超高效液相色谱法同时测定茯苓中去氢土莫酸等6种活性成分的含量 被引量：36

1

作者 张靓琦 贾英 +3 位作者 罗洁 崔思娇 黄健 毕开顺 《中国药学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2012年第13期1080-1083,共4页

目的建立同时测定茯苓中去氢土莫酸、土莫酸、猪苓酸C、3-表去氢土莫酸、去氢茯苓酸、茯苓酸的超高效液相色谱。方法采用ACQUITY UPLC,HSS T3色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm),流动相为乙腈-0.05%的磷酸水溶液梯度洗脱,检测波长采用21... 目的建立同时测定茯苓中去氢土莫酸、土莫酸、猪苓酸C、3-表去氢土莫酸、去氢茯苓酸、茯苓酸的超高效液相色谱。方法采用ACQUITY UPLC,HSS T3色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm),流动相为乙腈-0.05%的磷酸水溶液梯度洗脱,检测波长采用210 nm。结果去氢土莫酸、土莫酸、猪苓酸C、3-表去氢土莫酸、去氢茯苓酸和茯苓酸质量浓度与峰面积分别在5.400～108.0,2.040～40.80,5.020～100.4,2.120～42.40,5.060～101.2和5.100～102.0μg.mL-1内呈良好的线性关系。平均回收率去氢土莫酸为98.0%,RSD为2.9%;土莫酸为99.0%,RSD为2.8%;猪苓酸C为101.5%,RSD为2.5%;3-表去氢土莫酸为97.7%,RSD为2.7%;去氢茯苓酸为101.5%,RSD为2.1%;茯苓酸为99.6%,RSD为1.1%。结论该方法快速、准确,分离度好,可用于同时测定茯苓中多种三萜酸的含量。 展开更多

关键词 茯苓 去氢土莫酸 土莫酸 猪苓酸C 3-表去氢土莫酸 去氢茯苓酸 茯苓酸 超高效液相色谱法

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茯苓药材和饮片质量标准研究 被引量：31

2

作者 田双双 赵晓梅 +5 位作者 刘勇 葛晓红 冯伟红 陈两绵 闫利华 王智民 《中国中药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2020年第8期1734-1744,共11页

完善茯苓药材和饮片的质量标准,为《中国药典》2020年版茯苓药材和饮片质量标准的修订提出建议。采用薄层色谱法,建立了以茯苓酸、去氢土莫酸对照品及茯苓对照药材同时对照的薄层鉴别方法;参照2015年版《中国药典》四部通则,对茯苓药材... 完善茯苓药材和饮片的质量标准,为《中国药典》2020年版茯苓药材和饮片质量标准的修订提出建议。采用薄层色谱法,建立了以茯苓酸、去氢土莫酸对照品及茯苓对照药材同时对照的薄层鉴别方法;参照2015年版《中国药典》四部通则,对茯苓药材及饮片的水分、总灰分、农药残留、重金属及有害元素、真菌毒素、二氧化硫残留和醇溶性浸出物进行测定;采用高效液相色谱法,以茯苓酸和去氢茯苓酸为指标,建立了茯苓三萜的含量测定方法;采用分光光度法,以无水葡萄糖为指标,建立了茯苓多糖的含量测定方法。基于不同批次药材和饮片的测定结果,建立了茯苓药材和饮片的质量标准。该质量标准相比2015年版《中国药典》,新增了茯苓的【含量测定】项,修订了其【薄层鉴别】和【检查】项,方法简便、专属性强、重复性好,可有效用于茯苓药材和饮片的质量控制。 展开更多

关键词 茯苓 质量标准 茯苓酸 去氢茯苓酸 茯苓多糖 TLC HPLC

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反相高效液相色谱法测定中药茯苓中4种三萜酸的含量 被引量：23

3

作者 沈玉萍 杨欢 +1 位作者 陈斌 贾晓斌 《中国药学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2011年第5期388-390,共3页

目的建立一种同时测定中药茯苓中去氢土莫酸、猪苓酸C、3-差向去氢土莫酸和去氢茯苓酸等4种三萜酸的方法,为其质量控制提供检测手段。方法采用Agilent Zorbax SB-C18色谱柱（3.0 mm×100 mm,3.5μm）,以乙腈-0.05%磷酸水溶液为流动... 目的建立一种同时测定中药茯苓中去氢土莫酸、猪苓酸C、3-差向去氢土莫酸和去氢茯苓酸等4种三萜酸的方法,为其质量控制提供检测手段。方法采用Agilent Zorbax SB-C18色谱柱（3.0 mm×100 mm,3.5μm）,以乙腈-0.05%磷酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,流速为0.6 mL.min-1,紫外检测波长为243 nm,柱温为40℃。结果在以上色谱条件下,供试品溶液中的4个被分析物均与干扰成分完全分离,在4.48~143、1.38~44.2、3.20~102和7.72~247μg.mL-1范围内线性关系良好（r2≥0.999 8）,RSD〈3.11%（n=6）,制备的样品溶液在48 h内测定各三萜酸峰面积RSD不超过1.31%,4个茯苓三萜酸的平均加样回收率介于98.8%~102%（RSD≤2.30%）。结论本方法可用于茯苓药材中以上4种三萜酸的含量测定。 展开更多

