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吡啶基双酰肼配合物的合成、结构和性能研究
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作者 周映霞 原瑞芳 +2 位作者 范彩玲 张鸿云 吴本来 《河南科学》 2011年第1期13-16,共4页
以水杨酰肼和烟酸为原料,合成了一个不对称的含吡啶基的双酰肼配体L(L=异烟酰基水杨酰肼),并利用该配体与HgCl2反应,得到了一个不对称的含吡啶基的双酰肼的过渡金属配合物[Hg(L2)2Cl2].H2O.晶体结构的研究表明,该配合物属于正交晶系C222... 以水杨酰肼和烟酸为原料,合成了一个不对称的含吡啶基的双酰肼配体L(L=异烟酰基水杨酰肼),并利用该配体与HgCl2反应,得到了一个不对称的含吡啶基的双酰肼的过渡金属配合物[Hg(L2)2Cl2].H2O.晶体结构的研究表明,该配合物属于正交晶系C2221空间群,是单核的手性分子,中心离子Hg(Ⅱ)处于四配位的四面体环境中,配合物分子通过氢键和π-π堆积作用形成手性的单晶.另外,还对该配合物进行了荧光光谱及旋光性的分析讨论. 展开更多
关键词 双酰肼 配合物 合成 晶体结构
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丙酰皮考林酰肼(C_9H_(11)N_3O_2 )的合成和晶体结构 被引量:7
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作者 吴文士 刘世雄 《Chinese Journal of Structural Chemistry》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2001年第3期226-228,共3页
合成了标题化合物(C9H11N3O2,Mr=193.21),晶体属于单斜晶系,空间群为C2/c, a=13.703(1),b = 9.142(1), c = 16.437(2)?, ( = 105.547(3)(,V = 1983.8(4)?,Z = 8, Dc=1.294g/cm3, F(000)= 816,(??o?α)=0.094 mm-1,R=0.0527, wR=0.... 合成了标题化合物(C9H11N3O2,Mr=193.21),晶体属于单斜晶系,空间群为C2/c, a=13.703(1),b = 9.142(1), c = 16.437(2)?, ( = 105.547(3)(,V = 1983.8(4)?,Z = 8, Dc=1.294g/cm3, F(000)= 816,(??o?α)=0.094 mm-1,R=0.0527, wR=0.1517,I(2((I)的可观察衍射点1596个。有机分子间以氢键相联并形成网状结构,N(2)-H...N(1a)(a: -x+1, y, -z+1/2)和N(3)-H…O(2b)(b: -x+1/2, y-1/2, -z+1/2)键键长分别为3.007(2)和2.786(2)?。 展开更多
关键词 合成 晶体结构 丙酰皮考林酰肼 抗结核病药物
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含苯并咪唑环二酰肼衍生物的合成与结构表征 被引量:3
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作者 李英俊 于洋 +5 位作者 许永廷 靳焜 罗潼川 邵昕 史相玲 吴疆红 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2013年第7期1551-1558,共8页
以酚和氯乙酸为初始原料,经一系列反应,合成出了10个新型的含苯并咪唑环二酰肼衍生物7a~7j.利用1HNMR,13C NMR,2D NMR(包括HMBC,HSQC,1H-1H COSY和NOESY)和变温1H NMR技术对代表化合物7c进行了1H和13C NMR谱归属并确定了其空间结构,证... 以酚和氯乙酸为初始原料,经一系列反应,合成出了10个新型的含苯并咪唑环二酰肼衍生物7a~7j.利用1HNMR,13C NMR,2D NMR(包括HMBC,HSQC,1H-1H COSY和NOESY)和变温1H NMR技术对代表化合物7c进行了1H和13C NMR谱归属并确定了其空间结构,证明了其在室温及DMSO中存在着A和B两种互变异构体,并且A异构体占优势(87.65%).据此,对其它目标化合物的1H NMR也进行了归属,A异构体含量为80.55%~89.90%. 展开更多
