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对氟苯酚的合成工艺研究 被引量:4
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作者 刘加庚 孙维林 +1 位作者 徐端均 徐元植 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 1999年第4期43-46,共4页
以对氟苯胺为原料制备了对氟苯酚。在稀硫酸溶液中进行重氮化反应制得重氮盐后,采用反应蒸馏的工艺技术,将得到的重氮盐溶液滴加到沸腾的酸性介质中水解,在进行水解的同时将产物对氟苯酚蒸馏使其离开反应体系,从而大大提高了产物收... 以对氟苯胺为原料制备了对氟苯酚。在稀硫酸溶液中进行重氮化反应制得重氮盐后,采用反应蒸馏的工艺技术,将得到的重氮盐溶液滴加到沸腾的酸性介质中水解,在进行水解的同时将产物对氟苯酚蒸馏使其离开反应体系,从而大大提高了产物收率。当水解介质的硫酸与水为等体积比,水解温度为130℃左右时,可得到80%以上的摩尔收率,且产物的纯度可达90%以上。 展开更多
关键词 对氟苯酚 重氮化反应 反应蒸馏 合成 工艺
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灭菌温度、pH值、等渗调节剂对替硝唑注射液降解产物的影响 被引量:7
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作者 茅志安 苗佩宏 +1 位作者 王林 张艳 《中国医院药学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2000年第4期218-220,共3页
目的 :考察灭菌温度、pH值、等渗调节剂对替硝唑注射液降解产物的影响 ,指导制剂的开发和生产。 方法 :制备不同灭菌温度、pH值、等渗调节剂的注射液样品 ,采用重氮化偶合比色法测定NO-2 的浓度 ,HPLC面积归一法测定有机降解物峰面积百... 目的 :考察灭菌温度、pH值、等渗调节剂对替硝唑注射液降解产物的影响 ,指导制剂的开发和生产。 方法 :制备不同灭菌温度、pH值、等渗调节剂的注射液样品 ,采用重氮化偶合比色法测定NO-2 的浓度 ,HPLC面积归一法测定有机降解物峰面积百分比。结果 :随灭菌温度、pH值的升高 ,NO-2 的浓度和有机降解物峰面积百分比均有不同程度的增加 ,其中pH值影响较大 ,有机降解物增加较为明显。结论 :注射剂 pH值应控制在3.5~ 5 .0之间 ,灭菌条件以 110℃ 30min为佳 。 展开更多
关键词 替硝唑 灭菌温度 PH值 等渗调节剂
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双酚A人工抗原的合成与表征 被引量:4
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作者 王兰 余宇燕 +1 位作者 王琼娥 庄惠生 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 2005年第12期713-714,725,共3页
双酚A经过重氮化引入羧基,再经碳化二亚胺法与牛血清白蛋白偶联,成功合成了双酚A人工抗原,为其免疫分析方法的建立打下了基础。产物经红外和紫外光谱分析确证。
关键词 双酚A 重氮化 碳化二亚胺法
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C.I.分散橙30清洁合成工艺研究 被引量:3
4
作者 王鹏 智双 郝凤来 《染料与染色》 CAS 2016年第3期1-5,共5页
介绍了C.I.分散橙30新的合成方法:以2,6-二氯-4-硝基苯胺为原料,在醇醚溶剂中用亚硝酰硫酸对其进行重氮化,采用萘磺酸稳定剂与之形成复盐,重氮盐以固体形态析出。再将其与N-氰乙基-N-乙酰氧乙基苯胺偶合,得到最终染料产品。重氮化母液... 介绍了C.I.分散橙30新的合成方法:以2,6-二氯-4-硝基苯胺为原料,在醇醚溶剂中用亚硝酰硫酸对其进行重氮化,采用萘磺酸稳定剂与之形成复盐,重氮盐以固体形态析出。再将其与N-氰乙基-N-乙酰氧乙基苯胺偶合,得到最终染料产品。重氮化母液可循环套用5次以上,得到的染料品质与传统工艺相当,硫酸用量减少70%以上。对影响反应的主要因素进行了研究,得到了较好的条件。 展开更多
关键词 C.I.分散橙30 重氮化 偶合 溶剂法
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酶联免疫吸附法快速检测畜禽产品中西马特罗药物残留 被引量:3
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作者 司艳芳 岳锋 +6 位作者 郭东光 齐永华 李鹏 孙国鹏 李新丽 马钰鑫 王选年 《食品安全质量检测学报》 CAS 北大核心 2022年第21期6923-6931,共9页