关键词 茯苓 反相高效液相色谱法 去氢土莫酸 猪苓酸C 3-差向去氢土莫酸 去氢茯苓酸

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一测多评法测定不同产地茯苓中4种三萜类成分的含量 被引量：21

4

作者 王妍妍 施晓艳 +5 位作者 张越 彭慧 温艳艳 彭灿 俞年军 陈卫东 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2018年第20期4899-4904,共6页

目的建立一测多评法同步测定茯苓中4种三萜类成分的含量,并验证该方法的准确性和可行性。方法以茯苓酸为内参物,建立其与去氢茯苓酸、去氢土莫酸和松苓新酸的相对校正因子(f)与相对保留时间,计算3种成分的含量,实现一测多评,并将一测多... 目的建立一测多评法同步测定茯苓中4种三萜类成分的含量,并验证该方法的准确性和可行性。方法以茯苓酸为内参物,建立其与去氢茯苓酸、去氢土莫酸和松苓新酸的相对校正因子(f)与相对保留时间,计算3种成分的含量,实现一测多评,并将一测多评法测得的结果与外标法比较,验证一测多评的可行性。结果 17批不同产地茯苓样品中4个活性成分,采用f的计算值与外标法的实测值之间无显著性差异。结论在对照品缺乏的情况下,以茯苓酸为内参物同时测定去氢茯苓酸、去氢土莫酸、松苓新酸的含量是可行的,一测多评法可用于茯苓中三萜类成分的定量评价研究。 展开更多

关键词 茯苓 一测多评 相对校正因子 茯苓酸 去氢茯苓酸 去氢土莫酸 松苓新酸

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UPLC-QTRAP-MS分析不同产地茯苓药材中8个三萜酸类成分 被引量：17

5

作者 赵秋龙 张丽 +6 位作者 卞晓坤 钱大玮 郭盛 严辉 王团结 陈志鹏 段金廒 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2020年第7期1169-1177,共9页

目的:建立超高效液相色谱-串联四极杆/线性离子阱质谱法(UPLC-QTRAP-MS法)同时测定不同产地茯苓药材中8个三萜酸类成分(茯苓新酸B、去氢土莫酸、茯苓新酸A、猪苓酸C、去氢茯苓酸、茯苓酸、松苓新酸、去氢齿孔酸)的含量,并比较其差异。方... 目的:建立超高效液相色谱-串联四极杆/线性离子阱质谱法(UPLC-QTRAP-MS法)同时测定不同产地茯苓药材中8个三萜酸类成分(茯苓新酸B、去氢土莫酸、茯苓新酸A、猪苓酸C、去氢茯苓酸、茯苓酸、松苓新酸、去氢齿孔酸)的含量,并比较其差异。方法:采用Acquity UPLC BEH C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),流动相为0.1%甲酸水-乙腈,梯度洗脱,流速0.4 mL·min-1,柱温25℃,以多反应监测(MRM)方法进行质谱扫描,并利用偏最小二乘判别分析(PLS-DA)绘制得分图。结果:8个化合物线性范围良好,相关系数(r2)均大于0.9969,平均加样回收率在98.1%~101.1%范围内,RSD≤3.2%,经PLS-DA分析,茯苓样品按产地被聚集为3组,并通过变量权重重要性排序(VIP值)图发现茯苓新酸A、去氢土莫酸、去氢茯苓酸、猪苓酸C为3个产地茯苓样品间的主要差异成分。结论:所建立的茯苓药材UPLC-QTRAP-MS质量评价方法可用于茯苓药材的多成分的快速测定及质量控制。 展开更多

关键词 茯苓 三萜酸类成分 茯苓新酸 去氢土莫酸 猪苓酸 去氢茯苓酸 茯苓酸 松苓新酸 去氢齿孔酸 超高效液相色谱-串联四极杆/线性离子阱质谱法 含量测定 最小二乘判别分析 质量评价

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桂枝茯苓胶囊中三萜类成分UPLC指纹图谱研究 被引量：11

6

作者 林夏 何艳梅 +3 位作者 李家春 黄文哲 萧伟 丁岗 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2016年第16期2857-2862,共6页

目的建立桂枝茯苓胶囊（GFC）三萜类成分UPLC指纹图谱方法,为评价GFC的质量提供新方法。方法采用Agilent Zorbox Eclipse Plus HD C18（100 mm×2.1 mm,1.8μm）色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,体积流量0.2 m L/min... 目的建立桂枝茯苓胶囊（GFC）三萜类成分UPLC指纹图谱方法,为评价GFC的质量提供新方法。方法采用Agilent Zorbox Eclipse Plus HD C18（100 mm×2.1 mm,1.8μm）色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,体积流量0.2 m L/min,柱温30℃,检测波长为210 nm。采用Q-TOF/MS对指纹图谱中共有峰进行指认。结果得到分离度和重复性良好的GFC三萜类成分指纹图谱,确定了20个共有峰,其中1-7、10、12、14-17号峰共13个共有峰来自于茯苓,8、11号峰来自于桂枝,9号峰来自于白芍和牡丹皮,13号峰来自于桃仁、白芍、牡丹皮和桂枝。10批成品指纹图谱相似度在0.90以上。UPLC-Q-TOF/MS共鉴定出15个成分,分别为常春藤皂苷（1）、去氢土莫酸（2）、土莫酸（3）、猪苓酸C（4）、3-表去氢土莫酸（6）、茯苓酸D（7）、α-亚麻酸（9）、去氢茯苓酸（10）、齐墩果酸（11）、茯苓酸（12）、亚油酸（13）、棕榈油酸甲酯（15）、棕榈酸（16）、棕榈酸乙酯（17）、胡萝卜苷（18）。结论建立的UPLC指纹图谱有较好的精密度、重复性和稳定性,适用于GFC的质量控制。 展开更多