关键词 二酰肼 合成 表征
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新的双枝[1,3,4]-噁二唑衍生物的设计与微波合成(英文) 被引量:2
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作者 梅青刚 吴双 赵志刚 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2011年第5期521-527,共7页
在微波辐射条件下,以三氯氧磷作环合剂,以双酰肼为中间体,快速有效地合成了一系列新的1,3-二[(5-芳基-1,3,4-噁二唑-2-基)甲氧基]苯类化合物。十二个目标化合物(5 a-5 l)和五个中间体(4c,4d,4e,4j,4k)均为未见文献报道的新化合物,其结... 在微波辐射条件下,以三氯氧磷作环合剂,以双酰肼为中间体,快速有效地合成了一系列新的1,3-二[(5-芳基-1,3,4-噁二唑-2-基)甲氧基]苯类化合物。十二个目标化合物(5 a-5 l)和五个中间体(4c,4d,4e,4j,4k)均为未见文献报道的新化合物,其结构经核磁、红外、质谱和元素分析所确证。该方法的显著优点是简单、快速和高效。 展开更多
关键词 酰肼 双枝噁二唑衍生物 微波辐射
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超声波辐射固-液相转移催化下2,5-二取代-1,3,4-噻二唑和N-取代二酰肼的一锅法合成研究 被引量:1
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作者 李英俊 候尼波 +4 位作者 靳煜 孙淑琴 孙晓晓 刘军 丁万刚 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2008年第1期131-136,共6页
采用超声波辐射与相转移催化联用技术,4-甲基苯氧乙酰氯(4)和硫氰酸铵反应得到中间体芳氧乙酰基异硫氰酸酯5,不经分离直接与芳氨基乙酰肼2反应,一锅法制得了7个新的2,5-二取代-1,3,4-噻二唑7a~7g和9个新的N-取代二酰肼8a~8i,并利用IR,... 采用超声波辐射与相转移催化联用技术,4-甲基苯氧乙酰氯(4)和硫氰酸铵反应得到中间体芳氧乙酰基异硫氰酸酯5,不经分离直接与芳氨基乙酰肼2反应,一锅法制得了7个新的2,5-二取代-1,3,4-噻二唑7a~7g和9个新的N-取代二酰肼8a~8i,并利用IR,~1H NMR,^(13)C NMR,MS谱和元素分析对其结构进行了表征. 展开更多
关键词 1 3 4-噻二唑 二酰肼 一锅法合成 超声波辐射 相转移催化
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N-金刚烷基-N’-芳杂基二酰肼类化合物的合成
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作者 刘丹 关月月 +1 位作者 张淑曼 王然 《沈阳化工大学学报》 CAS 2020年第1期22-24,共3页
为了发现更多优良的金刚烷类抗病毒药物,设计、合成了3个新型N-金刚烷基-N’-芳杂基二酰肼类化合物3a^3c.以金刚烷甲酸和甲醇为原料,经过浓硫酸催化生成金刚烷甲酸甲酯(化合物1),金刚烷甲酸甲酯与水合肼通过酰化反应生成金刚烷甲酰肼(... 为了发现更多优良的金刚烷类抗病毒药物,设计、合成了3个新型N-金刚烷基-N’-芳杂基二酰肼类化合物3a^3c.以金刚烷甲酸和甲醇为原料,经过浓硫酸催化生成金刚烷甲酸甲酯(化合物1),金刚烷甲酸甲酯与水合肼通过酰化反应生成金刚烷甲酰肼(化合物2),所得金刚烷甲酰肼分别与四唑乙酰氯、2-呋喃甲酰氯及烟酰氯反应,得到目标化合物3a^3c.中间体和目标化合物的结构经ESI-MS确证.该系列化合物的合成为进一步研究金刚烷类抗病毒药物提供了理论依据. 展开更多
关键词 金刚烷甲酸 二酰肼类化合物 抗病毒
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单组分常温自交联水性聚氨酯的合成和性能研究 被引量:15
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作者 王爱东 曾俊 +1 位作者 王武生 陈建兵 《皮革化工》 2005年第3期13-17,42,共6页