目的建立一种以单链抗体为基础的酶联免疫吸附法(enzyme linked immunosorbent assay,ELISA)快速检测畜禽产品中西马特罗(cimaterol,CIM)药物残留。方法以重氮化法合成的西马特罗完全抗原CIM-牛血清白蛋白(bovine albumin,BSA)免疫新西... 目的建立一种以单链抗体为基础的酶联免疫吸附法(enzyme linked immunosorbent assay,ELISA)快速检测畜禽产品中西马特罗(cimaterol,CIM)药物残留。方法以重氮化法合成的西马特罗完全抗原CIM-牛血清白蛋白(bovine albumin,BSA)免疫新西兰大白兔,用兔脾细胞总RNA反转录合成c DNA第一链,设计引物扩增兔源抗体重链可变区(heavy chain variable region,VH)和轻链可变区(light chain variable region,VL),通过45 bp的连接肽(Linker)使用新型重叠延伸聚合酶链式反应技术(splicing by overlap extension polymerase chain reaction,SOE-PCR)连接成VH-Linker-VL并大量制备;利用噬菌体表面展示技术将单链抗体(single-chain variable fragment,Sc Fv)片段与噬菌体展示载体p CANTAB-5e连接,电转化至大肠杆菌TG1感受态细胞,得到兔源噬菌体Sc Fv抗体库。通过聚丙烯酰胺凝胶电泳(sodium dodecyl sulfate polyacrylamide gel electrophoresis,SDS-PAGE)判断是否偶联成功,用紫外(ultraviolet,UV)扫描及基质辅助激光解析串联飞行时间质谱(matrix-assisted laser desorption tandem time-of-flight mass spectrometry,MALDI-TOF-MS)测定人工抗原的偶联比。用ELISA测定免疫兔血清质量。鉴定合成抗体库并对抗体库进行4轮淘选,取最优的CIM-Sc Fv进行氨基酸序列分析。结果CIM-BSA及CIM-鸡卵清白蛋白(ovalbumin,OVA)偶联比分别为8:1及10:1,免疫血清校价为1:32000,半数抑制浓度为9.77 ng/m L,标准曲线的拟合度为0.997。抗西马特罗兔源噬菌体Sc Fv免疫库的插入率为92%,库容为1×1010 pfu,多样性为83.3%,经淘选获得一株与CIM有结合活性的噬菌体Sc Fv菌。结论西马特罗完全抗原的合成效果良好,可用于建立西马特罗检测方法,兔源噬菌体抗体库为快速获得CIM单链抗体奠定基础,为西马特罗快速检测提供了新思路。 展开更多
关键词 畜禽产品 西马特罗 重氮化法 兔源噬菌体抗体库 单链抗体 噬菌体展示
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氯霉素多克隆抗体的制备及特性分析 被引量:2
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作者 凌钦婕 向军俭 唐勇 《暨南大学学报(自然科学与医学版)》 CAS CSCD 北大核心 2008年第5期505-509,共5页
为了建立快速检测氯霉素(CAP)的免疫学方法,采用重氮法、混合酸酐法与碳二亚胺法(EDC)法分别合成氯霉素完全抗原,并通过稳定性比较实验确定采用混合酸酐法合成的氯霉素卵清蛋白(CAP-OVA)免疫Balb/C小鼠,制备抗血清,采用EDC法制备的氯霉... 为了建立快速检测氯霉素(CAP)的免疫学方法,采用重氮法、混合酸酐法与碳二亚胺法(EDC)法分别合成氯霉素完全抗原,并通过稳定性比较实验确定采用混合酸酐法合成的氯霉素卵清蛋白(CAP-OVA)免疫Balb/C小鼠,制备抗血清,采用EDC法制备的氯霉素牛血清白蛋白(CAP-BSA)作为检测抗原,用ELISA方法进行鉴定与特性分析.结果显示该多抗与常见抗生素的交叉反应率均小于0.01%,IC50为18.53 ng/mL,灵敏度达到0.53 ng/mL,该抗体可用于氯霉素的快速检测. 展开更多
关键词 氯霉素 重氮法 混合酸酐法 碳二亚胺法 多克隆抗体 酶联免疫吸附测定法
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苯巴比妥人工抗原的合成与鉴定 被引量:2
7
作者 王江录 申启荣 +1 位作者 余宙 范青生 《南昌大学学报(理科版)》 CAS 北大核心 2015年第1期76-82,共7页
人工合成苯巴比妥完全抗原并进行鉴定。对苯巴比妥结构进行修饰,合成带氨基基团的苯巴比妥半抗原,经重氮法与BSA和OVA制备苯巴比妥人工抗原。通过TLC、质谱核磁共振对苯巴比妥半抗原进行鉴定,并采用紫外扫描对人工抗原进行结构鉴定,通... 人工合成苯巴比妥完全抗原并进行鉴定。对苯巴比妥结构进行修饰,合成带氨基基团的苯巴比妥半抗原,经重氮法与BSA和OVA制备苯巴比妥人工抗原。通过TLC、质谱核磁共振对苯巴比妥半抗原进行鉴定,并采用紫外扫描对人工抗原进行结构鉴定,通过动物免疫对人工抗原进行生物学鉴定,使用ELISA对得到的抗血清进行鉴定分析。结果表明:苯巴比妥半抗原合成成功,苯巴比妥与BSA,OVA偶联成功,经计算其偶联比分别为231和10.91.动物免疫表明,免疫的5只小鼠的效价均在104以上,且4号小鼠的抗血清抗苯巴比妥IC50为175.19ng·mL-1。此实验成功合成了苯巴比妥人工抗原,为进一步制备苯巴比妥的特异性抗体与建立苯巴比妥免疫检测方法奠定了基础。 展开更多