关键词 桂枝茯苓胶囊 UPLC 指纹图谱 三萜类成分 UPLC-Q-TOF/MS 茯苓 桂枝 白芍 牡丹皮 桃仁 常春藤皂苷 去氢土莫酸 土莫酸 猪苓酸C 3-表去氢土莫酸 茯苓酸D α-亚麻酸 去氢茯苓酸 齐墩果酸 茯苓酸 亚油酸 棕榈油酸甲酯 棕榈酸 棕榈酸乙酯 胡萝卜苷

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HPLC法同时测定茯苓中去氢茯苓酸和茯苓酸的含量 被引量：14

7

作者 高晓霞 于治国 +3 位作者 赵云丽 刘杰 陈晓辉 毕开顺 《沈阳药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2010年第4期295-298,共4页

目的建立同时测定茯苓药材中去氢茯苓酸和茯苓酸含量的反相高效液相色谱法。方法采用HPLC法。色谱柱为Phenomenex C18柱(250 mm×4.6 mm,4μm),流动相为乙腈-质量分数为0.1%的磷酸溶液(体积比为75∶25),流速为1.0 mL.min-1,柱温为30... 目的建立同时测定茯苓药材中去氢茯苓酸和茯苓酸含量的反相高效液相色谱法。方法采用HPLC法。色谱柱为Phenomenex C18柱(250 mm×4.6 mm,4μm),流动相为乙腈-质量分数为0.1%的磷酸溶液(体积比为75∶25),流速为1.0 mL.min-1,柱温为30℃,检测波长为210 nm。结果在上述色谱条件下去氢茯苓酸和茯苓酸能达到基线分离;去氢茯苓酸和茯苓酸分别在20.4～408.0 mg.L-1和14.4～288.0 mg.L-1内与色谱峰面积之间线性关系良好;二者的平均加样回收率分别为99.4%和100.0%,RSD(n=9)分别为2.2%和1.7%。结论HPLC法可作为茯苓质量控制的一个有效方法。 展开更多

关键词 去氢茯苓酸 茯苓酸 茯苓 高效液相色谱法

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茯神指纹图谱结合化学模式识别和多指标成分定量研究 被引量：2

8

作者 王娜 程璐 +4 位作者 王浩 彭华胜 张亚中 刘军玲 金传山 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2024年第1期279-286,共8页

目的建立茯神HPLC指纹图谱及10个三萜类成分(16α-羟基松苓新酸、茯苓酸B、去氢土莫酸、茯苓酸A、多孔菌酸C、3-表去氢土莫酸、3-O-乙酰基-16α-羟基松苓新酸、去氢茯苓酸、松苓新酸、去氢齿孔酸)的含量测定方法。方法通过HPLC建立茯神... 目的建立茯神HPLC指纹图谱及10个三萜类成分(16α-羟基松苓新酸、茯苓酸B、去氢土莫酸、茯苓酸A、多孔菌酸C、3-表去氢土莫酸、3-O-乙酰基-16α-羟基松苓新酸、去氢茯苓酸、松苓新酸、去氢齿孔酸)的含量测定方法。方法通过HPLC建立茯神指纹图谱,对37批茯神10个成分的含量进行测定。并结合相似度评价、聚类分析(clusteranalysis,CA)、主成分分析(principal component analysis,PCA)及正交偏最小二乘判别分析(orthogonal partial least squares discriminant analysis,OPLS-DA)对茯神质量进行综合评价。结果37批茯神HPLC特征图谱共匹配10个共有峰成分,除S23、S37外,其余样品间相似度为0.791~1.000;CA将37批样品分为3类,PCA提取了2个主成分,OPLS-DA确定去氢茯苓酸、16α-羟基松苓新酸、多孔菌酸C、3-表去氢土莫酸4个质量差异标志物。结论建立的指纹图谱及含量测定方法操作简便、专属性强、重复性好,可为茯神的质量控制提供参考。 展开更多

关键词 茯神 16α-羟基松苓新酸 茯苓酸B 去氢土莫酸 茯苓酸A 多孔菌酸C 3-表去氢土莫酸 3-O-乙酰基-16α-羟基松苓新酸 去氢茯苓酸 松苓新酸 去氢齿孔酸 高效液相色谱 特征图谱 含量测定 化学计量学 质量评价