用双丙酮丙烯酰胺和二乙醇胺制备的含酮羰基的二元醇3-[二-(2-羟乙基)]胺基-N(1,1-二甲基-3-丁酮)丙酰胺作为聚氨酯扩链剂,通过外加己二酸二酰肼得到单组分常温自交联的水性聚氨酯。利用紫外分光光度计对反应程度进行跟踪,考察转化率与... 用双丙酮丙烯酰胺和二乙醇胺制备的含酮羰基的二元醇3-[二-(2-羟乙基)]胺基-N(1,1-二甲基-3-丁酮)丙酰胺作为聚氨酯扩链剂,通过外加己二酸二酰肼得到单组分常温自交联的水性聚氨酯。利用紫外分光光度计对反应程度进行跟踪,考察转化率与时间和温度的关系;利用傅立叶变换红外光谱仪对不同反应时间的反应物进行表征;利用傅立叶表面红外光谱对交联反应进行表征,同时考察了交联对胶膜的交联度、耐水、耐溶剂及力学性能的影响。实验表明,合成的单组分常温自交联水性聚氨酯具有贮存稳定性,常温下在成膜过程中发生交联,交联使胶膜的耐水性、耐溶剂性及力学性能得到提高。 展开更多
关键词 常温自交联 水性聚氨酯 双丙酮丙烯酰胺 二乙醇胺 己二酸二酰肼
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室温交联丙烯酸乳液的合成 被引量:11
8
作者 马祥梅 王武生 《中国皮革》 CAS 北大核心 2003年第15期27-28,30,共3页
以双丙酮丙烯酰胺作为功能单体 ,合成了含有酮羰基的丙烯酸乳液 ,添加二酰肼 ,获得单组分室温可交联乳液。研究表明 ,乳液在常温贮存时不产生交联 ,而在干燥时由于体系pH值发生变化 ,在酸的催化下产生交联反应。对乳液膜的性能研究结果... 以双丙酮丙烯酰胺作为功能单体 ,合成了含有酮羰基的丙烯酸乳液 ,添加二酰肼 ,获得单组分室温可交联乳液。研究表明 ,乳液在常温贮存时不产生交联 ,而在干燥时由于体系pH值发生变化 ,在酸的催化下产生交联反应。对乳液膜的性能研究结果表明 :交联提高了聚合物的耐水、耐溶剂性 ,同时大幅提高膜的不粘。 展开更多
关键词 室温交联丙烯酸乳液 双丙酮丙烯酰胺 合成 聚合物 交联反应 皮革涂饰剂
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N,N′-二芳基己二酰二肼类化合物的合成及其结构表征 被引量:11
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作者 姜小莹 李晓波 李建平 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2007年第4期465-467,共3页
报道了N,N′-二芳基己二酰二肼类化合物的合成方法。以自制的己二酰二氯、取代苯肼为原料,以二氯甲烷为溶剂,用冰浴法合成了9种新型的N,N′-二芳基己二酰二肼类化合物。产品的结构经元素分析、IR、1HNMR等测试技术得到确证,产物的IR谱中... 报道了N,N′-二芳基己二酰二肼类化合物的合成方法。以自制的己二酰二氯、取代苯肼为原料,以二氯甲烷为溶剂,用冰浴法合成了9种新型的N,N′-二芳基己二酰二肼类化合物。产品的结构经元素分析、IR、1HNMR等测试技术得到确证,产物的IR谱中,在3 200~3 400 cm-1出现2个N—H吸收峰,1H NMR谱中,在δ7.3~10.5之间有2个N—H吸收峰,产品的元素分析结果与理论值基本相符。收率81%~93%。 展开更多
关键词 己二酰二氯 取代苯肼 N N'二芳基己二酰二肼 合成
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己二酰二肼脂肪族双酰基衍生物的金属减活作用 被引量:10
10
作者 范平 吕通健 +1 位作者 李俊 李鸿图 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2000年第3期328-330,共3页
Nine N,N  diacyl adipic dihydrazides were synthesized. The compounds all exhibited remarkable inhibiting effects on the aging of polypropylene(PP) contacted with copper and their metal deactivation activity was incr... Nine N,N  diacyl adipic dihydrazides were synthesized. The compounds all exhibited remarkable inhibiting effects on the aging of