本文从应用开发、动力学、聚集与混合、晶形与多晶型、超临界流体溶析结晶五个方面回顾了溶析结晶的研究进展。 展开更多
关键词 溶析结晶 动力学 混合 晶形 多晶型 超临界流体
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磷石膏制取硫酸铵及其溶析结晶 被引量:10
2
作者 何东升 张泽强 +1 位作者 张汉泉 池汝安 《武汉工程大学学报》 CAS 2011年第3期12-15,共4页
以磷石膏为原料,利用其与碳酸铵的反应,制备出硫酸铵,并研究了硫酸铵溶液的结晶方法.考查了物料比、反应温度、反应时间、搅拌速度和液固比等因素对磷石膏中硫酸钙转化率的影响.在物料比n(CO32-)/n(SO42-)为1.15,50℃,120 min,搅拌器转... 以磷石膏为原料,利用其与碳酸铵的反应,制备出硫酸铵,并研究了硫酸铵溶液的结晶方法.考查了物料比、反应温度、反应时间、搅拌速度和液固比等因素对磷石膏中硫酸钙转化率的影响.在物料比n(CO32-)/n(SO42-)为1.15,50℃,120 min,搅拌器转速100 r/min,液固比为5:1 mL/g时,磷石膏中硫酸钙转化率可达98.68%.以无水乙醇为溶析剂,从硫酸铵溶液中结晶出硫酸铵,结果表明,结晶温度和硫酸根离子浓度对结晶率影响显著,适宜的结晶温度为25℃,硫酸根浓度越高,结晶率越高. 展开更多
关键词 磷石膏 硫酸铵 溶析结晶
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加晶种控制头孢曲松钠溶析结晶产品粒度分布的研究 被引量:6
3
作者 王海蓉 张春桃 王永莉 《中国抗生素杂志》 CAS CSCD 北大核心 2009年第6期337-340,共4页
实验研究了晶种对头孢曲松钠溶析结晶过程产品粒度和粒度分布的影响。实验结果表明加晶种控制头孢曲松钠溶析结晶过程有利于得到平均粒度大、单分散性CSD的产品;晶种的加入量存在最优值;低的溶析剂浓度和慢的流加速率有利于获得较好的... 实验研究了晶种对头孢曲松钠溶析结晶过程产品粒度和粒度分布的影响。实验结果表明加晶种控制头孢曲松钠溶析结晶过程有利于得到平均粒度大、单分散性CSD的产品;晶种的加入量存在最优值;低的溶析剂浓度和慢的流加速率有利于获得较好的产品粒度和CSD,养晶时间宜控制在20min。 展开更多
关键词 头孢曲松钠 溶析结晶 晶种 粒度分布
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超声处理对核黄素溶析结晶影响研究 被引量:4
4
作者 李文钊 王芙蓉 赵学明 《食品工业科技》 CAS CSCD 北大核心 2007年第7期109-111,共3页
研究超声处理对核黄素溶析结晶的影响,结果表明,超声作用不仅可以加快成核速率,缩短诱导期,加快结晶进程,并且能够获得球状核黄素结晶,使产品流散性提高。
关键词 核黄素 超声 溶析结晶
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Crystallization thermodynamics of 2,4(5)-dinitroimidazole in binary solvents 被引量:1
5
作者 Pengbao Lian Lizhen Chen +3 位作者 Dan He Guangyuan Zhang Zishuai Xu Jianlong Wang 《Chinese Journal of Chemical Engineering》 SCIE EI CAS CSCD 2023年第5期173-182,共10页
2,4(5)-Dinitroimidazole(2,4(5)-DNI)is an important organic intermediate,and itself can also be used for energetic material.In this work,the solubility of 2,4(5)-DNI in(methanol+water,acetonitrile+water,acetone+water)b... 2,4(5)-Dinitroimidazole(2,4(5)-DNI)is an important organic intermediate,and itself can also be used for energetic material.In this work,the solubility of 2,4(5)-DNI in(methanol+water,acetonitrile+water,acetone+water)binary solvents were measured by using a dynamic test method from 