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茯苓药材质量标准研究 被引量：10

9

作者 胥秀英 易中宏 +1 位作者 郑一敏 傅善权 《中药材》 CAS CSCD 北大核心 2008年第4期597-599,共3页

目的:完善茯苓药材的质量标准。方法:采用薄层色谱和指纹图谱法鉴别茯苓药材中的三萜化合物,高效液相色谱法测定乙酰茯苓酸和去氢乙酰茯苓酸的含量。结果:乙酰茯苓酸在1.52～7.60μg/ml范围内呈良好的线性关系,r=0.9994,平均回收率为96.... 目的:完善茯苓药材的质量标准。方法:采用薄层色谱和指纹图谱法鉴别茯苓药材中的三萜化合物,高效液相色谱法测定乙酰茯苓酸和去氢乙酰茯苓酸的含量。结果:乙酰茯苓酸在1.52～7.60μg/ml范围内呈良好的线性关系,r=0.9994,平均回收率为96.90%,RSD为1.09%;去氢乙酰茯苓酸的线性范围0.35～1.75μg/ml,r=0.9991,平均回收率97.86%,RSD为1.52%。结论:本方法专属性强,能准确地进行定性和定量检测,可用于茯苓药材的质量控制。 展开更多

关键词 茯苓 乙酰茯苓酸 去氢乙酰茯苓酸 指纹图谱 质量标准

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开心散^(60)Co-γ射线辐照灭菌工艺优化及不同灭菌方式对其质量影响研究 被引量：6

10

作者 尚炳娴 李军 +3 位作者 张佟 高丰 徐冰 雷海民 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2023年第8期2408-2416,共9页

目的 优选开心散最佳^(60)Co-γ射线辐照灭菌工艺,并对比不同灭菌方式对开心散的灭菌效果及质量的影响。方法 以西伯利亚远志糖A5、西伯利亚远志糖A6、远志(口山)酮Ⅲ、3,6’-二芥子酰基蔗糖、人参皂苷Rb_(1)、β-细辛醚、α-细辛醚、... 目的 优选开心散最佳^(60)Co-γ射线辐照灭菌工艺,并对比不同灭菌方式对开心散的灭菌效果及质量的影响。方法 以西伯利亚远志糖A5、西伯利亚远志糖A6、远志(口山)酮Ⅲ、3,6’-二芥子酰基蔗糖、人参皂苷Rb_(1)、β-细辛醚、α-细辛醚、去氢茯苓酸的含量和灭菌率的综合评分为指标,采用层次分析(analytic hierarchy process,AHP)法确定各指标权重系数,考察开心散不同辐照剂量的灭菌效果,优化开心散辐照灭菌工艺参数;通过微生物限度检测、指标成分含量及特征图谱检测,并结合灭菌后的制剂性状,对比辐照灭菌、湿热灭菌、干热灭菌和乙醇灭菌的灭菌效果和对开心散质量的影响。结果 按照确定的权重系数进行综合评价,确定开心散最佳^(60)Co-γ射线辐照灭菌工艺条件为辐照剂量6 kGy;不同方式灭菌样品的微生物限度检查均符合药典规定;与未灭菌制剂相比,经辐照灭菌后样品中西伯利亚远志糖A6、3,6’-二芥子酰基蔗糖含量降低,人参皂苷Rb_(1)、β-细辛醚和α-细辛醚含量增加;与辐照灭菌相比,经干热灭菌后多种指标成分含量降低,经乙醇灭菌后多种指标成分含量增加;特征图谱结果显示,各种灭菌方式样品与未灭菌样品相比相似度皆>0.99。结论 ^(60)Co-γ射线辐照剂量在6 kGy及以上时能完全杀灭制剂中的微生物,工艺稳定可行、重复性好,且辐照灭菌法与其他灭菌方法相比,在保证灭菌效果的同时能更大程度地保留开心散制剂中的主要成分,得到符合规定的开心散制剂。 展开更多

关键词 开心散 ^(60)Co-γ射线 辐照灭菌 西伯利亚远志糖A5 西伯利亚远志糖A6 远志(口山)酮Ⅲ 3 6’-二芥子酰基蔗糖 人参皂苷Rb_(1) β-细辛醚 Α-细辛醚 去氢茯苓酸 层次分析法 湿热灭菌 干热灭菌 乙醇灭菌

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UPLC-MS/MS法测定茯苓、茯苓皮和茯神中茯苓新酸B、去氢土莫酸、猪苓酸C、去氢茯苓酸和茯苓酸 被引量：3

11

作者 吕倩 焦明娜 +3 位作者 武琴园 支力强 董梅 赵丽 《现代药物与临床》 CAS 2023年第3期566-570,共5页

目的建立超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)法同时测定茯苓、茯苓皮和茯神中茯苓新酸B、去氢土莫酸、猪苓酸C、去氢茯苓酸和茯苓酸。方法采用Shim-pack GIST C18AQ色谱柱(100 mm×2.1 mm,3μm),以乙腈–0.1%甲酸为流动相,梯度洗脱... 目的建立超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)法同时测定茯苓、茯苓皮和茯神中茯苓新酸B、去氢土莫酸、猪苓酸C、去氢茯苓酸和茯苓酸。方法采用Shim-pack GIST C18AQ色谱柱(100 mm×2.1 mm,3μm),以乙腈–0.1%甲酸为流动相,梯度洗脱,体积流量0.4 mL/min,柱温40℃,进样量5μL。质谱采用离子源:ESI,负离子模式采集,采集模式:多反应监测(MRM),离子源温度150℃,毛细管电压2.5 kV,锥孔电压40 V,去溶剂气流量900 L/h,去溶剂气温度500℃。结果茯苓新酸B、去氢土莫酸、猪苓酸C、去氢茯苓酸和茯苓酸在各自的线性范围内线性关系良好,平均回收率分别为97.80%、99.65%、97.32%、102.82%、99.57%,RSD值分别为3.46%、1.29%、3.01%、3.11%、1.89%。茯苓皮中5种三萜类成分含量均高于茯苓和茯神。结论本法具有分析速度快、准确度高的优点,可为茯苓、茯苓皮和茯神的质量标准提高和开发利用提供依据。 展开更多