polypropylene(PP) contacted with copper and their metal deactivation activity was increased with increase in their molecular weight. They didnt reduce the mechanical property of PP. The most effective were N,N  dihexanoyl adipic dihydrazide and N,N  dioctanoyl adipic dihydrazide. At 150 ℃ their aging periods for PP film were over 510 hours. 展开更多
关键词 N N'-二酰基己二酰二肼 聚丙烯 金属减活剂
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间苯二甲酰肼在绿色轮胎胎面胶中的应用研究 被引量:10
11
作者 王先宁 廖发根 胡善军 《橡胶工业》 CAS 2021年第5期344-350,共7页
将间苯二甲酰肼(IDH)母胶CSC920用于绿色轮胎胎面胶中,研究IDH对绿色轮胎胎面胶性能的影响。结果表明:与未添加IDH母胶CSC920的混炼胶相比,添加IDH母胶CSC920的混炼胶的Payne效应明显降低,硫化速度加快,焦烧时间缩短;硫化胶的交联密度增... 将间苯二甲酰肼(IDH)母胶CSC920用于绿色轮胎胎面胶中,研究IDH对绿色轮胎胎面胶性能的影响。结果表明:与未添加IDH母胶CSC920的混炼胶相比,添加IDH母胶CSC920的混炼胶的Payne效应明显降低,硫化速度加快,焦烧时间缩短;硫化胶的交联密度增大,定伸应力、拉伸强度和耐屈挠疲劳性能提高,拉断伸长率、撕裂强度和耐磨性能降低,损耗因子减小,压缩生热和活化能下降,老化后耐磨性能以及拉伸强度、拉断伸长率和撕裂强度保持率提高。 展开更多
关键词 间苯二甲酰肼 绿色轮胎 胎面胶 PAYNE效应 损耗因子 交联密度
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N,N′-二(糖基硫代亚脲基)芳基硫代膦酰二胺的合成 被引量:3
12
作者 曹玲华 周传健 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2004年第3期239-242,共4页
芳基硫代膦酰二氯 (2a~ 2c)由二氯芳基膦 (1a~ 1c)与PSCl3 反应得到 ,肼解后得到芳基硫代膦酰二肼 (3s~ 3c) ,将它们分别与糖基异硫氰酸酯 (4a~ 4e)在苯中回流 ,生成相应的N ,N′ (糖基硫代亚脲基 )芳基硫代膦酰二胺 (5a~ 5e ,6a~... 芳基硫代膦酰二氯 (2a~ 2c)由二氯芳基膦 (1a~ 1c)与PSCl3 反应得到 ,肼解后得到芳基硫代膦酰二肼 (3s~ 3c) ,将它们分别与糖基异硫氰酸酯 (4a~ 4e)在苯中回流 ,生成相应的N ,N′ (糖基硫代亚脲基 )芳基硫代膦酰二胺 (5a~ 5e ,6a~ 6e ,7a~ 7e) ,结构经IR、1HNMR、3 1PNMR、MS和元素分析加以确证。 展开更多
关键词 二(糖基硫代亚脲基)芳基硫代膦酰二胺 合成 糖基异硫氰酸酯 硫代膦酰二肼 生物活性
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己二酸二酰肼交联透明质酸薄膜的制备及性能研究 被引量:7
13
作者 徐新 陆明秋 +2 位作者 叶玟希 董华平 施丹萍 《广东化工》 CAS 2012年第2期47-48,共2页
利用己二酸二酰肼(ADH)作为交联剂,对HA分子进行化学修饰,制备出HA-ADH凝胶薄膜。利用差示扫描量热仪(DSC)和红外光谱(FTIR)对交联产物HA-ADH的结构进行表征,证实了交联反应的发生。当HA与ADH质量比为1∶8时,薄膜的性能最好。通过对HA-... 利用己二酸二酰肼(ADH)作为交联剂,对HA分子进行化学修饰,制备出HA-ADH凝胶薄膜。利用差示扫描量热仪(DSC)和红外光谱(FTIR)对交联产物HA-ADH的结构进行表征,证实了交联反应的发生。当HA与ADH质量比为1∶8时,薄膜的性能最好。通过对HA-ADH薄膜的皮肤刺激性试验进行考察,发现经交联后的HA-ADH薄膜具有良好的生物相容性。 展开更多
关键词 己二酸二酰肼 透明质酸 交联 生物相容性
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酮肼交联对涂料印花用聚丙烯酸酯乳液的影响 被引量:7