278.15 K to 323.15 K under 101.1 k Pa.The Jouyban–Acree model,van't Hoff–Jouyban–Acree model,Apelblat–Jouyb an–Acree model,Ma model,and Sun model were used to correlate the experimental data.The values of relative average deviation(RAD)and root-mean-square deviation(RMSD)were very small,indicating that the error between the experimental value and the correlated value was very small.The thermodynamic parameters such as dissolution enthalpy,dissolution entropy and Gibbs energy were calculated based on solubility data.High-purity of 2,4(5)-DNI was efficiently obtained by using cooling and dilution crystallization method. 展开更多
关键词 2 4(5)-Dinitroimidazole Solid-liquid equilibrium Solubility model Three thermodynamic parameters Cooling and dilution crystallization
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阿奇霉素二水合物溶析结晶工艺优化 被引量:3
6
作者 马博爱 龚俊波 《化学工业与工程》 CAS CSCD 2015年第1期37-40,共4页
针对阿奇霉素二水合物的溶析结晶工艺,考察了结晶的初始浓度、溶析剂流加速率以及搅拌强度对结晶产品的粒度分布的影响规律,确定了优化的工艺参数为结晶温度40℃,初始浓度0.32 g/g,搅拌速率为200 r/min,溶析剂滴加速率为200μL/min。在... 针对阿奇霉素二水合物的溶析结晶工艺,考察了结晶的初始浓度、溶析剂流加速率以及搅拌强度对结晶产品的粒度分布的影响规律,确定了优化的工艺参数为结晶温度40℃,初始浓度0.32 g/g,搅拌速率为200 r/min,溶析剂滴加速率为200μL/min。在此条件下可获得粒度分布约为300μm到800μm且主粒度约为580μm的产品,克服目前结晶产品存在的聚结、粒度分布不均一等问题。 展开更多
关键词 阿奇霉素 溶析结晶 粒度分布 聚结
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氨苄西林钠溶析结晶的工艺研究 被引量:3
7
作者 李润妍 周尚 龚俊波 《中国抗生素杂志》 CAS CSCD 北大核心 2011年第9期676-679,共4页
氨苄西林钠是全世界第一个应用于临床的广谱半合成青霉素类药物,溶液结晶技术是决定氨苄西林钠产品质量的关键因素。为解决目前氨苄西林钠工业结晶产品聚结、粒度分布不均一等问题,本文提出了氨苄西林钠溶析结晶工艺,考察了晶种的加入... 氨苄西林钠是全世界第一个应用于临床的广谱半合成青霉素类药物,溶液结晶技术是决定氨苄西林钠产品质量的关键因素。为解决目前氨苄西林钠工业结晶产品聚结、粒度分布不均一等问题,本文提出了氨苄西林钠溶析结晶工艺,考察了晶种的加入量、结晶温度、溶析剂流加速度、表面活性剂对产品的主粒度和粒度分布的影响,实验结果表明晶种加入量为产品初始加入量的0.1%、结晶温度为288K、变速流加溶析剂以及加入十二烷基磺酸钠表面活性剂的条件下,可获得主粒度大、粒度分布均匀的晶体产品。 展开更多
关键词 氨苄西林钠 溶析结晶 粒度分布 聚结
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黑索今在丙酮-水混合溶剂中介稳区的测定及关联 被引量:2
8
作者 常俊芳 刁莹 +2 位作者 王建龙 王文艳 尉志华 《上海化工》 CAS 2011年第1期18-22,共5页
采用溶析结晶法测定了黑索今在纯丙酮以及丙酮与水混合溶剂中的溶解度与超溶解度,得到了黑索今结晶介稳区。用Apelblat经验方程模拟了黑索今在纯丙酮中溶解特性,用(CNIBS)/Redlich-Kister方程模拟了黑索今在丙酮和水体系中溶解特性,模... 采用溶析结晶法测定了黑索今在纯丙酮以及丙酮与水混合溶剂中的溶解度与超溶解度,得到了黑索今结晶介稳区。用Apelblat经验方程模拟了黑索今在纯丙酮中溶解特性,用(CNIBS)/Redlich-Kister方程模拟了黑索今在丙酮和水体系中溶解特性,模拟精度均在99%以上。 展开更多