关键词 茯苓 茯苓皮 茯神 茯苓新酸B 去氢土莫酸 猪苓酸C 去氢茯苓酸 茯苓酸 超高效液相色谱串联质谱

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HPLC波长切换法同时测定白益镇惊丸中的京尼平龙胆二糖苷、栀子苷、西红花苷-Ⅰ、去氢茯苓酸和茯苓酸 被引量：6

12

作者 郑晓萍 杨晓娟 +4 位作者 杨自荣 李小玲 吕仁 班小军 黄秀霞 《中国药事》 CAS 2017年第3期275-280,共6页

目的:建立HPLC波长切换法同时测定白益镇惊丸中的京尼平龙胆二糖苷、栀子苷、西红花苷-Ⅰ、去氢茯苓酸和茯苓酸5种活性成分的含量。方法:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,乙腈(A)-0.5%磷酸溶液(B)为流动相,进行梯度洗脱(0~11 min,15.0%A... 目的:建立HPLC波长切换法同时测定白益镇惊丸中的京尼平龙胆二糖苷、栀子苷、西红花苷-Ⅰ、去氢茯苓酸和茯苓酸5种活性成分的含量。方法:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,乙腈(A)-0.5%磷酸溶液(B)为流动相,进行梯度洗脱(0~11 min,15.0%A;11~22 min,15.0%A→28.0%A;22~31 min,28.0%A→45.0%A;31~42 min,45.0%A→70.0%A;42~50 min,70.0%A→15.0%A),流速0.9 m L·min-1,柱温30℃,波长切换法检测(0~22 min,238 nm,京尼平龙胆二糖苷和栀子苷;22~31 min,440 nm,西红花苷-Ⅰ;31~50 min,210 nm,去氢茯苓酸和茯苓酸),进样量为10μL。结果:京尼平龙胆二糖苷、栀子苷、西红花苷-Ⅰ、去氢茯苓酸和茯苓酸5种成分的质量浓度分别在5.930~118.6、11.41~228.2、4.950~99.00、4.100~82.00、4.780~95.60μg·m L-1呈现良好的线性关系,相关系数分别为0.9999、0.9998、0.9994、0.9999、0.9997;平均加样回收率及相应的RSD分别为99.42%(0.96%)、98.54%(1.08%)、99.06%(1.28%)、97.76%(0.84%)、98.19%(1.59%);供试品溶液在室温下12 h内稳定。结论:本文建立的HPLC波长切换法同时测定白益镇惊丸中的5种成分,该方法简便、稳定、可靠,可作为白益镇惊丸全面可靠的质量控制方法。 展开更多

关键词 白益镇惊丸 京尼平龙胆二糖苷 栀子苷 西红花苷-Ⅰ 去氢茯苓酸 茯苓酸 波长切换法 多组分测定

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HPLC法测定参苓健体粉中去氢土莫酸、去氢茯苓酸、茯苓酸、白术内酯Ⅲ和白术内酯Ⅰ 被引量：5

13

作者 桂元 薛承斌 +3 位作者 詹继东 刘承简 黄沁 王砾 《现代药物与临床》 CAS 2016年第9期1331-1334,共4页

目的：建立梯度洗脱联合波长切换高效液相色谱（HPLC）法对参苓健体粉中去氢土莫酸、去氢茯苓酸、茯苓酸、白术内酯Ⅲ和白术内酯Ⅰ同时进行测定。方法采用Venusil MP C18色谱柱（250 mmx4.6 mm，5μm）；流动相：乙腈–0.05%磷酸溶液，... 目的：建立梯度洗脱联合波长切换高效液相色谱（HPLC）法对参苓健体粉中去氢土莫酸、去氢茯苓酸、茯苓酸、白术内酯Ⅲ和白术内酯Ⅰ同时进行测定。方法采用Venusil MP C18色谱柱（250 mmx4.6 mm，5μm）；流动相：乙腈–0.05%磷酸溶液，梯度洗脱；检测波长：210 nm（0-19 min，检测去氢土莫酸、去氢茯苓酸和茯苓酸）、220 nm（19-35 min，检测白术内酯Ⅲ和白术内酯Ⅰ）；体积流量：0.8 mL/min；柱温：30℃；进样量为10μL。结果去氢土莫酸、去氢茯苓酸、茯苓酸、白术内酯III、白术内酯I质量浓度分别在4.62-92.40μg/mL（r＝0.9997）、3.80-76.00μg/mL（r＝0.9999）、5.76-115.20μg/mL（r＝0.9999）、3.95-79.00μg/mL（r＝0.9998）、5.05-101.00μg/mL（r＝0.9996）与峰面积关系良好；回收率分别为99.24%、97.75%、98.66%、98.49%、99.10%，RSD值分别为1.23%、1.79%、1.66%、0.80%、1.25%。结论建立的方法操作简便、结果可靠，可用于参苓健体粉的质量控制。 展开更多

