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[Bmim]Br-AlCl_3催化苯与1-十二烯烃烷基化反应机理的研究 被引量:5
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作者 齐国鹏 孙学文 赵锁奇 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2009年第12期1963-1968,共6页
利用同位素取代法考察了[Bmim]Br-AlCl3催化苯与1-十二烯烃烷基化反应机理.首先进行了[Bmim]Br-AlCl3催化氘代苯与1-十二烯烃的反应,通过GC-MS及NMR分析产物十二烷基苯同分异构体的结构,验证了氘原子与产物侧链1-位碳相连的结论.示踪氘... 利用同位素取代法考察了[Bmim]Br-AlCl3催化苯与1-十二烯烃烷基化反应机理.首先进行了[Bmim]Br-AlCl3催化氘代苯与1-十二烯烃的反应,通过GC-MS及NMR分析产物十二烷基苯同分异构体的结构,验证了氘原子与产物侧链1-位碳相连的结论.示踪氘原子推导了烷基化反应机理,结果表明:[Bmim]Br-AlCl3催化苯与长链烯烃的烷基化反应是由[Al2Cl6Br]-发生平衡移动,生成Lewis酸AlCl3引发的;AlCl3吸电子作用使1-十二烯烃的π电子向1-碳转移,在烯烃的2-碳上形成正电荷中心,碳正离子与苯发生亲电反应生成不稳定的σ络合物,与σ络合物环上的σ-C相连的D+转移到负电的侧链1-C上形成C—D键,AlCl3离去,生成产物2-十二烷基苯.Lewis酸催化机理为离子液体催化苯与长链烯烃的反应中,2-十二烷基苯选择性高于H质子催化产物提供了理论依据. 展开更多
关键词 氘代苯 离子液体 烷基化 反应机理
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氘代苯胺类化合物的合成
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作者 高文强 周喜阳 《合成化学》 CAS CSCD 2017年第5期429-432,共4页
报道了一种合成氘代苯胺类化合物的新方法。在SOCl2介导下,以碘代苯胺类化合物和重水为原料,经碘-氘交换反应合成了一系列氘代苯胺类化合物,收率62%~95%,氘同位素丰度>97 atom%,其结构经~1H NMR,^(13)C NMR,IR和HR-MS(EI)表征。并初... 报道了一种合成氘代苯胺类化合物的新方法。在SOCl2介导下,以碘代苯胺类化合物和重水为原料,经碘-氘交换反应合成了一系列氘代苯胺类化合物,收率62%~95%,氘同位素丰度>97 atom%,其结构经~1H NMR,^(13)C NMR,IR和HR-MS(EI)表征。并初步探讨了反应机理。 展开更多
关键词 SOCl2 重水 氘代苯胺 合成 反应机理
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以肌苷为原料合成水粉蕈素
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作者 孙莉萍 潘欣 +3 位作者 胡云利 焦黎明 夏然 陈磊山 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2021年第6期1287-1290,1296,共5页
肌苷通过乙酰化和氯代反应得到了2′,3′,5′-三-O-乙酰基-6-氯嘌呤核苷(Ⅳ);接着,化合物Ⅳ与三苯基膦反应,得到了2′,3′,5′-三-O-乙酰基-6-三苯基膦嘌呤核苷(Ⅴ);最后,中间体Ⅴ在碳酸钾作用下断裂C—P键,同时脱掉乙酰基,以4步反应得... 肌苷通过乙酰化和氯代反应得到了2′,3′,5′-三-O-乙酰基-6-氯嘌呤核苷(Ⅳ);接着,化合物Ⅳ与三苯基膦反应,得到了2′,3′,5′-三-O-乙酰基-6-三苯基膦嘌呤核苷(Ⅴ);最后,中间体Ⅴ在碳酸钾作用下断裂C—P键,同时脱掉乙酰基,以4步反应得到产物水粉蕈素,其总分离收率为62%。考察了C—P键的生成和断裂对产物分离收率的影响。C—P键生成的最佳反应条件为1.0 mmolⅣ,2.0 mL甲苯,140℃下反应20 h,在该条件下,中间体Ⅴ的分离收率为82%;C—P键断裂的最佳反应条件为1mmolⅤ,10mL混合溶剂[V(乙醇)∶V(H_(2)O)=1∶1],n(化合物Ⅴ)∶n(K_(2)CO_(3))=1.0∶1.5,120℃下反应8h,在该条件下,水粉蕈素的分离收率为85%。反应规模(即分别对应中间体Ⅳ和Ⅴ的质量)可以扩大到200 g。以重水和氘代乙醇为混合溶剂,得到6-氘代水粉蕈素,其基于中间体Ⅴ的分离收率为82%。 展开更多
关键词 肌苷 水粉蕈素 氘代反应 规模合成 精细化工中间体
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氘代对二乙烯基苯的合成 被引量:4
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作者 罗炫 方瑜 +1 位作者 范勇恒 张林 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 2009年第12期974-976,984,共4页
利用魏梯希-霍恩(Witting-Horne)反应合成了标题化合物,通过红外、核磁共振和质谱对产物结构及氘代率进行了表征和分析,结果表明产物氘代率为95%,产物结构符合预定结构。
关键词 氘代对二乙烯基苯 魏梯希-霍恩反应 氘代率
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低密度氘代对二乙烯基苯泡沫的研制
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作者 罗炫 方瑜 +2 位作者 范勇恒 崔轶 张林 《核化学与放射化学》 CAS CSCD 北大核心 2010年第2期126-128,共3页
通过魏梯希-霍恩(Wittig-Horneew)反应合成了氘代对二乙烯基苯,并利用红外、核磁共振和质谱对其结构及氘代率进行了表征。同时利用高内相乳液法(HIPE)制备了低密度全氘代对二乙烯基苯泡沫。泡沫氘代率、形貌结构和力学性能表征结果表明... 通过魏梯希-霍恩(Wittig-Horneew)反应合成了氘代对二乙烯基苯,并利用红外、核磁共振和质谱对其结构及氘代率进行了表征。同时利用高内相乳液法(HIPE)制备了低密度全氘代对二乙烯基苯泡沫。泡沫氘代率、形貌结构和力学性能表征结果表明,材料氘代率为95%,密度为25 mg/cm3时平均孔径为6μm,弹性模量为2.58 MPa。 展开更多
关键词 氘代对二乙烯基苯 魏梯希-霍恩反应 高内相乳液法 泡沫
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氘标记稻瘟酯的合成及其杀菌活性
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作者 范鑫鑫 韩敏晖 +3 位作者 丁宇轩 张学博 李恒朝 安杰 《农药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2020年第1期27-34,共8页