关键词 黑索今 溶析结晶 溶解度 介稳区
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酶法合成头孢克洛的结晶纯化研究 被引量:2
9
作者 赵洪娥 彭亮 +1 位作者 高志刚 乔俊华 《煤炭与化工》 CAS 2018年第6期134-137,共4页
对酶法合成头孢克洛粗品及其母液的结晶纯化工艺进行研究。以7-氨基-3-氯-头孢烯酸(7-ACCA)为母核,D-苯甘氨酸甲酯盐酸盐(PGM)为酰基供体,在水相中用固定化青霉素酰化酶(PGA)催化合成头孢克洛,再将得到的头孢克洛粗品及合成母液进行结... 对酶法合成头孢克洛粗品及其母液的结晶纯化工艺进行研究。以7-氨基-3-氯-头孢烯酸(7-ACCA)为母核,D-苯甘氨酸甲酯盐酸盐(PGM)为酰基供体,在水相中用固定化青霉素酰化酶(PGA)催化合成头孢克洛,再将得到的头孢克洛粗品及合成母液进行结晶纯化,对结晶过程的溶析剂、p H、结晶温度、搅拌速度、晶种加量和溶析剂滴加速率6个因素进行优化。结果表明,采用溶析结晶法得到的头孢克洛,晶形稳定,纯度高,比容小,流动性好,易于分装。 展开更多
关键词 头孢克洛 溶析结晶 纯化
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大柴旦富硼浓缩盐卤中硼酸镁盐稀释结晶动力学(英文) 被引量:2
10
作者 彭姣玉 张波 +2 位作者 陈婧 董亚萍 李武 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2019年第10期1821-1833,共13页
采用动力学法研究了富硼浓缩盐卤稀释过程硼酸镁盐的结晶动力学,重点探讨了温度、稀释比和硼浓度对结晶过程的影响。利用单纯形优化法配合Runge-Kutta微分方程组数值解法对实验数据进行拟合,给出了结晶动力学方程和结晶速率。结果表明,... 采用动力学法研究了富硼浓缩盐卤稀释过程硼酸镁盐的结晶动力学,重点探讨了温度、稀释比和硼浓度对结晶过程的影响。利用单纯形优化法配合Runge-Kutta微分方程组数值解法对实验数据进行拟合,给出了结晶动力学方程和结晶速率。结果表明,低温、高硼浓度和中间稀释比有利于硼酸镁盐的结晶析出,最优条件下析硼率(以B2O3计)高达88%;结晶速率随硼浓度的增加和温度的降低快速增大;反应级数表明稀释结晶过程硼酸镁盐结晶主要受多核表面反应控制,同时提出了结晶相转化机理。 展开更多
关键词 含硼盐卤 稀释 结晶动力学 硼酸镁盐
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钴胺素溶析结晶过程及离子杂质对其晶体生长的影响 被引量:2
11
作者 宋子兰 陈慧 梁宝臣 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2009年第7期860-862,共3页
采用激光法研究了钴胺素的结晶过程热力学,考察了温度、溶剂对溶解度和超溶解度的影响,并测定了介稳区,介稳区的宽度随体系中丙酮含量的减小而变宽。研究了离子杂质Na+、Mg2+、Ca2+和Fe3+对钴胺素结晶诱导期的影响。结果表明,离子的存... 采用激光法研究了钴胺素的结晶过程热力学,考察了温度、溶剂对溶解度和超溶解度的影响,并测定了介稳区,介稳区的宽度随体系中丙酮含量的减小而变宽。研究了离子杂质Na+、Mg2+、Ca2+和Fe3+对钴胺素结晶诱导期的影响。结果表明,离子的存在使得晶体更容易出现断裂和聚结,并用扫描电子显微镜测试技术对晶体的表面形貌进行了表征。结果表明,Fe3+、Mg2+比Na+、Ca2+影响更明显。 展开更多
关键词 钴胺素 溶析结晶 离子杂质
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夫西地酸钠的结晶工艺研究 被引量:1
12
作者 彭亮 赵洪娥 +3 位作者 常亮 宋盼 周站云 仲伟潭 《中国抗生素杂志》 CAS CSCD 2018年第12期1502-1505,共4页
目的以夫西地酸为原料,与氢氧化钠溶液反应成盐后,采用溶析剂丙酮进行溶析结晶得到夫西地酸钠晶体。方法本研究通过考察夫西地酸钠结晶工艺中的酸溶解浓度、氢氧化钠溶液浓度、溶析剂用量、结晶温度对夫西地酸钠结晶的影响,最终确定了... 目的以夫西地酸为原料,与氢氧化钠溶液反应成盐后,采用溶析剂丙酮进行溶析结晶得到夫西地酸钠晶体。方法本研究通过考察夫西地酸钠结晶工艺中的酸溶解浓度、氢氧化钠溶液浓度、溶析剂用量、结晶温度对夫西地酸钠结晶的影响,最终确定了夫西地酸钠结晶新工艺。结果该工艺制备的夫西地酸钠晶体呈短粗棒状,粒度均匀,晶型稳定,易于分装。 展开更多