关键词 参苓健体粉 去氢土莫酸 去氢茯苓酸 茯苓酸 高效液相色谱

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RP-HPLC法同时测定五加参口服液中10个成分的含量 被引量：1

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作者 姚会婷 苏凤艳 姚慧敏 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2023年第2期201-208,共8页

目的:建立同时测定五加参口服液中紫丁香苷、刺五加苷E、异嗪皮啶、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1、去氢土莫酸、去氢茯苓酸、茯苓酸和松苓新酸10个成分的含量测定方法。方法:采用反相高效液相色谱法,色谱柱为SHIMADZU-GL Wonda... 目的:建立同时测定五加参口服液中紫丁香苷、刺五加苷E、异嗪皮啶、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1、去氢土莫酸、去氢茯苓酸、茯苓酸和松苓新酸10个成分的含量测定方法。方法:采用反相高效液相色谱法,色谱柱为SHIMADZU-GL Wondasil C18-WR色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.3%磷酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0 mL·min^(-1),检测波长为203 nm,柱温为35℃。结果:紫丁香苷、刺五加苷E、异嗪皮啶、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1、去氢土莫酸、去氢茯苓酸、茯苓酸和松苓新酸检测质量浓度的线性范围分别为10.74~80.55、7.04~52.8、2.932~21.99、2.232~16.74、5.84~43.8、10.42~78.15、2.544~19.08、1.9~14.25、3.272~24.54、0.642~4.815μg·mL^(-1)(r=0.9993~0.9998);平均加样回收率分别为99.7%、99.8%、99.9%、100.2%、99.8%、100.0%、99.9%、100.0%、99.9%和99.7%(RSD<1.0%,n=6)。3批样品中的10个成分平均含量分别为1.357~1.423、0.853~0.881、0.353~0.364、0.265~0.276、0.731~0.748、1.282~1.311、0.322~0.331、0.239~0.246、0.391~0.411、0.079~0.081 mg·mL^(-1)。结论:该含量测定方法可同时测定多种成分,灵敏度高,稳定性好,准确可靠,可用于五加参口服液的质量控制。 展开更多

关键词 高效液相色谱法 五加参口服液 紫丁香苷 刺五加苷E 异嗪皮啶 人参皂苷 去氢土莫酸 去氢茯苓酸 茯苓酸 松苓新酸

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去氢茯苓酸对湿疹大鼠的治疗作用及对免疫反应的影响

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作者 何红梅 程雁 +1 位作者 马如龙 张勇 《现代免疫学》 CAS 2024年第2期104-111,共8页

为探讨去氢茯苓酸(dehydropachymic acid,DPA)对湿疹大鼠的治疗作用及对免疫反应的影响,构建二硝基氯苯(dinitrochlorobenzene,DNCB)诱导的湿疹大鼠模型,应用不同浓度的DPA(10、40和80 mg/kg)治疗大鼠14 d,期间复方甘草酸苷(compound gl... 为探讨去氢茯苓酸(dehydropachymic acid,DPA)对湿疹大鼠的治疗作用及对免疫反应的影响,构建二硝基氯苯(dinitrochlorobenzene,DNCB)诱导的湿疹大鼠模型,应用不同浓度的DPA(10、40和80 mg/kg)治疗大鼠14 d,期间复方甘草酸苷(compound glycyrrhizin,CG)(15 mg/kg)作为阳性对照药物。H-E染色观察大鼠皮肤组织学形态;ELISA检测各组大鼠血清IL-4和IFN-γ的水平及血清IgA、IgM和IgG水平。共培养刀豆蛋白A(Concanavalin A,ConA)诱导的淋巴细胞与人角质形成细胞HaCaT,应用40μg/mL DPA处理细胞。MTT法检测HaCaT细胞的增殖能力,TUNEL法检测HaCaT细胞的凋亡情况。H-E染色结果显示,DPA以剂量依赖性方式减轻湿疹大鼠的皮损症状。DPA降低了湿疹大鼠的血清IL-4、IgA、IgM和IgG水平,并提高了IFN-γ的水平(均P<0.05)。中剂量(40 mg/kg)和高剂量(80 mg/kg)DPA对湿疹大鼠的改善作用与15 mg/kg剂量CG药效相当。DPA未影响HaCaT细胞的增殖(P>0.05);然而,DPA抑制了淋巴细胞共培养HaCaT细胞的凋亡(P<0.05)。由此,DPA通过调节Th1/Th2平衡影响机体免疫功能,减轻湿疹相关病变。 展开更多

关键词 湿疹 去氢茯苓酸 辅助性T细胞1/辅助性T细胞2平衡 免疫 角质形成细胞

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商茯苓中三萜类成分的质量控制

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作者 朱庆松 高歌 +5 位作者 陈琼 郭心灵 黄雅琴 刁婷婷 段鸿斌 朱乃亮 《华西药学杂志》 CAS CSCD 2023年第3期296-299,共4页