关键词 苯巴比妥 半抗原 人工抗原 重氮化法
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不同合成方法对4种渔药人工抗原免疫原性的影响 被引量:1
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作者 李楠 王晓洁 +3 位作者 侯兰梅 吴猛 常彦红 张斌 《食品安全质量检测学报》 CAS 2016年第4期1535-1545,共11页
目的建立4种常用渔药磺胺甲恶唑(sulfamethoxazole,SMZ)、新霉素(neomycin,NEO)、恩诺沙星(enrofloxacin,EF)和氟苯尼考(florfenico,FF)人工抗原合成及免疫原性的检测方法,为其单克隆抗体制备及渔药残留快速检测奠定基础。方法... 目的建立4种常用渔药磺胺甲恶唑(sulfamethoxazole,SMZ)、新霉素(neomycin,NEO)、恩诺沙星(enrofloxacin,EF)和氟苯尼考(florfenico,FF)人工抗原合成及免疫原性的检测方法,为其单克隆抗体制备及渔药残留快速检测奠定基础。方法对4种渔药分别采用重氮化法、戊二醛法(GA)、碳二亚胺法(EDC)和混合酸酐法合成人工抗原。用紫外扫描法(UV)和聚丙烯酰胺凝胶电泳法(SDS-PAGE)对人工合成抗原进行鉴定,并用ELISA法检测人工抗原的免疫原性。结果重氮化法与GA法都能合成SMZ人工抗原,重氮化法合成抗原的紫外峰值与电泳条带位移更明显,抗体效价为1×10~4;EDC法与GA法均可合成NEO人工抗原,但EDC法合成抗原的电泳条带位移更加明显,且抗体效价为1×10~4;混合酸酐法合成EF人工抗原失败,EDC法可合成EF人工抗原且合成抗原的紫外峰值与电泳条带位移明显,抗体效价为1×10~4;GA法合成的FF人工抗原的紫外峰值与电泳条带位移明显,抗体效价高达1×10~5。结论 SMZ人工抗原的合成采用重氮化法较好,FF人工抗原的合成采用戊二醛法较好,NEO与EF人工抗原的合成采用碳二亚胺法较好。 展开更多
关键词 碳二亚胺法 戊二醛法 重氮法 渔药 牛血清蛋白 鸡卵清蛋白 酶联免疫法
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己烯雌酚免疫抗原的合成与鉴定 被引量:1
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作者 李利东 宓晓黎 +2 位作者 黄丽俊 袁建兴 杜姝莲 《动物医学进展》 CSCD 北大核心 2011年第2期29-32,共4页
通过重氮化法引入羧基,再用碳二亚胺法偶联BSA获得己烯雌酚(DES)免疫抗原。经紫外光谱、电泳图谱分析确证获得DES-BSA偶联物。间接酶联免疫法分析证明其免疫鼠所获得的抗体与己烯雌酚有良好的特异性。
关键词 己烯雌酚 人工抗原 重氮化 碳二亚胺法
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磺胺二甲基嘧啶完全抗原的合成和鉴定 被引量:1
10
作者 栗世婷 《药物生物技术》 CAS 2017年第4期294-298,共5页
比较小分子药物磺胺二甲基嘧啶(SM2)用两种不同方法合成完全抗原的免疫效果,通过比较这两种不同方法合成的完全抗原的免疫效果,为进一步的SM2单克隆抗体的制备和SM2残留检测奠定基础。分别采用重氮化(直接连接)、戊二醛法(引入间隔臂)... 比较小分子药物磺胺二甲基嘧啶(SM2)用两种不同方法合成完全抗原的免疫效果,通过比较这两种不同方法合成的完全抗原的免疫效果,为进一步的SM2单克隆抗体的制备和SM2残留检测奠定基础。分别采用重氮化(直接连接)、戊二醛法(引入间隔臂)将药物磺胺二甲基嘧啶(SM2)偶联到牛血清白蛋白(BSA)上,并用基质辅助激光解析电离飞行时间质谱鉴定完全抗原合成,确定其偶联比,然后用合成的完全抗原免疫小鼠,免疫周期结束后眼眶取血,用酶联免疫分析法测定血清效价,比较两种不同方法合成的完全抗原的免疫效果。通过基质辅助激光解析电离飞行时间质谱鉴定,重氮化法和戊二醛法都成功合成了磺胺二甲基嘧啶(SM2-BSA)完全抗原,偶联比分别为13.6∶1和12.6∶1。通过小鼠血清的酶联免疫分析法检测,进一步证明实验成功合成了SM2完全抗原,并能有效的刺激机体产生良好的免疫反应。 展开更多
关键词 磺胺二甲基嘧啶 完全抗原 合成 鉴定 重氮化法 戊二醛法
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改良重氮法合成米诺环素人工抗原及结果鉴定
11
作者 纪淑娟 曹维 杜阿楠 《沈阳农业大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2010年第5期585-589,共5页