关键词 夫西地酸钠 溶析结晶 分装
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氟氧头孢钠溶析结晶工艺研究
13
作者 赵晓文 《化工与医药工程》 2021年第6期38-41,共4页
通过对结晶工艺的研究,开发了一种溶析法制备氟氧头孢钠的结晶工艺。通过对溶析结晶的主要控制参数,成功筛选出包括结晶温度0~5℃、溶析剂分段加入方式、搅拌转速150 r/min和料液略显浑浊加入晶种等最佳的结晶条件,获得产品纯度高。该... 通过对结晶工艺的研究,开发了一种溶析法制备氟氧头孢钠的结晶工艺。通过对溶析结晶的主要控制参数,成功筛选出包括结晶温度0~5℃、溶析剂分段加入方式、搅拌转速150 r/min和料液略显浑浊加入晶种等最佳的结晶条件,获得产品纯度高。该工艺工艺操作简单,适于产业化转化,具有广泛的应用前景。 展开更多
关键词 氟氧头孢钠 溶析结晶 结晶工艺
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Simulation Analysis of Dilution Crystallization of Spectinomycin Dihydrochloride Pentahydrate
14
作者 鲍颖 王静康 王永莉 《Chinese Journal of Chemical Engineering》 SCIE EI CAS CSCD 2005年第2期191-196,共6页
A mathematical model for dilution crystallization of spectinomycin dihydrochloride pentahydrate was established on the basis of the population and mass balance. Three operating modes, i.e., constant mass rate addition... A mathematical model for dilution crystallization of spectinomycin dihydrochloride pentahydrate was established on the basis of the population and mass balance. Three operating modes, i.e., constant mass rate addition of diluent, constant mass fraction of diluent and constant size-independent growth rate, were investigated over a wide range of controlled parameters. The intrinsic characteristics of the crystallization process and the influence of operation parameters were analyzed in detail. Suitable strategy for better performance was suggested. 展开更多
关键词 spectinomycin dihydrochloride pentahydrate dilution crystallization mathematical model
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Separation of 1,3-propanediol from glycerol-based fermentations of Klebsiella pneumoniae by alcohol precipitation and dilution crystallization
15
作者 GAO Sujun ZHANG Daijia +1 位作者 SUN Yaqin XIU Zhilong 《Frontiers of Chemical Science and Engineering》 SCIE EI CSCD 2007年第2期202-207,共6页