目的控制商茯苓的质量。方法采用TLC法鉴别商茯苓药材中的三萜类化合物,HPLC法同时测定去氢土莫酸、猪苓酸C、去氢茯苓酸、茯苓酸等的含量。结果13.8~110.4μg·mL^(-1)去氢土莫酸、4.28~34.24μg·mL^(-1)猪苓酸C、6.24~49.92... 目的控制商茯苓的质量。方法采用TLC法鉴别商茯苓药材中的三萜类化合物,HPLC法同时测定去氢土莫酸、猪苓酸C、去氢茯苓酸、茯苓酸等的含量。结果13.8~110.4μg·mL^(-1)去氢土莫酸、4.28~34.24μg·mL^(-1)猪苓酸C、6.24~49.92μg·mL^(-1)去氢茯苓酸、14.4~115.2μg·mL^(-1)茯苓酸与峰面积呈良好的线性关系,r分别为0.9999、0.9998、0.9999、0.9999。平均加样回收率分别为99.57%、98.83%、101.36%、100.29%,RSD分别为2.30%、2.56%、2.27%、1.82%。结论所用方法的专属性较强,能准确进行定性和定量鉴别,可用于商茯苓药材的质量控制。 展开更多

关键词 商茯苓 道地药材 去氢土莫酸 猪苓酸C 去氢茯苓酸 茯苓酸 薄层色谱 高效液相色谱 质量控制

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HPLC-QAMS法同时定量分析归芪补血口服液中8种成分含量 被引量：3

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作者 王华玲 邓霞 +1 位作者 任强 周金辉 《天津中医药大学学报》 CAS 2022年第5期630-637,共8页

[目的]建立高效液相色谱一测多评法(HPLC-QAMS)同时定量分析归芪补血口服液中党参炔苷、紫丁香苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花苷、9,10-二甲氧基紫檀烷-3-O-β-D-葡萄糖苷、去氢土莫酸、去氢茯苓酸和茯苓酸含量。[方法]色谱柱为Agilent... [目的]建立高效液相色谱一测多评法(HPLC-QAMS)同时定量分析归芪补血口服液中党参炔苷、紫丁香苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花苷、9,10-二甲氧基紫檀烷-3-O-β-D-葡萄糖苷、去氢土莫酸、去氢茯苓酸和茯苓酸含量。[方法]色谱柱为Agilent Zorbax SB-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温为25℃。流动相为乙腈-0.05%磷酸水溶液,梯度洗脱,流速为1.0 mL/min。检测波长分别为254 nm(检测党参炔苷、紫丁香苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花苷、9,10-二甲氧基紫檀烷-3-O-β-D-葡萄糖苷)和210 nm(检测去氢土莫酸、去氢茯苓酸和茯苓酸)。进样量为10μL。以毛蕊异黄酮葡萄糖苷为内参物,建立党参炔苷、紫丁香苷、芒柄花苷、9,10-二甲氧基紫檀烷-3-O-β-D-葡萄糖苷、去氢土莫酸、去氢茯苓酸和茯苓酸的相对校正因子,计算各成分含量,并与外标法(ESM)检测结果进行对比,验证所建立的HPLC-QAMS法的准确性和可行性。[结果]党参炔苷、紫丁香苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花苷、9,10-二甲氧基紫檀烷-3-O-β-D-葡萄糖苷、去氢土莫酸、去氢茯苓酸和茯苓酸分别在1.91~47.75、0.64~16.00、1.57~39.25、0.98~24.50、1.40~35.00、0.76~19.00、0.58~14.50、1.16~29.00μg/mL(r≥0.9991)范围内线性关系良好。平均加样回收率及相对标准偏差(RSD)分别为98.2%(0.97%)、97.0%(1.05%)、100.1%(0.76%)、98.7%(1.32%)、99.1%(1.43%)、97.2%(0.89%)、97.3%(1.38%)和98.4%(1.69%)。HPLC-QAMS法计算结果与ESM实测结果无明显差异。[结论]所建立的HPLC-QAMS法为归芪补血口服液现有质量标准提供了补充和完善。 展开更多

关键词 高效液相一测多评法 归芪补血口服液 相对校正因子 党参炔苷 紫丁香苷 毛蕊异黄酮葡萄糖苷 芒柄花苷 9 10-二甲氧基紫檀烷-3-O-β-D-葡萄糖苷 去氢土莫酸 去氢茯苓酸 茯苓酸

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HPLC-DAD法同时测定消积化虫散中6种成分 被引量：4

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作者 李朝骏 顾志华 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2016年第5期1040-1043,共4页

目的建立高效液相色谱-二极管阵列检测（HPLC-DAD）法同时测定消积化虫散（白术、茯苓、使君子仁等）中白术内酯Ⅲ、白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅱ、去氢土莫酸、去氢茯苓酸和茯苓酸的含有量。方法分析采用依利特C18色谱柱;流动相为乙腈-甲醇... 目的建立高效液相色谱-二极管阵列检测（HPLC-DAD）法同时测定消积化虫散（白术、茯苓、使君子仁等）中白术内酯Ⅲ、白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅱ、去氢土莫酸、去氢茯苓酸和茯苓酸的含有量。方法分析采用依利特C18色谱柱;流动相为乙腈-甲醇（1∶1）（A）-0.05%磷酸溶液（B）,梯度洗脱;体积流量1.1 m L/min;柱温25℃;检测波长210 nm（去氢土莫酸、去氢茯苓酸和茯苓酸）、220 nm（白术内酯Ⅰ和白术内酯Ⅲ）、276 nm（白术内酯Ⅱ）。结果 6个成分均呈良好的线性关系,平均加样回收率（n=6）为96.8%~99.4%,RSD值为0.66%~1.48%。结论该方法简便、准确、快速,可用于消积化虫散的质量控制。 展开更多