氘标记农药作为探针或者内标在农药代谢、毒理研究或者农药残留分析中发挥着重要作用。由于动力学同位素效应,C-D键比C-H键更为稳定,因此氘标记农药可能具有更长的半衰期,以及对非靶标生物更小的毒性。稻瘟酯是一种对水稻恶苗病和稻瘟... 氘标记农药作为探针或者内标在农药代谢、毒理研究或者农药残留分析中发挥着重要作用。由于动力学同位素效应,C-D键比C-H键更为稳定,因此氘标记农药可能具有更长的半衰期,以及对非靶标生物更小的毒性。稻瘟酯是一种对水稻恶苗病和稻瘟病有良好防治效果的农用杀菌剂。本项研究利用单电子转移还原氘化反应和氘标记中间体,成功合成了4个不同位点被选择性氘代的稻瘟酯,其中3个化合物未见文献报道,并对其进行了杀菌活性测试。离体杀菌活性测试结果显示,上述4种氘代稻瘟酯对水稻稻瘟病菌和水稻恶苗病菌均具有良好的生物活性,与未被标记的稻瘟酯无显著差异。氘标记稻瘟酯未来可作为代谢、毒理研究的探针及农药残留分析中的内标。 展开更多
关键词 氘标记农药 氘代稻瘟酯 还原氘化反应 杀菌活性
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Study of the deuterated titanium Ti^2H_x sample by using nuclear reaction analysis and material analysis methods
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作者 WANG Tie-Shan, DING Bao-Wei, WANG Zhi-Guo, ZHENG Shi-Kui, JIANG You-Rong, LI Wei-Jun (Institute of Modern Physics, The Chinese Academy of Sciences, Lanzhou. 730000) (Institute of Nuclear Physics, Lanzhou University, Lanzhou 730000) (Nuclear Power inst 《Nuclear Science and Techniques》 SCIE CAS CSCD 2001年第3期190-194,共5页
Titanium is one of the best hydrogen loading material. The pre dieted maximum loading ratio of hydrogen in titanium may reach to 2.0. In this work, a titanium layer on molybdenum substrate was deuterated with the atom... Titanium is one of the best hydrogen loading material. The pre dieted maximum loading ratio of hydrogen in titanium may reach to 2.0. In this work, a titanium layer on molybdenum substrate was deuterated with the atomic: ratio X =2H/Ti≥1.6. The change of the surface topography and rnicrostructurc of the sample before and after loading was observed by using Scan Electron Microscopy (SEM). The surface segregation of the samples after deutcron bombardment was also observed. A fluctuatingly-incrcasing trend of the deutcriuin density in titanium target was detected in the deuteron implantation experiments. which indicated a suddenly explosion (segregation) or fast diffusion of deuterium in the titanium. Significant amount of nitrogen contamination was found in thc Ti2Hx sample by nuclear reaction analysis (NRA), which indicated that the Ti2Hx structure might have the feature to trap nitrogen from air. The nitrogen contamination in Ti2Hx significantly affects the increase of the atomic ratio X 展开更多
关键词 氘化钛 Ti2Hx样品 核反应试验 材料分析
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Determination of the Coreactant Level in Crosslinked Polyurethane System by FTIR
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作者 zheng chen zhou kat chen gao-bin 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2018年第S1期19-20,共2页
Infrared spectrum is a general quantitation method which can be used to determine the concentration of a certain component in mixture.We proposed that it could also be used to determine the coreactant level of a react... Infrared spectrum is a general quantitation method which can be used to determine the concentration of a certain component in mixture.We proposed that it could also be used to determine the coreactant level of a reactive system.A two-part polyurethane film was used as a model system.The results showed that the height ratio of ring mode signal in urea and C—O signal in polyester polyol can be used to calculate the ratio of the two reactants.The assignments of the peaks were studied by in-situ reaction monitoring with moisture level changes and deuteration methods.The applicable conditions of this calibration curves were also discussed. 展开更多
关键词 Infrared spectrum Two-part POLYURETHANE In-situ reaction MONITOR deuterATION experiment
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