14
作者 卢杰宏 王锋 +1 位作者 胡剑青 涂伟萍 《涂料工业》 CAS CSCD 北大核心 2012年第1期20-23,共4页
以双丙酮丙烯酰胺(DAAM)作为官能单体,制备了含有酮羰基的聚丙烯酸酯乳液。将此乳液与己二酸二酰肼(ADH)混合,制得涂料印花用粘合剂。涂膜经红外光谱测试表明,乳液成膜时酮羰基与肼发生了交联反应。另外讨论了DAAM的用量与添加方式、DAA... 以双丙酮丙烯酰胺(DAAM)作为官能单体,制备了含有酮羰基的聚丙烯酸酯乳液。将此乳液与己二酸二酰肼(ADH)混合,制得涂料印花用粘合剂。涂膜经红外光谱测试表明,乳液成膜时酮羰基与肼发生了交联反应。另外讨论了DAAM的用量与添加方式、DAAM与ADH的质量比以及固化温度等对织物印花各种性能的影响。 展开更多
关键词 酮肼交联 涂料印花 双丙酮丙烯酰胺 己二酸二酰肼
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用DSC法研究潜伏性二酰肼固化环氧粉末涂料 被引量:3
15
作者 袁知舜 吕凌 《武汉食品工业学院学报》 1997年第3期58-62,共5页
用DSC法研究了以潜伏性二酰肼为固化剂的环氧粉末涂料的固化行为,探讨了固化剂用量与固化度、固化温度与固化时间的关系,对固化工艺条件进行了选择。
关键词 DSC法 潜伏性二酰肼 环氧粉末涂料 固化剂
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基于超高效液相色谱-四级杆-静电场轨道阱高分辨质谱建立鸡肉中双酰胺类和双酰肼类农药残留分析方法
16
作者 张朋杰 卢俊文 +4 位作者 张宪臣 李勇 黄碧嘉 曾苑嫦 卢柏淇 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2024年第4期302-307,共6页
该研究建立了超高效液相色谱-四级杆-静电场轨道阱高分辨质谱同时测定鸡肉中8种双酰胺类和5种双酰肼类农药残留的分析方法。样品用1%(体积分数)醋酸乙腈提取,盐析后经吸附剂净化,过0.22μm微孔滤膜后上机测定。以0.002 mol/L乙酸铵溶液... 该研究建立了超高效液相色谱-四级杆-静电场轨道阱高分辨质谱同时测定鸡肉中8种双酰胺类和5种双酰肼类农药残留的分析方法。样品用1%(体积分数)醋酸乙腈提取,盐析后经吸附剂净化,过0.22μm微孔滤膜后上机测定。以0.002 mol/L乙酸铵溶液和乙腈作为流动相进行梯度洗脱分离,采用电喷雾电离,在Full MS/dd-MS^(2)模式下正负离子扫描,提取母离子的色谱峰面积进行定量,以保留时间和数据依赖子离子扫描所得的二级子离子质谱图进行定性确证。13种农药在各自的线性范围内线性关系良好,相关系数大于0.997,空白样品在3个不同加标水平下的平均回收率为90.1%~117.7%,相对标准偏差为1.2%~8.6%,检出限为0.2~1.0μg/kg。该方法操作简单、快速,适用于鸡肉中双酰胺类和双酰肼类农药残留的筛查和确证。 展开更多
关键词 静电场轨道阱高分辨质谱 吸附剂净化 鸡肉 双酰胺类农药 双酰胺肼农药
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草酸二酰肼在铝酸镧燃烧法合成中的应用 被引量:4
17
作者 毛少瑜 蔡宇 +1 位作者 刘尧 赵景泰 《功能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 1998年第1期110-111,共2页
通过金属硝酸盐和草酸二酰肼氧化还原的混合物燃烧方法合成了钙钛矿型 L a Al O3粉末。混合物在 350℃着火燃烧后产物为非晶态 ,进一步在 50 0℃和60 0℃焙烧后得到单相结晶钙钛矿相。混合物的 DSC分析得知 ,混合物的着火起始温度为 34 ... 通过金属硝酸盐和草酸二酰肼氧化还原的混合物燃烧方法合成了钙钛矿型 L a Al O3粉末。混合物在 350℃着火燃烧后产物为非晶态 ,进一步在 50 0℃和60 0℃焙烧后得到单相结晶钙钛矿相。混合物的 DSC分析得知 ,混合物的着火起始温度为 34 0℃。这种软化学方法的应用使钙钛矿型 La Al O3的合成温度达到了迄今为止的最低温度。 展开更多
关键词 燃烧合成 铝酸镧 草酸二酰肼 超导薄膜 基体
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纺织品中己二酸二酰肼(ADH)对甲醛的吸附效应 被引量:6