The separation of 1,3-propanediol from the glycerol-based fermentation broth of Klebsiella pneumoniae plays an important role during the microbial production of 1,3-propanediol.In this paper,the separation of 1,3-prop... The separation of 1,3-propanediol from the glycerol-based fermentation broth of Klebsiella pneumoniae plays an important role during the microbial production of 1,3-propanediol.In this paper,the separation of 1,3-propanediol from fermentative broth by a combination of ultrafiltration and alcohol dilution crystallization was investi-gated.The broth was first filtered by ultrafiltration,and 99%of cells,89.4%of proteins and 69%of nucleic acids were removed.The obtained broth was further condensed by vacuum distillation,and then alcohol was added.The macro-molecular impurities,such as nucleic acids,polysaccharides and proteins,were precipitated,and inorganic and organic salts were crystallized.The optimal volume ratio of alcohol added to the condensed fermentation broth was determined to be 2:1.As a result,proteins,nucleic acids and electric conduc-tivity decreased by 97.4%,89.7%and 95.8%,respectively,compared with the fermentative broth.The influences of pH and water content in condensed broth on alcohol precipi-tation and dilution crystallization were also investigated.The experimental results indicated that alcohol precipitation and dilution crystallization was feasible and effective for the separation of 1,3-propanediol from actual fermentation broth. 展开更多
关键词 1 3-propanediol alcohol precipitation and dilution crystallization glycerol fermentation ultrafiltration Klebsiella pneumoniae
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浅谈化学实验室试剂的防护与变质
16
作者 云梁 《化工管理》 2020年第2期19-20,共2页
化学是一门以实验为基础的自然科学。在探究科学实验过程中,离不开化学试剂,那么化学试剂的储存,就要用科学方法,使试剂不变质。试剂的能否使用,关键在两方面,一要充分了解其性质和结构,二要创造适应实际贮存的外部环境。文章从挥发、... 化学是一门以实验为基础的自然科学。在探究科学实验过程中,离不开化学试剂,那么化学试剂的储存,就要用科学方法,使试剂不变质。试剂的能否使用,关键在两方面,一要充分了解其性质和结构,二要创造适应实际贮存的外部环境。文章从挥发、升华、稀释、浓缩、氧化、还原等因素全面概述试剂变质原因及解决的试剂变质方法。 展开更多
关键词 化学试剂 稀释 浓缩和析晶 氧化
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化铣液中溶解铝调控技术研究
17
作者 郑雨瞬 魏立安 +1 位作者 尤云帆 黄雅达 《电镀与涂饰》 CAS CSCD 北大核心 2020年第11期710-713,共4页