关键词 消积化虫散 白术内酯Ⅲ 白术内酯Ⅰ 白术内酯Ⅱ 去氢土莫酸 去氢茯苓酸 茯苓酸 HPLC-DAD

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HPLC法测定威喜丸中猪苓酮B、猪苓酮A、去氢土莫酸、猪苓酸C、去氢茯苓酸和茯苓酸 被引量：3

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作者 赵丹 魏谭军 +4 位作者 晏明英 唐启荣 何人大 岳剑东 刘岩庭 《现代药物与临床》 CAS 2019年第1期27-30,共4页

目的建立HPLC波长切换法同时测定威喜丸中猪苓酮B、猪苓酮A、去氢土莫酸、猪苓酸C、去氢茯苓酸和茯苓酸的方法。方法采用Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈–0.05%磷酸溶液,梯度洗脱;0～24.0 min在24... 目的建立HPLC波长切换法同时测定威喜丸中猪苓酮B、猪苓酮A、去氢土莫酸、猪苓酸C、去氢茯苓酸和茯苓酸的方法。方法采用Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈–0.05%磷酸溶液,梯度洗脱;0～24.0 min在248 nm波长下检测猪苓酮B和猪苓酮A,24.0～50.0 min在210 nm波长下检测去氢土莫酸、猪苓酸C、去氢茯苓酸和茯苓酸;体积流量1.0m L/min;柱温30℃;进样量为10μL。结果猪苓酮B、猪苓酮A、去氢土莫酸、猪苓酸C、去氢茯苓酸和茯苓酸分别在5.79～115.80、1.66～33.20、3.28～65.60、7.07～141.40、1.46～29.20、0.88～17.60μg/mL与峰面积线性关系良好;平均加样回收率分别为98.75%、97.60%、98.23%、99.49%、97.10%、96.81%,RSD值分别为0.75%、1.66%、1.44%、0.90%、1.15%、1.38%。结论本方法简便、准确、重复性好,为威喜丸的质量控制提供了实验依据。 展开更多

关键词 威喜丸 猪苓酮B 猪苓酮A 去氢土莫酸 猪苓酸C 去氢茯苓酸 茯苓酸 高效液相色谱

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HPLC法同时测定杜仲补天素片中6种成分的含量 被引量：2

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作者 李云静 何忠梅 《中国药房》 CAS 北大核心 2017年第3期401-404,共4页

目的:建立同时测定杜仲补天素片中麦角甾苷、吉奥诺苷B_1、去氢土莫酸、猪苓酸C、去氢茯苓酸和茯苓酸含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Kromasil C_(18),流动相为乙腈-0.2%磷酸溶液(梯度洗脱),流速为0.8 mL/min,检测波长为... 目的:建立同时测定杜仲补天素片中麦角甾苷、吉奥诺苷B_1、去氢土莫酸、猪苓酸C、去氢茯苓酸和茯苓酸含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Kromasil C_(18),流动相为乙腈-0.2%磷酸溶液(梯度洗脱),流速为0.8 mL/min,检测波长为330 nm(麦角甾苷和吉奥诺苷B_1)、210 nm(去氢土莫酸、猪苓酸C、去氢茯苓酸和茯苓酸),柱温为35℃,进样量为10μL。结果:麦角甾苷、吉奥诺苷B_1、去氢土莫酸、猪苓酸C、去氢茯苓酸和茯苓酸检测质量浓度线性范围分别为3.71~74.20μg/mL(r=0.9999)、4.35~87.00μg/mL(r=0.999 5)、3.86~77.20μg/mL(r=0.999 9)、5.05~101.00μg/mL(r=0.999 1)、4.20~84.00μg/mL(r=0.9997)、4.73~87.40μg/mL(r=0.999 6);定量限分别为0.322、0.187、0.105、0.381、0.214、0.452μg/mL,检测限分别为0.108、0.059、0.032、0.131、0.072、0.149μg/mL;精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2.0%;加样回收率分别为96.20%~99.53%(RSD=1.23%,n=6)、96.99%~100.67%(RSD=1.47%,n=6)、96.64%~100.08%(RSD=1.28%,n=6)、97.47%~100.59%(RSD=1.18%,n=6)、97.97%~100.83%(RSD=1.25%,n=6)、96.81%~99.61%(RSD=1.09%,n=6)。结论:该方法操作简便、快速、准确,可用于杜仲补天素片中麦角甾苷、吉奥诺苷B_1、去氢土莫酸、猪苓酸C、去氢茯苓酸和茯苓酸含量的同时测定。 展开更多

关键词 高效液相色谱法 杜仲补天素片 麦角甾苷 吉奥诺苷B1 去氢土莫酸 猪苓酸C 去氢茯苓酸 茯苓酸 含量测定

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