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作者 陶进雄 林紫威 +1 位作者 张海煊 吴卓明 《印染》 北大核心 2018年第1期50-53,共4页
采用高效液相色谱-质谱联用法对纺织品中的ADH质量分数进行测定。将含ADH的纺织品放置于特定环境中一段时间进行甲醛吸附,并用水萃取法对纺织品中的甲醛质量分数进行测定。结果表明:试样对甲醛的最大吸附量随着ADH质量分数的增加而增加;... 采用高效液相色谱-质谱联用法对纺织品中的ADH质量分数进行测定。将含ADH的纺织品放置于特定环境中一段时间进行甲醛吸附,并用水萃取法对纺织品中的甲醛质量分数进行测定。结果表明:试样对甲醛的最大吸附量随着ADH质量分数的增加而增加;当ADH质量分数达到1 700 mg/kg时,试样对甲醛的最大吸附量不再增加;恒温恒湿环境中放置30d的试样甲醛吸附量达到最大值,而在装修后不久的普通室内环境中放置10 d,试样甲醛吸附量达到最大值,随后逐步达到吸附-解吸平衡;放置环境对试样吸附甲醛的最大能力没有影响,但能显著影响试样对甲醛的吸附速率以及达到吸附-解吸平衡的时间。 展开更多
关键词 测试 己二酸二酰肼 甲醛 高效液相色谱法 质谱法 分光光度法 纺织品
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羧甲基纤维素钠/己二酸二酰肼水凝胶的制备及其重金属离子吸附性能研究 被引量:6
19
作者 袁琦 王玉珑 +3 位作者 韩俊源 魏鑫鑫 戴洋 刘艳新 《中国造纸学报》 CAS CSCD 北大核心 2021年第4期38-47,共10页
以羧甲基纤维素钠(CMC)为基材、己二酸二酰肼(ADH)为交联剂,成功制备了具有三维网络结构的CMC/ADH水凝胶,研究了CMC/ADH水凝胶对废水中重金属离子(Cr^(6+)、Cu^(2+)、Pb^(2+))的吸附性能。采用傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、扫描电子显微... 以羧甲基纤维素钠(CMC)为基材、己二酸二酰肼(ADH)为交联剂,成功制备了具有三维网络结构的CMC/ADH水凝胶,研究了CMC/ADH水凝胶对废水中重金属离子(Cr^(6+)、Cu^(2+)、Pb^(2+))的吸附性能。采用傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、扫描电子显微镜(SEM)、X射线能谱分析(EDS)和溶胀性能分析等方法对CMC/ADH水凝胶进行表征;研究了吸附时间、pH值及重金属离子初始浓度对CMC/ADH水凝胶在模拟废水中吸附行为的影响;并对CMC/ADH水凝胶的吸附机理进行分析研究。结果表明,在室温(25℃)、pH值=3、重金属离子初始浓度50 mg/L、吸附时间300 min的条件下,CMC/ADH水凝胶对废水中Cr^(6+)、Cu^(2+)和Pb^(2+)的吸附量分别为31.5、75.9和72.0 mg/g;其吸附过程的动力学模型和等温模型的拟合结果表明,CMC/ADH水凝胶吸附重金属离子的过程是单层化学吸附过程。 展开更多
关键词 羧甲基纤维素钠(CMC) 己二酸二酰肼(ADH) 水凝胶 重金属离子 废水
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己二酸二酰肼合成工艺研究 被引量:6
20
作者 杨俊阁 宋宝东 张华堂 《化学工业与工程》 CAS 2014年第2期18-23,共6页
对两步法合成己二酸二酰肼(ADH)的工艺条件进行了研究。首先采用己二酸和甲醇酯化反应合成了己二酸二甲酯,然后将己二酸二甲酯与水合肼酰肼化,得到了高纯度己二酸二酰肼,并确定了适宜的工艺条件:对于酯化反应,催化剂为KHSO4,用量为己二... 对两步法合成己二酸二酰肼(ADH)的工艺条件进行了研究。首先采用己二酸和甲醇酯化反应合成了己二酸二甲酯,然后将己二酸二甲酯与水合肼酰肼化,得到了高纯度己二酸二酰肼,并确定了适宜的工艺条件:对于酯化反应,催化剂为KHSO4,用量为己二酸质量数的5.5%,n(醇)/n(酸)为4.0,反应时间1.0 h,在该条件下,产品己二酸二甲酯质量分数高达99.8%,收率为77%;对于酰肼化反应,n(肼)/n(酯)、n(醇)/n(酯)比均为4.0,反应时间为1.5 h,此条件下,ADH收率达99%,质量分数高达99.5%。 展开更多
关键词 己二酸二酰肼(ADH) 己二酸二甲酯 己二酸 水合肼 甲醇
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