分别采用重氮法、戊二醛法及改良重氮法将米诺环素半抗原与牛血清白蛋白(BSA)偶联制备免疫原,3种方法的偶联比分别为5∶1,10∶1和15∶1;紫外光谱、红外光谱、凝胶电泳对改良重氮法合成的人工抗原进行鉴定,成功合成了人工抗原;将改良重... 分别采用重氮法、戊二醛法及改良重氮法将米诺环素半抗原与牛血清白蛋白(BSA)偶联制备免疫原,3种方法的偶联比分别为5∶1,10∶1和15∶1;紫外光谱、红外光谱、凝胶电泳对改良重氮法合成的人工抗原进行鉴定,成功合成了人工抗原;将改良重氮法合成的人工抗原MNC-BSA免疫BALB/C小鼠,用间接ELISA法测定抗体效价及其特异性。结果表明:小鼠血清抗体效价均在1∶12800以上,为研究制备米诺环素单克隆抗体奠定了基础。 展开更多
关键词 米诺环素 改良重氮法 人工抗原 鉴定
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水相介质中合成颜料棕25研究
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作者 吕凤 裴文 《化工生产与技术》 CAS 2008年第2期10-12,共3页
在水相介质中,利用重氮化反应,研究了2,5-二氯苯胺与5-(2′-羟基-3′-萘甲酰胺基)-苯并咪唑-2-酮一步合成得到颜料棕25的制备工艺,并采用正交设计方案讨论了分散剂用量、反应温度和时间、介质的pH等因素对颜料着色力和色光的影响,得到... 在水相介质中,利用重氮化反应,研究了2,5-二氯苯胺与5-(2′-羟基-3′-萘甲酰胺基)-苯并咪唑-2-酮一步合成得到颜料棕25的制备工艺,并采用正交设计方案讨论了分散剂用量、反应温度和时间、介质的pH等因素对颜料着色力和色光的影响,得到的最佳工艺条件为:偶合过程中,分散剂的质量分数为2%(反应物总质量计),偶合介质的pH=6.5;颜料化过程中,温度为115℃,时间为15h。该方法是一种清洁生产技术。 展开更多
关键词 水相介质 重氮化反应 颜料棕25 合戍 一步法
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Preparation and Characteristic Identification of Monoclonal Antibody Against Sulfamethazine 被引量:2
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作者 DING Liangjun LI Jichang +2 位作者 FU Rui ZHOU Yanjun HUO Guicheng 《Journal of Northeast Agricultural University(English Edition)》 CAS 2006年第2期145-148,共4页
Two artificial antigens were synthesized successfully by diazotizing method, sulfamethazine(SM2)-human serum albumin (HSA) was used for the immunogen, and SM2-ovalbumin(OVA) was used for the coating antigen. The... Two artificial antigens were synthesized successfully by diazotizing method, sulfamethazine(SM2)-human serum albumin (HSA) was used for the immunogen, and SM2-ovalbumin(OVA) was used for the coating antigen. The coupled reaction was successful by confirmation of the ultraviolet scanning spectrometer, and the conjugation ratio of SM2 with HSA and OVA was 9:1 and 15:1, respectively. Using cell-fusion and limiting dilution method to reclone 5 times to get 3 hybridoma strains, which could stably secret monoclonal antibody (Mab), named CBT, BC4 and BB12. The subtype of BC4 Mab was IgG1 and chain, the molecular weight was 162 ku, the numbers of chromosomal were about 90, the affinity constant was 6.1 × 10^12 M^-1. No cross reactivity was seen between the Mab and the other 4 sulfonamides, as well as the 2 carries proteins. The Mab antibody had excellent stability. 展开更多
关键词 SULFAMETHAZINE monoclonal antibody diazotizing method
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