针对铝及其合金用化铣液中铝酸钠积累导致的报废问题,提出通过用去离子水稀释和添加Al(OH)3晶种来加以解决。研究了化铣液稀释倍数、Al(OH)3晶种的添加及其纯度对化铣液中溶解铝去除效果的影响。结果表明,将化铣液稀释0.5~3.0倍能够使... 针对铝及其合金用化铣液中铝酸钠积累导致的报废问题,提出通过用去离子水稀释和添加Al(OH)3晶种来加以解决。研究了化铣液稀释倍数、Al(OH)3晶种的添加及其纯度对化铣液中溶解铝去除效果的影响。结果表明,将化铣液稀释0.5~3.0倍能够使铝酸钠结晶析出。将化铣液稀释1倍后再添加20 g/L Al(OH)3晶种,铝的去除效果最佳,反应7 d后铝的去除率为38.2%。添加工业级或分析纯Al(OH)3时铝去除效果的差别不大。 展开更多
关键词 化铣液 铝酸钠 稀释 氢氧化铝 结晶 去除率
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反应-溶析耦合结晶法提纯((5-噻唑基)甲基)-(4-硝基苯基)碳酸酯
18
作者 石滨 段美荣 《化工技术与开发》 CAS 2009年第7期1-6,共6页
探索了反应-溶析耦合结晶法提纯抗艾滋病药物利托那韦中间体((5-噻唑基)甲基)-(4-硝基苯基)碳酸酯的新工艺,选用甲醇作为主溶剂,碳酸钾水溶液作为反应物和析出剂,测定了物系的溶解度关系,研究了结晶温度、析出剂量、加入方式等操作条件... 探索了反应-溶析耦合结晶法提纯抗艾滋病药物利托那韦中间体((5-噻唑基)甲基)-(4-硝基苯基)碳酸酯的新工艺,选用甲醇作为主溶剂,碳酸钾水溶液作为反应物和析出剂,测定了物系的溶解度关系,研究了结晶温度、析出剂量、加入方式等操作条件对产品收率和纯度的影响。试验证明,在结晶终点温度为20℃,V(5wt%碳酸钾水溶液)/V(甲醇)=3∶1的条件下,采用反应-溶析耦合结晶法可从((5-噻唑基)甲基)-(4-硝基苯基)碳酸酯盐酸盐含量为93.42%的原料中,结晶得到纯度为99.81%的((5-噻唑基)甲基)-(4-硝基苯基)碳酸酯产品,收率可达93.72%。 展开更多
关键词 溶析结晶 利托那韦 耦合 中间体
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反应-溶析耦合结晶法提纯〔(5-噻唑基)甲基-〕(4-硝基苯基)碳酸酯
19
作者 石滨 张国亮 张凤宝 《化学工业与工程》 CAS 2009年第2期103-108,共6页
探索了反应-溶析耦合结晶法提纯抗艾滋病药物利托那韦中间体〔(5-噻唑基)甲基-〕(4-硝基苯基)碳酸酯的工艺过程。选用甲醇作为主溶剂,碳酸钾水溶液作为反应物和析出剂,测定了物系的溶解度关系,研究了结晶温度、析出剂量和加入方式等操... 探索了反应-溶析耦合结晶法提纯抗艾滋病药物利托那韦中间体〔(5-噻唑基)甲基-〕(4-硝基苯基)碳酸酯的工艺过程。选用甲醇作为主溶剂,碳酸钾水溶液作为反应物和析出剂,测定了物系的溶解度关系,研究了结晶温度、析出剂量和加入方式等操作条件对产品收率和纯度的影响。试验表明,在结晶终点温度为20℃,V〔碳酸钾水溶液(质量分数5.0%)〕/V(甲醇)=3.0的条件下,采用反应-溶析耦合结晶法可从〔(5-噻唑基)甲基-〕(4-硝基苯基)碳酸酯盐酸盐质量分数为93.42%的原料中,结晶得到纯度为99.81%的〔(5-噻唑基)甲基-〕(4-硝基苯基)碳酸酯产品,收率可达93.72%。 展开更多
关键词 溶析结晶 利托那韦 耦合 中间体
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氢稀释对nc-Si∶H薄膜结构和光致发光的影响 被引量:3
20
作者 张一轲 郝惠莲 +1 位作者 吴兆坤 于潇洋 《微纳电子技术》 CAS 北大核心 2014年第11期717-723,共7页
基于X射线衍射仪、喇曼散射、光致发光(PL)和傅里叶红外吸收光谱等技术,详细研究了氢稀释比对纳米晶硅(nc-Si∶H)薄膜结构和光致发光性能的影响。随着氢稀释比的增加,所沉积薄膜的纳米晶硅尺寸单调减小,而晶化率提高。键合结构分析表明... 基于X射线衍射仪、喇曼散射、光致发光(PL)和傅里叶红外吸收光谱等技术,详细研究了氢稀释比对纳米晶硅(nc-Si∶H)薄膜结构和光致发光性能的影响。随着氢稀释比的增加,所沉积薄膜的纳米晶硅尺寸单调减小,而晶化率提高。键合结构分析表明,随着氢稀释比增加,nc-Si∶H薄膜中氢含量和Si—H键密度均减小。综合在不同氢稀释比下纳米晶硅尺寸变化、PL峰位移动及PL峰强度变化等特征,nc-Si∶H室温PL光谱被归因于纳米晶硅的量子限制效应。当氢稀释比由96%增大至97%时,氢的钝化作用使PL峰强度升高;当进一步增加氢稀释比至98.5%时,由于H2的生成,使氢的钝化效果显著降低,导致PL峰强度降低。 展开更多
关键词 氢化纳米晶硅薄膜 氢稀释比 微观结构 光致发光(PL) 晶化率 量子限制效应
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